CN103387810B - 一种双组份有机硅灌封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种双组份有机硅灌封胶，包括A组份和B组份，A组份由α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、RTV-2基胶、硅微粉、铁黑以及黑色浆按重量比100:（50～65）:（20～30）:（20～30）:（3～8）:（2～4）混合组成；B组份由二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡按重量比100:（50～65）:（30～35）:（30～35）:（1～3）混合组成。本发明粘度低，流平性好，适用于户内外LED显示屏和灯饰模块的灌封；具有极佳的耐热性、耐潮性、耐寒性，可以延长电子配件的寿命，并且LED显示屏可达到IP65防水等级。
Description
技术领域
本发明属于灌封材料技术领域，具体涉及一种LED用的双组份有机硅灌封胶。
背景技术
在LED使用过程中，辐射复合产生的光子在向外发射时产生的损失，主要包括三个方面：芯片内部结构缺陷以及材料的吸收；光子在出射界面由于折射率差引起的反射损失；以及由于入射角大于全反射临界角而引起的全反射损失。因此，很多光线无法从芯片中出射到外部。通过在芯片表面涂覆一层折射率相对较高的胶层——LED灌封胶，可以有效减少了光子在界面的损失，提高了取光效率。此外，灌封胶的作用还包括对芯片进行机械保护，应力释放，并作为一种光导结构。因此，要求其折射率高，热稳定性好，流动性好。为提高LED封装的可靠性，还要求灌封胶具有低吸湿性、低应力、耐老化等特性。
目前常用的灌封胶包括环氧树脂和硅胶。但环氧树脂的耐高温性、耐湿性差，导致元件使用寿命缩短，或者水气进入元件内部容易引起短路，不容易返修等问题。硅胶由于具有折射率大，热稳定性好，应力小，吸湿性低等特点，明显优于环氧树脂，在大功率LED封装中得到广泛应用。
然而，硅胶成本较高，且硅胶性能受环境温度影响较大。随着温度升高，硅胶内部的热应力加大，导致硅胶的折射率降低，从而影响LED光效和光强分布，而且部分硅橡胶灌封于LED显示屏进行老化后，粘接性不够，影响了LED显示屏的防水功能，还会出现收缩、冒油、腐蚀等现象，严重影响LED显示屏的使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种双组份有机硅灌封胶，其粘度低、流平性好，具有优良的抗冲击性、耐热性、耐潮性和耐寒性，固化后对LED的电子元器件无腐蚀，不会有油析出，收缩率低，粘接性好，能很好的防护LED的电子元器件，适用于户内外LED显示屏和灯饰模块的灌封。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种双组份有机硅灌封胶，包括A组份和B组份，其特征在于，所述A组份由α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、RTV-2基胶、硅微粉、铁黑以及黑色浆按重量比100:（50～65）: （20～30）:（20～30）:（3～8）:（2～4）混合组成；所述B组份由二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡按重量比100:（50～65）:（30～35）:（30～35）:（1～3）混合组成。
优选地，所述A组份由α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、RTV-2基胶、硅微粉、铁黑以及黑色浆按重量比100:（60～65）:（20～25）:（20～25）:（4～6）:（2～3）混合组成；所述B组份由二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡按重量比100:（55～60）:（30～35）:（30～35）:（2～3）混合组成。
所述A组份为黑色流体，粘度为2500～5000CPS，相对密度0.98～1.12g/cm3。所述B组份为无色流体，粘度为10～130CPS，相对密度0.98～1.02g/cm3。
本发明还提供上述双组份有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，所述A组份是通过以下方法制备：将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、RTV-2基胶、硅微粉、铁黑以及黑色浆按所述重量比混合均匀，缓慢升温至90～120℃，保持1～4h，冷却后用100目过滤网过滤即得；所述B组份是通过以下方法制备：将二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡按所述重量比混合均匀，常温下在密闭反应釜中搅拌1～2h，用300目过滤网过滤即得。
本发明中，所述RTV-2基胶是通过以下方法制备：将二甲基硅油、白碳黑、六甲基二硅氧烷按重量比100:（50～80）:（10～30）加入捏合机中密闭捏合约1h，然后在温度160℃～180℃，压强-0.1MPa条件下反应约4小时，反应结束后，静置冷却，即得。
