CN107815288A - 隔热胶、隔热片、隔热胶的制备方法及隔热片的制备方法 - Google Patents

隔热胶、隔热片、隔热胶的制备方法及隔热片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种隔热胶，按照质量分数计，包括如下组份：硅橡胶60～95％；含氢硅油4～25％；催化剂0.2～2.0％；发泡剂0.5～20％；填料0.1～10％。本申请的隔热胶含有具有特定结构且一定含量的硅橡胶、特定结构且一定含量的含氢硅油以及催化剂，通过催化剂的作用硅橡胶和含氢硅油发生硅氢加成反应，形成新的Si‑C键，使线性的硅橡胶交联成三维网格结构而得的隔热胶，其强度高；且三维网格结构主要以Si‑C键和Si‑O键为主链结构，高温下主链结构不断裂、不分解，能起到良好的隔热效果，其次通过发泡剂的加入可以使填料均分地分散于隔热胶中。本申请还提供了一种隔热片、隔热胶及隔热片的制备方法。

Description

隔热胶、隔热片、隔热胶的制备方法及隔热片的制备方法
技术领域
本申请涉及一种隔热材料，具体涉及一种隔热胶、隔热片、隔热胶的制备方法及隔热片的制备方法。
背景技术
随着隔热硅橡胶作为目前应用最多的密封材料，除了要求硅橡胶有很好的隔热阻燃性质外，对硅橡胶的强度也提出了更高的要求。要求材料在极高温度的火焰冲击下不被烧穿，并且能够形成隔热层，以保护背面部件不会因受到强热量的冲击而损坏。
因为传统耐烧蚀硅橡胶一般能够满足短时高温的技术要求(即在3-250秒时间内耐受1300-3300℃)，但在要求大幅增加烧蚀时间并且在较高烧蚀温度下时，使硅橡胶涂层不被烧穿或变形并且阻隔大部分热量以获得较低的冷面温度时，很多隔热硅橡胶材料无法满足要求。因此如何提高硅橡胶的强度以耐长时间高温烧蚀并起到隔热效果就成了硅橡胶应用于该领域的一个重要因素。
公开号为CN103319850A的防火硅橡胶复合材料，由防火隔离层、硅橡胶阻燃降温层、硅橡胶抗烧蚀层、本体硅橡胶层四层结构热压复合而成，基体橡胶采用的是聚二甲基硅氧烷，防火填料为水滑石、蒙脱土和膨胀石墨，增强材料为玻璃纤维和碳纤维，粘接剂为高分子酚醛树脂，交联剂为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷水解物、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的任意一种或两种混合，催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的任意一种或任意两种混合。该复合材料可以在1093℃×15min后，胶片冷面温度低于400℃，但由于其产品结构较为复杂，厚度较大，密度较高，不能完全满足防火隔热密封材料的技术要求。
因此，急需提供一种新的隔热胶或隔热片既具有高强度又能达到良好的隔热效果。
申请内容
鉴于背景技术存在的问题，本申请的目的在于提供一种隔热胶、隔热片、隔热胶的制备方法及隔热片的制备方法，该隔热胶或隔热片既具有高强度又具有良好的隔热性能。
本申请第一方面提供了一种隔热胶，按照质量分数计，包括如下组份：硅橡胶60～95％；含氢硅油4～25％；催化剂0.2～2.0％；发泡剂0.5～20％；填料0.1～10％，所述硅橡胶的结构如式(1)所示，所述含氢硅油的结构如式(2)所示，
式(1)中R1、R2、R3独立地选自甲基、乙基、苯基、乙烯基、三氟丙基中的一种，R4选自苯基、乙烯基、三氟丙基中的一种，m和n为聚合度，m＝1～10，n＝1～10，式(2)中R5、R6独立地选自氢或甲基中的一种，x和y为聚合度，x＝1～30，y＝0～10。
本申请第二方面还提供了一种隔热胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
a.将硅橡胶与发泡剂混合；
b.将填料加入到步骤a的混合物中进行混合；
c.将含氢硅油加入到步骤b的混合物中进行混合
d.将催化剂加入到步骤c的混合物中进行混合；
e.在步骤d混合后静止15～60分钟。
本申请第三方面还提供了一种隔热片，包括PET板及附在PET板上的隔热胶，所述隔热胶为本申请第一方面的隔热胶。
本申请第四方面还提供了一种隔热片的制备方法，特征在于，包括下述步骤：a.将所述隔热胶涂覆于PET板的单面或双面上；b.将步骤a已涂覆隔热胶的PET板进行烘烤。
