CN104745141A - 一种双组分缩合型有机硅灌封胶及其制备方法和应用 - Google Patents
一种双组分缩合型有机硅灌封胶及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104745141A CN104745141A CN201510096126.8A CN201510096126A CN104745141A CN 104745141 A CN104745141 A CN 104745141A CN 201510096126 A CN201510096126 A CN 201510096126A CN 104745141 A CN104745141 A CN 104745141A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- component
- type organic
- agent
- condensed type
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种双组分缩合型有机硅灌封胶及其制备方法和应用。本发明的双组分缩合型有机硅灌封胶，包括A组分和B组分；A组分按重量份计包含以下原料：350~500份线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷，300~600份填料，50~150份基胶，0.1~5份深层固化剂；B组分按重量份计包含以下原料：200~500份交联剂，300~800份增塑剂，50~100份偶联剂，0.5~2份催化剂；A组分与B组分的重量比为100：5~100：20。能够在密闭条件下，温度保持150℃，老化30天，胶体不会出现脱落、气孔、开胶及还原这些异常现象，完全满足LED驱动电源或防水电源的防水、粘接性能要求。
Description
技术领域
本发明涉及灌封胶水技术领域，尤其涉及一种可用于LED驱动电源或防水电源灌封的双组分缩合型有机硅灌封胶及其制备方法和应用。
背景技术
目前，有机硅、环氧树脂和聚氨酯是LED(Light Emitting Diode，发光二极管)驱动电源最常用的三种灌封胶材料。其中，环氧树脂灌封的特点是：收缩率小、无副产物、优良的电绝缘性能，但是受分子结构本身的限制，韧性较差且耐热不高，修复性差。聚氨酯灌封胶的特点是：具有优异的耐水性、耐热、抗寒性，但是性能有限，可以在130℃下连续使用，在150℃下只能间歇使用，而且聚氨酯材料有毒，对人体健康有危害。
有机硅灌封胶，优点是耐高低温性能好，可在-40～250℃长期使用，根据反应类型区分，包括双组分的缩合型和双组分的加成型两大类。双组分有机硅加成灌封胶在反应中无小分子生成，电气性能好，可以通过加温调整固化速率，在高温下不会出现还原反应而被广泛运用；但加成型液体硅橡胶，由于分子本身呈非极性、粘接性差，作为灌封材料使用时，水分会通过橡胶与基材之间的空隙，渗入器材内部导致腐蚀和绝缘失效，同时加成型灌封胶还有一个很大的缺陷，即如与N、S、P等元素的有机物或Sn、Pb、Hg、Bi、As等重金属的离子性化合物及炔基的不饱和有机物接触时，所含的铂催化剂易“中毒”而使硅橡胶不能硫化。此外，相对较高的材料成本也在一定程度上影响了对该材料的推广应用。而双组分缩合型有机硅灌封胶与加成型灌封胶相比，缩合型灌封胶有一定的收缩，反应过程中会产生小分子，初期电气性能较差，完全固化后电气性能恢复良好，不可通过加热调整固化速率，但缩合型灌封胶比加成型更具良好的粘接力。双组分缩合型有机硅灌封胶存在的问题是由于固化深度不够，需要提高催化剂的使用量，造成产品完全固化后，在密闭条件下烘烤出现还原的现象，导致内部产生气孔的现象。
发明内容
本发明提供一种可用于LED驱动电源或防水电源灌封并且不会出现脱落、气孔、开胶及还原现象的双组分缩合型有机硅灌封胶及其制备方法和应用。
根据本发明的第一方面，本发明提供一种双组分缩合型有机硅灌封胶，包 括A组分和B组分；
上述A组分按重量份计包含以下原料：350～500份线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷，300～600份填料，50～150份基胶，0.1～5份深层固化剂；
上述B组分按重量份计包含以下原料：200～500份交联剂，300～800份增塑剂，50～100份偶联剂，0.5～2份催化剂；
上述A组分与上述B组分的重量比为100：5～100：20。
作为本发明的优选方案，上述线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为500cps～3000cps。
作为本发明的优选方案，上述填料包括阻燃粉、导热粉和硅微粉中的一种或至少两种的混合物；
优选地，上述阻燃粉为平均粒径2～10μm的氢氧化铝、氢氧化镁和三氧化二锑中的一种或至少两种的混合物；
优选地，上述导热粉为平均粒径2～10μm的三氧化二铝、氧化锌、氧化镁、硼化铝、碳化硅和二氧化钛中的一种或至少两种的混合物；
优选地，上述硅微粉为平均粒径2～10μm的二氧化硅；
优选地，上述阻燃粉、导热粉或硅微粉经选自脂肪酸、硅氮烷、硅氧烷和有机金属偶联剂的化合物表面处理，进一步优选为经选自硬脂酸、六甲基二硅氮烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、钛酸酯和铝酸酯的化合物表面处理。
作为本发明的优选方案，上述基胶为沉淀白炭黑和/或气相白炭黑；
优选地，上述沉淀白炭黑和/或气相白炭黑经选自脂肪酸、硅氮烷、硅氧烷和有机金属偶联剂的化合物表面处理，进一步优选经选自硬脂酸、六甲基二硅氮烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、钛酸酯和铝酸酯的化合物表面处理。
作为本发明的优选方案，上述深层固化剂选自水、含水3～5wt％的沉淀白炭黑和甘油有机磷酸盐中的一种或至少两种的混合物；
优选地，上述甘油有机磷酸盐选自甘油有机磷酸钙、甘油有机磷酸钠和甘油有机磷酸钾中的一种或至少两种的混合物。