现在市场上的灌封胶产品大多是直接加入未处理的白碳黑或者硅微粉，这样很容易增加A组份的粘度，不利于灌胶操作，或者会出现分层和沉淀的现象，而且制得的产品密度较大较脆，粘接性能较差。本发明制备的RTV-2基胶加入A组份后，不会增加它的粘度，可以防止A组份出现分层和沉淀的现象，将A、B组份混合后制得的产品韧性、粘接性、强度都大大增加。
本发明所述A组份与B组份在使用时按重量比10:1混合使用。如果需要改变比例，应对变更混合比例进行简易实验后应用。一般B组份的用量越多，固化时间越短，操作时间越短。混合后的粘度一般为2000～3000 CPS。灌胶可操作时间为40～90min。混合之前，优选将A组份利用手动或机械进行适当搅拌，B组份在密封状态下充分摇动容器，然后再使用。
本发明在常温下有40min的灌封操作时间，可以完全流平LED显示屏或灯饰模块的死角，约30～50min表干，初步固化时间为1～3h。完全固化时间约为24h，固化后，胶体与显示屏或灯饰模块能很好的粘接。20mm以下的灌封厚度可以自然脱泡，无须另行脱泡。如果灌封厚度较大，表面及内部可能会产生针孔或气泡，因此，应把混合液放入真空容器中，在700mmHg下脱泡至少5min。由于环境温度越高，固化越快，操作时间越短。一般不建议加热固化，以免表面及内部产生针孔或气泡，影响美观及密封性能。
本发明的双组份有机硅灌封胶固化后的硬度通常达到30±5A，抗拉强度达到1.8 kgf/cm2以上。
本发明的双组份有机硅灌封胶为缩合型有机硅灌封胶，可常温固化，固化过程中放出乙醇分子，对聚碳酸酯（PC）、聚丙烯（PP）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）、聚氯乙烯（PVC）、铜线等材料不会产生腐蚀；固化后形成柔软的橡胶状，抗冲击性好。所述双组份有机硅灌封胶粘度低，流平性好，适用于户内外LED显示屏和灯饰模块的灌封；具有极佳的耐热性、耐潮性、耐寒性，可以延长电子配件的寿命，并且LED显示屏可达到IP65防水等级。
具体实施方式
通过以下实施例可以进一步理解本发明的特点和优点。所提供的实施例仅为说明本发明，不应理解为对本发明保护范围的限制。除非特别说明，本发明使用的原料物质均为普通市售产品。
材料及来源：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（107胶）：购自江西星火化工厂；二甲基硅油（201硅油）：购自江苏新锐塑料科技股份有限公司；硅微粉：购自浙江湖州明隆超细矿粉有限公司；铁黑、黑色浆、白碳黑：购自深圳金华圣化工有限公司；二甲基二乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、乙烯基三乙氧基硅烷（KH-151）、六甲基二硅氧烷：购自深圳优越昌浩科技有限公司；二月桂酸二丁基锡：购自广州坚毅化工进出口有限公司。
实施例1：
RTV-2基胶的制备：将二甲基硅油、白碳黑、六甲基二硅氧烷按重量比100:50:10加入捏合机中密闭捏合约1h，然后升温至160℃，打开真空泵，压强调到-0.1MPa，恒温恒压反应约4小时，停止反应，依次关闭捏合机和真空泵，放气，静置冷却，即得。
A组份由α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（107胶）、二甲基硅油（201硅油）、RTV-2基胶、硅微粉、铁黑、黑色浆按重量比100:65:20:20:5:3混合均匀，缓慢升温至90℃，恒温搅拌4h，静置冷却后，用100目过滤网过滤。A组份的粘度为2500CPS。
B组份由二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油（201硅油）、3-氨基丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、乙烯基三乙氧基硅烷（KH-151）、二月桂酸二丁基锡按重量比100:60:30:30:2混合均匀，常温密闭条件下搅拌1h，用300目过滤网过滤。B组份的粘度为37 CPS。
使用时将A组份与B组份按重量比10:1混合，制得硅橡胶，其固化时间及固化后硅橡胶性能测试见表一。
实施例2：
RTV-2基胶的制备：将二甲基硅油、白碳黑、六甲基二硅氧烷按重量比100:50:10加入捏合机中密闭捏合约1h，然后升温至170℃，打开真空泵，压强调到-0.1MPa，恒温恒压反应约4小时，停止反应，依次关闭捏合机和真空泵，放气，静置冷却，即得。
A组份由α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、RTV-2基胶、硅微粉、铁黑、黑色浆按重量比100:50:30:20:5:3混合混合均匀，缓慢升温至100℃，恒温搅拌3h，静置冷却后，用100目过滤网过滤。A组份的粘度为5000CPS。
B组份由二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡按重量比100:65:35:30:2混合均匀，常温密闭条件下搅拌1.5h，用300目过滤网过滤。B组份的粘度为13 CPS。
使用时将A组份与B组份按重量比10:1混合，制得硅橡胶，其固化时间及固化后硅橡胶性能测试见表一。
实施例3：