本申请的有益效果如下：
本申请的隔热胶、隔热片含有具有特定结构且一定含量的硅橡胶、特定结构且一定含量的含氢硅油以及催化剂，通过催化剂的作用硅橡胶和含氢硅油发生硅氢加成反应，形成新的Si-C键，使线性的硅橡胶交联成三维网格结构而得的隔热胶，其强度高；且三维网格结构主要以Si-C键和Si-O键为主链结构，高温下主链结构不断裂、不分解，能起到良好的隔热效果，其次通过发泡剂的加入可以使填料均分地分散于隔热胶中。
本申请的隔热胶、隔热片的制备方法所得到的隔热胶、隔热片具有良好的隔热性能及高强度，且其制备工艺简单。
具体实施方式
为了进一步了解本申请，下面结合实施例对本申请的优选方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本申请的特征和优点而不是对本申请专利要求的限制。
本申请第一方面提供了一种隔热胶，按照质量分数计，包括如下组份：硅橡胶60～95％；含氢硅油4～25％；催化剂0.2～2.0％；发泡剂0.5～20％；填料0.1～10％，所述硅橡胶的结构如式(1)所示，所述含氢硅油的结构如式(2)所示，式(1)中R1、R2、R3独立地选自甲基、乙基、苯基、乙烯基、三氟丙基中的一种，R4选自苯基、乙烯基、三氟丙基中的一种，m和n为聚合度，m＝1～10，n＝1～10，式(2)中R5、R6独立地选自氢或甲基中的一种，x和y为聚合度，x＝1～30，y＝0～10。
本申请的硅橡胶上的取代基选自甲基、乙基、苯基、乙烯基、三氟丙基，皆为小分子基团，含氢硅油的取代基也仅为甲基，在催化剂的作用下发生硅氢加成反应，形成新的Si-C键，交联成的三维网格结构不含有大分子基团取代基，因而其弹性模量大、强度高。同时硅橡胶的含量远高于含氢硅油的含量，具有活性氢的含氢硅油反应后使交联后的三维网格结构主链结构主要为Si-O及Si-C键，在高温下主链结构不断裂、不分解，能起到良好的隔热效果。
本申请的硅橡胶优选自下述的(3)～(9)结构式，且m和n为聚合度，m＝1～10，n＝1～10。
本申请的含氢硅油优选自下述的(10)～(12)结构式，且x和y为聚合度，x＝1～30，y＝0～10。
本申请中，硅橡胶质量分数为60～95％，具体的可为60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％；含氢硅油4～25％，具体的可为4％、10％、15％、20％、25％；催化剂0.2～2.0％，具体的可为0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1.0％、1.5％、2.0％；发泡剂0.5～20％，具体的可为0.5％、1.0％、5％、10％、15％、20％；填料0.1～10％，具体的可为0.1％、1.0％、5％、10％。
本申请中，式(1)中R1、R2、R3独立地选自甲基、乙基、乙烯基中的一种，R4选自乙烯基。R1、R2、R3和R4的基团皆为小分子基团，含有乙烯基的硅橡胶与含Si-H基的含氢硅油在催化剂的作用下更容易进行硅氢加成反应，且得到的隔热胶其弹性模量更大，强度更高。
本申请中，式(2)中R5和R6都选自氢。活性氢封端的含氢硅油具有较高的反应活性，更容易与硅橡胶进行反应且交联密度更高，其隔热性能更强。
本申请中，式(2)中x＝6～14，y＝0～10，通过聚合度控制含氢硅油的Si-H键在一定的比例使其具有较好的隔热性能，因为Si-H键含量过高活性氢单元过多相邻Si-H的作用力会影响其反应活性，而Si-H键含量过低，参与交联反应的成分太少交联密度低，其隔热性能差。
本申请中，式(2)中x＝8～10，y＝0，即含氢硅油中仅存在Si-H键的聚合，降低了-Si-(CH3)2的成分，其反应活性大大提高，且-CH3取代基的减少得到的隔热胶其弹性模量更大，强度更高。
本申请中，催化剂选自铂催化剂、锡催化剂、钒催化剂中的一种。
本申请中，发泡剂选自发泡硅胶、发泡剂AC、发泡剂OBSH、发泡剂TSH的一种或多种。
发泡剂优选为发泡硅胶，其具有与硅橡胶和含氢硅油交联反应后的三维网格结构产物相同的主体结构，因而能更好的进行分散，并使隔热胶均匀成孔。
本申请中，填料包括隔热填料和/或调色填料，隔热填料选自高岭土、分子筛、滑石粉、硅灰石、钛白粉、重晶石中、空心玻璃珠的一种或多种，调色填料选自炭黑、钛白、锌钡白、氧化铁红、锌钡白的一种。也就是说填料可仅为隔热填料或调色填料，也可为其中两者。若仅为隔热填料或调色填料时，两者占隔热胶的质量分数为0.1～10％；若为其中两者时，调色填料占填料的总质量为0.05～25％。
