CN103980890A - 一种ⅰ-ⅲ-ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法 - Google Patents
一种ⅰ-ⅲ-ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法。采用的技术方案是：将Ⅰ族元素的一价金属盐、Ⅲ族元素的三价氯化盐、盖帽剂、表面包覆剂和非极性高沸点溶剂混合得到混合前体溶液，在惰性气体保护下，将混合前体溶液从室温加热至60～180℃，形成澄清透明溶液；加入Ⅵ族元素的油胺溶液得到Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶溶液，加入极性溶剂，离心纯化；然后加入LED灌封胶的A组分和B组分得到Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜。本发明制备过程绿色环保，制备方法简单，制得的半导体纳米晶发光薄膜兼具量子点优异的荧光性能及环氧树脂AB胶衬底良好的机械加工性能，可应用于固态照明LED。
Description
技术领域
本发明涉及Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶（CuInS2、AgInS2等）发光薄膜的制备，属于新型荧光材料技术领域。
背景技术
目前已研究的较为成熟的Ⅱ-Ⅵ族、Ⅳ-Ⅵ族半导体纳米晶，因含有Cd、Pb等重金属元素，毒性较高。而制备毒性低，发光范围广、发光峰位置可调、量子效率（QY）高、性能稳定的半导体纳米晶，已成为合成半导体纳米晶材料的迫切需求。为解决上述问题，也有研究三元半导体纳米晶材料的，但是存在的问题是：第一，合成得到的半导体纳米晶材料量子效率低；第二，现有文献报道多通过控制反应条件（温度和时间）来调节半导体纳米晶的荧光性能，该法所得产物荧光范围较窄，不足以满足实际应用要求；第三，合成产物多储存在甲苯、氯仿等高毒性溶剂中，这增加了将其应用于LED等器件的难度；第四，甲苯、氯仿等溶剂极易挥发，从而造成粒子团聚，使其荧光性能大幅衰减。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服现有技术的不足，提供一种三元体系半导体纳米晶发光薄膜的制备方法，进一步提高合成其荧光量子产率，使其达到LED应用要求。本发明制备过程绿色环保，制备方法简单，制得的半导体纳米晶发光薄膜兼具量子点优异的荧光性能及环氧树脂AB胶衬底良好的机械加工性能，可应用于固态照明LED。
本发明通过简单改变原材料的投料比实现了半导体纳米晶荧光光窗覆盖区域的扩大，并且进一步将所得半导体纳米晶固定在性能稳定、不易挥发、无毒无刺激性气味的LED灌封胶中，经过热固化处理制备出一种新型Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜。
本发明解决上述技术问题所用的技术方案为：一种Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法，包括如下步骤：
（1）将Ⅰ族元素的一价金属盐、Ⅲ族元素的三价氯化盐和盖帽剂、表面包覆剂加入到装有非极性高沸点有机溶剂的反应容器中得到混合前体溶液，通入氮气或惰性气体排除反应容器中的空气，搅拌下将混合前体溶液从室温加热至60～180℃，直至形成澄清透明溶液；所述的混合前体溶液中，Ⅰ族元素阳离子（Ⅰ+）浓度为0.002～0.02M，表面包覆剂浓度为0.02～0.075M，盖帽剂浓度为0.1～0.5M，Ⅰ族元素阳离子（Ⅰ+）、Ⅲ族元素阳离子（Ⅲ3+）的投料摩尔比为1:1～10；
（2）将Ⅵ族元素的油胺溶液加入到步骤（1）获得的澄清透明溶液中，使Ⅵ族元素与Ⅰ+的投料摩尔比为4～40:1，调整温度至110～160℃，维持该温度，使反应进行1～120min，制备得到Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶溶液；
（3）将Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶溶液自然冷却至室温，加入极性溶剂，离心纯化得到Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶；