作为本发明的优选方案，上述交联剂为含有烷氧基的硅氧烷化合物；优选地，上述交联剂选自正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四甲基硅烷、四丙基硅烷和四丁基硅烷中的一种或至少两种的混合物；
优选地，上述增塑剂为聚二甲基硅氧烷；
优选地，上述偶联剂为含有氨基、氯基、环氧基、酰氧基和/或异氰酸基的化合物；更优选地，上述偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷和异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的一种或至少两种的混合物；
优选地，上述催化剂为二月桂酸二丁基锡和/或辛酸亚锡。
作为本发明的优选方案，上述A组分按重量份计还包含：1～5份结构化控制剂；优选地，上述结构化控制剂为羟基硅油和/或二苯基硅二醇；
优选地，上述A组分按重量份计还包含：0.01～1份炭黑。
根据本发明的第二方面，本发明提供一种制备如第一方面的双组分缩合型有机硅灌封胶的方法，包括：
(1)将上述A组分中的原料线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷、填料和基胶混合分散均匀，然后加入上述深层固化剂，搅拌均匀，抽真空，得到上述A组分；
(2)将上述B组分中的原料交联剂、增塑剂、偶联剂和催化剂混合均匀，得到上述B组分；
(3)将上述A组分和上述B组分按重量比为100：5～100：20的比例混合形成可用于灌封的双组分缩合型有机硅灌封胶混合物。
根据本发明的第三方面，本发明提供一种使用如第一方面的双组分缩合型有机硅灌封胶灌封LED驱动电源或防水电源的方法，包括：
将上述A组分和上述B组分按重量比为100：5～100：20的比例混合形成双组分缩合型有机硅灌封胶混合物，使用该混合物灌封LED驱动电源或防水电源。
根据本发明的第四方面，本发明提供如第一方面的双组分缩合型有机硅灌封胶在灌封LED驱动电源或防水电源中的应用。
本发明的双组分缩合型有机硅灌封胶用于LED驱动电源或防水电源灌封，能够在密闭条件下，温度保持150℃，老化30天，胶体不会出现脱落、气孔、开胶及还原这些异常现象，完全满足LED驱动电源或防水电源的防水、粘接性能要求。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
本发明的关键构思之一在于：使用深层固化剂提高双组分缩合型有机硅灌 封胶的固化深度，实现降低催化剂使用量的目的，从而使得所制备的双组分缩合型有机硅灌封胶具有不出现脱落、气孔、开胶及还原等现象的优异性能。
本发明进一步的构思在于：通过对双组分缩合型有机硅灌封胶中各组分的选择和用量的研究，得到一种各组分协同作用，从而提高灌封性能的灌封胶。
本发明的一个实施方案包括：
一种双组分缩合型有机硅灌封胶，包括A组分和B组分；
上述A组分按重量份计包含以下原料：350～500份线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷，300～600份填料，50～150份基胶，0.1～5份深层固化剂；
上述B组分按重量份计包含以下原料：200～500份交联剂，300～800份增塑剂，50～100份偶联剂，0.5～2份催化剂；
上述A组分与上述B组分的重量比为100：5～100：20。
上述双组分缩合型有机硅灌封胶中的A组分和B组分在室温下发生交联反应，硫化成橡胶弹性体，实现灌封功能。
本发明使用线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷作为基材，提高产品固化。使用深层固化剂，降低催化剂的使用量来避免产品完全固化后，在密闭条件下烘烤出现还原的现象。同时可以避免其它灌封胶材料韧性差、耐热不高、修复性差或材料有毒对人体健康有危害等缺点，又可以满足防水灌封胶对基材粘接力的要求。
本发明中的线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷，又称为端羟基聚二甲基硅氧烷，或α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，俗成107胶。作为基础化合物的线性体的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，可以有效地提高老化时的温度，减少和避免密闭条件下缩合型灌封胶的还原现象，粘度控制在500cps～3000cps范围内(例如520cps、580cps、620cps、700cps、800cps、1200cps、1500cps、1800cps、2500cps、2700cps或2950cps等)效果较好，优选1000cps～1500cps范围内。上述范围属于低粘度的107胶，使用低粘度的107胶，在配制相同粘度的灌封胶时，可以增加填料的份数，提高产品的阻燃性能和/或导热性能及硬度，同时也可以降低成本。
本发明中使用的线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷可以通过商购(如道康宁公司)途径获得，也可以通过合成获得，合成线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷的方法是本领域技术人员公知的。例如，可以按照以下方法合成线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷。
使用二甲基二氯硅烷Me2SiCl2水解反应①，或使用端羟基聚二甲硅烷氧的低聚物(粘度在50～100mm2/s)②合成的α,ω-二端羟基聚二甲基硅氧烷，为线性体107胶，用于本发明中，其合成反应式如下：
(m，n≥2)...①
在氢氧化钾催化剂作用下，端羟基聚二甲基硅氧烷低聚物存在置换反应、缩聚反应、成环与开环三种反应：
置换反应：
其中n≥2。
缩聚反应：
成环与开环反应：
其中n≥2。…………………………………………………………………②
同时本发明中以八甲基环四硅氧烷(D4)③或二甲环硅氧烷(DMC)④为原材料合成的α,ω-二端羟基聚二甲基硅氧烷，为环体107胶，用于本发明的双组分缩合型有机硅灌封胶的制备，显示效果不佳。环体107胶合成反应式如下：