填料优选为空心玻璃珠，其分散容易，可均匀的填充于隔热胶中并增强其强度，进一步的优选为经硅烷偶联剂处理之后的空心玻璃珠，其经处理之后具有亲油憎水性能，非常容易分散于硅橡胶与含氢硅油交联反应后的三维网格结构产物中。
本申请第二方面提供了一种隔热胶的制备方法，包括下述步骤：
a.将硅橡胶与发泡剂混合；
b.将填料加入到步骤a的混合物中进行混合；
c.将含氢硅油加入到步骤b的混合物中进行混合
d.将催化剂加入到步骤c的混合物中进行混合；
e.在步骤d混合后静止15～60分钟。
先将硅橡胶与发泡剂混合均匀，使硅橡胶形成有中空的孔结构，再加入填料并使填料分散于硅橡胶的孔结构中，在加入催化剂之前加入含氢硅油进行混合。先加入发泡剂和填料可避免了硅橡胶与含氢硅油在催化剂作用下快速交联形成隔热胶而填料无法均匀分散的现象，从而使得到的隔热胶其各部分的性能(如隔热性，强度、孔容、色泽等)稳定及均匀。需要进一步说明的是如果填料不仅为一种，那么填料的加入顺序为先加入调色填料，其次加入隔热填料，先加入调色填料使隔热胶能均匀上色，最后加入隔热填料再分散于发泡剂形成的孔结构间的骨架中，隔热填料的加入可以起到隔热和增加材料强度的作用。
本申请第三方面提供了一种隔热片，包括PET板及附在PET板上的隔热胶，所述隔热胶为第一方面所述的隔热胶。
本申请中，PET板的色泽与隔热胶相同，PET板的厚度为0.01～1.0mm，在将隔热片用于产品中比如电子设备时，PET板的一面附有胶层而粘附于电子设备的表面，而隔热胶控制电子设备往外的散热。
本申请第四方面提供了一种隔热片的制备方法，特征在于，包括下述步骤：
a.将隔热胶涂覆于PET板的单面或双面上；
b.将步骤a已涂覆隔热胶的PET板进行烘烤。
将隔热胶涂覆于PET板的单面或双面上，再进行烘烤，烘烤条件为80～120℃，烘烤时间为0.5～2小时。
下面结合实施例对本申请做进一步的详细的描述。
实施例及对比例所涉及的原料均为市售产品。
实施例1
隔热胶的制备：
将80％的式(3)硅橡胶与8.5％的发泡剂AC混合均匀之后加入0.5％的炭黑，混合均匀再加入10％的含氢硅油，于混合物中加入1％的铂催化剂混合均匀；静止反应30分钟。前述的所有组份的含量为占隔热胶的质量百分含量。
隔热片的制备：
将制备的隔热胶涂覆于PET板的单面上；将已涂覆隔热胶的PET板进行烘烤，烘烤条件为100℃，烘烤时间为1小时。
实施例2～15、对比例1～6中除了隔热胶中各物质及含量的不同以及实施例13和15中加入了隔热填料之外，其隔热胶及隔热片的制备工艺与实施例1相同，具体的物质及含量如表1所示，其中实施例13中用滑石粉取代炭黑的加入位置，实施例15中先加入炭黑再加入空心玻璃珠。另外，对比例2的硅橡胶如式(13)所示。
表1：
将实施例1～15、对比例1～6所制备的隔热片进行隔热性能、剥离强度及剪切强度测试，其测试结果如表2所示。
隔热性能测试：
火焰温度1050～1100℃，隔热胶面离火焰距离为2cm，燃烧时间15分钟，观察隔热片的烧穿情况。
剥离强度测试参照HB5249进行测试。
剪切强度测试参照HB5250进行测试。
表2：
隔热性能/℃ 剥离强度，kN/m，≥ 剪切强度，MPa，≥
实施例1 不被烧穿 1.6 2.1
实施例2 不被烧穿 1.4 2.0
实施例3 不被烧穿 1.6 2.1
实施例4 不被烧穿 1.3 1.7
实施例5 不被烧穿 1.5 2.0
实施例6 不被烧穿 1.3 1.7
实施例7 不被烧穿 1.4 1.9
实施例8 不被烧穿 1.5 2.9
实施例9 不被烧穿 1.7 2.4
实施例10 不被烧穿 1.8 2.6
实施例11 不被烧穿 1.9 2.7
实施例12 不被烧穿 2.0 2.9
实施例13 不被烧穿 1.6 2.1
实施例14 不被烧穿 2.0 2.9
实施例15 不被烧穿 2.0 2.9
对比例1 烧穿严重 0.6 0.6
对比例2 烧穿 0.8 0.9
对比例3 烧穿 1.1 1.2
对比例4 烧穿严重 0.7 0.8
对比例5 烧穿 1.2 1.3
对比例6 烧穿 1.1 1.3