（4）将制得的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶与LED灌封胶的A组分混合，68～90℃下加热0.5～1h，得到混合物；
（5）将LED灌封胶的B组分与步骤(4)中得到的混合物均匀混合，得到混合液相并离心去除气泡，再将干净平整的载具浸入混合液相中，以15-40mm/h的速度缓慢提拉成膜，并将薄膜与载具在50℃条件下烘干固化1～4h，得到Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜。
所述的Ⅰ族元素是Cu或Ag；所述的Ⅲ族元素是Ga或In；所述的Ⅵ族元素是S或Se。
所述的步骤（1）中，所述的Ⅰ族元素的一价金属盐为氯化亚铜或硝酸银，所述的Ⅲ族元素的三价氯化盐是氯化铟；所述的盖帽剂为烷基硫醇，如正十二硫醇；所述的表面包覆剂为油酸；所述的非极性高沸点有机溶剂是十八烯或十八烷。所述的惰性气体优选氩气。
所述的步骤（2）中，Ⅵ族元素的油胺溶液中Ⅵ族元素浓度为0.1～0.4mol/L。
所述的步骤（3）中，极性溶剂是甲醇、乙醇或丙酮。
所述的LED灌封胶是有机硅型灌封胶。
所述的步骤（4）中，得到的混合物中Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶的浓度为0.0001～0.02mol/L。
所述步骤（5）中，LED灌封胶的B组分与A组分的投料体积比为0.98～1.02:10。
所述的LED灌封胶是市售的分为A、B组分包装的LED专用有机硅型灌封胶。所述的制备过程中，LED灌封胶的B组分与A组分的投料体积比为0.98:10～1.02:10。
本发明制备方法得到的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜可以应用于发光二极管、固态照明白光LED等。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1.Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶是指由Ⅰ族（Cu、Ag等），Ⅲ族（Ga、In等）、Ⅵ族（S、Se等）元素组成的材料。有别于目前已研究的较为成熟的Ⅱ-Ⅵ族、Ⅳ-Ⅵ族半导体纳米晶，Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族半导体纳米晶不含Cd、Pb等重金属元素，毒性较低，具有广阔的应用前景。
2.本发明通过改变Ⅰ+：In的投料摩尔比可获得荧光光谱覆盖范围较广的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶。并且所得半导体纳米晶荧光量子产率最高可达62%，发光薄膜的荧光发射光谱覆盖500-800nm。
3.本发明合成半导体纳米晶时，无需对前驱体进行预处理，而是将Ⅰ族元素的一价金属盐、氯化铟简单混合，使其与烷基硫醇进行反应。合成设备简单，操作方便，且合成温度比较温和，是一种低温低成本的工艺，容易实现大规模生产；
4.本发明通过改变Ⅰ+：In而非仅仅改变反应温度和时间，在保持荧光量子效率的基础上可获得荧光光谱覆盖范围更广的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶；
5.本发明中的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶固定在无毒无刺激性气味的有机硅型灌封胶基底而非甲苯、氯仿等易挥发的剧毒性溶液中，得到的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜兼具Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶荧光性能优越及有机硅基底机械加工性能好的优点，可根据产品要求制成各种形状，因而能够被进一步应用于发光二极管、固态照明白光LED等。
附图说明
图1：实施例1所制的CuInS2半导体纳米晶的XRD谱图。
图2：实施例2-5中所制得的AgInS2半导体纳米晶的荧光发射示意图。
图3：实施例4中所制得的AgInS2半导体纳米晶发光薄膜在日光照射下的实物照片。
