CN109054732B - 一种粘结性能优异的led封装硅胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种粘结性能优异的LED封装硅胶及其制备方法，包括A组分和B组分，二者的质量比为(1～5)：1；其中，按重量份数计，A组分包括：甲基乙烯基MDT硅树脂45～55份、甲基乙烯基硅油25～45份、铂催化剂0.1～0.5份、增粘剂2～6份；B组分包括：甲基乙烯基MDT硅树脂45～55份、甲基乙烯基硅油26～50份、交联剂1～5份、抑制剂0.2～0.4份；所述增粘剂的具体结构如结构式一或结构式二所示。本发明的封装硅胶采用特定结构的增粘剂，该增粘剂的加入大大提高了硅胶对基材的附着力，甲基乙烯基硅油的加入提供了可以参与反应的乙烯基，并降低了体系的粘度，提高了体系的韧性。

Description

一种粘结性能优异的LED封装硅胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种LED封装硅胶，尤其涉及一种粘结性能优异的LED封装硅胶及其制备方法，属于胶黏剂技术领域。
背景技术
发光二极管(LED)是一种能够发光的半导体组件，与常规照明设备相比具有许多的优点，如节约能源、保护环境和使用寿命长等，有“绿色照明”之称，作为一种新型的固体光源，其在照明和显示领域有着巨大的应用前景。随着政府和民众节能环保意识的提高以及技术的进步，LED正越来越多地用在通用照明应用中，包括景观照明、交通信号灯、室内装饰灯、矿灯、航标灯、汽车用LED照明灯和室内LED装饰灯等。
LED芯片的封装技术是LED器件制造的核心技术之一。在LED芯片的封装工艺中，广泛使用了导电胶来将芯片和基材粘接起来以固定芯片，并实现导电连接和散热的作用。随着LED的应用越来越广泛，LED封装技术的改进研究不断发展，市场对LED封装材料的要求也越来越高。
最初的LED封装胶以环氧树脂为基础原料，后发展到改性环氧树脂，现发展到使用有机硅材料为基体。有机硅材料具有优异的热稳定性和紫外光稳定性，离子含量低，吸湿率低，内应力小，耐高低温性能好，不黄变，同时在紫外光及可见光区都具有高的透光率，模量和折射率可以通过改变结构来控制，这些优异的性能使其成为大功率LED封装的首选材料。
封装材料给芯片以机械保护，以提高可靠性为其首要目标，但目前的有机硅材料存在着对基材粘接性差的缺陷。
发明内容
本发明针对现有的以有机硅材料为基体的LED封装胶存在的粘结性差的现状，提供一种粘结性能优异的LED封装硅胶及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种粘结性能优异的LED封装硅胶，包括A组分和B组分，二者的质量比为(1～5)：1；
其中，按重量份数计，所述A组分包括：甲基乙烯基MDT硅树脂45～55份、甲基乙烯基硅油25～45份、铂催化剂0.1～0.5份、增粘剂2～6份；
所述B组分包括：甲基乙烯基MDT硅树脂45～55份、甲基乙烯基硅油26～50份、交联剂1～5份、抑制剂0.2～0.4份；
所述增粘剂为一种硅烷偶联剂，具体结构如结构式一或结构式二所示：
Figure BDA0001803374280000021
Figure BDA0001803374280000031
其中，n＝1～1000。
进一步，所述甲基乙烯基MDT硅树脂的具体结构式如下：
(ViMeSiO0.5)a(MeSiO)b(ViMeSiO)c(ViMeSiO1.5)d；
其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，a的取值范围为0.17～0.45，b的取值范围为0.12～0.55，c的取值范围为0.13～0.37，d的取值范围为0.15～0.47，且a+b+c+d＝1。
进一步，所述甲基乙烯基硅油的分子式为(ViMeSiO0.5)x(MeSiO0.5)y，Me为甲基，Vi为乙烯基，x的取值范围为3～23，y的取值范围为14～54。
进一步，所述铂催化剂为氯铂酸的醇溶液、铂-乙烯基硅氧烷配合物、铂烯烃配合物中的任意一种，铂含量为2000～6000ppm。
进一步，所述交联剂为含氢硅油。
进一步，所述抑制剂为炔醇类物质、含烯烃基的6～12元环状硅氧烷低聚物、苯并三唑中的任意一种。
进一步，所述炔醇类物质为乙炔基环己醇或1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。
本发明的有益效果是：
1)本发明的封装硅胶采用特定结构的增粘剂，该增粘剂是一种甲基丙烯酰氧基官能团硅烷，该增粘剂的加入大大提高了硅胶对基材的附着力，甲基乙烯基硅油的加入提供了可以参与反应的乙烯基，并降低了体系的粘度，提高了体系的韧性。
