CN105255479A - 一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法 - Google Patents
一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105255479A CN105255479A CN201510624833.XA CN201510624833A CN105255479A CN 105255479 A CN105255479 A CN 105255479A CN 201510624833 A CN201510624833 A CN 201510624833A CN 105255479 A CN105255479 A CN 105255479A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene
- colloidal quantum
- parts
- fluorescent material
- quantum dots
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002096 quantum dot Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 239000000843 powder Substances 0.000 title abstract description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 166
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 85
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims abstract description 67
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims abstract description 67
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 41
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 29
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims abstract description 22
- -1 polydimethylsiloxane, dimethyl Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims abstract description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 11
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims abstract description 11
- YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N dimethyldiethoxysilane Chemical compound CCO[Si](C)(C)OCC YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(triethoxy)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C=C FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 51
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 25
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 25
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 23
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 13
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 claims description 11
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 235000011089 carbon dioxide Nutrition 0.000 claims description 10
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 claims description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 10
- 150000003233 pyrroles Chemical class 0.000 claims description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 6
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims description 5
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(trimethoxy)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C=C NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229920001427 mPEG Polymers 0.000 claims description 5
- FCFDFAVHZMMDEO-UHFFFAOYSA-N methoxymethane;prop-2-enoic acid Chemical compound COC.OC(=O)C=C FCFDFAVHZMMDEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 1
