CN107987789A - 低透湿率有机硅灌封胶的组合物及制备方法、使用方法 - Google Patents

低透湿率有机硅灌封胶的组合物及制备方法、使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种低透湿率有机硅灌封胶的组合物及制备方法、使用方法，采用特定设置物料配比的A组分和B组分，以及A组分和B组分的加工方法，从而可使得有机硅灌封胶透湿率大大降低。本发明中的组合为和制备方法可以降低灌封胶的透湿率、同时提高耐湿热老化性能，此灌封胶适合用于高湿度环境下电子元器件，如汽车电子元器件、外置式LED驱动电源的灌封保护。

Description

低透湿率有机硅灌封胶的组合物及制备方法、使用方法
技术领域
本发明公开一种灌封胶的组合物及制备方法，特别是一种低透湿率有机硅灌封胶的组合物及制备方法、使用方法。
背景技术
灌封胶用于电子元器件的灌封保护，起到防水防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温、防震的作用；目前，常规的灌封胶主要分环氧树脂灌封胶、聚氨酯灌封胶和有机硅灌封胶三种。
有机硅是指含有Si-C键，且至少有一个有机取代基直接与硅原子相连的化合物，习惯上也把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物当作有机硅化合物。有机硅化合物配合填料、固化剂，则可制得有机硅灌封胶。与环氧树脂灌封胶、聚氨酯灌封胶相比，有机硅灌封胶具有耐高温老化(可在200℃下长期使用)、耐臭氧老化、固化不放热等特点。
现有技术中的有机硅灌封胶按固化反应机理分为加成型灌封胶和缩合型灌封胶两类。加成型灌封胶由乙烯基硅油、含氢硅油、补强填料、铂催化剂等组成，在铂催化剂的作用下通过硅氢加成反应形成硅橡胶弹性体，优点是固化过程无小分子物质产生、无气味，缺点是铂催化剂易中毒导致胶料不能固化。缩合型灌封胶通常制作成A、B两个组分，A组分由端羟基聚二甲基硅氧烷、填料构成，B组分由交联剂、增粘剂、催化剂等构成；A、B组分按一定比例混合后，交联剂接触水分发生水解、与端羟基聚二甲基硅氧烷缩合固化形成网状结构的硅橡胶。缩合型灌封胶催化剂不中毒、适用范围广，可在室温下固化，对金属、玻璃、PC、ABS等基材都有较好的粘接力。有机硅灌封胶因其综合性能优异得以在汽车电子产品上大量应用。
虽然硅橡胶耐高温、耐臭氧老化，但是，高温高湿却可以使硅橡胶缓慢降解，酸性或碱性物质会使降解速率大大加快。由于有机硅灌封胶本身是透气的，水蒸气能穿透灌封胶层，使元器件的电性能降低，同时，水蒸气的渗透作用会造成硅橡胶的水解，最终导致材料粘接性能下降。
汽车电子元器件的设计寿命普遍在10年以上，而南方沿海省份平均相对湿度达80％，汽车长期在高温高湿的环境使用，这就要求灌封胶须具备低透湿率(透湿率定义：一定温度和湿度条件下，通过单位面积板状材料或结构的水蒸气流量)和优异的耐湿热老化性能。普通的有机硅灌封胶透湿率大于5*10-8g/(m2·s·Pa)，湿热老化实验(85℃、85％RH、1000h)后拉伸剪切强度下降幅度超过50％，难以满足要求。
发明内容
针对上述提到的现有技术中的有机硅灌封胶透湿率高，难以满足高温高湿的环境使用需求的缺点，本发明提供一种低透湿率有机硅灌封胶的组合物及制备方法、使用方法，其采用特殊的物料配比及加工方法，可使透湿率大大降低。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种低透湿率有机硅灌封胶的组合物，该组合物包括A组分和B组分，A组分和B组分的重量比为10：1，其中，
A组分，包括：
占A组分重量份数为100份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
占A组分重量份数为50～100份平均粒径1～2μm的氢氧化镁、球形氮化硼或球形氧化铝的一种；
占A组分重量份数为30～100份平均粒径5～20μm的云母粉或石英粉的一种；
占A组分重量份数为1～3份平均粒径0.4～0.6μm的金红石型钛白粉；
B组分，包括：
占B组分重量份数为4～10份的交联剂，交联剂选用正丙基三乙氧基硅烷或正丙基三甲氧基硅烷的一种；
占B组分重量份数为2～4份增粘剂，增粘剂选用β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺中的一种或任意两种的混合物；
占B组分重量份数为5～10份的甲基MQ硅树脂；
