CN105255479B - 一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，首先制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜和胶体量子点荧光粉；然后将胶体量子点荧光粉与羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、白炭黑、六甲基二硅氧烷和改性碳纳米管混合，缓慢升温至90～120℃，保持1～4小时，冷却后过滤得A；再将二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、乙烯基三乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，常温下在密闭反应釜中搅拌1～2小时后过滤得B；最后将A和B按照（9～11）︰1的质量比混合后通过匀胶机涂覆在石墨烯和碳纳米管复合薄膜上，然后固化2～4小时。本发明能够以石墨烯和碳纳米管纳米复合高导热薄膜为载体，制备胶体量子点荧光粉复合薄膜材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，属于量子点材料及其制备和应用技术领域。
背景技术
LED 内部的发光材料大多为荧光粉，而荧光粉由于其光衰过大、颗粒尺寸不均匀、工作寿命过短等并不是优等的发光材料；此外，当蓝光 LED 中加入黄色荧光粉时，会导致其欠缺红光波段是灯光颜色并不自然，如皮肤等物体在此光源下会呈现失真状态。而采用胶体量子点荧光粉制作 LED 则完全可以解决上述问题，与传统的 YAG 荧光粉来比较，胶体量子点荧光粉通过蓝色 LED 光源的激发下，通过胶体量子点的尺寸效应，能够方便得到不同种类颜色的发光，从而便于覆盖整个可见光波段；且胶体量子点荧光粉的发光颜色纯度很高，并且具有良好的窄带发光优势；此外，胶体量子点荧光粉还有以下诸多优势：制备量子点 LED 不需要混合多种荧光粉材料，封装简易；在整个系统中不需要反馈电路，从而降低了成本及故障误差；优越的发光效率；具备着更高的工作寿命及较低的功耗。
由于胶体量子点荧光粉的化学稳定性差，且在长时间照射下很容易造成发光淬灭的问题，因此利用胶体量子点荧光粉作为发光基质组装的LED 尚未大规模市场化。现有技术中，提高胶体量子点荧光粉在高温时的稳定性的主要方法是：在量子点表面链接高分子基团后沉积于高分子有机材料上制备成量子点薄膜材料，再与电极、导电层等组装成LED器件。
石墨烯和碳纳米管纳米复合高导热薄膜，应能够利用碳纳米材料的高温红外辐射和碳纳米管纤维网络结构，增强复合体系的散热性能，实现具有高导热功能薄膜的构建，有效实现碳纳米管和石墨烯的高效复合，实现该材料体系的导热性能的最大化。采用石墨烯和碳纳米管纳米复合高导热薄膜能够有效地提高胶体量子点荧光粉在高温时的稳定性。
发明内容
本发明正是针对现有技术存在的不足，提供一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，能够以石墨烯和碳纳米管纳米复合高导热薄膜为载体，制备胶体量子点荧光粉复合薄膜材料。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜；
步骤S2、制备胶体量子点荧光粉；
步骤S3、将步骤S2制备的胶体量子点荧光粉与羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、白炭黑、六甲基二硅氧烷和改性碳纳米管混合，缓慢升温至90～120℃，保持1～4小时，冷却后过滤；
步骤S4、将二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、乙烯基三乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，常温下在密闭反应釜中搅拌1～2小时后过滤；
步骤S5、将步骤S3的制备产物与步骤S4的制备产物按照（9～11）︰1的质量比混合后通过匀胶机涂覆在步骤S1制备的石墨烯和碳纳米管复合薄膜上，然后固化2～4小时。
具体优选地，所述步骤S1中制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜的方法包括以下步骤：
步骤S11、对石墨烯进行改性处理，使之具有水分散性；
步骤S12、对碳纳米管进行改性处理，使之具有水分散性；
步骤S13、将步骤S11处理后的石墨烯和步骤S12处理后的碳纳米管与水按照（0.5～1.5）︰（0.5～1.5）︰1000的质量比混合，然后用氢氧化钠或氢氧化钾调节混合物的pH至8～11，并制成水凝胶；
步骤S14、将步骤S13制得的水凝胶经异丙醇或丙酮置换后置于高压釜中，以二氧化碳为干燥介质，在二氧化碳的超临界条件下保持1～3小时获得干燥的气凝胶；
步骤S15、将步骤S14制得的气凝胶通过挤压成膜的方式制成石墨烯和碳纳米管复合薄膜。