- 239000012975 dibutyltin dilaurate Substances 0.000 abstract 1
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 4
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 3
- FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N benzyl N-[2-hydroxy-4-(3-oxomorpholin-4-yl)phenyl]carbamate Chemical compound OC1=C(NC(=O)OCC2=CC=CC=C2)C=CC(=C1)N1CCOCC1=O FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Chemical compound CC(N)=S YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Natural products CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 2
- 241001025261 Neoraja caerulea Species 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 244000144992 flock Species 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Natural products C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000565 sealant Substances 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，首先制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜和胶体量子点荧光粉；然后将胶体量子点荧光粉与羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、白炭黑、六甲基二硅氧烷和改性碳纳米管混合，缓慢升温至90～120℃，保持1～4小时，冷却后过滤得A；再将二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、乙烯基三乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，常温下在密闭反应釜中搅拌1～2小时后过滤得B；最后将A和B按照（9～11）︰1的质量比混合后通过匀胶机涂覆在石墨烯和碳纳米管复合薄膜上，然后固化2～4小时。本发明能够以石墨烯和碳纳米管纳米复合高导热薄膜为载体，制备胶体量子点荧光粉复合薄膜材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，属于量子点材料及其制备和应用技术领域。
背景技术
LED内部的发光材料大多为荧光粉，而荧光粉由于其光衰过大、颗粒尺寸不均匀、工作寿命过短等并不是优等的发光材料；此外，当蓝光LED中加入黄色荧光粉时，会导致其欠缺红光波段是灯光颜色并不自然，如皮肤等物体在此光源下会呈现失真状态。而采用胶体量子点荧光粉制作LED则完全可以解决上述问题，与传统的YAG荧光粉来比较，胶体量子点荧光粉通过蓝色LED光源的激发下，通过胶体量子点的尺寸效应，能够方便得到不同种类颜色的发光，从而便于覆盖整个可见光波段；且胶体量子点荧光粉的发光颜色纯度很高，并且具有良好的窄带发光优势；此外，胶体量子点荧光粉还有以下诸多优势：制备量子点LED不需要混合多种荧光粉材料，封装简易；在整个系统中不需要反馈电路，从而降低了成本及故障误差；优越的发光效率；具备着更高的工作寿命及较低的功耗。
由于胶体量子点荧光粉的化学稳定性差，且在长时间照射下很容易造成发光淬灭的问题，因此利用胶体量子点荧光粉作为发光基质组装的LED尚未大规模市场化。现有技术中，提高胶体量子点荧光粉在高温时的稳定性的主要方法是：在量子点表面链接高分子基团后沉积于高分子有机材料上制备成量子点薄膜材料，再与电极、导电层等组装成LED器件。
石墨烯和碳纳米管纳米复合高导热薄膜，应能够利用碳纳米材料的高温红外辐射和碳纳米管纤维网络结构，增强复合体系的散热性能，实现具有高导热功能薄膜的构建，有效实现碳纳米管和石墨烯的高效复合，实现该材料体系的导热性能的最大化。采用石墨烯和碳纳米管纳米复合高导热薄膜能够有效地提高胶体量子点荧光粉在高温时的稳定性。
发明内容
本发明正是针对现有技术存在的不足，提供一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，能够以石墨烯和碳纳米管纳米复合高导热薄膜为载体，制备胶体量子点荧光粉复合薄膜材料。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜；
步骤S2、制备胶体量子点荧光粉；
步骤S3、将步骤S2制备的胶体量子点荧光粉与羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、白炭黑、六甲基二硅氧烷和改性碳纳米管混合，缓慢升温至90～120℃，保持1～4小时，冷却后过滤；
步骤S4、将二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、乙烯基三乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，常温下在密闭反应釜中搅拌1～2小时后过滤；
步骤S5、将步骤S3的制备产物与步骤S4的制备产物按照（9～11）︰1的质量比混合后通过匀胶机涂覆在步骤S1制备的石墨烯和碳纳米管复合薄膜上，然后固化2～4小时。
具体优选地，所述步骤S1中制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜的方法包括以下步骤：