占B组分重量份数为5～20份的二甲基硅油；
占B组分重量份数为0.1～0.5份的二月桂酸二丁基锡。
一种低透湿率有机硅灌封胶的制备方法，该制备方法包括A组分的制备方法和B组分的制备方法，其中
(1)、A组分的制备方法包括下述步骤：
A、混合：在三口瓶中投入5重量份的水、200重量份的二甲苯、2重量份的乙烯基三乙氧基硅烷和3重量份的3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌下加入30～100重量份平均粒径5～20μm的云母粉或石英粉和平均粒径0.4～0.6μm的金红石型钛白粉1～3份，在温度为130℃～135℃条件下，搅拌回流3h；
B、表面处理：将混合后物料转入旋转蒸发仪进行减压蒸馏，得到经表面处理的云母粉和金红石型钛白粉；
C、二次搅拌：在双行星搅拌机中加入100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、平均粒径1～2μm的氢氧化镁、球形氮化硼或球形氧化铝50～100重量份份以及上述经表面处理的云母粉和金红石型钛白粉，搅拌0.5h，搅拌速度为100rpm；
D、真空搅拌：双行星搅拌机内部抽真空至-0.09MPa，继续搅拌0.5h；
E、包装：将物料进行密封包装，得到A组分；
B组分的制备方法包括下述步骤：将4～10重量份的交联剂、2～4重量份增粘剂、5～10重量份的甲基MQ硅树脂、5～20重量份的二甲基硅油、0.1～0.5重量份二月桂酸二丁基锡依次投入塑料杯，搅拌均匀，密封包装，得到B组分。
一种低透湿率有机硅灌封胶的使用方法，该使用方法为A组分和B组分混合后，抽真空脱气泡5分钟即可。
本发明解决其技术问题采用的技术方案进一步还包括：
所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～3000mPa.s。
所述的甲基MQ硅树脂的分子式为(Me3SiO0.5)a(SiO2)b，其中，a:b＝0.8～0.9。
所述的二甲基硅油粘度为50～100mPa·s。
所述的氢氧化镁、球形氮化硼或球形氧化铝占A组分重量份数为70～80份、云母粉或石英粉占A组分重量份数50～80份、金红石型钛白粉优选为2份、交联剂占B组分重量份数为6～8份、增粘剂占B组分重量份数为3份、甲基MQ硅树脂占B组分重量份数为6～8份、二甲基硅油占B组分重量份数为8～15份、二月桂酸二丁基锡占B组分重量份数为0.2～0.4份。
所述的氢氧化镁、球形氮化硼或球形氧化铝占A组分重量份数为75份、云母粉或石英粉占A组分重量份数65份、金红石型钛白粉优选为2份、交联剂占B组分重量份数为7份、增粘剂占B组分重量份数为3份、甲基MQ硅树脂占B组分重量份数为7份、二甲基硅油占B组分重量份数为12份、二月桂酸二丁基锡占B组分重量份数为0.3份。
本发明的有益效果是：本发明中的组合为和制备方法可以降低灌封胶的透湿率、同时提高耐湿热老化性能，此灌封胶适合用于高湿度环境下电子元器件，如汽车电子元器件、外置式LED驱动电源的灌封保护。
具体实施方式
本实施例为本发明优选实施方式，其他凡其原理和基本结构与本实施例相同或近似的，均在本发明保护范围之内。
本发明主要为一种低透湿率有机硅灌封胶的组合物，由A组分和B组分两种组分构成，A组分和B组分的比例为10:1，其中，
A组分，包括：
占A组分重量份数为100份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，本实施例中，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～3000mPa.s；
占A组分重量份数为50～100份的氢氧化镁、球形氮化硼或球形氧化铝的一种，本实施例中，氢氧化镁、球形氮化硼或球形氧化铝平均粒径1～2μm；本实施例中，氢氧化镁、球形氮化硼或球形氧化铝优选为70～80份，最佳为75份；
占A组分重量份数为30～100份的云母粉或石英粉的一种，本实施例中，云母粉或石英粉平均粒径5～20μm；本实施例中，云母粉或石英粉优选为50～80份，最佳为65份；
占A组分重量份数为1～3份的，本实施例中，金红石型钛白粉平均粒径0.4～0.6μm，本实施例中，金红石型钛白粉优选为2份。
B组分，包括：
占B组分重量份数为4～10份的交联剂，本实施例中，交联剂选用正丙基三乙氧基硅烷或正丙基三甲氧基硅烷的一种，本实施例中，交联剂优选为6～8份，最佳为7份；