其中n≥4。………………………………………………………………………③
其中n≥4。………………………………………………………………………④。
本发明中，根据产品的性能要求，填料可以选择阻燃粉、导热粉和硅微粉中的一种或至少两种的混合物，所述混合物比如阻燃粉和硅微粉的混合物，阻燃粉和导热粉的混合物，导热粉和硅微粉的混合物，阻燃粉、导热粉和硅微粉的混合物。
为提升产品性能，填料选用功能性填料，该功能性填料是经表面处理的阻燃剂，如氢氧化铝、氢氧化镁和三氧化二锑中的一种或至少两种的混合物；经表面处理的导热粉，如经表面处理过的三氧化二铝、氧化锌、氧化镁、硼化铝、碳化硅和二氧化钛中的一种或至少两种的混合物；经表面处理的硅微粉，如经表面处理过的二氧化硅。上述经表面处理的阻燃粉、导热粉和硅微粉的平均粒径优选为2～10μm，例如2.5μm、2.8μm、3.2μm、4.0μm、4.5μm、5.2μm、7.0μm、8.1μm、8.8μm、9.2μm或9.7μm等。
上述表面处理优选采用选自脂肪酸、硅氮烷、硅氧烷和有机金属偶联剂的化合物进行表面处理，进一步优选采用选自硬脂酸、六甲基二硅氮烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、钛酸酯和铝酸酯的化合物进行表面处理。这些化合物可以单独使用，也可以混合使用。典型但非限定性的表面处理方法，例如将上述阻燃粉、导热粉和/或硅微粉混入硬脂酸、六甲基二硅氮烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、钛酸酯和铝酸酯中的一种或至少两种的混合物中，经过升温、捏合、抽真空、降温和研磨一系列处理。这些表面处理方法是本领域技术人员熟知的，本领域技术人员可通过各种成熟工艺实现表面处理的目的。需要说明的是，本发明中表面处理没有严格的限制，并且表面处理并非本发明的必须操作，未表面处理的材料也可以用于本发明中。本发明中表面处理的目的在于：使用处理剂消除填料表面的反应基团(如羟基)，在填料表面包裹一层物质(如聚合物)，促进填料与线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷的相容性，可达到降低产品粘度或增加填料的填充量的目的，也可以改进填料与线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷的界面粘接力，提高力学性能等。
本发明中，基胶可以采用沉淀白炭黑和/或气相白炭黑，可以单独使用一种，也可以混合使用两种。并且，为提升产品性能，沉淀白炭黑和气相白炭黑均可 以通过与阻燃粉、导热粉和硅微粉相同的处理方式进行表面处理。本发明实施例中选用的沉淀白炭黑或气相白炭黑是经硬脂酸浸泡研磨的白炭黑。需要说明的是，本发明中表面处理没有严格的限制，并且表面处理并非本发明的必须操作，未表面处理的材料也可以用于本发明中。本发明中沉淀白炭黑和气相白炭黑通过表面处理的目的在于：使用处理剂消除填料表面的反应基团(如羟基)，在表面包裹一层物质(如聚合物)，促进其与线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷的相容性，可达到降低产品粘度或增加填充量的目的，也可以改进其与线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷的界面粘接力，提高力学性能等。
发明人发现，虽然未表面处理的沉淀白炭黑和气相白炭黑也可以用于本发明中，但是产品粘度较高，而表面处理过的沉淀白炭黑和气相白炭黑用于本发明中得到的产品粘度较低，性能更好。
本发明中，深层固化剂可以选用水、含水3～5wt％的沉淀白炭黑和甘油有机磷酸盐中的一种或至少两种的混合物；并且，上述甘油有机磷酸盐可以选自甘油有机磷酸钙、甘油有机磷酸钠和甘油有机磷酸钾中的一种或至少两种的混合物，例如甘油有机磷酸钙和甘油有机磷酸钠的混合物，甘油有机磷酸钙和甘油有机磷酸钾的混合物，甘油有机磷酸钠和甘油有机磷酸钾的混合物，甘油有机磷酸钙、甘油有机磷酸钠和甘油有机磷酸钾的混合物。
本发明中，交联剂可以选用含有烷氧基的硅氧烷化合物；优选正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四甲基硅烷、四丙基硅烷和四丁基硅烷中的一种或至少两种的混合物，例如正硅酸乙酯和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物，乙烯基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的混合物，甲基三乙氧基硅烷和聚甲基三乙氧基硅烷的混合物，聚甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的混合物，二甲基二乙氧基硅烷和四甲基硅烷的混合物，四丙基硅烷和四丁基硅烷的混合物等。
本发明中，增塑剂选用聚二甲基硅氧烷，又称201甲基硅油，聚二甲基硅氧烷是化学名。
本发明中，偶联剂选用含有氨基、氯基、环氧基、酰氧基和/或异氰酸基的化合物，优选γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷和异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的一种或至少两种的混合物，例如γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和N-β-(氨乙 基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的混合物，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷的混合物，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷的混合物，γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷和异氰酸丙基三乙氧基硅烷的混合物，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷的混合物等。