步骤S11、对石墨烯进行改性处理，使之具有水分散性；
步骤S12、对碳纳米管进行改性处理，使之具有水分散性；
步骤S13、将步骤S11处理后的石墨烯和步骤S12处理后的碳纳米管与水按照（0.5～1.5）︰（0.5～1.5）︰1000的质量比混合，然后用氢氧化钠或氢氧化钾调节混合物的pH至8～11，并制成水凝胶；
步骤S14、将步骤S13制得的水凝胶经异丙醇或丙酮置换后置于高压釜中，以二氧化碳为干燥介质，在二氧化碳的超临界条件下保持1～3小时获得干燥的气凝胶；
步骤S15、将步骤S14制得的气凝胶通过挤压成膜的方式制成石墨烯和碳纳米管复合薄膜。
具体优选地，所述步骤S11中石墨烯改性处理的方法为：
将石墨烯制备成氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯和水按照（0.5～5）︰1000的质量比配制成氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液置于水浴锅中，边搅拌边往氧化石墨烯分散液中滴加甲氧基聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸的共聚物，充分反应后对混合溶液进行超声处理即可得到改性的氧化石墨烯分散液。
具体优选地，所述步骤S12中碳纳米管改性处理的方法为：
按照200︰30︰15︰70的质量比配制乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液，按照20︰1的质量比将乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液与碳纳米管混合后置于超声波清洗机中，超声处理，置入高速离心机内分离出碳纳米管。
具体优选地，在所述步骤S3中，混合物中各组分的质量份依次为：羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油40～60份、白炭黑20～40份、六甲基二硅氧烷2～5份、改性碳纳米管1～5份，且胶体量子点荧光粉在混合物中的浓度为0.001～0.02mol/L；
在所述步骤S4中，混合物中各组分的质量份依次为：二甲基二乙氧基硅烷100份、二甲基硅油40～60份、乙烯基三乙氧基硅烷20～40份、二月桂酸二丁基锡2～5份。
具体优选地，在所述步骤S3中，所述改性碳纳米管的制备方法为：乙烯基三甲氧基硅烷和碳纳米管按照（1.5～2.5）︰1的质量比在60～80℃下搅拌均匀，分离得到固形物，在120～150℃，-0.1～0.99Mpa下烘干1～2小时。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明所述的一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，能够以石墨烯和碳纳米管纳米复合高导热薄膜为载体，制备胶体量子点荧光粉复合薄膜材料。且在所述步骤S3中加入改性碳纳米管，一方面进一步提高导热性能，另外使灌封胶的成分与石墨烯和碳纳米管的复合高导热薄膜有类似性，从而提高结合效果。
且本发明石墨烯和碳纳米管的复合高导热薄膜，应能够利用碳纳米材料的高温红外辐射和碳纳米管纤维网络结构，增强复合体系的散热性能，实现具有高导热功能薄膜的构建，有效实现碳纳米管和石墨烯的高效复合，实现该材料体系的导热性能的最大化，从而有效地提高胶体量子点荧光粉在高温时的稳定性。
再次，本发明石墨烯和碳纳米管复合高导热薄膜，本采用溶胶凝胶技术基于碳纳米管和石墨烯均匀分散溶液制备复合气凝胶，有效实现碳纳米管和石墨烯的均匀混合，同时进行导热薄膜的成型时可以通过挤压成膜的方式直接成型，有效避免了传统石墨烯薄膜制备中需要添加粘结剂、助剂与溶剂等，减少制备过程中对环境的危害，实现了石墨烯和碳纳米管散热能力的最大化，且便于实现复合薄膜厚度的控制。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
具体实施例一
本实施例所述一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜；
具体地制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜的方法包括以下步骤：
步骤S11、对石墨烯进行改性处理，使之具有水分散性；具体地，石墨烯改性处理的方法为：将石墨烯制备成氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯和水按照（0.5～5）︰1000的质量比配制成氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液置于水浴锅中，边搅拌边往氧化石墨烯分散液中滴加甲氧基聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸的共聚物，充分反应后对混合溶液进行超声处理即可得到改性的氧化石墨烯分散液。
步骤S12、对碳纳米管进行改性处理，使之具有水分散性；具体地，碳纳米管改性处理的方法为：按照200︰30︰15︰70的质量比配制乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液，按照20︰1的质量比将乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液与碳纳米管混合后置于超声波清洗机中，常温下在100千赫、2千瓦的超声条件中处理1小时，置入高速离心机内分离出碳纳米管。
步骤S13、将步骤S11处理后的石墨烯和步骤S12处理后的碳纳米管与水按照0.5︰1︰1000的质量比混合，然后用氢氧化钠或氢氧化钾调节混合物的pH至8～11，并制成水凝胶；
步骤S14、将步骤S13制得的水凝胶经异丙醇或丙酮置换后置于高压釜中，以二氧化碳为干燥介质，在二氧化碳的超临界条件下保持1～3小时获得干燥的气凝胶；
步骤S15、将步骤S14制得的气凝胶通过挤压成膜的方式制成石墨烯和碳纳米管复合薄膜。
步骤S2、制备胶体量子点荧光粉；具体方法可以为：将CdSO4·8H2O溶于蒸馏水，边磁力搅拌，边逐滴滴加硫代乙酰胺(TAA)；调节至pH为12后进行超声40分钟；将无水乙醇滴入上述溶液，产生黄色絮状沉淀，离心后粉体再次溶于蒸馏水中；将含有Zn(NO3)2·6H2O的热蒸馏水溶液以及TAA溶液依次滴入上述混合溶液；超声40分钟后将混合溶液离心、60℃真空烘干，即得CdS/ZnS量子点粉体。