RTV-2基胶的制备：将二甲基硅油、白碳黑、六甲基二硅氧烷按重量比100:80:30加入捏合机中密闭捏合约1h，然后升温至170℃，打开真空泵，压强调到-0.1MPa，恒温恒压反应约4小时，停止反应，依次关闭捏合机和真空泵，放气，静置冷却，即得。
A组份由α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、RTV-2基胶、硅微粉、铁黑、黑色浆按重量比100:57:25:20:8:3混合均匀，缓慢升温至110℃，恒温搅拌3h，静置冷却后，用100目过滤网过滤。A组份的粘度为3750CPS。
B组份由二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡按重量比100:55:33:30:1混合均匀，常温密闭条件下搅拌1h，用300目过滤网过滤。B组份的粘度为55 CPS。
使用时将A组份与B组份按重量比10:1混合，制得硅橡胶，其固化时间及固化后硅橡胶性能测试见表一。
实施例4：
RTV-2基胶的制备：将二甲基硅油、白碳黑、六甲基二硅氧烷按重量比100:80:30加入捏合机中密闭捏合约1h，然后升温至180℃，打开真空泵，压强调到-0.1MPa，恒温恒压反应约4小时，停止反应，依次关闭捏合机和真空泵，放气，静置冷却，即得。
A组份由α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、RTV-2基胶、硅微粉、铁黑、黑色浆按重量比100:60:25:25:5:2混合均匀，缓慢升温至120℃，恒温搅拌4h，静置冷却后，用100目过滤网过滤。A组份的粘度为3600CPS。
B组份由二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡按重量比100:60:30:35:2混合均匀，常温密闭条件下搅拌2h，用300目过滤网过滤。B组份的粘度为110 CPS。
使用时将A组份与B组份按重量比10:1混合，制得硅橡胶，其固化时间及固化后硅橡胶性能测试见表一。
实施例5：
RTV-2基胶的制备：将二甲基硅油、白碳黑、六甲基二硅氧烷按重量比100:60:20加入捏合机中密闭捏合约1h，然后升温至170℃，打开真空泵，压强调到-0.1MPa，恒温恒压反应约4小时，停止反应，依次关闭捏合机和真空泵，放气，静置冷却，即得。
A组份由α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、RTV-2基胶、硅微粉、铁黑、黑色浆按重量比100:60:30:30:3:3混合均匀，缓慢升温至120℃，恒温搅拌4h，静置冷却后，用100目过滤网过滤。A组份的粘度为3840 CPS。
B组份由二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡按重量比100:58:35:35:3混合均匀，常温密闭条件下搅拌1.5h，用300目过滤网过滤。B组份的粘度为60 CPS。
使用时将A组份与B组份按重量比10:1混合，制得硅橡胶，其固化时间及固化后硅橡胶性能测试见表一。
实施例6：性能测试
拉伸强度和伸长率：按GB/T528-1998测定；抗拉强度：按GB/T528-1992;邵尔A硬度：按GB/T531-1999测定。XS211B-L：深圳市希顺有机硅科技有限公司。
测试结果：如下表一所示。
表一
通过上述实验结果可知，本发明的有机硅灌封胶不但流平性好，而且具有抗拉强度高，粘接性好，不冒油，不腐蚀套件的优点，明显优于环氧树脂和类似有机硅灌封胶产品，能够有效延长使用寿命。
Claims (1)
1.一种双组份有机硅灌封胶，包括A组份和B组份，其特征在于，
所述A组份由α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、RTV-2基胶、硅微粉、铁黑、黑色浆按重量比100:65:20:20:5:3混合组成；
所述B组份由二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡按重量比100:60:30:30:2混合组成；
所述A组份是通过以下方法制备：将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、RTV-2基胶、硅微粉、铁黑以及黑色浆按所述重量比混合均匀，缓慢升温至90～120℃，保持1～4h，冷却后用100目过滤网过滤即得；
所述RTV-2基胶是通过以下方法制备：将二甲基硅油、白碳黑、六甲基二硅氧烷按重量比100:60:20加入捏合机中密闭捏合1h，然后在温度160℃～180℃，压强-0.1MPa条件下反应4小时，反应结束后，静置冷却，即得；
所述B组份是通过以下方法制备：将二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡按所述重量比混合均匀，常温下在密闭反应釜中搅拌1～2h，用300目过滤网过滤即得；
所述A组份的粘度为2500-5000CPS，B组份的粘度为10-130CPS，A组份与B组份在使用时按重量比10:1混合使用，混合后的粘度为2000～3000 CPS。
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