占B组分重量份数为2～4份增粘剂，本实施例中，增粘剂选用β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺中的一种或两种，本实施例中，增粘剂优选为3份；
占B组分重量份数为5～10份的甲基MQ硅树脂，本实施例中，甲基MQ硅树脂的分子式为(Me3SiO0.5)a(SiO2)b，其中，a:b＝0.8～0.9，本实施例中，甲基MQ硅树脂优选为6～8份，最佳为7份；
占B组分重量份数为5～20份的二甲基硅油，本实施例中，二甲基硅油粘度为50～100mPa·s，本实施例中，二甲基硅油优选为8～15份，最佳选为12份；
占B组分重量份数为0.1～0.5份的二月桂酸二丁基锡，本实施例中，二月桂酸二丁基锡优选为0.2～0.4份，最佳为0.3份。
本发明的具体制备方法包括A组分的制备方法和B组分的制备方法，其中1、A组分的制备方法包括下述步骤：
A、混合：在三口瓶中投入水5重量份、二甲苯200重量份、乙烯基三乙氧基硅烷2重量份和3-氨丙基三乙氧基硅烷2重量份，加入平均粒径10μm的云母粉100重量份和平均粒径0.4μm的金红石型钛白粉2重量份，在温度为130℃～135℃条件下，搅拌回流3h；
B、表面处理：将混合后物料转入旋转蒸发仪进行减压蒸馏；抽真空至-0.07MPa，旋转0.5h，转速60rpm，热油温度80～100℃，得到经表面处理的云母粉和金红石型钛白粉；
C、二次搅拌：在双行星搅拌机中加入粘度为1500mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、平均粒径2μm的氢氧化镁50重量份以及上述经表面处理的云母粉和金红石型钛白粉，搅拌0.5～1h，搅拌速度为50～100rpm；
D、真空搅拌：双行星搅拌机内部抽真空至-0.09MPa(真空度)，继续搅拌0.5～1h；
E、包装：将物料进行密封包装，得到A组分。
2、B组分的制备方法包括下述步骤：将正丙基三乙氧基硅烷4重量份、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷3重量份、双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺0.5重量份、甲基MQ硅树脂5重量份、粘度50mPa.s的二甲基硅油13重量份、二月桂酸二丁基锡0.2重量份依次投入塑料杯，高速混合机混合1分钟，转速1500～2000rpm；密封包装，得到B组分。
上述制备方法中以特定的物料配比进行说明，具体实施时，上述制备方法也同样适用于其他比例下的物料配比。本发明中物料配比采用“重量份”为配比标准，各个环节步骤中每一重量份的重量均一致。
本发明在使用时，即本发明的应用方法为将A组分和B组分混合后，抽真空至-0.09MPa，脱气泡5分钟，进行性能检测。α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与交联剂通过缩合反应固化成硅橡胶；氢氧化镁、云母粉、金红石型钛白粉、增粘剂和甲基MQ硅树脂的配合使用起补强、导热、降低硅橡胶透湿率、提高耐湿热老化性能的作用。研究发现，本发明中的制备方法可以降低灌封胶的透湿率、同时提高耐湿热老化性能，此灌封胶适合用于高湿度环境下电子元器件，如汽车电子元器件、外置式LED驱动电源的灌封保护。
本发明的检测结果如下：
按GB/T 531.1-2008测试硬度，结果为65ShoreA。
按ASTM D5470测试导热性能，导热系数为0.61W/(m·K)。
按GB/T 10707-2008测试阻燃等级，结果为FV-1。
按GB/T 7124-2008制作PC对PC粘接试样，测试拉伸剪切强度为1.04MPa，破坏类型为内聚破坏；按GB/T 2423.50-2012做湿热老化实验，恒温恒湿(85℃、85％RH)下放置1000h，按GB2941进行环境调节，测试拉伸剪切强度为0.91，破坏类型为内聚破坏；拉伸剪切强度下降12.5％。
按GB/T 7124-2008制作Al对Al粘接试样，测试拉伸剪切强度为0.97MPa，破坏类型为内聚破坏；按GB/T 2423.50-2012做湿热老化实验，恒温恒湿(85℃、85％RH)下放置1000h，按GB2941进行环境调节，测试拉伸剪切强度为0.83，破坏类型为内聚破坏；拉伸剪切强度下降14.4％。
模压固化成型得到1mm厚的试样，按GB/T 17146-1997中干燥剂法测试透湿率，32℃、90％RH下测得试样的透湿率为3.3*10-8g/(m2·s·Pa)。

Claims (8)