具体优选地，所述步骤S11中石墨烯改性处理的方法为：
将石墨烯制备成氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯和水按照（0.5～5）︰1000的质量比配制成氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液置于水浴锅中，边搅拌边往氧化石墨烯分散液中滴加甲氧基聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸的共聚物，充分反应后对混合溶液进行超声处理即可得到改性的氧化石墨烯分散液。
具体优选地，所述步骤S12中碳纳米管改性处理的方法为：
按照200︰30︰15︰70的质量比配制乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液，按照20︰1的质量比将乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液与碳纳米管混合后置于超声波清洗机中，超声处理，置入高速离心机内分离出碳纳米管。
具体优选地，在所述步骤S3中，混合物中各组分的质量份依次为：羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油40～60份、白炭黑20～40份、六甲基二硅氧烷2～5份、改性碳纳米管1～5份，且胶体量子点荧光粉在混合物中的浓度为0.001～0.02 mol/L；
在所述步骤S4中，混合物中各组分的质量份依次为：二甲基二乙氧基硅烷100份、二甲基硅油40～60份、乙烯基三乙氧基硅烷20～40份、二月桂酸二丁基锡2～5份。
具体优选地，在所述步骤S3中，所述改性碳纳米管的制备方法为：乙烯基三甲氧基硅烷和碳纳米管按照（1.5～2.5）︰1的质量比在60～80℃下搅拌均匀，分离得到固形物，在120～150℃，-0.1～0.99 Mpa下烘干1～2小时。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明所述的一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，能够以石墨烯和碳纳米管纳米复合高导热薄膜为载体，制备胶体量子点荧光粉复合薄膜材料。且在所述步骤S3中加入改性碳纳米管，一方面进一步提高导热性能，另外使灌封胶的成分与石墨烯和碳纳米管的复合高导热薄膜有类似性，从而提高结合效果。
且本发明石墨烯和碳纳米管的复合高导热薄膜，应能够利用碳纳米材料的高温红外辐射和碳纳米管纤维网络结构，增强复合体系的散热性能，实现具有高导热功能薄膜的构建，有效实现碳纳米管和石墨烯的高效复合，实现该材料体系的导热性能的最大化，从而有效地提高胶体量子点荧光粉在高温时的稳定性。
再次，本发明石墨烯和碳纳米管复合高导热薄膜，本采用溶胶凝胶技术基于碳纳米管和石墨烯均匀分散溶液制备复合气凝胶，有效实现碳纳米管和石墨烯的均匀混合，同时进行导热薄膜的成型时可以通过挤压成膜的方式直接成型，有效避免了传统石墨烯薄膜制备中需要添加粘结剂、助剂与溶剂等，减少制备过程中对环境的危害，实现了石墨烯和碳纳米管散热能力的最大化，且便于实现复合薄膜厚度的控制。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
具体实施例一
本实施例所述一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜；
具体地制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜的方法包括以下步骤：
步骤S11、对石墨烯进行改性处理，使之具有水分散性；具体地，石墨烯改性处理的方法为：将石墨烯制备成氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯和水按照（0.5～5）︰1000的质量比配制成氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液置于水浴锅中，边搅拌边往氧化石墨烯分散液中滴加甲氧基聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸的共聚物，充分反应后对混合溶液进行超声处理即可得到改性的氧化石墨烯分散液。
步骤S12、对碳纳米管进行改性处理，使之具有水分散性；具体地，碳纳米管改性处理的方法为：按照200︰30︰15︰70的质量比配制乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液，按照20︰1的质量比将乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液与碳纳米管混合后置于超声波清洗机中，常温下在100千赫、2千 瓦的超声条件中处理1小时，置入高速离心机内分离出碳纳米管。