图4：实施例4中所制得的AgInS2半导体纳米晶发光薄膜在365nm紫外等照射下的照片。
具体实施方式
实施例1CuInS2三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法
第一步，将9.9mg（0.1mmol）CuCl，29.35mg（0.1mmol）InCl3·4H2O，2mmol正十二硫醇，0.2mmol油酸加入到装有8mL十八烯三颈瓶中，得到混合前体溶液；通入氩气排除空气，在磁力搅拌和氩气保护的条件下，加热混合前体溶液至180℃，搅拌下，使CuCl、InCl3完全溶解，直至形成淡黄色澄清溶液。
第二步，向淡黄色澄清溶液中，快速注入4mL硫的油胺溶液（将硫粉溶于油胺中，使硫的浓度为0.2mol/L）。调整温度至160℃，维持该温度，使反应进行90min，制备得到CuInS2三元半导体纳米晶溶液。
第三步，移去热源，使CuInS2三元半导体纳米晶溶液自然冷却至室温，取0.5mlCuInS2三元半导体纳米晶溶液，加入4mL丙酮，进行离心纯化处理，得到CuInS2三元半导体纳米晶。
第四步，将提纯后的CuInS2三元半导体纳米晶与9ml南京中贝电子有限公司生产的中希牌ZB3118LED有机硅型灌封胶的A组分混合，放入水浴中90℃加热1h，得到混合物。
第五步，将0.9mL LED有机硅型灌封胶的B组分与第四步中所得混合物均匀混合，得到混合液相并离心去除气泡，再将干净平整的载具浸入混合液相中，以30mm/h的速度缓慢提拉成膜，并将薄膜与载具在50℃条件下烘干固化4h，得到CuInS2三元半导体纳米晶发光薄膜。
获得的CuInS2三元半导体纳米晶荧光量子效率为1%，其发光薄膜的荧光发射波长为766nm。产物的XRD谱图如图1所示，产物为四方晶系，三强峰对应晶面分别是（112）面、（220）面和（312）面，与CuInS2标准卡片（JCPDS38-0777）吻合。
实施例2AgInS2三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法
第一步，将16.9mg（0.1mmol）AgNO3，29.35mg（0.1mmol）InCl3·4H2O，3mmol正十二硫醇，0.6mmol油酸加入到装有8mL十八烯三颈瓶中，得到混合前体溶液；通入氩气排除空气，在磁力搅拌和氩气保护的条件下，加热混合溶液至90℃，搅拌下，使AgNO3、InCl3完全溶解，直至形成淡黄色澄清溶液。
第二步，向淡黄色澄清溶液中，快速注入4mL硫的油胺溶液（将硫粉溶于油胺中，使硫的浓度为0.2mol/L），调整温度至110℃，维持该温度，使反应进行90min，制备得到AgInS2三元半导体纳米晶溶液。
第三步，移去热源，使AgInS2三元半导体纳米晶溶液自然冷却至室温，取0.5ml AgInS2三元半导体纳米晶溶液，加入4mL无水乙醇，进行离心纯化处理，得到AgInS2三元半导体纳米晶。
第四步，将提纯后的AgInS2三元半导体纳米晶与9ml南京中贝电子有限公司生产的中希牌ZB3118LED有机硅型灌封胶的A组分混合，放入水浴中90℃加热1h，得到混合物。
第五步，将0.9ml LED有机硅型灌封胶的B组分与第四步中所得混合物均匀混合，得到混合液相并离心去除气泡，再将干净平整的载具浸入混合液相中，以30mm/h的速度缓慢提拉成膜，并将薄膜与载具在50℃条件下烘干固化4h，得到AgInS2三元半导体纳米晶发光薄膜。
获得的AgInS2半导体纳米晶荧光量子效率为8%，其发光薄膜的荧光发射波长为755nm，如图2中a所示。
实施例3AgInS2三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法
第一步，将16.9mg（0.1mmol）AgNO3，58.7mg（0.2mmol）InCl3·4H2O，3mmol正十二硫醇，0.6mmol油酸加入到装有8mL十八烯三颈瓶中，得到混合前体溶液；通入氩气排除空气，在磁力搅拌和氩气保护的条件下，加热混合溶液至90℃，搅拌下，使AgNO3、InCl3完全溶解，直至形成淡黄色澄清溶液。
第二步，向淡黄色澄清溶液中，快速注入4mL硫的油胺溶液（将硫粉溶于油胺中，使硫的浓度为0.2mol/L），调整温度至110℃，维持该温度，使反应进行90min，制备得到AgInS2三元半导体纳米晶溶液。