2)本发明的封装硅胶因具有良好的粘结性能因而可以增加硅胶与LED支架的附着力，从而保证了LED灯珠通过回流焊设备时候耐高温并且硅胶与支架不脱落，确保LED灯珠对空气中的水分以及二氧化硫的阻隔性。
本发明还要求保护上述LED封装硅胶的制备方法，包括如下步骤：
1)制备A组分：按重量份计，将甲基乙烯基MDT硅树脂45～55份、甲基乙烯基硅油25～45份、铂催化剂0.1～0.5份和增粘剂2～6份混合，搅拌均匀，后抽真空脱泡，充入惰性气体密闭保存，待用；
2)制备B组分，按重量份计，将甲基乙烯基MDT硅树脂45～55份、甲基乙烯基硅油26～50份、交联剂1～5份和抑制剂0.2～0.4份混合，搅拌均匀，后抽真空脱泡，充入惰性气体密闭保存，待用；
3)使用时，将A组分和B组分按照质量比(1～5):1混合均匀，向其中加入10～20wt％的荧光粉，真空脱泡，即可点胶或灌胶于封装件上。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
一种LED封装硅胶，包括A组分和B组分，二者的质量比为(1～5)：1；其中，按重量份数计，所述A组分包括：分子式为(ViMeSiO0.5)0.45(MeSiO)0.18(ViMeSiO)0.21(ViMeSiO1.5)0.16的甲基乙烯基MDT硅树脂55克、结构式为(ViMeSiO0.5)15(MeSiO0.5)25的甲基乙烯基硅油40克、铂含量为4000ppm的氯铂酸的乙醇溶液0.5克、如结构式一所示的增粘剂(n＝100～500)4.5克；
所述B组分包括：分子式为(ViMeSiO0.5)0.45(MeSiO)0.18(ViMeSiO)0.21(ViMeSiO1.5)0.16的甲基乙烯基MDT硅树脂50克、结构式为(ViMeSiO0.5)15(MeSiO0.5)25的甲基乙烯基硅油45克、含氢量为1.5wt％的甲基含氢硅油5克、抑制剂乙炔基环己醇0.3克。
实施例2：
一种LED封装硅胶，包括A组分和B组分，二者的质量比为(1～5)：1；其中，按重量份数计，所述A组分包括：分子式为(ViMeSiO0.5)0.17(MeSiO)0.31(ViMeSiO)0.37(ViMeSiO1.5)0.15的甲基乙烯基MDT硅树脂50克、结构式为(ViMeSiO0.5)23(MeSiO0.5)14的甲基乙烯基硅油45克、铂含量为2000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物0.1克、如结构式二所示的增粘剂(n＝100～500)6克；
所述B组分包括：分子式为(ViMeSiO0.5)0.17(MeSiO)0.31(ViMeSiO)0.37(ViMeSiO1.5)0.15的甲基乙烯基MDT硅树脂55克、结构式为(ViMeSiO0.5)23(MeSiO0.5)14的甲基乙烯基硅油40克、含氢量为1wt％的甲基含氢硅油3克、抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.4克。
实施例3：
一种LED封装硅胶，包括A组分和B组分，二者的质量比为(1～5)：1；其中，按重量份数计，所述A组分包括：分子式为(ViMeSiO0.5)0.17(MeSiO)0.55(ViMeSiO)0.13(ViMeSiO1.5)0.15的甲基乙烯基MDT硅树脂45克、结构式为(ViMeSiO0.5)15(MeSiO0.5)54的甲基乙烯基硅油25克、铂含量为6000ppm的铂烯烃配合物0.3克、如结构式一所示的增粘剂(n＝500～1000)2克；
所述B组分包括：分子式为(ViMeSiO0.5)0.17(MeSiO)0.55(ViMeSiO)0.13(ViMeSiO1.5)0.15的甲基乙烯基MDT硅树脂45克、结构式为(ViMeSiO0.5)15(MeSiO0.5)54的甲基乙烯基硅油50克、低含氢硅油2克、抑制剂乙炔基环己醇0.2克。
实施例4：
一种LED封装硅胶，包括A组分和B组分，二者的质量比为(1～5)：1；其中，按重量份数计，所述A组分包括：(ViMeSiO0.5)0.28(MeSiO)0.12(ViMeSiO)0.13(ViMeSiO1.5)0.47的甲基乙烯基MDT硅树脂50克、结构式为(ViMeSiO0.5)3(MeSiO0.5)32的甲基乙烯基硅油40克、铂含量为4000ppm的氯铂酸的乙醇溶液0.3克、如结构式二所示的增粘剂(n＝500～1000)4克；
所述B组分包括：(ViMeSiO0.5)0.28(MeSiO)0.12(ViMeSiO)0.13(ViMeSiO1.5)0.47的甲基乙烯基MDT硅树脂45克、结构式为(ViMeSiO0.5)3(MeSiO0.5)32的甲基乙烯基硅油40克、含氢量为1.5wt％的甲基含氢硅油3克、抑制剂含乙烯基的6～12元环状硅氧烷低聚物0.3克。
实施例1～4的LED封装硅胶的制备方法如下：