步骤S13、将步骤S11处理后的石墨烯和步骤S12处理后的碳纳米管与水按照0.5︰1︰1000的质量比混合，然后用氢氧化钠或氢氧化钾调节混合物的pH至8～11，并制成水凝胶；
步骤S14、将步骤S13制得的水凝胶经异丙醇或丙酮置换后置于高压釜中，以二氧化碳为干燥介质，在二氧化碳的超临界条件下保持1～3小时获得干燥的气凝胶；
步骤S15、将步骤S14制得的气凝胶通过挤压成膜的方式制成石墨烯和碳纳米管复合薄膜。
步骤S2、制备胶体量子点荧光粉；具体方法可以为：将CdSO4·8H2O 溶于蒸馏水，边磁力搅拌，边逐滴滴加硫代乙酰胺(TAA)；调节至pH 为12 后进行超声40 分钟；将无水乙醇滴入上述溶液，产生黄色絮状沉淀，离心后粉体再次溶于蒸馏水中；将含有Zn(NO3)2·6H2O 的热蒸馏水溶液以及TAA 溶液依次滴入上述混合溶液；超声40 分钟后将混合溶液离心、60℃真空烘干，即得CdS/ZnS 量子点粉体。
步骤S3、将步骤S2制备的胶体量子点荧光粉与羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、白炭黑、六甲基二硅氧烷和改性碳纳米管混合，缓慢升温至90～120℃，保持1～4小时，冷却后过滤；混合物中各组分的质量份依次为：羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油40份、白炭黑30份、六甲基二硅氧烷2份、改性碳纳米管5份，且胶体量子点荧光粉在混合物中的浓度为0.01 mol/L；所述改性碳纳米管的制备方法为：乙烯基三甲氧基硅烷和碳纳米管按照（1.5～2.5）︰1的质量比在60～80℃下搅拌均匀，分离得到固形物，在120～150℃，-0.1～0.99 Mpa下烘干1～2小时。
步骤S4、将二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、乙烯基三乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，常温下在密闭反应釜中搅拌1～2小时后过滤；混合物中各组分的质量份依次为：二甲基二乙氧基硅烷100份、二甲基硅油40份、乙烯基三乙氧基硅烷30份、二月桂酸二丁基锡5份。
步骤S5、将步骤S3的制备产物与步骤S4的制备产物按照9︰1的质量比混合后通过匀胶机涂覆在步骤S1制备的石墨烯和碳纳米管复合薄膜上，然后固化2～4小时。
具体实施例二
本实施例所述一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜；
具体地制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜的方法包括以下步骤：
步骤S11、对石墨烯进行改性处理，使之具有水分散性；具体地，石墨烯改性处理的方法为：将石墨烯制备成氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯和水按照（0.5～5）︰1000的质量比配制成氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液置于水浴锅中，边搅拌边往氧化石墨烯分散液中滴加甲氧基聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸的共聚物，充分反应后对混合溶液进行超声处理即可得到改性的氧化石墨烯分散液。
步骤S12、对碳纳米管进行改性处理，使之具有水分散性；具体地，碳纳米管改性处理的方法为：按照200︰30︰15︰70的质量比配制乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液，按照20︰1的质量比将乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液与碳纳米管混合后置于超声波清洗机中，常温下在100千赫、2千 瓦的超声条件中处理1小时，置入高速离心机内分离出碳纳米管。
步骤S13、将步骤S11处理后的石墨烯和步骤S12处理后的碳纳米管与水按照1.5︰0.5︰1000的质量比混合，然后用氢氧化钠或氢氧化钾调节混合物的pH至8～11，并制成水凝胶；
步骤S14、将步骤S13制得的水凝胶经异丙醇或丙酮置换后置于高压釜中，以二氧化碳为干燥介质，在二氧化碳的超临界条件下保持1～3小时获得干燥的气凝胶；
步骤S15、将步骤S14制得的气凝胶通过挤压成膜的方式制成石墨烯和碳纳米管复合薄膜。
步骤S2、制备胶体量子点荧光粉；具体方法可以为：将Cd(OAc)2·2H2O 加入含有Na2S·9H2O 的蒸馏水中，磁力搅拌12小时后转移至反应釜中，在90℃下反应6小时；将混合溶液离心、60℃真空烘干，即得CdS 量子点粉体。