第三步，移去热源，使AgInS2三元半导体纳米晶溶液自然冷却至室温，取0.5ml AgInS2三元半导体纳米晶溶液，加入4mL无水乙醇，进行离心纯化处理，得到AgInS2三元半导体纳米晶。
第四步，将提纯后的AgInS2三元半导体纳米晶与9ml南京中贝电子有限公司生产的中希牌ZB3118LED有机硅型灌封胶的A组分混合，放入水浴中90℃加热1h，得到混合物。
第五步，将0.9ml LED有机硅型灌封胶的B组分与第四步中所得混合物均匀混合，得到混合液相并离心去除气泡，再将干净平整的载具浸入混合液相中，以30mm/h的速度缓慢提拉成膜，并将薄膜与载具在50℃条件下烘干固化4h，得到AgInS2三元半导体纳米晶发光薄膜。
获得的AgInS2半导体纳米晶荧光量子效率为22%，其发光薄膜的荧光发射波长为705nm，如图2中b所示。
实施例4AgInS2三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法
第一步，将16.9mg（0.1mmol）AgNO3，117.4mg（0.4mmol）InCl3·4H2O，3mmol正十二硫醇，0.6mmol油酸加入到装有8mL十八烯三颈瓶中，得到混合前体溶液；通入氩气排除空气，在磁力搅拌和氩气保护的条件下，加热混合溶液至90℃，搅拌下，使AgNO3、InCl3完全溶解，直至形成淡黄色澄清溶液。
第二步，向淡黄色澄清溶液中，快速注入4mL硫的油胺溶液（将硫粉溶于油胺中，使硫的浓度为0.2mol/L），调整温度至110℃，维持该温度，使反应进行90min，制备得到AgInS2三元半导体纳米晶溶液。
第三步，移去热源，使AgInS2三元半导体纳米晶溶液自然冷却至室温，取0.5ml AgInS2三元半导体纳米晶溶液，加入4mL无水乙醇，进行离心纯化处理，得到AgInS2三元半导体纳米晶。
第四步，将提纯后的AgInS2三元半导体纳米晶与9ml南京中贝电子有限公司生产的中希牌ZB3118LED有机硅型灌封胶的A组分混合，放入水浴中90℃加热1h，得到混合物。
第五步，将0.9ml LED有机硅型灌封胶的B组分与第四步中所得混合物均匀混合，得到混合液相并离心去除气泡，再将干净平整的载具浸入混合液相中，以30mm/h的速度缓慢提拉成膜，并将薄膜与载具在50℃条件下烘干固化4h，得到AgInS2三元半导体纳米晶发光薄膜。
获得的AgInS2半导体纳米晶荧光量子效率为62%，其发光薄膜的荧光发射波长为635nm，如图2中c所示。
图3给出了AgInS2半导体纳米晶在日光照射下的实物照片，样品整体呈现橙黄色，量子点在薄膜中分散均匀。
图4是AgInS2半导体纳米晶在365nm紫外激发下的数码照片，样品均一透明，荧光性较好。
实施例5AgInS2三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法
第一步，将16.9mg（0.1mmol）AgNO3，176.1mg（0.6mmol）InCl3·4H2O，3mmol正十二硫醇，0.6mmol油酸加入到装有8mL十八烯三颈瓶中，得到混合前体溶液；通入氩气排除空气，在磁力搅拌和氩气保护的条件下，加热混合溶液至90℃，搅拌下，使AgNO3、InCl3完全溶解，直至形成淡黄色澄清溶液。
第二步，向淡黄色澄清溶液中，快速注入4mL硫的油胺溶液（将硫粉溶于油胺中，使硫的浓度为0.2mol/L），调整温度至110℃，维持该温度，使反应进行90min，制备得到AgInS2三元半导体纳米晶溶液。
第三步，移去热源，使AgInS2三元半导体纳米晶溶液自然冷却至室温，取0.5ml AgInS2三元半导体纳米晶溶液，加入4mL无水乙醇，进行离心纯化处理，得到AgInS2三元半导体纳米晶。
第四步，将提纯后的AgInS2三元半导体纳米晶与9ml南京中贝电子有限公司生产的中希牌ZB3118LED有机硅型灌封胶的A组分混合，放入水浴中90℃加热1h，得到混合物。
第五步，将0.9mL LED有机硅型灌封胶的B组分与第四步中所得混合物均匀混合，得到混合液相并离心去除气泡，再将干净平整的载具浸入混合液相中，以30mm/h的速度缓慢提拉成膜，并将薄膜与载具在50℃条件下烘干固化4h，得到AgInS2三元半导体纳米晶发光薄膜。