1)制备A组分：按质量将甲基乙烯基MDT硅树脂、甲基乙烯基硅油、铂催化剂和增粘剂混合，搅拌均匀，后抽真空脱泡，充入惰性气体密闭保存，待用；
2)制备B组分，按质量将甲基乙烯基MDT硅树脂、甲基乙烯基硅油、交联剂和抑制剂混合，搅拌均匀，后抽真空脱泡，充入惰性气体密闭保存，待用；
3)使用时，将A组分和B组分按照质量比(1～5):1混合均匀，向其中加入10～20wt％的荧光粉，后真空脱泡5～10min，即可点胶或灌胶于封装件上，固化条件：90℃/1h+150℃/2.5h。
对比例1：
(1)A组分的制备：将49.7g的润禾生产的RH-S11型号的甲基乙烯基硅树脂、50g结构式为(ViMeSiO0.5)15(MeSiO0.5)25的甲基乙烯基硅油、0.3g铂含量为4000ppm的氯铂酸的乙醇溶液利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得A组分；
(2)B组分的制备：将47g润禾生产的RH-S11型号的甲基乙烯基硅树脂、50g结构式为(ViMeSiO0.5)15(MeSiO0.5)25的甲基乙烯基硅油、2.8g的交联剂、0.2g抑制剂乙炔基环己醇，利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得B组分；
(3)将步骤(1)的A组分、B组分按照质量比1:1混合均匀，加入10～20wt％的荧光粉，真空脱泡5～10min，点胶或灌胶于封装件上，固化条件：90℃/1h+150℃/2.5h。
将实施例1、2、3、4和对比例1的A、B组分均按质量比1∶1称重，然后混合均匀，脱泡30分钟，做如下测试：
一：将混合均匀后的胶水点到金片、铝片、银片上，做PPA(聚己二酸丙二醇酯)支架的粘接推力测试；
二：将混合均匀后的胶水点到支架上，做固化后灯珠的红墨水测试。结果如表1所示。
表1实施例1、2和对比例1的粘结推力、红墨水测试结果
Figure BDA0001803374280000071
Figure BDA0001803374280000081
从表1中的测试结果可以看出，本发明的LED封装硅胶中增粘剂的加入提高了胶水对基材的粘接性，推力和耐红墨水的性能也得以提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种粘结性能优异的LED封装硅胶，其特征在于，包括A组分和B组分，二者的质量比为(1～5)：1；
其中，按重量份数计，所述A组分包括：甲基乙烯基MDT硅树脂45～55份、甲基乙烯基硅油25～45份、铂催化剂0.1～0.5份、增粘剂2～6份；
所述B组分包括：甲基乙烯基MDT硅树脂45～55份、甲基乙烯基硅油26～50份、含氢硅油交联剂1～5份、抑制剂0.2～0.4份；
所述增粘剂为一种硅烷偶联剂，具体结构如结构式一或结构式二所示：
Figure FDA0002774634300000011
其中，n＝1～1000；
所述甲基乙烯基MDT硅树脂的具体结构式如下：
(ViMeSiO0.5)a(MeSiO)b(ViMeSiO)c(ViMeSiO1.5)d，
其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，a的取值范围为0.17～0.45，b的取值范围为0.12～0.55，c的取值范围为0.13～0.37，d的取值范围为0.15～0.47，且a+b+c+d＝1；
所述甲基乙烯基硅油的分子式为(ViMeSiO0.5)x(MeSiO0.5)y，Me为甲基，Vi为乙烯基，x的取值范围为3～23，y的取值范围为14～54；
所述铂催化剂为氯铂酸的醇溶液、铂-乙烯基硅氧烷配合物、铂烯烃配合物中的任意一种，铂含量为2000～6000ppm；
所述抑制剂为炔醇类物质、含烯烃基的6～12元环状硅氧烷低聚物、苯并三唑中的任意一种；
所述炔醇类物质为乙炔基环己醇或1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。
2.权利要求1所述的LED封装硅胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)制备A组分：按重量份计，将甲基乙烯基MDT硅树脂45～55份、甲基乙烯基硅油25～45份、铂催化剂0.1～0.5份和增粘剂2～6份混合，搅拌均匀，后抽真空脱泡，充入惰性气体密闭保存，待用；
2)制备B组分，按重量份计，将甲基乙烯基MDT硅树脂45～55份、甲基乙烯基硅油26～50份、交联剂1～5份和抑制剂0.2～0.4份混合，搅拌均匀，后抽真空脱泡，充入惰性气体密闭保存，待用；
3)使用时，将A组分和B组分按照质量比(1～5):1混合均匀，向其中加入10％～20％的荧光粉，真空脱泡，即可点胶或灌胶于封装件上。
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