步骤S3、将步骤S2制备的胶体量子点荧光粉与羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、白炭黑、六甲基二硅氧烷和改性碳纳米管混合，缓慢升温至90～120℃，保持1～4小时，冷却后过滤；混合物中各组分的质量份依次为：羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油60份、白炭黑40份、六甲基二硅氧烷5份、改性碳纳米管2份，且胶体量子点荧光粉在混合物中的浓度为0.02 mol/L；所述改性碳纳米管的制备方法为：乙烯基三甲氧基硅烷和碳纳米管按照（1.5～2.5）︰1的质量比在60～80℃下搅拌均匀，分离得到固形物，在120～150℃，-0.1～0.99 Mpa下烘干1～2小时。
步骤S4、将二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、乙烯基三乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，常温下在密闭反应釜中搅拌1～2小时后过滤；混合物中各组分的质量份依次为：二甲基二乙氧基硅烷100份、二甲基硅油60份、乙烯基三乙氧基硅烷20份、二月桂酸二丁基锡3份。
步骤S5、将步骤S3的制备产物与步骤S4的制备产物按照11︰1的质量比混合后通过匀胶机涂覆在步骤S1制备的石墨烯和碳纳米管复合薄膜上，然后固化2～4小时。
具体实施例三
本实施例所述一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜；
具体地制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜的方法包括以下步骤：
步骤S11、对石墨烯进行改性处理，使之具有水分散性；具体地，石墨烯改性处理的方法为：将石墨烯制备成氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯和水按照（0.5～5）︰1000的质量比配制成氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液置于水浴锅中，边搅拌边往氧化石墨烯分散液中滴加甲氧基聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸的共聚物，充分反应后对混合溶液进行超声处理即可得到改性的氧化石墨烯分散液。
步骤S12、对碳纳米管进行改性处理，使之具有水分散性；具体地，碳纳米管改性处理的方法为：按照200︰30︰15︰70的质量比配制乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液，按照20︰1的质量比将乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液与碳纳米管混合后置于超声波清洗机中，常温下在100千赫、2千 瓦的超声条件中处理1小时，置入高速离心机内分离出碳纳米管。
步骤S13、将步骤S11处理后的石墨烯和步骤S12处理后的碳纳米管与水按照1︰1.5︰1000的质量比混合，然后用氢氧化钠或氢氧化钾调节混合物的pH至8～11，并制成水凝胶；
步骤S14、将步骤S13制得的水凝胶经异丙醇或丙酮置换后置于高压釜中，以二氧化碳为干燥介质，在二氧化碳的超临界条件下保持1～3小时获得干燥的气凝胶；
步骤S15、将步骤S14制得的气凝胶通过挤压成膜的方式制成石墨烯和碳纳米管复合薄膜。
步骤S2、制备胶体量子点荧光粉；具体方法可以为：将AgNO3、In(NO3)3·H2O、甲酰胺(FA) 按照一定摩尔比例依次加入三颈烧瓶内，氮气保护下边磁力搅拌边升温至70℃；反应15 分钟后将含有(NH4)2S 的FA 溶液逐滴滴加上述溶液，反应15 分钟后逐渐冷却；直接离心，得到上清液，再加入无水乙醇后进行离心，即得AgInS 量子点。
步骤S3、将步骤S2制备的胶体量子点荧光粉与羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、白炭黑、六甲基二硅氧烷和改性碳纳米管混合，缓慢升温至90～120℃，保持1～4小时，冷却后过滤；混合物中各组分的质量份依次为：羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油50份、白炭黑20份、六甲基二硅氧烷3份、改性碳纳米管1份，且胶体量子点荧光粉在混合物中的浓度为0.001 mol/L；所述改性碳纳米管的制备方法为：乙烯基三甲氧基硅烷和碳纳米管按照（1.5～2.5）︰1的质量比在60～80℃下搅拌均匀，分离得到固形物，在120～150℃，-0.1～0.99 Mpa下烘干1～2小时。
步骤S4、将二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、乙烯基三乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，常温下在密闭反应釜中搅拌1～2小时后过滤；混合物中各组分的质量份依次为：二甲基二乙氧基硅烷100份、二甲基硅油50份、乙烯基三乙氧基硅烷40份、二月桂酸二丁基锡2份。
步骤S5、将步骤S3的制备产物与步骤S4的制备产物按照10︰1的质量比混合后通过匀胶机涂覆在步骤S1制备的石墨烯和碳纳米管复合薄膜上，然后固化2～4小时。
以上内容是结合具体的实施例对本发明所作的详细说明，不能认定本发明具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明保护的范围。
Claims (5)
1.一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤S1、制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜；
步骤S2、制备胶体量子点荧光粉；
步骤S3、将步骤S2制备的胶体量子点荧光粉与羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、白炭黑、六甲基二硅氧烷和改性碳纳米管混合，缓慢升温至90～120℃，保持1～4小时，冷却后过滤；
步骤S4、将二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、乙烯基三乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，常温下在密闭反应釜中搅拌1～2小时后过滤；
步骤S5、将步骤S3的制备产物与步骤S4的制备产物按照（9～11）︰1的质量比混合后通过匀胶机涂覆在步骤S1制备的石墨烯和碳纳米管复合薄膜上，然后固化2～4小时；
所述步骤S1中制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜的方法包括以下步骤：
步骤S11、对石墨烯进行改性处理，使之具有水分散性；
步骤S12、对碳纳米管进行改性处理，使之具有水分散性；
步骤S13、将步骤S11处理后的石墨烯和步骤S12处理后的碳纳米管与水按照（0.5～1.5）︰（0.5～1.5）︰1000的质量比混合，然后用氢氧化钠或氢氧化钾调节混合物的pH至8～11，并制成水凝胶；
步骤S14、将步骤S13制得的水凝胶经异丙醇或丙酮置换后置于高压釜中，以二氧化碳为干燥介质，在二氧化碳的超临界条件下保持1～3小时获得干燥的气凝胶；
步骤S15、将步骤S14制得的气凝胶通过挤压成膜的方式制成石墨烯和碳纳米管复合薄膜。
2.如权利要求1所述的一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，其特征是，所述步骤S11中石墨烯改性处理的方法为：
将石墨烯制备成氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯和水按照（0.5～5）︰1000的质量比配制成氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液置于水浴锅中，边搅拌边往氧化石墨烯分散液中滴加甲氧基聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸的共聚物，充分反应后对混合溶液进行超声处理即可得到改性的氧化石墨烯分散液。
3.如权利要求1所述的一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，其特征是，所述步骤S12中碳纳米管改性处理的方法为：
按照200︰30︰15︰70的质量比配制乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液，按照20︰1的质量比将乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液与碳纳米管混合后置于超声波清洗机中，超声处理，置入高速离心机内分离出碳纳米管。
4.如权利要求1所述的一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，其特征是：
在所述步骤S3中，混合物中各组分的质量份依次为：羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油40～60份、白炭黑20～40份、六甲基二硅氧烷2～5份、改性碳纳米管1～5份，且胶体量子点荧光粉在混合物中的浓度为0.001～0.02 mol/L；
在所述步骤S4中，混合物中各组分的质量份依次为：二甲基二乙氧基硅烷100份、二甲基硅油40～60份、乙烯基三乙氧基硅烷20～40份、二月桂酸二丁基锡2～5份。
5.如权利要求1所述的一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，其特征是，在所述步骤S3中，所述改性碳纳米管的制备方法为：乙烯基三甲氧基硅烷和碳纳米管按照（1.5～2.5）︰1的质量比在60～80℃下搅拌均匀，分离得到固形物，在120～150℃，-0.1～0.99 Mpa下烘干1～2小时。
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