CN115232600A - 一种长期效耐老化防霉密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长期效耐老化防霉密封胶及其制备方法，其中，长期效耐老化防霉密封胶的配方为：羟基硅油、气相白炭黑、交联剂、偶联剂、催化剂、防霉剂、增塑剂、增粘剂、玻璃纤维，所述玻璃纤维的长度为0.2mm‑0.5mm。本发明中的密封胶的流动性较好，同时有效提高密封胶的耐候性，不易老化，从而提高了密封胶的使用寿命，使得密封效果持久稳定；其次，本发明长期效耐老化防霉密封胶的配方中，通过添加了玻璃纤维，使得密封胶具有较好的物理性能，再者，此种耐老化防霉密封胶主要应用于家庭装修领域，主要用于厕卫间、厨房等场合的粘合密封，并可满足长期防霉变、防变色以及防水等要求，克服了传统密封封堵材料的不足，使材料性能大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体涉及一种长期效耐老化防霉 密封胶；本发明还涉及一种长期效耐老化防霉密封胶的制备方法。
背景技术
建筑装修用硅酮胶具有耐候性、抗振性，和防潮、抗臭气和适 应冷热变化大的特点，能实现大多数建材产品之间的粘合，应用价 值非常大，但硅酮密封胶也存在一定的缺点，即胶料完全固化后长 期处于湿热环境，表面容易滋生霉菌。导致表面产生黑色斑点，影响外观和胶料本身的密封性能。
防霉密封胶的制备是在密封胶制备过程中加入一定量的防霉 剂，增强或提高其防霉(又称抗霉、耐霉)性能，虽然市面上有不 少商家都在推广防霉型硅酮密封胶，但是并不能对密封胶的防霉时 间或长期防霉效果做出有效的评价，目前市场上的防霉型硅酮密封 胶的防霉时间一般仅在半年左右，防霉密封胶使用一年之后，都会 出现无法擦除的霉斑和霉点，针对这一问题，一种长期耐老化防霉 密封胶的开发可克服上述缺点，满足行业要求，因此，我们提出一 种长期效耐老化防霉密封胶及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种长期效耐老化防霉密封胶及其制备 方法，其中，长期效耐老化防霉密封胶能长期用于湿热场合，并阻 挡微生物的侵害，防止发霉、变色、失去防水密封功能，此外还能 抑制霉菌传染各种疾病，保证人类的健康，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种长期效耐老化防霉密封胶，该长期效耐老化防霉密封胶的 配方为：羟基硅油、气相白炭黑、交联剂、偶联剂、催化剂、防霉 剂、增塑剂、增粘剂、玻璃纤维，所述玻璃纤维的长度为0.2mm-0.5mm；
该长期效耐老化防霉密封胶的配方按质量份数计，具体为：羟 基硅油100-120份、气相白炭黑10-20份、交联剂5-10份、偶联剂 2-3份、催化剂0.2-0.3份、防霉剂0.5-1.5份、增塑剂8-26份、 增粘剂1-4份、玻璃纤维2-8份。
作为优选的方案，所述增塑剂为长链液体硅树脂类产品；所述 长链液体硅树脂类产品的制备方法为：采用23-25％wt的一甲基三 氯硅烷和75-77％wt的二甲基二氯硅烷的混合单体，在0-5℃下在浓 盐酸中进行水解反应至无气体放出，其中浓盐酸的用量为混合单体 总质量的30-40％wt，水解过后用碳酸钠固体进行中和至中性，过滤 掉固体后，分液除去水相，油相减压蒸馏得到长链液体硅树脂类产 品。
作为优选的方案，所述偶联剂采用N一(β一氨乙基)一γ一氨 丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧 基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种。
作为优选的方案，所述催化剂采用二丁基二乙酸锡、钛酸酯螯 合物中的一种。
作为优选的方案，所述增粘剂为钛酸异丙酯、钛酸丁酯、γ-氨 丙基三乙氧基硅烷、1,2-环氧乙氧基三甲氧基硅烷中的一种或几种 的混合物；所述交联剂是由含甲基型、含乙烯型和含苯基型酮肟基 硅烷按照质量比30：25：40混合复配得到的交联剂。
一种长期效耐老化防霉密封胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、备料，将长期效耐老化防霉密封胶的配方按照质量份数， 称取各材料，备用；
S2、基胶制备，将羟基硅油、气相白炭黑和增塑剂放入真空搅 拌釜中进行搅拌，得到基胶；
S3、高温脱水，将基胶和增粘剂混合，并加热真空脱水，并冷 却至室温；
S4、加助剂，将交联剂、偶联剂、防霉剂、催化剂和玻璃纤维 依次加入冷却至室温的基胶，搅拌混合，得到长期效耐老化防霉密 封胶；
S5、灌装，将长期效耐老化防霉密封胶通过灌装机灌装成瓶， 并清理瓶身，制备完成。
作为优选的方案，步骤S2中，所述真空搅拌釜的工作温度为 80-140℃，真空度为≥0.09MPa，搅拌时长为60min-90min。
作为优选的方案，步骤S3中真空脱水的温度为90-140℃，真空 度为0.075-0.095MPa。
综上所述，由于采用了上述技术，本发明的技术效果和优点： 本发明提供的一种长期效耐老化防霉密封胶，与传统的密封胶相比， 本发明中的密封胶的流动性较好，同时有效提高密封胶的耐候性， 不易老化，从而提高了密封胶的使用寿命，使得密封效果持久稳定； 其次，本发明长期效耐老化防霉密封胶的配方中，通过添加了玻璃 纤维，使得密封胶具有较好的物理性能。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面 对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所 描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。 基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性 劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。 因此，以下对提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要 求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基 于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳 动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了一种长期效耐老化防霉密封胶，一种长期效耐老 化防霉密封胶，其特征在于，该长期效耐老化防霉密封胶的配方为： 羟基硅油、气相白炭黑、交联剂、偶联剂、催化剂、防霉剂、增塑 剂、增粘剂、玻璃纤维，所述玻璃纤维的长度为0.2mm-0.5mm；
羟基硅油不仅具有二甲基硅氧烷(如甲基硅油)相类似的性能， 而且具有活泼硅醇基封端带来的特殊性能，和有机烷氧基硅烷、有 机酰氧基硅烷、氨基硅烷在酸碱性介质的作用下，可发生缩合反应， 生成高分子聚合物；与硼酸酯、钛酸酯、硅酸酯、硅氢键等反应生 成交联结合产物；
羟基硅油反应的活化能低，在温度＞80℃的缓和条件下进行反 应，需要在真空条件下将反应生成物甲醇和水排出体系，在常压下 反应时，需要延长反应时间，提高反应温度到105℃左右进行，若反 应中水未能很好排出，会导致产物粘度偏高和浑浊，但不影响使用 性能，聚合过程中可以加入惰性封端基团的链终止剂，以控制产品 的粘度。
该长期效耐老化防霉密封胶的配方按质量份数计，具体为：羟 基硅油100-120份、气相白炭黑10-20份、交联剂5-10份、偶联剂 2-3份、催化剂0.2-0.3份、防霉剂0.5-1.5份、增塑剂8-26份、 增粘剂1-4份、玻璃纤维2-8份。
其中，所述增塑剂为长链液体硅树脂类产品；所述长链液体硅 树脂类产品的制备方法为：采用23-25％wt的一甲基三氯硅烷和 75-77％wt的二甲基二氯硅烷的混合单体，在0-5℃下在浓盐酸中进 行水解反应至无气体放出，其中浓盐酸的用量为混合单体总质量的30-40％wt，水解过后用碳酸钠固体进行中和至中性，过滤掉固体后， 分液除去水相，油相减压蒸馏得到长链液体硅树脂类产品。
上述创造性地加入了长链液体硅树脂做增塑剂，避免了二甲基 硅油等传统增塑剂产品的渗油现象，同时使得硅酮密封胶的断裂伸 长率高达700％，并且具有与混凝土等建筑材料具有优良的粘接性， 耐气候老化性能好，防水效果好，可以应用在比较恶劣的环境中。
其中，所述偶联剂采用N一(β一氨乙基)一γ一氨丙基三乙氧 基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、3- 氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种，偶联剂是一类具有两不同性质官 能团的物质，其分子结构的最大特点是分子中含有化学性质不同的 两个基团，一个是亲无机物的基团，易与无机物表面起化学反应； 另一个是亲有机物的基团，能与合成树脂或其它聚合物发生化学反 应或生成氢键溶于其中，因此偶联剂被称作“分子桥”，用以改善 无机物与有机物之间的界面作用，从而大大提高复合材料的性能，如物理性能、电性能、热性能、光性能；
偶联剂用于橡胶工业中，可提高产品的耐磨性和耐老化性能， 并且能减小NR用量，从而降低成本，偶联剂在复合材料中的作用在 于它既能与增强材料表面的某些基团反应，又能与基体树脂反应， 在增强材料与树脂基体之间形成一个界面层，界面层能传递应力， 从而增强了增强材料与树脂之间粘合强度，提高了复合材料的性能， 同时还可以防止其它介质向界面渗透，改善界面状态，有利于制品 的耐老化、耐应力效果的提升。
其中，所述催化剂采用二丁基二乙酸锡、钛酸酯螯合物中的一 种。
其中，所述增粘剂为钛酸异丙酯、钛酸丁酯、γ-氨丙基三乙氧 基硅烷、1,2-环氧乙氧基三甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物； 所述交联剂是由含甲基型、含乙烯型和含苯基型酮肟基硅烷按照质 量比30：25：40混合复配得到的交联剂
进一步的，该长期效耐老化防霉密封胶的配方按质量份数计， 具体为：羟基硅油100份、气相白炭黑10份、交联剂5份、偶联剂 2份、催化剂0.2份、防霉剂0.5份、增塑剂8份、增粘剂1份、玻 璃纤维2份；
进一步的，该长期效耐老化防霉密封胶的配方按质量份数计， 具体为：羟基硅油110份、气相白炭黑15份、交联剂8份、偶联剂 2.5份、催化剂0.25份、防霉剂1份、增塑剂16份、增粘剂3份、 玻璃纤维5份；
进一步的，该长期效耐老化防霉密封胶的配方按质量份数计， 具体为：羟基硅油120份、气相白炭黑20份、交联剂10份、偶联 剂3份、催化剂0.3份、防霉剂1.5份、增塑剂26份、增粘剂4份、 玻璃纤维8份；
上述三组具体配方数据如下表：
该密封胶的流动性较好，同时有效提高密封胶的耐候性，不易 老化，从而提高了密封胶的使用寿命，使得密封效果持久稳定；其 次，本发明长期效耐老化防霉密封胶的配方中，通过添加了玻璃纤 维，使得密封胶具有较好的物理性能；
此种耐老化防霉密封胶主要应用于家庭装修领域，主要用于厕 卫间、厨房等场合的粘合密封，并可满足长期防霉变、防变色以及 防水等要求，克服了传统密封封堵材料的不足，使材料性能大大提 高。
实施例2
一种长期效耐老化防霉密封胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、备料，将长期效耐老化防霉密封胶的配方按照质量份数， 称取各材料，备用；
S2、基胶制备，将羟基硅油、气相白炭黑和增塑剂放入真空搅 拌釜中进行搅拌，得到基胶；
S3、高温脱水，将基胶和增粘剂混合，并加热真空脱水，并冷 却至室温；
S4、加助剂，将交联剂、偶联剂、防霉剂、催化剂和玻璃纤维 依次加入冷却至室温的基胶，搅拌混合，得到长期效耐老化防霉密 封胶；
S5、灌装，将长期效耐老化防霉密封胶通过灌装机灌装成瓶， 并清理瓶身，制备完成。
其中，步骤S2中，所述真空搅拌釜的工作温度为80-140℃，真 空度为≥0.09MPa，搅拌时长为60min-90min。
其中，步骤S3中真空脱水的温度为90-140℃，真空度为 0.075-0.095MPa。
实施例3
在实施例1的基础上，气相白炭黑采用疏水性气相白炭黑，疏 水性气相白炭黑是通过亲水性气相白炭黑与活性硅烷(例如氯硅烷 或六甲基二硅胺烷)发生化学反应而制得，它具有疏水性(憎水性)， 而且不能在水中分散，为了解决工业中一些特殊的技术问题，各种 型号的疏水性气相白炭黑被研发出来，如通过用硅烷或硅氧烷处理 改性亲水级别的气相法白炭黑生产疏水性的气相白炭黑，在最终的 产品中，化学处理剂以化学键方式结合在原来的亲水性氧化物上， 除了亲水性产品的上述优点外；
疏水性气相白炭黑产品的特点是：低吸湿性、很好的分散性、 即使对于极性体系也有流变调节能力，有些产品，在疏水处理的基 础上再经过结构改性，可为客户研发新产品和提高产品的性能提供 进一步的帮助，例如：在液体体系中，疏水性气相白炭黑可以达到 高添加量，而对体系的粘度影响很小；