步骤S3、将步骤S2制备的胶体量子点荧光粉与羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、白炭黑、六甲基二硅氧烷和改性碳纳米管混合，缓慢升温至90～120℃，保持1～4小时，冷却后过滤；混合物中各组分的质量份依次为：羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油40份、白炭黑30份、六甲基二硅氧烷2份、改性碳纳米管5份，且胶体量子点荧光粉在混合物中的浓度为0.01mol/L；所述改性碳纳米管的制备方法为：乙烯基三甲氧基硅烷和碳纳米管按照（1.5～2.5）︰1的质量比在60～80℃下搅拌均匀，分离得到固形物，在120～150℃，-0.1～0.99Mpa下烘干1～2小时。
步骤S4、将二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、乙烯基三乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，常温下在密闭反应釜中搅拌1～2小时后过滤；混合物中各组分的质量份依次为：二甲基二乙氧基硅烷100份、二甲基硅油40份、乙烯基三乙氧基硅烷30份、二月桂酸二丁基锡5份。
步骤S5、将步骤S3的制备产物与步骤S4的制备产物按照9︰1的质量比混合后通过匀胶机涂覆在步骤S1制备的石墨烯和碳纳米管复合薄膜上，然后固化2～4小时。
具体实施例二
本实施例所述一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜；
具体地制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜的方法包括以下步骤：
步骤S11、对石墨烯进行改性处理，使之具有水分散性；具体地，石墨烯改性处理的方法为：将石墨烯制备成氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯和水按照（0.5～5）︰1000的质量比配制成氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液置于水浴锅中，边搅拌边往氧化石墨烯分散液中滴加甲氧基聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸的共聚物，充分反应后对混合溶液进行超声处理即可得到改性的氧化石墨烯分散液。
步骤S12、对碳纳米管进行改性处理，使之具有水分散性；具体地，碳纳米管改性处理的方法为：按照200︰30︰15︰70的质量比配制乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液，按照20︰1的质量比将乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液与碳纳米管混合后置于超声波清洗机中，常温下在100千赫、2千瓦的超声条件中处理1小时，置入高速离心机内分离出碳纳米管。
步骤S13、将步骤S11处理后的石墨烯和步骤S12处理后的碳纳米管与水按照1.5︰0.5︰1000的质量比混合，然后用氢氧化钠或氢氧化钾调节混合物的pH至8～11，并制成水凝胶；
步骤S14、将步骤S13制得的水凝胶经异丙醇或丙酮置换后置于高压釜中，以二氧化碳为干燥介质，在二氧化碳的超临界条件下保持1～3小时获得干燥的气凝胶；
步骤S15、将步骤S14制得的气凝胶通过挤压成膜的方式制成石墨烯和碳纳米管复合薄膜。
步骤S2、制备胶体量子点荧光粉；具体方法可以为：将Cd(OAc)2·2H2O加入含有Na2S·9H2O的蒸馏水中，磁力搅拌12小时后转移至反应釜中，在90℃下反应6小时；将混合溶液离心、60℃真空烘干，即得CdS量子点粉体。
步骤S3、将步骤S2制备的胶体量子点荧光粉与羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、白炭黑、六甲基二硅氧烷和改性碳纳米管混合，缓慢升温至90～120℃，保持1～4小时，冷却后过滤；混合物中各组分的质量份依次为：羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油60份、白炭黑40份、六甲基二硅氧烷5份、改性碳纳米管2份，且胶体量子点荧光粉在混合物中的浓度为0.02mol/L；所述改性碳纳米管的制备方法为：乙烯基三甲氧基硅烷和碳纳米管按照（1.5～2.5）︰1的质量比在60～80℃下搅拌均匀，分离得到固形物，在120～150℃，-0.1～0.99Mpa下烘干1～2小时。
步骤S4、将二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、乙烯基三乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，常温下在密闭反应釜中搅拌1～2小时后过滤；混合物中各组分的质量份依次为：二甲基二乙氧基硅烷100份、二甲基硅油60份、乙烯基三乙氧基硅烷20份、二月桂酸二丁基锡3份。
步骤S5、将步骤S3的制备产物与步骤S4的制备产物按照11︰1的质量比混合后通过匀胶机涂覆在步骤S1制备的石墨烯和碳纳米管复合薄膜上，然后固化2～4小时。
具体实施例三
本实施例所述一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜；
具体地制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜的方法包括以下步骤：
步骤S11、对石墨烯进行改性处理，使之具有水分散性；具体地，石墨烯改性处理的方法为：将石墨烯制备成氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯和水按照（0.5～5）︰1000的质量比配制成氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液置于水浴锅中，边搅拌边往氧化石墨烯分散液中滴加甲氧基聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸的共聚物，充分反应后对混合溶液进行超声处理即可得到改性的氧化石墨烯分散液。