1.一种低透湿率有机硅灌封胶的组合物，其特征是：所述的组合物包括A组分和B组分，A组分和B组分的重量比为10：1，其中，
A组分，包括：
占A组分重量份数为100份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
占A组分重量份数为50～100份平均粒径1～2μm的氢氧化镁、球形氮化硼或球形氧化铝的一种；
占A组分重量份数为30～100份平均粒径5～20μm的云母粉或石英粉的一种；
占A组分重量份数为1～3份平均粒径0.4～0.6μm的金红石型钛白粉；
B组分，包括：
占B组分重量份数为4～10份的交联剂，交联剂选用正丙基三乙氧基硅烷或正丙基三甲氧基硅烷的一种；
占B组分重量份数为2～4份增粘剂，增粘剂选用β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺中的一种或任意两种的混合物；
占B组分重量份数为5～10份的甲基MQ硅树脂；
占B组分重量份数为5～20份的二甲基硅油；
占B组分重量份数为0.1～0.5份的二月桂酸二丁基锡。
2.根据权利要求1所述的低透湿率有机硅灌封胶的组合物，其特征是：所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～3000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的低透湿率有机硅灌封胶的组合物，其特征是：所述的甲基MQ硅树脂的分子式为(Me3SiO0.5)a(SiO2)b，其中，a:b＝0.8～0.9。
4.根据权利要求1所述的低透湿率有机硅灌封胶的组合物，其特征是：所述的二甲基硅油粘度为50～100mPa·s。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的低透湿率有机硅灌封胶的组合物，其特征是：所述的氢氧化镁、球形氮化硼或球形氧化铝占A组分重量份数为70～80份、云母粉或石英粉占A组分重量份数50～80份、金红石型钛白粉优选为2份、交联剂占B组分重量份数为6～8份、增粘剂占B组分重量份数为3份、甲基MQ硅树脂占B组分重量份数为6～8份、二甲基硅油占B组分重量份数为8～15份、二月桂酸二丁基锡占B组分重量份数为0.2～0.4份。
6.根据权利要求5所述的低透湿率有机硅灌封胶的组合物，其特征是：所述的氢氧化镁、球形氮化硼或球形氧化铝占A组分重量份数为75份、云母粉或石英粉占A组分重量份数65份、金红石型钛白粉优选为2份、交联剂占B组分重量份数为7份、增粘剂占B组分重量份数为3份、甲基MQ硅树脂占B组分重量份数为7份、二甲基硅油占B组分重量份数为12份、二月桂酸二丁基锡占B组分重量份数为0.3份。
7.一种低透湿率有机硅灌封胶的制备方法，其特征是：所述的制备方法包括A组分的制备方法和B组分的制备方法，其中
(1)、A组分的制备方法包括下述步骤：
A、混合：在三口瓶中投入5重量份的水、200重量份的二甲苯、2重量份的乙烯基三乙氧基硅烷和3重量份的3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌下加入30～100重量份平均粒径5～20μm的云母粉或石英粉和平均粒径0.4～0.6μm的金红石型钛白粉1～3份，在温度为130℃～135℃条件下，搅拌回流3h；
B、表面处理：将混合后物料转入旋转蒸发仪进行减压蒸馏，得到经表面处理的云母粉和金红石型钛白粉；
C、二次搅拌：在双行星搅拌机中加入100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、平均粒径1～2μm的氢氧化镁、球形氮化硼或球形氧化铝50～100重量份份以及上述经表面处理的云母粉和金红石型钛白粉，搅拌0.5h，搅拌速度为100rpm；
D、真空搅拌：双行星搅拌机内部抽真空至-0.09MPa，继续搅拌0.5h；
E、包装：将物料进行密封包装，得到A组分；
B组分的制备方法包括下述步骤：将4～10重量份的交联剂、2～4重量份增粘剂、5～10重量份的甲基MQ硅树脂、5～20重量份的二甲基硅油、0.1～0.5重量份二月桂酸二丁基锡依次投入塑料杯，搅拌均匀，密封包装，得到B组分。
8.一种低透湿率有机硅灌封胶的使用方法，其特征是：所述的使用方法为A组分和B组分混合后，抽真空脱气泡5分钟即可。
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