本发明中，催化剂可以选用二月桂酸二丁基锡和/或辛酸亚锡，可以单独使用一种，也可以混合使用两种。
为了提高上述A组分的放置稳定性，可以在A组分中加入结构化控制剂，例如羟基硅油和/或二苯基硅二醇，可以单独使用一种，也可以混合使用两种。结构化控制剂的含量按重量份计优选1～5份。
根据性能需要，上述A组分中还可以加入色浆，如炭黑或铁黑等。按重量份计炭黑的含量优选0.01～1份。
本发明一个实施方案的双组分缩合型有机硅灌封胶的制备方法，包括：
(1)将上述A组分中的原料线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷、填料和基胶混合分散均匀，然后加入上述深层固化剂，搅拌均匀，抽真空，得到上述A组分；
(2)将上述B组分中的原料交联剂、增塑剂、偶联剂和催化剂混合均匀，得到上述B组分；
(3)将上述A组分和上述B组分按重量比为100：5～100：20的比例混合形成可用于灌封的双组分缩合型有机硅灌封胶混合物。
本发明的双组分缩合型有机硅灌封胶用于LED驱动电源或防水电源灌封，能够在密闭条件下，温度保持150℃，老化30天，胶体不会出现脱落、气孔、开胶及还原这些异常现象，完全满足LED驱动电源或防水电源的防水、粘接性能要求。
以下通过实施例对本发明作进一步描述，应当理解，实施例只是示例性的，并不构成对本发明保护范围的限制。
以下实施例中使用的经表面处理的沉淀白炭黑或经表面处理的气相白炭黑是将白炭黑加入到捏合机或高混机中，加热、升温、分散的同时，向白炭黑中喷洒六甲基二硅氮烷处理剂，处理完后，抽真空脱去未反应完全的处理剂及其它胺类副产物。需要说明的是，鉴于对白炭黑进行处理的工艺是本领域公知且 成熟的，本发明此处给出的处理工艺只是一种示例性的例子，本领域技术人员知道其它处理工艺也能实现这样的目的，因此该示例性处理工艺并不构成对本发明保护范围的限制。
以下实施例中使用的线性体107胶购自道康宁公司，阻燃剂购自佛山华雅公司，炭黑购自德固塞公司，四乙氧基硅烷(Si28)购自杭州硅宝公司，乙烯基三乙氧基硅烷(A151)购自新蓝天公司，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)购自新蓝天公司，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)购自杭州硅宝公司，二月桂酸二丁基锡购自杭州硅宝公司，201甲基硅油购自道康宁公司，导热粉购自维科德公司，硅微粉购自佛山华雅公司，环体107胶购自盛泰诺公司，水为纯净水。
实施例1
A胶组分：
将基础化合物、基胶、阻燃剂和炭黑，按设计比例加入分散缸中，高速分散均匀，冷却到40～50℃，加入深层固化剂，低速搅拌均匀，抽真空，即可包装。
B胶组分：
将交联剂、偶联剂、催化剂和增塑剂混合均匀，抽去小分子化合物，放置24小时后，即可包装。
实施例2
A胶组分：
将基础化合物、基胶、导热粉和炭黑，按设计比例加入分散缸中，高速分散均匀，冷却到40～50℃，加入深层固化剂，低速搅拌均匀，抽真空，即可包装。
B胶组分：
将交联剂、偶联剂、催化剂和增塑剂混合均匀，抽去小分子化合物，放置24小时后，即可包装。
实施例3
A胶组分：
将基础化合物、基胶、硅微粉和炭黑，按设计比例加入分散缸中，高速分散均匀，冷却到40～50℃，加入深层固化剂，低速搅拌均匀，抽真空，即可包装。
B胶组分：
将交联剂、偶联剂、催化剂和增塑剂混合均匀，抽去小分子化合物，放置24小时后，即可包装。
实施例4
A胶组分：
将基础化合物、基胶、硅微粉和炭黑，按设计比例加入分散缸中，高速分散均匀，冷却到40～50℃，加入深层固化剂，低速搅拌均匀，抽真空，即可包装。
B胶组分：
将交联剂、偶联剂、催化剂和增塑剂混合均匀，抽去小分子化合物，放置24小时后，即可包装。
实施例5
A胶组分：
将基础化合物、基胶、硅微粉、201甲基硅油和炭黑，按设计比例加入分散缸中，高速分散均匀，冷却到40～50℃，加入深层固化剂，低速搅拌均匀，抽真空，即可包装。
B胶组分：
将交联剂、偶联剂、催化剂和增塑剂混合均匀，抽去小分子化合物，放置24小时后，即可包装。
实施例6
A胶组分：
将基础化合物、基胶、硅微粉和炭黑，按设计比例加入分散缸中，高速分散均匀，冷却到40～50℃，加入深层固化剂，低速搅拌均匀，抽真空，即可包装。
B胶组分：
将交联剂、偶联剂、催化剂和增塑剂混合均匀，抽去小分子化合物，放置24小时后，即可包装。
实施例7
A胶组分：
将基础化合物、基胶、硅微粉和炭黑，按设计比例加入分散缸中，高速分散均匀，冷却到40～50℃，抽真空，即可包装。
B胶组分：
将交联剂、偶联剂、催化剂和增塑剂混合均匀，抽去小分子化合物，放置24小时后，即可包装。
实施例8
A胶组分：
将基础化合物、基胶、硅微粉和炭黑，按设计比例加入分散缸中，高速分散均匀，冷却到40～50℃，加入深层固化剂，低速搅拌均匀，抽真空，即可包装。
B胶组分：
将交联剂、偶联剂、催化剂和增塑剂混合均匀，抽去小分子化合物，放置24小时后，即可包装。
实施例9
A胶组分：
将基础化合物、基胶、阻燃剂和炭黑，按设计比例加入分散缸中，高速分散均匀，冷却到40～50℃，加入深层固化剂，低速搅拌均匀，抽真空，即可包装。
B胶组分：
将交联剂、偶联剂、催化剂和增塑剂混合均匀，抽去小分子化合物，放置24小时后，即可包装。
实施例10
A胶组分：
将基础化合物、基胶、导热粉和炭黑，按设计比例加入分散缸中，高速分散均匀，冷却到40～50℃，加入深层固化剂，低速搅拌均匀，抽真空，即可包装。
B胶组分：
将交联剂、偶联剂、催化剂和增塑剂混合均匀，抽去小分子化合物，放置24小时后，即可包装。
实施例11
A胶组分：
将基础化合物、基胶和硅微粉，按设计比例加入分散缸中，高速分散均匀，冷却到40～50℃，加入深层固化剂，低速搅拌均匀，抽真空，即可包装。
B胶组分：
将交联剂、偶联剂、催化剂和增塑剂混合均匀，抽去小分子化合物，放置24小时后，即可包装。
实施例12
A胶组分：
将基础化合物、基胶、阻燃剂和炭黑，按设计比例加入分散缸中，高速分散均匀，冷却到40～50℃，加入深层固化剂，低速搅拌均匀，抽真空，即可包装。
B胶组分：
