CN108410171A - 一种抗硫化led封装有机硅材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗硫化LED封装有机硅材料及其制备方法,所述抗硫化LED封装有机硅材料包括以下原料:六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷、1,1,3,3‑四甲基‑1,3‑二乙烯基二硅氧烷、Karstedt催化剂、2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷、二硫化四甲基秋兰姆和低含氢硅油;其制备方法包括以下步骤:S1、各原料的准备;S2、基料的制备;S3、共聚物得制备;S4、共聚物的改性、硫化,即得抗硫化LED封装有机硅材料。本发明提出的有机硅材料,配方合理,抗硫化性能好,稳定性好,且制备方法操作简单,流程清晰,参数合理。
Description
技术领域
本发明涉及LED封装有机硅材料技术领域,尤其涉及一种抗硫化LED封装有机硅材料及其制备方法。
背景技术
LED被称之为第四代照明光源或绿色能源,具有节能、环保、寿命长的特点,其主要由芯片、导线、支架、导电胶、封装材料等组成,其中封装材料是影响LED性能和使用寿命最关键的因素。有机硅封装材料具有优异的绝缘性、耐候性、耐紫外线性以及较高的透光率,是较为理想的LED封装材料,现已逐渐取代环氧树脂作为LED的封装材料。在LED的生产过程中常会发生LED硫化的现象,在硫化早期主要表现为支架功能区的黑化,使光通量下降,色温出现漂移,随着硫化现象的加重,还会产生漏电的现象,甚至出现完全失效或死灯的问题,影响LED的使用。LED硫化现象的产生主要是由于在回流焊接过程中,环境中的硫在高温条件下通过封装材料进入LED灯体内部,累计在支架功能区,与银发生化学反应,最终呈现出黑化的现象。而目前使用的有机硅材料具有透湿、透氧特性,当环境中存在含硫物质时,会透过有机硅材料进入到LED灯体内部。基于现有技术中存在的不足,本发明提出了一种抗硫化LED封装有机硅材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种抗硫化LED封装有机硅材料及其制备方法。
一种抗硫化LED封装有机硅材料,包括以下重量份的原料:六甲基二硅氧烷40~60份,八甲基环四硅氧烷30~45份,二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷20~30份,1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷4~6份,Karstedt催化剂0.05~0.1份,2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.5~0.8份,二硫化四甲基秋兰姆0.3~0.5份,低含氢硅油0.5~1份。
优选的,所述抗硫化LED封装有机硅材料包括以下重量份的原料:六甲基二硅氧烷50份,八甲基环四硅氧烷37.5份,二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷25份,1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷5份,Karstedt催化剂0.08份,2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.6份,二硫化四甲基秋兰姆0.4份,低含氢硅油0.8份。
优选的,所述六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷的质量比为2:1.5:1。
优选的,所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和二硫化四甲基秋兰姆的质量比为5~8:3~5。
优选的,所述低含氢硅油的含氢值为0.07~1.40wt%。
本发明还提出了一种抗硫化LED封装有机硅材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照六甲基二硅氧烷40~60份,八甲基环四硅氧烷30~45份,二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷20~30份,1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷4~6份,Karstedt催化剂0.05~0.1份,2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.5~0.8份,二硫化四甲基秋兰姆0.3~0.5份,低含氢硅油0.5~1份准备各原料备用;
S2、向真空捏合机中通入惰性气体,再将步骤S1称取的六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷加入到真空捏合机中,设置真空捏合机的温度为50~60℃下真空度为0.05~0.08Mpa,并进行脱水20~30min,即得基料;
S3、恢复真空度,并向基料中加入低含氢硅油、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷和Karstedt催化剂加入,以5℃/min的速度升温至90℃,并在90℃下反应2~4h,即得共聚物;
S4、向共聚物中加入步骤S1称取的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和二硫化四甲基秋兰姆,再次抽真空至0.05~0.08Mpa进行脱气操作,然后再进行硫化,即得抗硫化LED封装有机硅材料。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、本发明提出的LED封装有机硅材料,配方合理,以六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷为主要原料,1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷为封端剂,制得共聚物,再对共聚物进行改性,以提高LED封装有机硅材料的抗硫化性能;
2、合理比例的六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷能够聚合成高性能硅橡胶,得到的硅橡胶的稳定性好;
3、合理比例的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和二硫化四甲基秋兰姆相互具有协同作用,能够显著改善有机硅橡胶的抗硫化性能,降低环境中硫向LED灯体中的渗透,延长LED灯的使用寿命;
4、本发明提出的制备方法,操作简单,流程清晰,参数合理,制备的有机硅材料具有优异的抗硫化性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种抗硫化LED封装有机硅材料,包括以下重量份的原料:六甲基二硅氧烷60份,八甲基环四硅氧烷45份,二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷30份,1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷6份,Karstedt催化剂0.05份,2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.8份,二硫化四甲基秋兰姆0.3份,低含氢硅油1份。
其制备方法,包括以下步骤:
S1、按照六甲基二硅氧烷60份,八甲基环四硅氧烷45份,二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷30份,1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷6份,Karstedt催化剂0.05份,2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.8份,二硫化四甲基秋兰姆0.3份,低含氢硅油1份准备各原料备用;
S2、向真空捏合机中通入惰性气体,再将步骤S1称取的六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷加入到真空捏合机中,设置真空捏合机的温度为60℃下真空度为0.05~0.08Mpa,并进行脱水20min,即得基料;
S3、恢复真空度,并向基料中加入低含氢硅油、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷和Karstedt催化剂加入,以5℃/min的速度升温至90℃,并在90℃下反应4h,即得共聚物;
S4、向共聚物中加入步骤S1称取的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和二硫化四甲基秋兰姆,再次抽真空至0.05~0.08Mpa进行脱气操作,然后再进行硫化,即得抗硫化LED封装有机硅材料。
本发明中,低含氢硅油的含氢值为0.07wt%。
实施例二
本发明提出的一种抗硫化LED封装有机硅材料,包括以下重量份的原料:六甲基二硅氧烷50份,八甲基环四硅氧烷37.5份,二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷25份,1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷5份,Karstedt催化剂0.08份,2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.6份,二硫化四甲基秋兰姆0.4份,低含氢硅油0.8份。
其制备方法,包括以下步骤:
S1、按照六甲基二硅氧烷50份,八甲基环四硅氧烷37.5份,二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷25份,1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷5份,Karstedt催化剂0.08份,2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.6份,二硫化四甲基秋兰姆0.4份,低含氢硅油0.8份准备各原料备用;
S2、向真空捏合机中通入惰性气体,再将步骤S1称取的六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷加入到真空捏合机中,设置真空捏合机的温度为55℃下真空度为0.05~0.08Mpa,并进行脱水25min,即得基料;
S3、恢复真空度,并向基料中加入低含氢硅油、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷和Karstedt催化剂加入,以5℃/min的速度升温至90℃,并在90℃下反应3h,即得共聚物;
S4、向共聚物中加入步骤S1称取的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和二硫化四甲基秋兰姆,再次抽真空至0.05~0.08Mpa进行脱气操作,然后再进行硫化,即得抗硫化LED封装有机硅材料。
本发明中,低含氢硅油的含氢值为0.09wt%。
实施例三
本发明提出的一种抗硫化LED封装有机硅材料,包括以下重量份的原料:六甲基二硅氧烷40份,八甲基环四硅氧烷30份,二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷20份,1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷4份,Karstedt催化剂0.1份,2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.5份,二硫化四甲基秋兰姆0.5份,低含氢硅油0.5份。
其制备方法,包括以下步骤:
S1、按照六甲基二硅氧烷40份,八甲基环四硅氧烷30份,二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷20份,1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷4份,Karstedt催化剂0.1份,2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.5份,二硫化四甲基秋兰姆0.5份,低含氢硅油0.5份准备各原料备用;
S2、向真空捏合机中通入惰性气体,再将步骤S1称取的六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷加入到真空捏合机中,设置真空捏合机的温度为50℃下真空度为0.05~0.08Mpa,并进行脱水30min,即得基料;
S3、恢复真空度,并向基料中加入低含氢硅油、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷和Karstedt催化剂加入,以5℃/min的速度升温至90℃,并在90℃下反应2h,即得共聚物;
S4、向共聚物中加入步骤S1称取的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和二硫化四甲基秋兰姆,再次抽真空至0.05~0.08Mpa进行脱气操作,然后再进行硫化,即得抗硫化LED封装有机硅材料。
本发明中,低含氢硅油的含氢值为1.40wt%。
对比例一
将实施例一中的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷等比例替换成二硫化四甲基秋兰姆,其他条件同实施例二。
对比例二
将实施例一中的二硫化四甲基秋兰姆等比例替换成2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷,其他条件同实施例二。
对上述实施例一、实施例二、实施例三、对比例一和对比例二制备的有机硅材料以及市售有机硅材料分别进行性能测试,并以市售有机硅材料的检测结果为标准,衡量其他组的检测结果,结果如下:
表中,“+”表示相比于市售有机硅材料的检测数据升高的百分比数值。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种抗硫化LED封装有机硅材料,其特征在于,包括以下重量份的原料:六甲基二硅氧烷40~60份,八甲基环四硅氧烷30~45份,二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷20~30份,1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷4~6份,Karstedt催化剂0.05~0.1份,2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.5~0.8份,二硫化四甲基秋兰姆0.3~0.5份,低含氢硅油0.5~1份。
2.根据权利要求1所述的一种抗硫化LED封装有机硅材料,其特征在于,所述抗硫化LED封装有机硅材料包括以下重量份的原料:六甲基二硅氧烷50份,八甲基环四硅氧烷37.5份,二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷25份,1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷5份,Karstedt催化剂0.08份,2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.6份,二硫化四甲基秋兰姆0.4份,低含氢硅油0.8份。
3.根据权利要求1所述的一种抗硫化LED封装有机硅材料,其特征在于,所述六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷的质量比为2:1.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种抗硫化LED封装有机硅材料,其特征在于,所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和二硫化四甲基秋兰姆的质量比为5~8:3~5。
5.根据权利要求1所述的一种抗硫化LED封装有机硅材料,其特征在于,所述低含氢硅油的含氢值为0.07~1.40wt%。
6.一种抗硫化LED封装有机硅材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、按照六甲基二硅氧烷40~60份,八甲基环四硅氧烷30~45份,二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷20~30份,1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷4~6份,Karstedt催化剂0.05~0.1份,2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.5~0.8份,二硫化四甲基秋兰姆0.3~0.5份,低含氢硅油0.5~1份准备各原料备用;
S2、向真空捏合机中通入惰性气体,再将步骤S1称取的六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和二(二甲基硅烷)四苯基环四硅氧烷加入到真空捏合机中,设置真空捏合机的温度为50~60℃下真空度为0.05~0.08Mpa,并进行脱水20~30min,即得基料;
S3、恢复真空度,并向基料中加入低含氢硅油、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷和Karstedt催化剂加入,以5℃/min的速度升温至90℃,并在90℃下反应2~4h,即得共聚物;
S4、向共聚物中加入步骤S1称取的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和二硫化四甲基秋兰姆,再次抽真空至0.05~0.08Mpa进行脱气操作,然后再进行硫化,即得抗硫化LED封装有机硅材料。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180817 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |