CN112080247A - 一种可粘结rtv硅酮胶的水性硅酮胶 - Google Patents

一种可粘结rtv硅酮胶的水性硅酮胶 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可粘结RTV硅酮胶，触变性好的水性硅酮胶，主要包含30％‑80％羟基硅油乳液50‑120份，交联剂0.1‑5份，硅烷偶联剂0.2‑5份，催化剂0.01‑1份，沉淀白炭黑1‑10份，气相白炭黑1‑10份，重质碳酸钙1‑50份，硅微粉1‑100份，其中交联剂、硅烷偶联剂和催化剂都分别选自特定成分。所述水性硅酮胶可直接涂覆在发霉黄变的RTV硅酮胶上面；具有触变性，可以涂在垂直表面或顶部下表面，不会产生流挂现象；表干时间慢，若施胶错误，可以很方便地用带水的抹布将之除去；粘结性强，体系稳定，性能优异，保质期长；制作简单、无毒无害无排放，绿色环保。本发明还公开了水性硅酮胶可作为霉变或发黄的RTV硅酮胶的翻新胶的用途及其制备方法。

Description

一种可粘结RTV硅酮胶的水性硅酮胶
技术领域
本发明涉及硅酮胶领域，具体而言，涉及一种水性硅酮胶，尤其涉及一种可粘结RTV硅酮胶的水性硅酮胶。
背景技术
RTV硅酮胶是一种室温硫化硅橡胶，RTV是英文room temperature vulcanizedsilicone rubber的缩写，基础原料是107硅橡胶，学名为alpha，omega-二羟基聚二甲基硅氧烷。RTV硅酮胶外观为膏状体，由硅橡胶、交联剂和填充剂等组分复配制备而成，贮存期长，性能稳定，一般用来粘结、密封玻璃、铝材、瓷砖等基材，故适用于多种金属之间、金属和非金属材料之间的粘合、密封。
RTV硅酮胶通过湿气固化的方式与基材粘结并固化，其粘结效果很好，但胶本身会很稠，一般会加入白油/硅油等增塑剂以改善挤出性，与此同时，时间一长，固化后的胶容易渗油污染基材、容易变黄(如家里厕所、浴室等施胶处容易变黄乃至变黑)，影响外观，甚至会霉变需要铲除重新施胶。因为RTV硅酮胶本身的粘结性比较好，铲除、施胶十分不便，因此迫切需要研制能直接涂覆在黄变发霉的RTV硅酮胶上面、与其牢固粘结的，可美化翻新RTV硅酮胶的翻新胶。
RTV硅酮胶遇到空气中的水汽即开始反应固化，从而起到粘结或密封的作用，为油性或无溶剂型，无法粘结湿基材；不环保，硫化过程中会放出小分子有机化合物(VOCs)污染环境，对施工人员身体造成一定程度的伤害；在施工过程中由于施工不当而沾污周围的环境后很难去除；而且时间一久，固化后的胶容易渗油污染基材、容易变黄，影响外观。为克服RTV硅酮胶的上述缺陷，需要研制性能更加优异，市场前景更大的水性硅酮胶。
目前国内关于水性硅酮胶的记载较少，网络搜索的“水性硅酮胶”显示的基本都是水性丙烯酸胶，且根本不粘RTV硅酮胶。只能查到少量记载水性硅酮胶的文献，如《低模量高伸长率室温硫化水性硅酮密封胶的研制》(彭忠利等，惠州学院学报，2005,025(003):1-6)，《道路接缝用水分散性RTV-1有机硅密封胶的制备》(邱泽皓等，有机硅材料，2007,21(6)：329-331)，《室温硫化水性硅橡胶粘结性研究》(彭忠利等，化学与黏合，2005,27(4)：200-205)，以及国内专利ZL200710049060.2，但其中的水性硅酮胶主要用于建筑伸缩缝、混凝土路面伸缩缝的密封，也没有提及它们对RTV硅酮胶的粘结性和自身具有的触变性问题，由于RTV硅酮胶的表面能很低，现有技术制得的水性硅酮胶很难在其上涂覆粘结，主要是由于没有选择合适的交联剂、偶联剂和催化剂，导致乳液不稳定易结块，对RTV硅酮胶的粘结性差，保质期短；同时没有选择合适的填料，或是仅采用一种白炭黑，导致触变性不佳，当涂在垂直表面或顶部下表面时会产生流挂现象。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种可粘结RTV硅酮胶，触变性好，并可作为霉变或发黄的RTV硅酮胶的翻新胶的水性硅酮胶。
本发明提供的水性硅酮胶，按质量份数计算，包含30％-80％羟基硅油乳液50-120份，交联剂0.1-5份，硅烷偶联剂0.2-5份，催化剂0.01-1份和填料。
其中，所述的硅烷偶联剂为选自3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、(3－环氧丙氧丙基)甲基二甲氧基硅烷、3－氨丙基三乙氧基硅烷、2，2－二甲氧基－1，6－二氮杂－2－硅环辛烷、3－氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N－(2－氨乙基)－氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N－(2－氨乙基)－氨丙基三甲氧基硅烷、N－(2－氨乙基)－氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
本发明的硅烷偶联剂主要起到粘结作用和稳定体系的作用。当交联剂与硅烷偶联剂相遇起反应时，硅烷偶联剂起到粘接作用，使粘结性更强。不加硅烷偶联剂时体系不够稳定，有时会导致体系破坏，胶制备过程中直接固化，即使能制备出来，固化后也不粘铝片等基材。
本发明所选用的硅烷偶联剂为可溶于水的水性硅烷偶联剂，使其在水分未完全挥发时，不会与分散在油相的交联剂反应，而必须在水分完全挥发后才能与交联剂发生反应。
一般羟基硅油乳液都是阴离子型或非离子型，而现有的交联剂和偶联剂都是中性，不易分散电荷，不能起到稳定乳液的作用。本发明的硅烷偶联剂略显碱性，且分散在水中，正好起到稳定乳液的作用。
本发明经过大量实验，从种类繁多的水性硅烷偶联剂中选出以上8种成分的硅烷偶联剂，用于本发明所述的水性硅酮胶的制备，并使所选的硅烷偶联剂和交联剂能与羟基硅油乳液完美配合，大幅提升制得的水性硅酮胶的性能，更有效粘结RTV硅酮胶。
进一步地，所述的硅烷偶联剂为3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷。
进一步地，所述的交联剂为选自苯乙烯乙基甲基二甲氧基硅烷、苯乙烯乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基乙基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
本发明所选用的交联剂为油性，分散在油相。交联剂可以与羟基硅油交联生成网状结构，提供胶固化后的强度。本发明经过大量实验，从种类繁多的油性交联剂中选出以上8种成分的交联剂，用于本发明所述的水性硅酮胶的制备。
现有的水性硅酮胶制备过程中，一般都采用油性的交联剂和偶联剂，使交联剂和偶联剂仅仅是在乳液中分散，很容易导致乳液不稳定、破乳，甚至是在加完填料之后，体系直接结块。本发明所选用的硅烷偶联剂为可溶于水的水性硅烷偶联剂，使其在水分未完全挥发时，不会与分散在油相的交联剂反应，而必须在水分完全挥发后才能与交联剂发生反应。
如果交联剂和偶联剂均在油相，将导致胶保质期短，本发明的交联剂与水性硅烷偶联剂分别分散在油相水相，避免了它们提前相遇，使保质期大幅延长。
固化的RTV硅酮胶的表面能很低，现有技术制得的水性硅酮胶很难在其上涂覆。本发明采用的水性硅烷偶联剂具有较好的粘接性，能与固化的RTV硅酮胶表面少量羟基和某些有机基团正好匹配。因此由本发明选用的交联剂和硅烷偶联剂，配合羟基硅油乳液，制得的水性硅酮胶能有效粘结固化的RTV硅酮胶，同时也能和铝片、瓷砖等多种基材粘结。实验表明：将本发明制得的水性硅酮胶涂覆在已固化的RTV硅酮胶上面，待固化完全，发生内聚破坏，证明粘接良好。
进一步地，所述的交联剂为苯乙烯乙基三乙氧基硅烷。
进一步地，所述的催化剂为选自二丁基二月桂酸锡、钛酸四丁酯、二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、钛络合物的中一种或多种。
催化剂可以加速体系反应和固化。本发明所选用的催化剂为油性的，分散在油相，在水分未完全挥发时，不会与硅烷偶联剂发生反应，待水分完全挥发后，催化剂才会起到加速体系固化的效果。
本发明经过大量实验，从种类繁多的油性催化剂中选出以上4种成分的催化剂，用于本发明所述的水性硅酮胶的制备，并使所选的催化剂能和硅烷偶联剂、交联剂、羟基硅油乳液完美配合，大幅提升制得的水性硅酮胶的性能。
因此本发明提供的体系中，交联剂为油性，硅烷偶联剂为水性，催化剂为油性。因此交联剂和催化剂分散在油相，硅烷偶联剂分散在水相且对乳液本身有较好的保护作用。它们的性质保证了它们在乳液体系无法相遇，只有在水分挥发完才能相遇，体系才能实现固化粘接。因此本发明所得的水性硅酮胶，表干时间慢，若施胶错误，可以很方便地用带水的抹布将之除去。同时由于我们采用了特定的水性硅烷偶联剂和交联剂、催化剂，使我们的体系更加稳定，粘结性好，能牢固粘结RTV硅酮胶，可用作RTV硅酮胶的翻新胶。
进一步地，所述的催化剂为二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯。
进一步地，所述的填料为沉淀白炭黑1-10份，气相白炭黑1-10份，重质碳酸钙1-50份，硅微粉1-100份。
本发明采用的填料包括沉淀白炭黑、气相白炭黑、沉淀白炭黑、重质碳酸钙和硅微粉。其中沉淀白炭黑和气相白炭黑在此的可以起到增稠剂的作用，同时还有非常重要的一点就是通过调节比例，使制得的水性硅酮胶具备良好的触变性并且固化后不易开裂(实验表明，单独使用气相白碳黑触变虽极好，但胶本身固化易开裂；单独添加沉淀白炭黑，则没有触变性)；重质碳酸钙在此起到增量剂的作用；硅微粉在此起到提高硬度的作用。四种填料通过多次试验得到最佳质量配比，使制得的水性硅酮胶具备更适宜的触变性和硬度，性能更加优异。
进一步地，所述的沉淀白炭黑和气相白炭黑的质量比为5份：2份。
单独使用气相白碳黑触变虽极好，但胶本身固化易开裂；单独添加沉淀白炭黑，则没有触变性。同时采用沉淀白炭黑和气相白炭黑并调整其为合适的质量比，可以既保证了水性硅酮胶的稠度，又使其具备较好的触变性，使固化后的水性硅酮胶不易开裂，因此所制得的水性硅酮胶可以涂在RTV硅酮胶的垂直表面或顶部下表面，不会产生流挂现象。实验证明，采用沉淀白炭黑和气相白炭黑的质量比为5份：2份时效果最佳。
进一步地，所述水性硅酮胶包含30％-80％羟基硅油乳液100份、交联剂1份、硅烷偶联剂2份、催化剂0.5份、沉淀白炭黑5份、气相白炭黑2份、重质碳酸钙10份、硅微粉20份。
进一步地，所述水性硅酮胶还可包含色粉和/或防霉剂。
进一步地，所述水性硅酮胶还可包含颜料。可以根据需要的颜色添加不同的颜料。
进一步地，所述颜料为二氧化钛、铁红，铁黄中的一种或多种。
进一步地，所述水性硅酮胶还可以添加防霉剂，可以根据防霉需求添加不同的防霉剂。
另一方面，本发明还提供了一种混合物在制备粘结RTV硅酮胶的翻新胶方面的用途，所述混合物包括包含30％-80％羟基硅油乳液50-120份，交联剂0.1-5份，硅烷偶联剂0.2-5份，催化剂0.01-1份和填料；其中，所述的硅烷偶联剂为选自3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、(3－环氧丙氧丙基)甲基二甲氧基硅烷、3－氨丙基三乙氧基硅烷、2，2－二甲氧基－1，6－二氮杂－2－硅环辛烷、3－氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N－(2－氨乙基)－氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N－(2－氨乙基)－氨丙基三甲氧基硅烷、N－(2－氨乙基)－氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；所述混合物的制备方法为，首先向羟基硅油乳液中加入交联剂，搅拌；然后加入偶联剂，搅拌；再加入催化剂，搅拌；再加入沉淀白炭黑、气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入重质碳酸钙、硅微粉，搅拌并脱泡。
本发明制得的水性硅酮胶具备可粘结RTV硅酮胶，触变性好，并可作为霉变或发黄的RTV硅酮胶的翻新胶等优良性能，主要原因在于本发明制备方法中所选用的交联剂、硅烷偶联剂、催化剂、填料和羟基硅油乳液的完美配合。本发明经过大量的实验，从种类繁多的交联剂、硅烷偶联剂和催化剂、填料中选出了最合适的，适于本发明的几种试剂，才能完成本发明。
综上所述，本发明提供了一种可粘结RTV硅酮胶，触变性好，并可作为霉变或发黄的RTV硅酮胶的翻新胶的水性硅酮胶，主要具备以下有益效果：
1、可直接涂覆在发霉黄变的RTV硅酮胶上面，因体系不同，原胶的发霉黄变不会影响新胶，十分方便。某些硅酮胶断裂的场合，本方法所制的胶亦可修补之。
2、具有触变性，可以涂在垂直表面或顶部下表面，不会产生流挂现象。
3、表干时间慢，若施胶错误，可以很方便地用带水的抹布将之除去。
4、粘结性强，体系稳定，性能优异，保质期长。
5、制作方法简单、无毒无害无排放，绿色环保。
6、可根据需要进行调色，根据防霉需求添加防霉剂以达到相应的防霉效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。本实施例中使用的试剂均为已知产品，通过购买市售产品获得。
实施例1 1份交联剂苯乙烯乙基三乙氧基硅烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份苯乙烯乙基三乙氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例2 4份交联剂苯乙烯乙基三乙氧基硅烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入4份苯乙烯乙基三乙氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例3 1份交联剂苯乙烯乙基三乙氧基硅烷+2份硅烷偶联剂3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份苯乙烯乙基三乙氧基硅烷，搅拌；然后加入2份3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例4 1份交联剂苯乙烯乙基三乙氧基硅烷+2份油性偶联剂γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份苯乙烯乙基三乙氧基硅烷，搅拌；然后加入2份γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例5 1份交联剂苯乙烯乙基三乙氧基硅烷+2份硅烷偶联剂N－(2－氨乙基)－氨丙基甲基二甲氧基硅烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份苯乙烯乙基三乙氧基硅烷，搅拌；然后加入2份N－(2－氨乙基)－氨丙基甲基二甲氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例6 1份交联剂苯乙烯乙基三乙氧基硅烷+2份硅烷偶联剂(3－环氧丙氧丙基)甲基二甲氧基硅烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份苯乙烯乙基三乙氧基硅烷，搅拌；然后加入2份(3－环氧丙氧丙基)甲基二甲氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例7 1份交联剂苯乙烯乙基三乙氧基硅烷+2份硅烷偶联剂3－氨丙基三乙氧基硅烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份苯乙烯乙基三乙氧基硅烷，搅拌；然后加入2份3－氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例8 1份交联剂苯乙烯乙基三乙氧基硅烷+2份硅烷偶联剂2，2－二甲氧基－1，6－二氮杂－2－硅环辛烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份苯乙烯乙基三乙氧基硅烷，搅拌；然后加入2份2，2－二甲氧基－1，6－二氮杂－2－硅环辛烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例9 1份交联剂苯乙烯乙基三乙氧基硅烷+2份硅烷偶联剂3－氨丙基甲基二乙氧基硅烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份苯乙烯乙基三乙氧基硅烷，搅拌；然后加入2份3－氨丙基甲基二乙氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例10 1份交联剂苯乙烯乙基三乙氧基硅烷+2份硅烷偶联剂N－(2－氨乙基)－氨丙基三甲氧基硅烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份苯乙烯乙基三乙氧基硅烷，搅拌；然后加入2份N－(2－氨乙基)－氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例11 1份交联剂苯乙烯乙基三乙氧基硅烷+2份硅烷偶联剂N－(2－氨乙基)－氨丙基三乙氧基硅烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份苯乙烯乙基三乙氧基硅烷，搅拌；然后加入2份N－(2－氨乙基)－氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例12 1份交联剂乙烯基三甲氧基硅烷+2份硅烷偶联剂N－(2－氨乙基)－氨丙基甲基二甲氧基硅烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌；然后加入2份3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例13 1份交联剂苯乙烯乙基甲基二甲氧基硅烷+2份硅烷偶联剂N－(2－氨乙基)－氨丙基甲基二甲氧基硅烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份苯乙烯乙基甲基二甲氧基硅烷，搅拌；然后加入2份3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例14 1份交联剂乙烯基三乙氧基硅烷+2份硅烷偶联剂N－(2－氨乙基)－氨丙基甲基二甲氧基硅烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌；然后加入2份3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例15 1份交联剂乙烯基甲基二乙氧基硅烷+2份硅烷偶联剂N－(2－氨乙基)－氨丙基甲基二甲氧基硅烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份乙烯基甲基二乙氧基硅烷，搅拌；然后加入2份3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例16 1份交联剂甲基三乙氧基硅烷+2份硅烷偶联剂N－(2－氨乙基)－氨丙基甲基二甲氧基硅烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份甲基三乙氧基硅烷，搅拌；然后加入2份3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例17 1份交联剂甲基三甲氧基硅烷+2份硅烷偶联剂N－(2－氨乙基)－氨丙基甲基二甲氧基硅烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份甲基三甲氧基硅烷，搅拌；然后加入2份3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例18 1份交联剂甲基乙基二甲氧基硅烷+2份硅烷偶联剂N－(2－氨乙基)－氨丙基甲基二甲氧基硅烷
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份甲基乙基二甲氧基硅烷，搅拌；然后加入2份3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例19催化剂为二丁基二月桂酸锡
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份苯乙烯乙基三乙氧基硅烷，搅拌；然后加入2份3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二丁基二月桂酸锡，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例20催化剂为钛酸四丁酯
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份苯乙烯乙基三乙氧基硅烷，搅拌；然后加入2份3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份钛酸四丁酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例20催化剂为钛络合物
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份苯乙烯乙基三乙氧基硅烷，搅拌；然后加入2份3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份钛络合物，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶。
实施例21稳定性、保质期、对RTV硅酮胶的粘结性检测
取实施例1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20制得的水性硅酮胶，分别进行稳定性、保质期、以及对RTV硅酮胶的粘结性检测。其中对RTV硅酮胶的粘结性采用根据GB/T 13477.18-2002和GB/T 528-2009进行制样检测，测试其剥离粘结性和拉伸强度，检测结果如表1所示。
表1稳定性、保质期、对RTV硅酮胶的粘结性检测
Figure BDA0002662729270000101
由表1可以看出，如实施例1中的1份交联剂，0份硅烷偶联剂，加填料后，水分未挥发，体系直接结块，稳定性和粘结性都较差，保质期短；如实施例2中4份交联剂，0份硅烷偶联剂，加填料后，体系不粘铝片等，且一个月之内固化开裂，保质期短，稳定性和粘结性都较差；如实施例3中1份交联剂，2份硅烷偶联剂，制成胶不开裂，能粘玻璃片铝片硅酮胶等，且保质期一年以上，稳定性和粘结性都较好，对RTV硅酮胶的粘结性最好，剥离强度和拉伸强度为最高，分别达到2.67N/mm和0.62MPa，可见交联剂和硅烷偶联剂的质量比对制备水性硅酮胶的影响非常大，1份交联剂和2份硅烷偶联剂这样的比例最为合适。从实施例4可见，当采用油性硅烷偶联剂时，水分未完全挥发，体系已开始结块，导致体系稳定性较差，保质期短，粘结性差，对RTV硅酮胶的粘结性也非常差。从实施例5、6、7、8、9、10、11与实施例3进行对比，可以看出，但采用本发明选用的8种水性硅烷偶联剂时，制得的水性硅酮胶性能都较优异，但对RTV硅酮胶的粘结性仍存在差别，最佳的硅烷偶联剂为3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷。从实施例12、13、14、15、16、17与实施例3进行对比，可以看出，采用本发明选用的8种交联剂时，制得的水性硅酮胶性能也都较稳定，但对RTV硅酮胶的粘结性仍存在差别，最佳的交联剂为苯乙烯乙基三乙氧基硅烷。同时也能明显看出硅烷偶联剂对粘结性的影响更加明显，可见硅烷偶联剂的选择对本发明更加事关重要。从实施例18、19、20与实施例3进行对比，可以看出，采用本发明选用的4种催化剂时，制得的水性硅酮胶性能都较优异，区别不明显，只是在对RTV硅酮胶的粘结性仍存在差别，最佳的催化剂为二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯。
实施例22交联剂添加量的选择
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入交联剂苯乙烯乙基三乙氧基硅烷，搅拌；然后加入2份3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再加入5份沉淀白炭黑、2份气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡。其中的交联剂按照表2进行添加，所得水性硅酮胶性能如表2所示，其中的强度性能按照GB/T 528-1992进行制样检测。
表2不同的交联剂及添加量的影响
Figure BDA0002662729270000111
Figure BDA0002662729270000121
根据表2可以看出，0.1-5份的交联剂都基本能够满足制备水性硅酮胶的要求，但是0.1份到0.5份的交联剂添加量时，制得的水性硅酮胶强度稍弱，但当交联剂添加量在1份以上时，制得的水性硅酮胶已具备较强的强度，足够满足要求，因此选择1份的交联剂添加量已足够。
实施例23白炭黑的种类和质量比对触变性的影响
本实施例的水性硅酮胶制备方法为，首先向100份50％羟基硅油乳液中加入1份苯乙烯乙基三乙氧基硅烷，搅拌；然后加入2份3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌；再加入0.5份二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，搅拌；再按照表3所示加入白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入10份重质碳酸钙、20份硅微粉，搅拌并脱泡，制得水性硅酮胶的性能也各不同，具体如表3所示。
表3白炭黑的种类和质量比对触变性的影响
样品组 沉淀白碳黑 气相白炭黑 水性硅酮胶性能
1 8 0 胶很稠，但无触变
2 0 6 胶触变很好，但脱水固化后易开裂
3 8 1 胶很稠，触变性较差
4 5 2 胶触变性很好，固化后不开裂
5 1 6 胶触变性很好，但脱水固化后偶尔开裂
根据表3可以看出，水性硅酮胶的触变性和气相白碳黑存在密切关系，但是单独使用气相白碳黑触变虽极好，水性硅酮胶本身固化后易开裂；单独添加沉淀白炭黑，水性硅酮胶很稠但没有触变性；当同时加入8份沉淀白炭黑和1份气相白炭黑时，触变性能仍较差，尚不能满足涂覆RTV硅酮胶的要求；当同时加入1份沉淀白炭黑和6份气相白炭黑时，水性硅酮胶触变性变好，但固化后依然会偶尔开裂，性能较差；当同时加入5份沉淀白炭黑和2份气相白炭黑时，所制得的水性硅酮胶触变性很好，固化后也不开裂，可以满足涂覆RTV硅酮胶的要求，可以涂在垂直表面或顶部下表面，不会产生流挂现象。实验证明，采用沉淀白炭黑和气相白炭黑的质量比为5份：2份时效果最佳。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (11)

1.一种水性硅酮胶，其特征在于，按质量份数计算，包含30％-80％羟基硅油乳液50-120份，交联剂0.1-5份，硅烷偶联剂0.2-5份，催化剂0.01-1份和填料；
其中，所述的硅烷偶联剂为选自3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、(3－环氧丙氧丙基)甲基二甲氧基硅烷、3－氨丙基三乙氧基硅烷、2，2－二甲氧基－1，6－二氮杂－2－硅环辛烷、3－氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N－(2－氨乙基)－氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N－(2－氨乙基)－氨丙基三甲氧基硅烷、N－(2－氨乙基)－氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的水性硅酮胶，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷。
3.如权利要求1所述的水性硅酮胶，其特征在于，所述的交联剂为选自苯乙烯乙基甲基二甲氧基硅烷、苯乙烯乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基乙基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
4.如权利要求3所述的水性硅酮胶，其特征在于，所述的交联剂为苯乙烯乙基三乙氧基硅烷。
5.如权利要求1所述的水性硅酮胶，其特征在于，所述的催化剂为选自二丁基二月桂酸锡、钛酸四丁酯、二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、钛络合物的中一种或多种。
6.如权利要求5所述的水性硅酮胶，其特征在于，所述的催化剂为二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯。
7.如权利要求1所述的水性硅酮胶，其特征在于，所述的填料为沉淀白炭黑1-10份，气相白炭黑1-10份，重质碳酸钙1-50份，硅微粉1-100份。
8.如权利要求7所述的水性硅酮胶，其特征在于，所述的沉淀白炭黑和气相白炭黑的质量比为5份：2份。
9.如权利要求1所述的水性硅酮胶，其特征在于，所述水性硅酮胶包含50％羟基硅油乳液100份、交联剂1份、硅烷偶联剂2份、催化剂0.5份、沉淀白炭黑5份、气相白炭黑2份、重质碳酸钙10份、硅微粉20份。
10.如权利要求1所述的水性硅酮胶，其特征在于，所述水性硅酮胶还可包含色粉和/或防霉剂。
11.一种混合物在制备粘结RTV硅酮胶的翻新胶方面的用途，所述混合物包括包含50％羟基硅油乳液50-120份，交联剂0.1-5份，硅烷偶联剂0.2-5份，催化剂0.01-1份和填料；
其中，所述的硅烷偶联剂为选自3－环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、(3－环氧丙氧丙基)甲基二甲氧基硅烷、3－氨丙基三乙氧基硅烷、2，2－二甲氧基－1，6－二氮杂－2－硅环辛烷、3－氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N－(2－氨乙基)－氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N－(2－氨乙基)－氨丙基三甲氧基硅烷、N－(2－氨乙基)－氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；
所述混合物的制备方法为，首先向羟基硅油乳液中加入交联剂，搅拌；然后加入偶联剂，搅拌；再加入催化剂，搅拌；再加入沉淀白炭黑、气相白炭黑，搅拌并脱泡；最后加入重质碳酸钙、硅微粉，搅拌并脱泡。
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