将交联剂、偶联剂、催化剂和增塑剂混合均匀，抽去小分子化合物，放置24小时后，即可包装。
实施例13
A胶组分：
将基础化合物、基胶、导热粉、炭黑和结构化控制剂，按设计比例加入分 散缸中，高速分散均匀，冷却到40～50℃，加入深层固化剂，低速搅拌均匀，抽真空，即可包装。
B胶组分：
将交联剂、偶联剂、催化剂和增塑剂混合均匀，抽去小分子化合物，放置24小时后，即可包装。
以下为实施例制备的双组分缩合型有机硅灌封胶的性能测试结果，如表1-3所示。
实施例中按照A胶组分与B胶组分重量比为100：10配成灌封胶进行性能测试，发明人还研究了A胶组分与B胶组分重量比分别为100：5和100：20的情况，结果与100：10的情况基本相同。
表1
表2
表3
由以上实施例可以看出，本发明的双组分缩合型有机硅灌封胶各项性能表现优异，尤其是能够在密闭条件下，温度保持150℃，老化30天，胶体不会出现脱落、气孔、开胶及还原这些异常现象，完全满足LED驱动电源或防水电源的防水、粘接性能要求。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。
Claims (10)
1.一种双组分缩合型有机硅灌封胶，其特征在于，包括A组分和B组分；
所述A组分按重量份计包含以下原料：350～500份线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷，300～600份填料，50～150份基胶，0.1～5份深层固化剂；
所述B组分按重量份计包含以下原料：200～500份交联剂，300～800份增塑剂，50～100份偶联剂，0.5～2份催化剂；
所述A组分与所述B组分的重量比为100：5～100：20。
2.根据权利要求1所述的双组分缩合型有机硅灌封胶，其特征在于，所述线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为500cps～3000cps。
3.根据权利要求1所述的双组分缩合型有机硅灌封胶，其特征在于，所述填料包括阻燃粉、导热粉和硅微粉中的一种或至少两种的混合物；
优选地，所述阻燃粉为平均粒径2～10μm的氢氧化铝、氢氧化镁和三氧化二锑中的一种或至少两种的混合物；
优选地，所述导热粉为平均粒径2～10μm的三氧化二铝、氧化锌、氧化镁、硼化铝、碳化硅和二氧化钛中的一种或至少两种的混合物；
优选地，所述硅微粉为平均粒径2～10μm的二氧化硅；
优选地，所述阻燃粉、导热粉或硅微粉经选自脂肪酸、硅氮烷、硅氧烷和有机金属偶联剂的化合物表面处理，进一步优选为经选自硬脂酸、六甲基二硅氮烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、钛酸酯和铝酸酯的化合物表面处理。
4.根据权利要求1所述的双组分缩合型有机硅灌封胶，其特征在于，所述基胶为沉淀白炭黑和/或气相白炭黑；
优选地，所述沉淀白炭黑和/或气相白炭黑经选自脂肪酸、硅氮烷、硅氧烷和有机金属偶联剂的化合物表面处理，进一步优选经选自硬脂酸、六甲基二硅氮烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、钛酸酯和铝酸酯的化合物表面处理。
5.根据权利要求1所述的双组分缩合型有机硅灌封胶，其特征在于，所述深层固化剂选自水、含水3～5wt％的沉淀白炭黑和甘油有机磷酸盐中的一种或至少两种的混合物；
优选地，所述甘油有机磷酸盐选自甘油有机磷酸钙、甘油有机磷酸钠和甘油有机磷酸钾中的一种或至少两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的双组分缩合型有机硅灌封胶，其特征在于，所述交联剂为含有烷氧基的硅氧烷化合物；优选地，所述交联剂选自正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙 氧基硅烷、四甲基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙基硅烷和四丁基硅烷中的一种或至少两种的混合物；
优选地，所述增塑剂为聚二甲基硅氧烷；
优选地，所述偶联剂为含有氨基、氯基、环氧基、酰氧基和/或异氰酸基的化合物；更优选地，所述偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷和异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的一种或至少两种的混合物；
优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和/或辛酸亚锡。
7.根据权利要求1所述的双组分缩合型有机硅灌封胶，其特征在于，所述A组分按重量份计还包含：1～5份结构化控制剂；优选地，所述结构化控制剂为羟基硅油和/或二苯基硅二醇；
优选地，所述A组分按重量份计还包含：0.01～1份炭黑。
8.一种制备如权利要求1-7任一项所述的双组分缩合型有机硅灌封胶的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将所述A组分中的原料线性体的端羟基聚二甲基硅氧烷、填料和基胶混合分散均匀，然后加入所述深层固化剂，搅拌均匀，抽真空，得到所述A组分；
(2)将所述B组分中的原料交联剂、增塑剂、偶联剂和催化剂混合均匀，得到所述B组分；
(3)将所述A组分和所述B组分按重量比为100：5～100：20的比例混合形成可用于灌封的双组分缩合型有机硅灌封胶混合物。
9.一种使用如权利要求1-7任一项所述的双组分缩合型有机硅灌封胶灌封LED驱动电源或防水电源的方法，其特征在于，所述方法包括：
将所述A组分和所述B组分按重量比为100：5～100：20的比例混合形成双组分缩合型有机硅灌封胶混合物，使用该混合物灌封所述LED驱动电源或防水电源。