从表2可以看出，实施例1～15的隔热性能及剥离强度、剪切强度都优于对比例1～6，主要由于硅橡胶上的取代基选自甲基、乙基、苯基、乙烯基、三氟丙基，皆为小分子基团，含氢硅油的取代基也仅为甲基，在催化剂的作用下发生硅氢加成反应，形成新的Si-C键，交联成的三维网格结构不含有大分子基团取代基，因而其弹性模量大、强度高。同时硅橡胶的含量(60～95％)远高于含氢硅油的含量(含氢硅油4～25％)；具有活性氢的含氢硅油反应后使交联后的三维网格结构主链结构主要为Si-O及Si-C键，在高温下主链结构不断裂、不分解，能起到良好的隔热效果。
而对比例1中，硅橡胶并未发生交联反应其为生胶状态并不能发挥其胶的性能包括其隔热性能和强度方面的性能。对比例2为含有式(13)的硅橡胶，其不具有参与发应的活性基团，即使在催化剂的作用下其交联反应比例仍然很低，因而隔热性能和强度方面都很差。对比例2、对比例3和对比例5由于含有高含量的含氢硅油，在催化剂的作用下硅橡胶和含氢硅油发生硅氢加成反应交联成三维网格结构中含有较多的-Si-H键，在高温下不稳定因而隔热性能较差。对比例4中，含氢硅油太少，大部分的硅橡胶并未发生交联反应处于生胶状态，因而隔热性能和强度方面都很差。
对比实施例1与实施例2～4，可看出实施例1和3的剥离强度和剪切强度优于实施例2和4，这可能与硅橡胶取代基R1、R2、R3含小分子基团有关。
对比实施例1与实施例5和6，可看出实施例1的剥离强度和剪切强度优于实施例5和6，可能与硅橡胶的中含有小分子亲电基团乙烯基有关。
对比实施例1和实施例9和10，活性氢封端的含氢硅油下制备的隔热胶其其隔热性能更强。
对比实施例10、11、12可知，含氢硅油的聚合度及-Si-(CH3)2的成分都会影响隔热胶的强度性能。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理相一致的最宽的范围。

Claims (13)

1.一种隔热胶，其特征在于，按照质量分数计，包括如下组份：
硅橡胶60～95％；含氢硅油4～25％；催化剂0.2～2.0％；发泡剂0.5～20％；填料0.1～10％，所述硅橡胶的结构如式(1)所示，所述含氢硅油的结构如式(2)所示，
式(1)中R1、R2、R3独立地选自甲基、乙基、苯基、乙烯基、三氟丙基中的一种，R4选自苯基、乙烯基、三氟丙基中的一种，m和n为聚合度，m＝1～10，n＝1～10，式(2)中R5、R6独立地选自氢或甲基中的一种，x和y为聚合度，x＝1～30，y＝0～10。
2.根据权利要求1所述的隔热胶，其特征在于，所述式(1)中R1、R2、R3独立地选自甲基、乙基、乙烯基中的一种，R4选自乙烯基。
3.根据权利要求1所述的隔热胶，其特征在于，所述式(2)中R5和R6都选自氢。
4.根据权利要求1所述的隔热胶，其特征在于，所述式(2)中x＝6～14，y＝0～10。
5.根据权利要求4所述的隔热胶，其特征在于，所述式(2)中x＝8～10，y＝0。
6.根据权利要求1所述的隔热胶，其特征在于，所述催化剂选自铂催化剂、锡催化剂、钒催化剂中的一种。
7.根据权利要求1所述的隔热胶，其特征在于，所述发泡剂选自发泡硅胶、发泡剂AC、发泡剂OBSH、发泡剂TSH的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的隔热胶，其特征在于，所述填料包括隔热填料和/或调色填料。
9.根据权利要求8所述的隔热胶，其特征在于，所述隔热填料选自高岭土、分子筛、滑石粉、硅灰石、钛白粉、重晶石中、空心玻璃珠的一种或多种。
10.根据权利要求8所述的隔热胶，其特征在于，所述调色填料选自炭黑、钛白、锌钡白、氧化铁红、锌钡白的一种。
11.根据权利要求1～10任一所述的隔热胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
a.将硅橡胶与发泡剂混合；
b.将填料加入到步骤a的混合物中进行混合；
c.将含氢硅油加入到步骤b的混合物中进行混合
d.将催化剂加入到步骤c的混合物中进行混合；
e.在步骤d混合后静止15～60分钟。
12.一种隔热片，包括PET板及附在PET板上的隔热胶，其特征在于，所述隔热胶为权利要求1～10任一所述的隔热胶。
13.根据权利要求12所述的隔热片的制备方法，特征在于，包括下述步骤：
a.将所述隔热胶涂覆于PET板的单面或双面上；
b.将步骤a已涂覆隔热胶的PET板进行烘烤。
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