步骤S12、对碳纳米管进行改性处理，使之具有水分散性；具体地，碳纳米管改性处理的方法为：按照200︰30︰15︰70的质量比配制乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液，按照20︰1的质量比将乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液与碳纳米管混合后置于超声波清洗机中，常温下在100千赫、2千瓦的超声条件中处理1小时，置入高速离心机内分离出碳纳米管。
步骤S13、将步骤S11处理后的石墨烯和步骤S12处理后的碳纳米管与水按照1︰1.5︰1000的质量比混合，然后用氢氧化钠或氢氧化钾调节混合物的pH至8～11，并制成水凝胶；
步骤S14、将步骤S13制得的水凝胶经异丙醇或丙酮置换后置于高压釜中，以二氧化碳为干燥介质，在二氧化碳的超临界条件下保持1～3小时获得干燥的气凝胶；
步骤S15、将步骤S14制得的气凝胶通过挤压成膜的方式制成石墨烯和碳纳米管复合薄膜。
步骤S2、制备胶体量子点荧光粉；具体方法可以为：将AgNO3、In(NO3)3·H2O、甲酰胺(FA)按照一定摩尔比例依次加入三颈烧瓶内，氮气保护下边磁力搅拌边升温至70℃；反应15分钟后将含有(NH4)2S的FA溶液逐滴滴加上述溶液，反应15分钟后逐渐冷却；直接离心，得到上清液，再加入无水乙醇后进行离心，即得AgInS量子点。
步骤S3、将步骤S2制备的胶体量子点荧光粉与羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、白炭黑、六甲基二硅氧烷和改性碳纳米管混合，缓慢升温至90～120℃，保持1～4小时，冷却后过滤；混合物中各组分的质量份依次为：羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油50份、白炭黑20份、六甲基二硅氧烷3份、改性碳纳米管1份，且胶体量子点荧光粉在混合物中的浓度为0.001mol/L；所述改性碳纳米管的制备方法为：乙烯基三甲氧基硅烷和碳纳米管按照（1.5～2.5）︰1的质量比在60～80℃下搅拌均匀，分离得到固形物，在120～150℃，-0.1～0.99Mpa下烘干1～2小时。
步骤S4、将二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、乙烯基三乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，常温下在密闭反应釜中搅拌1～2小时后过滤；混合物中各组分的质量份依次为：二甲基二乙氧基硅烷100份、二甲基硅油50份、乙烯基三乙氧基硅烷40份、二月桂酸二丁基锡2份。
步骤S5、将步骤S3的制备产物与步骤S4的制备产物按照10︰1的质量比混合后通过匀胶机涂覆在步骤S1制备的石墨烯和碳纳米管复合薄膜上，然后固化2～4小时。
以上内容是结合具体的实施例对本发明所作的详细说明，不能认定本发明具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明保护的范围。
Claims (6)
1.一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤S1、制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜；
步骤S2、制备胶体量子点荧光粉；
步骤S3、将步骤S2制备的胶体量子点荧光粉与羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、白炭黑、六甲基二硅氧烷和改性碳纳米管混合，缓慢升温至90～120℃，保持1～4小时，冷却后过滤；
步骤S4、将二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、乙烯基三乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，常温下在密闭反应釜中搅拌1～2小时后过滤；
步骤S5、将步骤S3的制备产物与步骤S4的制备产物按照（9～11）︰1的质量比混合后通过匀胶机涂覆在步骤S1制备的石墨烯和碳纳米管复合薄膜上，然后固化2～4小时。
2.如权利要求1所述的一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，其特征是，所述步骤S1中制备石墨烯和碳纳米管复合薄膜的方法包括以下步骤：
步骤S11、对石墨烯进行改性处理，使之具有水分散性；
步骤S12、对碳纳米管进行改性处理，使之具有水分散性；
步骤S13、将步骤S11处理后的石墨烯和步骤S12处理后的碳纳米管与水按照（0.5～1.5）︰（0.5～1.5）︰1000的质量比混合，然后用氢氧化钠或氢氧化钾调节混合物的pH至8～11，并制成水凝胶；
步骤S14、将步骤S13制得的水凝胶经异丙醇或丙酮置换后置于高压釜中，以二氧化碳为干燥介质，在二氧化碳的超临界条件下保持1～3小时获得干燥的气凝胶；
步骤S15、将步骤S14制得的气凝胶通过挤压成膜的方式制成石墨烯和碳纳米管复合薄膜。
3.如权利要求2所述的一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，其特征是，所述步骤S11中石墨烯改性处理的方法为：
将石墨烯制备成氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯和水按照（0.5～5）︰1000的质量比配制成氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液置于水浴锅中，边搅拌边往氧化石墨烯分散液中滴加甲氧基聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸的共聚物，充分反应后对混合溶液进行超声处理即可得到改性的氧化石墨烯分散液。
4.如权利要求2所述的一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，其特征是，所述步骤S12中碳纳米管改性处理的方法为：
按照200︰30︰15︰70的质量比配制乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液，按照20︰1的质量比将乙醇、双氧水、吡咯和水的混合液与碳纳米管混合后置于超声波清洗机中，超声处理，置入高速离心机内分离出碳纳米管。
5.如权利要求1所述的一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，其特征是：
在所述步骤S3中，混合物中各组分的质量份依次为：羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油40～60份、白炭黑20～40份、六甲基二硅氧烷2～5份、改性碳纳米管1～5份，且胶体量子点荧光粉在混合物中的浓度为0.001～0.02mol/L；
在所述步骤S4中，混合物中各组分的质量份依次为：二甲基二乙氧基硅烷100份、二甲基硅油40～60份、乙烯基三乙氧基硅烷20～40份、二月桂酸二丁基锡2～5份。
6.如权利要求1所述的一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法，其特征是，在所述步骤S3中，所述改性碳纳米管的制备方法为：乙烯基三甲氧基硅烷和碳纳米管按照（1.5～2.5）︰1的质量比在60～80℃下搅拌均匀，分离得到固形物，在120～150℃，-0.1～0.99Mpa下烘干1～2小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510624833.XA CN105255479B (zh) | 2015-09-28 | 2015-09-28 | 一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510624833.XA CN105255479B (zh) | 2015-09-28 | 2015-09-28 | 一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105255479A true CN105255479A (zh) | 2016-01-20 |
| CN105255479B CN105255479B (zh) | 2017-06-20 |
Family
ID=55095419
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510624833.XA Expired - Fee Related CN105255479B (zh) | 2015-09-28 | 2015-09-28 | 一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105255479B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107663279A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-02-06 | 北京化工大学 | 一种二氧化硅改性的碳点荧光粉以及荧光硅橡胶 |
| CN109804048A (zh) * | 2016-08-08 | 2019-05-24 | 通用电气公司 | 具有发红光磷光体的复合材料 |
| CN110165037A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-08-23 | 华南理工大学 | 一种半固化基材的量子点led器件及其制备方法 |
| CN112698530A (zh) * | 2021-01-04 | 2021-04-23 | 东莞市光志光电有限公司 | 一种使用寿命长的量子点膜、其制备方法及在液晶显示器中的应用 |
| US11047747B2 (en) | 2017-03-27 | 2021-06-29 | Firouzeh Sabri | Light weight flexible temperature sensor kit |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102516928A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-06-27 | 江苏明昊新材料科技有限公司 | 电子产品用硅酮密封胶及其制备和使用方法 |
| US20130130037A1 (en) * | 2011-11-22 | 2013-05-23 | International Business Machines Corporation | Carbon Nanotube-Graphene Hybrid Transparent Conductor and Field Effect Transistor |
| CN103387810A (zh) * | 2013-08-09 | 2013-11-13 | 深圳市欧普特工业材料有限公司 | 一种双组份有机硅灌封胶 |
| CN103589427A (zh) * | 2013-09-29 | 2014-02-19 | 温州大学 | 一种Cu-Zn-In-S量子点发光薄膜的制备方法 |
| CN103725263A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-04-16 | 张家港康得新光电材料有限公司 | 一种石墨烯-碳纳米管复合材料薄膜及其制备方法 |
| CN103980890A (zh) * | 2014-03-14 | 2014-08-13 | 辽宁大学 | 一种ⅰ-ⅲ-ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法 |
| CN104745141A (zh) * | 2015-03-04 | 2015-07-01 | 深圳广恒威科技有限公司 | 一种双组分缩合型有机硅灌封胶及其制备方法和应用 |
| US20150221838A1 (en) * | 2011-11-09 | 2015-08-06 | Juanita Kurtin | Composite having semiconductor structures embedded in a matrix |
-
2015
- 2015-09-28 CN CN201510624833.XA patent/CN105255479B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20150221838A1 (en) * | 2011-11-09 | 2015-08-06 | Juanita Kurtin | Composite having semiconductor structures embedded in a matrix |
| US20130130037A1 (en) * | 2011-11-22 | 2013-05-23 | International Business Machines Corporation | Carbon Nanotube-Graphene Hybrid Transparent Conductor and Field Effect Transistor |
| CN102516928A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-06-27 | 江苏明昊新材料科技有限公司 | 电子产品用硅酮密封胶及其制备和使用方法 |
| CN103387810A (zh) * | 2013-08-09 | 2013-11-13 | 深圳市欧普特工业材料有限公司 | 一种双组份有机硅灌封胶 |
| CN103589427A (zh) * | 2013-09-29 | 2014-02-19 | 温州大学 | 一种Cu-Zn-In-S量子点发光薄膜的制备方法 |
| CN103725263A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-04-16 | 张家港康得新光电材料有限公司 | 一种石墨烯-碳纳米管复合材料薄膜及其制备方法 |
| CN103980890A (zh) * | 2014-03-14 | 2014-08-13 | 辽宁大学 | 一种ⅰ-ⅲ-ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法 |
| CN104745141A (zh) * | 2015-03-04 | 2015-07-01 | 深圳广恒威科技有限公司 | 一种双组分缩合型有机硅灌封胶及其制备方法和应用 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109804048A (zh) * | 2016-08-08 | 2019-05-24 | 通用电气公司 | 具有发红光磷光体的复合材料 |
| US11047747B2 (en) | 2017-03-27 | 2021-06-29 | Firouzeh Sabri | Light weight flexible temperature sensor kit |
| CN107663279A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-02-06 | 北京化工大学 | 一种二氧化硅改性的碳点荧光粉以及荧光硅橡胶 |
| CN107663279B (zh) * | 2017-10-31 | 2019-10-18 | 北京化工大学 | 一种二氧化硅改性的碳点荧光粉以及荧光硅橡胶 |
| CN110165037A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-08-23 | 华南理工大学 | 一种半固化基材的量子点led器件及其制备方法 |
| CN110165037B (zh) * | 2019-05-08 | 2024-09-20 | 华南理工大学 | 一种半固化基材的量子点led器件及其制备方法 |
| CN112698530A (zh) * | 2021-01-04 | 2021-04-23 | 东莞市光志光电有限公司 | 一种使用寿命长的量子点膜、其制备方法及在液晶显示器中的应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105255479B (zh) | 2017-06-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105255479A (zh) | 一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法 | |
| CN110872510B (zh) | 基于二氧化硅包覆的红绿光钙钛矿量子点稳定荧光粉及制备 | |
| CN108251109B (zh) | 一种钙钛矿量子点材料及其制备方法 | |
| US11365347B2 (en) | Method for preparation of perovskite quantum dot (PQD)/polymer/ceramic ternary complex | |
| CN109762206A (zh) | 一种光色可调的荧光氧化纳米纤维素薄膜及其制备方法 | |
| CN102250610A (zh) | 一种复合ZnO介孔二氧化硅纳米材料的制备方法 | |
| CN103265702B (zh) | 一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法 | |
| Yuan et al. | Highly efficient carbon dots and their nanohybrids for trichromatic white LEDs | |
| CN106098952A (zh) | 一种有机硅功能化的红光碳量子点及其制备方法和应用 | |
| Han et al. | Seeking eye protection from biomass: Carbon dot-based optical blocking films with adjustable levels of blue light blocking | |
| WO2020203462A1 (ja) | 分散液、組成物、封止部材、発光装置、照明器具、表示装置および分散液の製造方法 | |
| CN108659831A (zh) | 一种一锅法制备固体室温磷光碳点的方法 | |
| CN111676010B (zh) | 钙钛矿量子点/Eu-MOF复合发光材料的制备方法 | |
| CN108258104A (zh) | 一种掺锰的卤化铅铯荧光玻璃薄膜的静电制备方法 | |
| Chang et al. | Quench-resistant and stable nanocarbon dot/sheet emitters with tunable solid-state fluorescence via aggregation-induced color switching | |
| CN113563869A (zh) | 钙钛矿量子点mof复合发光材料的制备及应用 | |
| CN112048296A (zh) | 制备钙钛矿量子点/聚合物/陶瓷三元复合物的方法 | |
| CN116496755A (zh) | 一种导热灌封胶、其制备方法及使用方法 | |
| CN101774807B (zh) | 一种碳化锆微粉的制备方法 | |
| Liang et al. | Low-temperature solution synthesis of stable cs3cu2br5 single crystals for visible light communications | |
| Chen et al. | Microemulsion-solvothermal synthesis and tunable emission of YBO3: Eu for white-light-emitting diodes | |
| Qin et al. | Silica-coupled carbon nanodots: multicolor fluorescence governed by the surface structure for fingerprint recognition and WLED devices | |
| Yu et al. | Multi-color carbon dots from cis-butenedioic acid and urea and highly luminescent carbon dots@ Ca (OH) 2 hybrid phosphors with excellent thermal stability for white light-emitting diodes | |
| CN103275715B (zh) | 一种稀土钼酸盐基质红色纳米荧光粉的制备方法 | |
| CN105295906B (zh) | Led红色荧光粉及其组合物的制备方法以及产品和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180719 Address after: 230000 8 Hebei Road, Baohe Economic Development Zone, Hefei, Anhui Patentee after: ANHUI HG INDUSTRIAL CO.,LTD. Address before: 201100 E4043 first, 5500 Yuanjiang Road, Minhang District, Shanghai. Patentee before: SHANGHAI HUANGGUANG OPTOELECTRONICS TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180802 Address after: 850000 Lhasa, Tibet, Liu Wu New District, Hai Liang century new town, phase 3, 1 units 101 Patentee after: Tibet Huangguang Technology Co.,Ltd. Address before: 230000 8 Hebei Road, Baohe Economic Development Zone, Hefei, Anhui Patentee before: ANHUI HG INDUSTRIAL CO.,LTD. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190325 Address after: Room E4043, Building 1, 5500 Yuanjiang Road, Minhang District, Shanghai Patentee after: SHANGHAI HUANGGUANG OPTOELECTRONICS TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 850000 Lhasa, Tibet, Liu Wu New District, Hai Liang century new town, phase 3, 1 units 101 Patentee before: Tibet Huangguang Technology Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190604 Address after: 230000 Room 208, Nine Blocks, South District, Xingyuan District, No. 8 Science Avenue, Hefei High-tech Zone, Hefei City, Anhui Province Patentee after: ANHUI HUANGGUANG TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: Room E4043, Building 1, 5500 Yuanjiang Road, Minhang District, Shanghai Patentee before: SHANGHAI HUANGGUANG OPTOELECTRONICS TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170620 Termination date: 20210928 |