疏水性气相白炭黑的功能：加工使用中最适宜的流变性；极性 液体的增稠，如环氧树脂；有机硅弹性体的补强；高添加量，如在 模压制品中；良好的疏水性，提高防腐性；改善介电性能，如在电 缆复合物中；粉末助流剂，如在粉末涂料及灭火剂等；在涂料和塑 料中提高耐划伤性，该特性进一步提高了本长期效耐老化防霉密封 胶的物理性能，在使用时，进一步提高了其使用长期效的效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护 范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露 的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换 或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅 仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一 定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者 顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵 盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品 或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素， 或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (8)
1.一种长期效耐老化防霉密封胶，其特征在于，该长期效耐老化防霉密封胶的配方为：羟基硅油、气相白炭黑、交联剂、偶联剂、催化剂、防霉剂、增塑剂、增粘剂、玻璃纤维，所述玻璃纤维的长度为0.2mm-0.5mm；
该长期效耐老化防霉密封胶的配方按质量份数计，具体为：羟基硅油100-120份、气相白炭黑10-20份、交联剂5-10份、偶联剂2-3份、催化剂0.2-0.3份、防霉剂0.5-1.5份、增塑剂8-26份、增粘剂1-4份、玻璃纤维2-8份。
2.根据权利要求1所述的一种长期效耐老化防霉密封胶，其特征在于：所述增塑剂为长链液体硅树脂类产品；所述长链液体硅树脂类产品的制备方法为：采用23-25％wt的一甲基三氯硅烷和75-77％wt的二甲基二氯硅烷的混合单体，在0-5℃下在浓盐酸中进行水解反应至无气体放出，其中浓盐酸的用量为混合单体总质量的30-40％wt，水解过后用碳酸钠固体进行中和至中性，过滤掉固体后，分液除去水相，油相减压蒸馏得到长链液体硅树脂类产品。
3.根据权利要求1所述的一种长期效耐老化防霉密封胶，其特征在于：所述偶联剂采用N一(β一氨乙基)一γ一氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种长期效耐老化防霉密封胶，其特征在于：所述催化剂采用二丁基二乙酸锡、钛酸酯螯合物中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种长期效耐老化防霉密封胶，其特征在于：所述增粘剂为钛酸异丙酯、钛酸丁酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1,2-环氧乙氧基三甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物；所述交联剂是由含甲基型、含乙烯型和含苯基型酮肟基硅烷按照质量比30：25：40混合复配得到的交联剂。
6.一种根据权利要求1-5任意一项所述的长期效耐老化防霉密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、备料，将长期效耐老化防霉密封胶的配方按照质量份数，称取各材料，备用；
S2、基胶制备，将羟基硅油、气相白炭黑和增塑剂放入真空搅拌釜中进行搅拌，得到基胶；
S3、高温脱水，将基胶和增粘剂混合，并加热真空脱水，并冷却至室温；
S4、加助剂，将交联剂、偶联剂、防霉剂、催化剂和玻璃纤维依次加入冷却至室温的基胶，搅拌混合，得到长期效耐老化防霉密封胶；
S5、灌装，将长期效耐老化防霉密封胶通过灌装机灌装成瓶，并清理瓶身，制备完成。
7.根据权利要求6所述的一种长期效耐老化防霉密封胶，其特征在于：步骤S2中，所述真空搅拌釜的工作温度为80-140℃，真空度为≥0.09MPa，搅拌时长为60min-90min。
8.根据权利要求6所述的一种长期效耐老化防霉密封胶，其特征在于：步骤S3中真空脱水的温度为90-140℃，真空度为0.075-0.095MPa。
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