10.如权利要求1-7任一项所述的双组分缩合型有机硅灌封胶在灌封LED驱动电源或防水电源中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510096126.8A CN104745141A (zh) | 2015-03-04 | 2015-03-04 | 一种双组分缩合型有机硅灌封胶及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510096126.8A CN104745141A (zh) | 2015-03-04 | 2015-03-04 | 一种双组分缩合型有机硅灌封胶及其制备方法和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104745141A true CN104745141A (zh) | 2015-07-01 |
Family
ID=53585416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510096126.8A Pending CN104745141A (zh) | 2015-03-04 | 2015-03-04 | 一种双组分缩合型有机硅灌封胶及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104745141A (zh) |
Cited By (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105255479A (zh) * | 2015-09-28 | 2016-01-20 | 上海皇广光电科技有限公司 | 一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法 |
| CN105348808A (zh) * | 2015-11-17 | 2016-02-24 | 广州市回天精细化工有限公司 | 双组分缩合型室温硫化硅橡胶组合物 |
| CN105585999A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-05-18 | 广东杰果新材料有限公司 | Led光学透镜用缩合型双组份灌封胶及其制备方法 |
| CN105950098A (zh) * | 2016-06-02 | 2016-09-21 | 安徽众博新材料有限公司 | 一种倒装大功率led封装结构用粘结剂 |
| CN106520059A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-03-22 | 烟台德邦科技有限公司 | 一种双组份低硬度、高弹性、低迁移、室温固化有机硅电子灌封胶及其制备方法 |
| CN106753204A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-31 | 广州市白云化工实业有限公司 | 双组份硅酮结构密封胶及其制备方法 |
| CN106753128A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-05-31 | 安徽中威光电材料有限公司 | 一种led粘结层用膨胀蛭石粉改性的防腐型环氧树脂复合材料及其制备方法 |
| CN106833501A (zh) * | 2016-12-23 | 2017-06-13 | 上海回天新材料有限公司 | 双组分有机硅灌封胶及其制备方法和用途 |
| CN107474789A (zh) * | 2016-06-08 | 2017-12-15 | 阿特斯(中国)投资有限公司 | 一种双组份灌封胶用a剂母胶、双组份灌封胶及其制备方法 |
| CN107841282A (zh) * | 2016-09-19 | 2018-03-27 | 阿特斯(中国)投资有限公司 | 一种导热灌封胶及其制备方法 |
| CN107987789A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-05-04 | 深圳市东成电子有限公司 | 低透湿率有机硅灌封胶的组合物及制备方法、使用方法 |
| CN109096983A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-12-28 | 广州城建职业学院 | 一种双组份缩合型建筑结构密封胶的制备方法 |
| CN109524185A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-03-26 | 河北硅谷化工有限公司 | 站用复合绝缘子及其生产工艺 |
| CN110423471A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-11-08 | 东莞市天桉硅胶科技有限公司 | 一种低温成型的液体硅橡胶及其制备方法 |
| CN111394052A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-07-10 | 绵阳惠利电子材料有限公司 | 一种脱醇缩合型双组分室温硫化硅橡胶及其制备方法 |
| CN111925768A (zh) * | 2019-05-13 | 2020-11-13 | 杭州先创高新材料有限公司 | 一种大尺寸纳米晶磁芯封装用双组份有机硅灌封胶 |
| CN112063359A (zh) * | 2020-07-29 | 2020-12-11 | 广东美的厨房电器制造有限公司 | 粘结剂组合物和粘结方法 |
| CN112080246A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-15 | 仲恺农业工程学院 | 一种有机硅灌封胶及其制备方法 |
| CN112080247A (zh) * | 2020-09-02 | 2020-12-15 | 杭州汇杰新材料有限公司 | 一种可粘结rtv硅酮胶的水性硅酮胶 |
| CN112645680A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-04-13 | 光华临港工程应用技术研发(上海)有限公司 | 磷酸钙基水泥灌封材料及其制造方法 |
| CN113249083A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-08-13 | 上海尤耐有机硅材料有限公司 | 一种能深层固化缩合有机硅电子灌封胶及其制造方法 |
| CN113881390A (zh) * | 2021-08-31 | 2022-01-04 | 北京天山新材料技术有限公司 | 双组分型有机硅灌封胶、用于形成其的组合物及应用 |
| CN113943546A (zh) * | 2021-10-28 | 2022-01-18 | 济南汉斯曼时代技术有限公司 | 一种电器元件用双组份硅酮灌封胶及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101565600A (zh) * | 2008-05-14 | 2009-10-28 | 广州市回天精细化工有限公司 | 低硬度高柔韧性的双组分缩合型有机硅灌封胶组合物 |
| CN103468200A (zh) * | 2013-08-30 | 2013-12-25 | 北京天山新材料技术股份有限公司 | 环境友好型双组份硅橡胶胶粘剂及其制备方法 |
-
2015
- 2015-03-04 CN CN201510096126.8A patent/CN104745141A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101565600A (zh) * | 2008-05-14 | 2009-10-28 | 广州市回天精细化工有限公司 | 低硬度高柔韧性的双组分缩合型有机硅灌封胶组合物 |
| CN103468200A (zh) * | 2013-08-30 | 2013-12-25 | 北京天山新材料技术股份有限公司 | 环境友好型双组份硅橡胶胶粘剂及其制备方法 |
Cited By (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105255479A (zh) * | 2015-09-28 | 2016-01-20 | 上海皇广光电科技有限公司 | 一种胶体量子点荧光粉复合薄膜制备方法 |
| CN105348808B (zh) * | 2015-11-17 | 2017-11-14 | 广州回天新材料有限公司 | 双组分缩合型室温硫化硅橡胶组合物 |
| CN105348808A (zh) * | 2015-11-17 | 2016-02-24 | 广州市回天精细化工有限公司 | 双组分缩合型室温硫化硅橡胶组合物 |
| CN105585999A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-05-18 | 广东杰果新材料有限公司 | Led光学透镜用缩合型双组份灌封胶及其制备方法 |
| CN105950098A (zh) * | 2016-06-02 | 2016-09-21 | 安徽众博新材料有限公司 | 一种倒装大功率led封装结构用粘结剂 |
| CN107474789B (zh) * | 2016-06-08 | 2020-05-12 | 阿特斯阳光电力集团有限公司 | 一种双组份灌封胶用a剂母胶、双组份灌封胶及其制备方法 |
| CN107474789A (zh) * | 2016-06-08 | 2017-12-15 | 阿特斯(中国)投资有限公司 | 一种双组份灌封胶用a剂母胶、双组份灌封胶及其制备方法 |
| CN107841282A (zh) * | 2016-09-19 | 2018-03-27 | 阿特斯(中国)投资有限公司 | 一种导热灌封胶及其制备方法 |
| CN106520059A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-03-22 | 烟台德邦科技有限公司 | 一种双组份低硬度、高弹性、低迁移、室温固化有机硅电子灌封胶及其制备方法 |
| CN106753128A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-05-31 | 安徽中威光电材料有限公司 | 一种led粘结层用膨胀蛭石粉改性的防腐型环氧树脂复合材料及其制备方法 |
| CN106833501A (zh) * | 2016-12-23 | 2017-06-13 | 上海回天新材料有限公司 | 双组分有机硅灌封胶及其制备方法和用途 |
| CN106833501B (zh) * | 2016-12-23 | 2022-11-15 | 上海回天新材料有限公司 | 双组分有机硅灌封胶及其制备方法和用途 |
| CN106753204A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-31 | 广州市白云化工实业有限公司 | 双组份硅酮结构密封胶及其制备方法 |
| CN106753204B (zh) * | 2016-12-30 | 2020-10-30 | 广州市白云化工实业有限公司 | 双组份硅酮结构密封胶及其制备方法 |
| CN107987789A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-05-04 | 深圳市东成电子有限公司 | 低透湿率有机硅灌封胶的组合物及制备方法、使用方法 |
| CN109096983A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-12-28 | 广州城建职业学院 | 一种双组份缩合型建筑结构密封胶的制备方法 |
| CN109524185A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-03-26 | 河北硅谷化工有限公司 | 站用复合绝缘子及其生产工艺 |
| CN111925768B (zh) * | 2019-05-13 | 2023-06-23 | 杭州先创高新材料有限公司 | 一种大尺寸纳米晶磁芯封装用双组份有机硅灌封胶 |
| CN111925768A (zh) * | 2019-05-13 | 2020-11-13 | 杭州先创高新材料有限公司 | 一种大尺寸纳米晶磁芯封装用双组份有机硅灌封胶 |
| CN110423471A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-11-08 | 东莞市天桉硅胶科技有限公司 | 一种低温成型的液体硅橡胶及其制备方法 |
| CN111394052B (zh) * | 2020-05-27 | 2022-04-26 | 绵阳惠利电子材料有限公司 | 一种脱醇缩合型双组分室温硫化硅橡胶及其制备方法 |
| CN111394052A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-07-10 | 绵阳惠利电子材料有限公司 | 一种脱醇缩合型双组分室温硫化硅橡胶及其制备方法 |
| CN112063359A (zh) * | 2020-07-29 | 2020-12-11 | 广东美的厨房电器制造有限公司 | 粘结剂组合物和粘结方法 |
| CN112080246A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-15 | 仲恺农业工程学院 | 一种有机硅灌封胶及其制备方法 |
| CN112080247A (zh) * | 2020-09-02 | 2020-12-15 | 杭州汇杰新材料有限公司 | 一种可粘结rtv硅酮胶的水性硅酮胶 |
| CN112645680A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-04-13 | 光华临港工程应用技术研发(上海)有限公司 | 磷酸钙基水泥灌封材料及其制造方法 |
| CN112645680B (zh) * | 2020-12-25 | 2022-03-08 | 光华临港工程应用技术研发(上海)有限公司 | 磷酸钙基水泥灌封材料及其制造方法 |
| CN113249083A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-08-13 | 上海尤耐有机硅材料有限公司 | 一种能深层固化缩合有机硅电子灌封胶及其制造方法 |
| CN113881390A (zh) * | 2021-08-31 | 2022-01-04 | 北京天山新材料技术有限公司 | 双组分型有机硅灌封胶、用于形成其的组合物及应用 |
| CN113943546A (zh) * | 2021-10-28 | 2022-01-18 | 济南汉斯曼时代技术有限公司 | 一种电器元件用双组份硅酮灌封胶及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104745141A (zh) | 一种双组分缩合型有机硅灌封胶及其制备方法和应用 | |
| TWI720245B (zh) | 硬化性有機聚矽氧烷組成物及電氣電子零件的保護劑或接著劑組成物 | |
| TWI667292B (zh) | 硬化性有機聚矽氧烷組合物及電氣、電子零件之保護劑或接著劑組合物 | |
| CN1034180C (zh) | 含有锡化合物的组合物 | |
| CN109135660B (zh) | 一种脱醇型双组分密封胶及其制备方法 | |
| KR101990779B1 (ko) | 충전 실리콘 조성물, 이의 제조 및 용도 | |
| CN102575105A (zh) | 有机硅氧烷组合物 | |
| CN106147695A (zh) | 一种1比1双组份快速固化有机硅胶及其制备方法 | |
| EP0625548B1 (en) | Room-temperature-curable organopolysiloxane composition and method for its preparation | |
| CN1974669A (zh) | 自粘性有机聚硅氧烷组合物 | |
| JP2015165035A (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
| EP2756040B1 (en) | Filled silicone composition, in situ preparation and use thereof | |
| JP6722581B2 (ja) | 接着促進剤、それを含有してなる硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| WO2011012550A2 (en) | An adhesive silicone rubber composition | |
| CN1229103A (zh) | 硅氧烷弹性体 | |
| JP4780256B2 (ja) | ポリマー碍子用シール材及びポリマー碍子用補修材 | |
| CN113185947A (zh) | 混合交联体系双组份中空密封胶 | |
| CN102295836A (zh) | 加成型硅树脂组合物 | |
| CN106634806B (zh) | 单组份硅酮结构密封胶及其制备方法 | |
| CN113015775B (zh) | 粘接性聚有机硅氧烷组合物 | |
| JP2014218558A (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
| JP4553562B2 (ja) | 接着性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
| JP7353026B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物及びその硬化物 | |
| KR20150013174A (ko) | 경화성 수지 조성물 및 프라이머 조성물 | |
| CN103772994B (zh) | 一种非冒油型硅橡胶组合物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150701 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |