CN106753204B - 双组份硅酮结构密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双组份硅酮结构密封胶及其制备方法。该双组份硅酮结构密封胶通过在含有二羟基聚硅氧烷的A组份中添加含有硅醇的第一硅烷偶联剂，其中的硅醇含有活性硅醇基团，该活性硅醇基团作为粘接促进成分，在与B组份混合后，如将A组份与B组份按照但不限于10:1的重量比混合，在B组份中有机锡催化剂的作用下，与基材快速的发生反应而形成粘接力，因而在固化的时候就能与玻璃、铝材等基材形成粘接力，在保证密封胶具有高强度、高延展性以及良好的粘接性能等的同时，能够有效缩短固化与有效粘接时间，提高使用该双组份硅酮结构密封胶的生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料领域，尤其是涉及一种双组份硅酮结构密封胶及其制备方法。
背景技术
双组份硅酮结构密封胶是一种具有优异的粘结性能、良好的弹性、耐气候老化、耐紫外线、耐臭氧、耐水等的密封胶。双组份硅酮结构密封胶还具有突出的高强度、高延伸性等力学性能，在结构装配中承受以结构强度为主要功能的弹性粘结，起到结构粘结的作用。双组份硅酮结构密封胶一般有A、B两个组份，使用时需要先将两个组份混合均匀，然后在一定的时间内将胶注入用胶部位。双组份硅酮结构密封胶的固化速度可以在一定范围内调节，达到满意的固化效果。双组份硅酮结构密封胶具有固化速度快、施工效率高的优点，因此广泛用于玻璃幕墙结构粘结，如隐框玻璃幕墙中玻璃与铝框的粘结、全玻幕墙中玻璃板块与玻璃肋之间的粘结以及中空玻璃的二道粘结密封等。然而传统的双组份硅酮结构密封胶需要一定的养护时间才能形成足够的粘接力，如在使用过程中形成有效粘结往往需要12～72h，有些基材或低温条件下甚至需要更长时间。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够缩短固化与有效粘接时间的双组份硅酮结构密封胶及其制备方法。
一种双组份硅酮结构密封胶，包括A组份和B组份；其中，所述A组份的原料包括如下重量份数的各组份：
二羟基聚硅氧烷 100份、
填料 80～100份、以及
含有硅醇的第一硅烷偶联剂 3.5～5份；
所述B组份的原料包括如下重量份数的各组份：
在其中一个实施例中，所述B组份的原料包括如下重量份数的各组份：
在其中一个实施例中，所述含有硅醇的第一硅烷偶联剂包括硅醇和硅烷，所述硅醇是由所述硅烷水解得到，且所述硅醇在所述含有硅醇的第一硅烷偶联剂中的摩尔百分含量为30～60％。优选的，所述硅醇在所述含有硅醇的第一硅烷偶联剂中的摩尔百分含量为50％。在该实施例中，该含有硅醇的第一硅烷偶联剂是将硅烷进行部分预水解制备得到，该硅醇中的活性硅醇基团可通过与乙醚或四氢呋喃形成氢键而稳定存在。
在其中一个实施例中，所述硅醇的结构式为：
其中
R1＝CH3或CH2CH3，R2＝CH3或CH2CH3。相应地的，硅烷的结构式与硅醇的结构式对应，将硅醇中相应的-OH换成-H即是。
在其中一个实施例中，所述二羟基聚硅氧烷为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在25℃下粘度范围为2000～50000mPa.s。
在其中一个实施例中，所述填料选自纳米活性碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙以及气相白炭黑中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述色粉是钛白粉及炭黑中的一种或两种的混合物。
在其中一个实施例中，所述第二硅烷偶联剂选自带环氧官能团的硅烷偶联剂、带仲胺官能团的硅烷偶联剂以及带伯胺官能团的硅烷偶联剂中的至少一种。其中，带环氧官能团的硅烷偶联剂如湖北新蓝天新材料股份有限公司的KH-560；带伯胺官能团的硅烷偶联剂如湖北新蓝天新材料股份有限公司的KH-550；带仲胺官能团的硅烷偶联剂如上述KH-560与KH-550的反应物。
在其中一个实施例中，所述有机锡催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、二月桂酸二辛基锡、二丁基锡双(β-二酮酯)以及二新癸酸二甲基锡中的至少一种。
一种双组份硅酮结构密封胶的制备方法，包括按照相应的重量份数称取各原料以及制备A组份与B组份的步骤；
其中，制备A组份的步骤包括：将所述二羟基聚硅氧烷与填料投入捏合机内，常温下捏合均匀，再加入所述含有硅醇的第一硅烷偶联剂，捏合，控制物料温度不高于50℃，分散均匀即得所述A组份；
制备B组份的步骤包括：将二甲基硅油、色粉、正硅酸乙酯交联剂、第二硅烷偶联剂及有机锡催化剂在分散剂内分散均匀，即得所述B组份。
上述双组份硅酮结构密封胶通过在含有二羟基聚硅氧烷的A组份中添加含有硅醇的第一硅烷偶联剂，其中的硅醇含有活性硅醇基团，该活性硅醇基团作为粘接促进成分，在与B组份混合后，如将A组份与B组份按照但不限于10:1的重量比混合，在B组份中有机锡催化剂的作用下，与基材快速的发生反应而形成粘接力，因而在固化的时候就能与玻璃、铝材等基材形成粘接力，在保证密封胶具有高强度、高延展性以及良好的粘接性能等的同时，能够有效缩短固化与有效粘接时间，提高使用该双组份硅酮结构密封胶的生产效率。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体实施例对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下实施例及对比例对应各原料的份数均为重量份数。
以下实施例中使用的都是具体的原料组份及重量份数，可理解，在其他实施例中，不限于此，如各原料的重量份数只要满足：A组份：二羟基聚硅氧烷100份、填料80～100份以及含有硅醇的第一硅烷偶联剂3.5～5份，B组份：二甲基硅油100份、色粉40～50份、正硅酸乙酯交联剂30～40份、第二硅烷偶联剂5～15份以及有机锡催化剂2～10份即可；各原料组份也可以使用其他可替代的物质。
实施例1
实施例1提供了一种可提高粘接速度的双组份硅酮结构密封胶，其配方及制备过程如下：
A组份：将100份粘度为12000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和100份纳米碳酸钙投入捏合机内，常温下捏合150min，确保混匀。再冷却至室温，加入5份带活性硅醇基团的预水解硅氨丙基三乙氧基硅烷在捏合机内，低速捏合60min，控制物料温度不高于50℃，分散均匀即可；
B组份：将100份二甲基硅油、50份炭黑、35份正硅酸乙酯、10份带环氧官能团的硅烷偶联剂KH-560以及5份二月桂酸二丁基锡加入分散机内，分散均匀即可。
将A组份与B组份按照质量比为10:1混合均匀，3小时消粘固化，同时对玻璃、铝材的粘接在8h后即可达到100％内聚破坏。
实施例2
实施例2提供了一种可提高粘接速度的双组份硅酮结构密封胶，其配方及制备过程如下：
A组份：将100份粘度为12000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、80份纳米碳酸钙与10份轻质碳酸钙投入捏合机内，常温下捏合150min，确保混匀。再冷却至室温，加入5份带活性硅醇基团的预水解硅缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷在捏合机内，低速捏合60min，物料温度不高于50℃，分散均匀即可；
B组份：将100份二甲基硅油、50份炭黑、35份正硅酸乙酯、10份带环氧官能团硅烷偶联剂KH-560、5份二醋酸二丁基锡，加入分散机内，分散均匀即可。
将A组份与B组份按照质量比为10:1混合均匀，3.5小时消粘固化，同时对玻璃、铝材的粘接在12h后即可达到100％内聚破坏。
实施例3
实施例3提供了一种可提高粘接速度的双组份硅酮结构密封胶，其配方及制备过程如下：
A组份：将100份粘度为12000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和100份纳米碳酸钙投入捏合机内，常温下捏合150min，确保混匀。再冷却至室温，加入2.5份带活性硅醇基团的预水解硅氨丙基三乙氧基硅烷和2.5份带活性硅醇基团的预水解硅缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷在捏合机内，低速捏合60min，物料温度不高于50℃，分散均匀即可；
B组份：将100份二甲基硅油、50份炭黑、35份正硅酸乙酯、10份带仲胺官能团硅烷偶联剂(KH-560与KH-550的反应物)、5份二月桂酸二辛基锡，加入分散机内，分散均匀即可。
将A组份与B组份按照质量比为10:1混合均匀，3.5小时消粘固化，同时对玻璃、铝材的粘接在6h后即可达到100％内聚破坏。
实施例4
实施例4提供了一种可提高粘接速度的双组份硅酮结构密封胶，其配方及制备过程如下：
A组份：将100份粘度为12000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、70份纳米碳酸钙与10份气相白炭黑投入捏合机内，常温下捏合150min，确保混匀。再冷却至室温，加入3.5份带活性硅醇基团的预水解硅缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷在捏合机内，低速捏合60min，物料温度不高于50℃，分散均匀即可；
B组份：将100份二甲基硅油、50份炭黑、35份正硅酸乙酯、10份带伯胺官能团的硅烷偶联剂KH-550、5份二新癸酸二甲基锡，加入分散机内，分散均匀即可。
将A组份与B组份按照质量比为10:1混合均匀，4小时消粘固化，同时对玻璃、铝材的粘接在8h后即可达到100％内聚破坏。
实施例5
实施例5提供了一种可提高粘接速度的双组份硅酮结构密封胶，其配方及制备过程如下：
A组份：将100份粘度为12000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、70份纳米碳酸钙与10份气相白炭黑投入捏合机内，常温下捏合150min，确保混匀。再冷却至室温，加入3.5份带活性硅醇基团的预水解硅缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1.5份带活性硅醇基团的预水解硅缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷在捏合机内，低速捏合60min，物料温度不高于50℃，分散均匀即可；
B组份：将100份二甲基硅油、50份炭黑、35份正硅酸乙酯、10份带伯胺官能团的硅烷偶联剂KH-550、5份二月桂酸二辛基锡，加入分散机内，分散均匀即可。
将A组份与B组份按照质量比为10:1混合均匀，4.5小时消粘固化，同时对玻璃、铝材的粘接在7h后即可达到100％内聚破坏。
对比例1
对比例1提供了一种双组份硅酮结构密封胶，其配方及制备过程如下：
将100份粘度为12000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、80份纳米碳酸钙与10份轻质碳酸钙投入捏合机内，常温下捏合150min，确保混匀。再冷却至室温，低速捏合60min，物料温度不高于50℃，分散均匀即可；
B组份：将100份二甲基硅油、50份炭黑、35份正硅酸乙酯、10份带环氧官能团硅烷偶联剂KH-560、5份二醋酸二丁基锡，加入分散机内，分散均匀即可。
将A组份与B组份按照质量比为10:1混合均匀，4小时消粘固化，同时对玻璃、铝材的粘接在48h后可达到100％内聚破坏。
对比例2
对比例2提供了一种双组份硅酮结构密封胶，其配方及制备过程如下：
A组份将100份粘度为12000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、70份纳米碳酸钙与10份气相白炭黑投入捏合机内，常温下捏合150min，确保混匀。再冷却至室温，低速捏合60min，物料温度不高于50℃，分散均匀即可；
B组份：将100份二甲基硅油、50份炭黑、35份正硅酸乙酯、10份带伯胺官能团的硅烷偶联剂KH-550、5份二醋酸二丁基锡，加入分散机内，分散均匀即可。
将A组份与B组份按照质量比为10:1混合均匀，5小时消粘固化，同时对玻璃、铝材的粘接在36h后可达到100％内聚破坏。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种双组份硅酮结构密封胶，其特征在于，包括A组份和B组份；其中，所述A组份的原料包括如下重量份数的各组份：
二羟基聚硅氧烷 100份、
填料 80～100份、以及
含有硅醇的第一硅烷偶联剂 3.5～5份；
所述B组份的原料包括如下重量份数的各组份：
所述含有硅醇的第一硅烷偶联剂包括硅醇和硅烷，所述硅醇是由所述硅烷水解得到，且所述硅醇在所述含有硅醇的第一硅烷偶联剂中的摩尔百分含量为30％～60％；
所述硅醇的结构式为：
其中
R1＝-CH3或-CH2CH3，R2＝-CH3或-CH2CH3。
2.如权利要求1所述的双组份硅酮结构密封胶，其特征在于，所述B组份的原料包括如下重量份数的各组份：
3.如权利要求1或2所述的双组份硅酮结构密封胶，其特征在于，所述含有硅醇的第一硅烷偶联剂包括硅醇和硅烷，所述硅醇是由所述硅烷水解得到，且所述硅醇在所述含有硅醇的第一硅烷偶联剂中的摩尔百分含量为30％～50％。
4.如权利要求1所述的双组份硅酮结构密封胶，其特征在于，所述A组份与所述B组份的重量比为10∶1。
5.如权利要求1或2所述的双组份硅酮结构密封胶，其特征在于，所述二羟基聚硅氧烷为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在25℃下粘度范围为2000～50000mPa.s。
6.如权利要求1或2所述的双组份硅酮结构密封胶，其特征在于，所述填料选自纳米活性碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙以及气相白炭黑中的至少一种。
7.如权利要求1或2所述的双组份硅酮结构密封胶，其特征在于，所述色粉是钛白粉及炭黑中的一种或两种的混合物。
8.如权利要求1或2所述的双组份硅酮结构密封胶，其特征在于，所述第二硅烷偶联剂选自带环氧官能团的硅烷偶联剂、带仲胺官能团的硅烷偶联剂以及带伯胺官能团的硅烷偶联剂中的至少一种。
9.如权利要求1或2所述的双组份硅酮结构密封胶，其特征在于，所述有机锡催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、二月桂酸二辛基锡、二丁基锡双(β-二酮酯)以及二新癸酸二甲基锡中的至少一种。
10.如权利要求1～9中任一项所述的双组份硅酮结构密封胶的制备方法，其特征在于，包括按照相应的重量份数称取各原料以及制备A组份与B组份的步骤；
其中，制备A组份的步骤包括：将所述二羟基聚硅氧烷与填料投入捏合机内，常温下捏合均匀，再加入所述含有硅醇的第一硅烷偶联剂，捏合，控制物料温度不高于50℃，分散均匀即得所述A组份；
制备B组份的步骤包括：将二甲基硅油、色粉、正硅酸乙酯交联剂、第二硅烷偶联剂及有机锡催化剂在分散剂内分散均匀，即得所述B组份。
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