获得的AgInS2半导体纳米晶荧光量子效率为39%，其发光薄膜的荧光发射波长为625nm。如图2中d所示。
Claims (9)
1.一种Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将Ⅰ族元素的一价金属盐、Ⅲ族元素的三价氯化盐和盖帽剂、表面包覆剂加入到装有非极性高沸点有机溶剂的反应容器中得到混合前体溶液，通入氮气或惰性气体排除反应容器中的空气，搅拌下将混合前体溶液从室温加热至60～180℃，直至形成澄清透明溶液；所述的混合前体溶液中，Ⅰ族元素阳离子Ⅰ+浓度为0.002～0.02M，表面包覆剂浓度为0.02～0.075M，盖帽剂浓度为0.1～0.5M，Ⅰ族元素阳离子Ⅰ+、Ⅲ族元素阳离子Ⅲ3+的投料摩尔比为1:1～10；
（2）将Ⅵ族元素的油胺溶液加入到步骤（1）获得的澄清透明溶液中，使Ⅵ族元素与Ⅰ+的投料摩尔比为4～40:1，调整温度至110～160℃，维持该温度，使反应进行1～120min，制备得到Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶溶液；
（3）将Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶溶液自然冷却至室温，加入极性溶剂，离心纯化得到Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶；
（4）将制得的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶与LED灌封胶的A组分混合，68～90℃下加热0.5～1h，得到混合物；
（5）将LED灌封胶的B组分与步骤(4)中得到的混合物均匀混合，得到混合液相并离心去除气泡，再将干净平整的载具浸入混合液相中，以15-40mm/h的速度缓慢提拉成膜，并将薄膜与载具在50℃条件下烘干固化1～4h，得到Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜。
2.如权利要求1所述的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法，其特征在于：所述的Ⅰ族元素是Cu或Ag；所述的Ⅲ族元素是Ga或In；所述的Ⅵ族元素是S或Se。
3.如权利要求1或2所述的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，所述的Ⅰ族元素的一价金属盐为氯化亚铜或硝酸银，所述的Ⅲ族元素的三价氯化盐是氯化铟；所述的盖帽剂为烷基硫醇；所述的表面包覆剂为油酸；所述的非极性高沸点有机溶剂是十八烯或十八烷。
4.如权利要求1或2所述的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，Ⅵ族元素的油胺溶液中Ⅵ族元素浓度为0.1～0.4mol/L。
5.如权利要求1或2所述的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，极性溶剂是甲醇、乙醇或丙酮。
6.如权利要求1或2所述的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法，其特征在于：所述的LED灌封胶是有机硅型灌封胶。
7.如权利要求1或2所述的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中，得到的混合物中Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶的浓度为0.0001～0.02mol/L。
8.如权利要求1或2所述的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，LED灌封胶的B组分与A组分的投料体积比为0.98～1.02:10。
9.按照权利要求1或2的制备方法得到的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体纳米晶发光薄膜应用于发光二极管和固态照明白光LED。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |