CN107474789B - 一种双组份灌封胶用a剂母胶、双组份灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种双组份灌封胶用A剂母胶、双组份灌封胶及其制备方法，所述母胶主要由以下重量份的组分制备得到：1～2重量份基胶、4～5重量份氢氧化铝、0.05～0.06重量份钛白粉和0.04～0.05重量份硬脂酸，本发明利用基胶、硬脂酸和钛白粉对氢氧化铝进行改性后得到的组分作为母胶，使得A剂的粘度低，稳定性更好，并且与B剂混合使用时混合粘度低，流平性更好，气泡易于排出，并且由此制备得到的双组份灌封胶的力学性能得到改善，双组份灌封胶固化后的褶皱开裂得到改善，从而使该灌封胶不论在贮存上，使用上，保护上的性能更优越，综合性能大大提升。
Description
技术领域
本发明属于灌封材料技术领域，涉及一种双组份灌封胶用A剂母胶、双组份灌封胶及其制备方法。
背景技术
光伏组件用灌封胶要求组件在发电工作过程中能对接线盒内的引出线和二极管起到很好的保护作用，同时自身也要有很好的可靠性，传统灌封胶存在以下技术缺陷：(1)在灌封胶生产端表现为A组分贮存稳定性差，(2)在组件生产端使用时表现为流平性差，(3)在组件发电工作时表现为胶体褶皱、开裂，对组件的安全使用造成很大隐患。
CN103387810A公开了一种双组份有机硅灌封胶，包括A组份和B组份，A组份由α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、RTV-2基胶、硅微粉、铁黑以及黑色浆按重量比100：(50～65)：(20～30)：(20～30)：(3～8)：(2～4)混合组成；B组份由二甲基二乙氧基硅烷、二甲基硅油、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡按重量比100：(50～65)：(30～35)：(30～35)：(1～3)混合组成。本发明粘度低，流平性好，适用于户内外LED显示屏和灯饰模块的灌封；具有极佳的耐热性、耐潮性、耐寒性，可以延长电子配件的寿命，并且LED显示屏可达到IP65防水等级，但是其灌封胶的抗拉强度等力学性能有待进一步提高，也并未表明其A剂以及A剂与B剂混合后的粘度变化情况。
因此，在本领域，需要开发一种粘度低、稳定性好、使用时减少开裂的双组份灌封胶。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种双组份灌封胶用A剂母胶、双组份灌封胶及其制备方法。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种双组份灌封胶用A剂母胶，所述A剂母胶是利用基胶、硬脂酸和钛白粉对氢氧化铝进行改性后得到的组分，所述母胶主要由以下重量份的组分制备得到：
在本发明的母胶中，所述基胶为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。所述基胶的用量为1～2重量份，例如1重量份、1.1重量份、1.2重量份、1.3重量份、1.4重量份、1.5重量份、1.6重量份、1.7重量份、1.8重量份或1.9重量份。
在本发明的母胶中，所述氢氧化铝的用量为4～5重量份，例如4重量份、4.1重量份、4.2重量份、4.3重量份、4.4重量份、4.5重量份、4.6重量份、4.7重量份、4.8重量份、4.9重量份或5重量份。
在本发明的母胶中，所述钛白粉的用量为0.1-0.2重量份，例如0.1重量份、0.12重量份、0.14重量份、0.15重量份、0.17重量份、0.19重量份或0.2重量份。
在本发明的母胶中，所述硬脂酸的用量为0.04～0.05重量份，例如0.04重量份、0.042重量份、0.044重量份、0.045重量份、0.047重量份、0.049重量份或0.05重量份。
氢氧化铝粒子表面存在不稳定的活性羟基，该活性羟基在生成A剂后与基胶(例如α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷)中长链分子上的氢形成氢键，氢键为分子间作用力的一种，在该分子间作用力下，A剂的粘度会随着放置时间上升，导致A剂粘度过大，在与双组份灌封胶的B剂混合使用时会出现混合粘度过高、流平性差、胶表面存在气泡起皱等不良现象，严重影响组件生产端的正常使用，并且由于性能上的缺陷，后期存在胶体开裂等风险，影响组件的正常工作；在经过对氢氧化铝的处理形成母胶过程中，硬脂酸和基胶长链分子将氢氧化铝粒子表面的不稳定羟基反应掉，同时起到湿润作用降低粒子表面张力，从而形成粘度更低更稳定的A剂，因此在固化成胶后，气泡褶皱等缺陷得到改善，胶体不会因为内应力造成开裂现象，以此提升灌封胶的综合性能。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述的A剂母胶的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将基胶和氢氧化铝搅拌混合；
(2)向步骤(1)所述混合物中加入硬脂酸和钛白粉，搅拌混合，出胶得到所述A剂母胶。
优选地，步骤(1)所述搅拌的速度为10～20r/min，例如10r/min、11r/min、12r/min、13r/min、14r/min、15r/min、16r/min、17r/min、18r/min、19r/min或20r/min。
优选地，步骤(1)所述搅拌混合时将温度设定至90～100℃(例如90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃)，在搅拌混合过程中由室温升至设定温度。
优选地，步骤(1)所述搅拌混合的时间为30-60min，例如30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min。
优选地，为了防止搅拌不均或溢胶，步骤(1)所述氢氧化铝分2～3批加入。
优选地，步骤(2)在90～100℃的温度下进行，例如温度可以为90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃。在该温度范围下硬脂酸能够充分熔融。
优选地，步骤(2)所述搅拌的速度为30～40r/min，例如30r/min、31r/min、32r/min、33r/min、34r/min、35r/min、36r/min、37r/min、38r/min、39r/min或40r/min。
优选地，步骤(2)所述搅拌混合的时间为1-2h，例如1h、1.2h、1.4h、1.5h、1.7h、1.9h或2h。
第三方面，本发明提供一种双组份灌封胶，所述灌封胶由A剂和B剂组成，所述A剂包含如第一方面所述的母胶，所述A剂主要由以下重量份的组分组成：
所述B剂主要由以下重量份的组分组成：
本发明所述灌封胶通过利用基胶、硬脂酸和钛白粉对氢氧化铝进行改性后得到的组分作为母胶，使得A剂的粘度低，稳定性更好，并且与B剂混合使用时流平性更好，固化后的褶皱开裂得到改善，从而使该灌封胶不论在贮存上，使用上，还是对于器件的保护上(例如对接线盒内引出线和二极管的保护)的性能更优越，综合性能大大提升。
优选地，所述A剂和B剂的质量比为5～6:1，例如5:1、5.1:1、5.2:1、5.3:1、5.4:1、5.5:1、5.6:1、5.7:1、5.8:1、5.9:1或6:1。
在本发明中，A剂中基胶的用量为5～7重量份，例如5重量份、5.2重量份、5.4重量份、5.6重量份、5.8重量份、6.0重量份、6.2重量份、6.4重量份、6.5重量份、6.7重量份、6.9重量份或7重量份。
优选地，所述基胶为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和/或乙烯基聚二甲基硅氧烷中的任意一种或至少两种的组合，优选α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
在本发明中，A剂中稀释剂的用量为0.4～0.5重量份，例如0.4重量份、0.41重量份、0.42重量份、0.43重量份、0.44重量份、0.45重量份、0.46重量份、0.47重量份、0.48重量份、0.49重量份或0.5重量份。
优选地，所述A剂中稀释剂为硅油，优选甲基硅油和/或乙基硅油；
在本发明中，A剂中母胶的用量为4～5重量份，例如4重量份、4.1重量份、4.2重量份、4.3重量份、4.4重量份、4.5重量份、4.6重量份、4.7重量份、4.8重量份、4.9重量份或5重量份。
在本发明的A剂中，所述钛白粉的用量为0.1-0.2重量份，例如0.1重量份、0.12重量份、0.14重量份、0.15重量份、0.17重量份、0.19重量份或0.2重量份。
在本发明的A剂中，所述调色剂的用量为0.0007～0.0008重量份，例如0.0007重量份、0.00072重量份、0.00074重量份、0.00076重量份、0.00078重量份或0.0008重量份。
优选地，所述调色剂为群青。
在本发明中，B剂中交联剂的用量为0.5-2.5重量份，例如0.5重量份、0.7重量份、0.9重量份、1.0重量份、1.2重量份、1.4重量份、1.6重量份、18重量份、2.0重量份、2.2重量份、2.4重量份或2.5重量份。
优选地，所述交联剂为正硅酸乙酯和/或甲基三甲氧基硅烷，优选正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合物；
优选地，当交联剂为正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合物时，所述正硅酸乙酯的用量为0.5-1.5重量份，例如0.5重量份、0.7重量份、0.9重量份、1.0重量份、1.2重量份、1.4重量份或1.5重量份，所述甲基三甲氧基硅烷的用量为0.7-0.8重量份，例如0.7重量份、0.73重量份、0.75重量份、0.78重量份或0.8重量份。
在本发明中，B剂中稀释剂的用量为1～2重量份，例如1重量份、1.2重量份、1.4重量份、1.5重量份、1.6重量份、1.8重量份或2重量份。
优选地，所述B剂中稀释剂为聚醚。
在本发明中，B剂中偶联剂的用量为0.25～0.4重量份，例如0.25重量份、0.27重量份、0.3重量份、0.32重量份、0.34重量份、0.36重量份、0.38重量份或0.4重量份。
优选地，所述偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和/或缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，优选N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的混合物。
优选地，当所述偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的混合物时，所述N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量为0.2-0.3重量份，例如0.2重量份、0.22重量份、0.24重量份、0.26重量份、0.28重量份或0.3重量份，所述缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的用量为0.05～0.1重量份，例如0.05重量份、0.055重量份、0.06重量份、0.065重量份、0.07重量份、0.075重量份、0.08重量份、0.085重量份、0.09重量份、0.095重量份或0.1重量份。
在本发明中，B剂中催化剂的用量为0.004～0.007重量份，例如0.004重量份、0.0043重量份、0.0045重量份、0.0048重量份、0.005重量份、0.0053重量份、0.0055重量份、0.0058重量份、0.006重量份、0.0063重量份、0.0065重量份、0.0068重量份或0.007重量份。
优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或铂催化剂，优选二月桂酸二丁基锡。
作为本发明的优选技术方案，所述双组份灌封胶中A剂主要由以下重量份的组分组成：
优选地，所述母胶主要由以下重量份的组分制备得到：
优选地，所述B剂主要由以下重量份的组分组成：
第四方面，本发明提供了如第三方面所述的双组份灌封胶的制备方法，所述方法包括以下步骤：
I、将基胶和A剂所用稀释剂在真空条件下搅拌混合；
II、向步骤I得到的混合物中加入母胶和钛白粉，真空条件下搅拌混合；
III、向步骤II得到的混合物中加入调色剂，真空条件下搅拌混合，出胶得到A剂；
IV、将A剂与B剂混合得到所述阻燃灌封胶。
优选地，步骤I所述真空条件的真空度为-0.1～-0.09MPa，例如-0.1MPa、-0.098MPa、-0.095MPa、-0.093MPa或-0.09MPa。
优选地，步骤I所述搅拌的转速为10～20r/min，例如10r/min、11r/min、12r/min、13r/min、14r/min、15r/min、16r/min、17r/min、18r/min、19r/min或20r/min。
优选地，步骤I所述搅拌混合的时间为10～15min，例如10min、11min、12min、13min、14min或15min。
优选地，步骤II所述真空条件的真空度为-0.1～-0.09MPa，例如-0.1MPa、-0.098MPa、-0.095MPa、-0.093MPa或-0.09MPa。
优选地，步骤II所述搅拌的转速为10～20r/min，例如10r/min、11r/min、12r/min、13r/min、14r/min、15r/min、16r/min、17r/min、18r/min、19r/min或20r/min。
优选地，步骤II所述搅拌混合的时间为20～25min，例如20min、21min、22min、23min、24min或25min。
优选地，步骤III所述真空条件的真空度为-0.1～-0.09MPa，例如-0.1MPa、-0.098MPa、-0.095MPa、-0.093MPa或-0.09MPa。
优选地，步骤III所述搅拌的转速为40～50r/min，例如40r/min、41r/min、42r/min、43r/min、44r/min、45r/min、46r/min、47r/min、48r/min、49r/min或50r/min。
优选地，步骤III所述搅拌混合的时间为15～20min，例如15min、16min、17min、18min、19min或20min。
作为本发明的优选技术方案，所述阻燃灌封胶的制备方法具体包括以下步骤：
I、将基胶和A剂所用稀释剂在真空度为-0.1～-0.09MPa的真空条件下，于10～20r/min的搅拌转速下搅拌混合10～15min；
II、向步骤I得到的混合物中加入母胶和钛白粉，在真空度为-0.1～-0.09MPa的真空条件下，于10～20r/min的搅拌转速下搅拌混合20～25min；
III、向步骤II得到的混合物中加入调色剂和固化剂，在真空度为-0.1～-0.09MPa的真空条件下，于40～50r/min的搅拌转速下搅拌混合15～20min，出胶得到A剂；
IV、将A剂与B剂混合得到所述阻燃灌封胶。
在本发明中B剂采用本领域公知的方法制备得到，例如将B剂的各组分充分混合均匀得到B剂。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明利用基胶、硬脂酸和钛白粉对氢氧化铝进行改性后得到的组分作为母胶，使得A剂的粘度低，稳定性更好，并且与B剂混合使用时混合粘度低，流平性更好，气泡易于排出，并且由此制备得到的双组份灌封胶的力学性能得到改善，双组份灌封胶固化后的褶皱开裂得到改善，从而使该灌封胶不论在贮存上，使用上，保护上的性能更优越，综合性能大大提升。
附图说明
图1是本发明实施例1和对比例1制备得到的A剂的粘度随时间的变化曲线。
图2是本发明实施例1和对比例1制备得到的A剂与B剂的混合粘度随时间的变化曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中，阻燃灌封胶由以下由A剂和B剂以质量比5:1组成，所述A剂由以下重量份的组分组成：
所述母胶由以下重量份的组分制备得到：
所述B剂由以下重量份的组分组成：
制备方法如下：
(1)制备A剂所用母胶：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和氢氧化铝(氢氧化铝分2批加入)搅拌混合，搅拌的速度为10r/min，向混合物中加入硬脂酸和钛白粉，在90～100℃的温度下，以30r/min的搅拌速度搅拌混合2h，出胶得到A剂母胶。
(2)制备双组份灌封胶：
I、将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和硅油在真空度为-0.098MPa的真空条件下，于10r/min的搅拌转速下搅拌混合15min；
II、向步骤I得到的混合物中加入母胶和钛白粉，在真空度为-0.1MPa的真空条件下，于20r/min的搅拌转速下搅拌混合20min；
III、向步骤II得到的混合物中加入群青，在真空度为-0.095MPa的真空条件下，于45r/min的搅拌转速下搅拌混合18min，出胶得到A剂；
IV、将A剂与B剂混合得到所述阻燃灌封胶。
实施例2
在本实施例中，阻燃灌封胶由以下由A剂和B剂以质量比5.5:1组成，所述A剂由以下重量份的组分组成：
所述母胶由以下重量份的组分制备得到：
所述B剂由以下重量份的组分组成：
制备方法如下：
(1)制备A剂所用母胶：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和氢氧化铝(氢氧化铝分2批加入)搅拌混合，搅拌的速度为20r/min，向混合物中加入硬脂酸和钛白粉，在90～100℃的温度下，以40r/min的搅拌速度搅拌混合1h，出胶得到A剂母胶。
(2)制备双组份灌封胶：
I、将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和硅油在真空度为-0.095MPa的真空条件下，于15r/min的搅拌转速下搅拌混合15min；
II、向步骤I得到的混合物中加入母胶和钛白粉，在真空度为-0.09MPa的真空条件下，于10r/min的搅拌转速下搅拌混合25min；
III、向步骤II得到的混合物中加入群青，在真空度为-0.09MPa的真空条件下，于40r/min的搅拌转速下搅拌混合20min，出胶得到A剂；
IV、将A剂与B剂混合得到所述阻燃灌封胶。
实施例3
在本实施例中，阻燃灌封胶由以下由A剂和B剂以质量比6:1组成，所述A剂由以下重量份的组分组成：
所述母胶由以下重量份的组分制备得到：
所述B剂由以下重量份的组分组成：
制备方法如下：
(1)制备A剂所用母胶：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和氢氧化铝(氢氧化铝分2批加入)搅拌混合，搅拌的速度为15r/min，向混合物中加入硬脂酸和钛白粉，在90～100℃的温度下，以35r/min的搅拌速度搅拌混合1.5h，出胶得到A剂母胶。
(2)制备双组份灌封胶：
I、将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和硅油在真空度为-0.09MPa的真空条件下，于20r/min的搅拌转速下搅拌混合10min；
II、向步骤I得到的混合物中加入母胶和钛白粉，在真空度为-0.095MPa的真空条件下，于15r/min的搅拌转速下搅拌混合20min；
III、向步骤II得到的混合物中加入群青，在真空度为-0.09MPa的真空条件下，于50r/min的搅拌转速下搅拌混合15min，出胶得到A剂；
IV、将A剂与B剂混合得到所述阻燃灌封胶。
实施例4
在本实施例中，阻燃灌封胶由以下由A剂和B剂以质量比5:1组成，所述A剂由以下重量份的组分组成：
所述母胶由以下重量份的组分制备得到：
所述B剂由以下重量份的组分组成：
制备方法如下：
(1)制备A剂所用母胶：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和氢氧化铝(氢氧化铝分2批加入)搅拌混合，搅拌的速度为18r/min，向混合物中加入硬脂酸和钛白粉，在90～100℃的温度下，以35r/min的搅拌速度搅拌混合1h，出胶得到A剂母胶。
(2)制备双组份灌封胶：
I、将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和硅油在真空度为-0.1MPa的真空条件下，于10r/min的搅拌转速下搅拌混合15min；
II、向步骤I得到的混合物中加入母胶和钛白粉，在真空度为-0.098MPa的真空条件下，于20r/min的搅拌转速下搅拌混合25min；
III、向步骤II得到的混合物中加入群青，在真空度为-0.1MPa的真空条件下，于40r/min的搅拌转速下搅拌混合15min，出胶得到A剂；
IV、将A剂与B剂混合得到所述阻燃灌封胶。
对比例1
该对比例与实施例1不同之处在于，所用A剂中不是加入母胶，而是加入氢氧化铝，即在该对比例中无需制备母胶，直接使用未经改性的氢氧化铝，其余原料以及制备方法和条件与实施例1相同。
对比例2
该对比例与实施例1不同之处在于，所用A剂的母胶制备原料中不包括硬脂酸，其余原料与以及制备方法和条件与实施例1相同。
对比例3
该对比例与实施例1不同之处在于，所用A剂的母胶制备原料中不包括钛白粉，其余原料与以及制备方法和条件与实施例1相同。
对比例4
该对比例与实施例1不同之处在于，所用A剂的母胶制备原料中α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的用量为0.5重量份，其余原料与以及制备方法和条件与实施例1相同。
对比例5
该对比例与实施例1不同之处在于，所用A剂的母胶制备原料中α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的用量为3重量份，其余原料与以及制备方法和条件与实施例1相同。
对比例6
该对比例与实施例1不同之处在于，所用A剂的母胶制备原料中氢氧化铝的用量为3重量份，其余原料与以及制备方法和条件与实施例1相同。
对比例7
该对比例与实施例1不同之处在于，所用A剂的母胶制备原料中氢氧化铝的用量为7重量份，其余原料与以及制备方法和条件与实施例1相同。
对比例8
该对比例与实施例1不同之处在于，所用A剂的母胶制备原料中钛白粉的用量为0.03重量份，其余原料与以及制备方法和条件与实施例1相同。
对比例9
该对比例与实施例1不同之处在于，所用A剂的母胶制备原料中钛白粉的用量为0.08重量份，其余原料与以及制备方法和条件与实施例1相同。
对比例10
该对比例与实施例1不同之处在于，所用A剂的母胶制备原料中硬脂酸的用量为0.02重量份，其余原料与以及制备方法和条件与实施例1相同。
对比例11
该对比例与实施例1不同之处在于，所用A剂的母胶制备原料中硬脂酸的用量为0.07重量份，其余原料与以及制备方法和条件与实施例1相同。
对比例12
该对比例与实施例1不同之处在于，A剂的制备原料中母胶用量为2重量份，其余原料与以及制备方法和条件与实施例1相同。
对比例13
该对比例与实施例1不同之处在于，A剂的制备原料中母胶用量为7重量份，其余原料与以及制备方法和条件与实施例1相同。
对实施例1-4以及对比例1-13的制备得到的A剂的粘度随放置时间的变化进行考察，结果如表1所示。
表1
由表1可以看出，本发明利用基胶、硬脂酸和钛白粉对氢氧化铝进行改性制备成母胶后制备得到的A剂的粘度比直接应用氢氧化铝的A剂的粘度显著降低，并且其粘度较稳定，在10天内其变化幅度较低，由图1给出的实施例1与对比例1的A剂粘度变化图可以更加清晰地看出该变化趋势，10天内对比例1的粘度变化幅度较大，而实施例1的变化幅度很小。当制备A剂母胶的原料中不包括硬脂酸(对比例2)、不包括钛白粉(对比例3)或者A剂母胶的原料中某一原料的用量过多或过少(对比例4-13)均会使得A剂粘度较高，并且随着时间的变化，其粘度波动较大，稳定性较差。
对实施例1-4以及对比例1-13的制备得到的A剂与B剂混合后的的粘度以及随反应时间混合粘度的变化进行考察，结果如表2所示。
表2
由表2可以看出，本发明利用基胶、硬脂酸和钛白粉对氢氧化铝进行改性制备成母胶后制备得到的A剂与B剂混合后，不论是起始混合粘度还是随反应时间变化后的混合粘度比直接应用氢氧化铝时粘度显著降低，更低的混合粘度使灌封胶在有限的时间内快速流平同时气泡更容易排出，并且由图2所示的实施例1与对比例1的粘度变化曲线图可以直观地看出，在10天内混合粘度的变化幅度比传统应用未改性的氢氧化铝的混合粘度的变化幅度小。当制备A剂母胶的原料中不包括硬脂酸(对比例2)、不包括钛白粉(对比例3)或者A剂母胶的原料中某一原料的用量过多或过少(对比例4-13)均会使得A剂和B即混合时的粘度较高，并且随着时间的变化，其混合粘度波动较大，稳定性较差，不利于灌封胶在有限的时间内快速流平，并且气泡不易排出。
对实施例1-4以及对比例1-13的制备得到的双组份灌封胶产品的性能测试结果如表3和表4所示：
表3
表4
由表3和表4可以看出，本发明利用基胶、硬脂酸和钛白粉对氢氧化铝进行改性制备成母胶后制备得到的双组份灌封胶产品相比于直接应用氢氧化铝的灌封胶产品，其力学性能得到很大的提升，在严酷的环境下能够保证产品的完整性，这样可以更好的保护组件接线盒内引出线和二极管的正常工作。当制备A剂母胶的原料中不包括硬脂酸(对比例2)、不包括钛白粉(对比例3)或者A剂母胶的原料中某一原料的用量过多或过少(对比例4-13)均会使得制备得到的双组份灌封胶的力学性能不能得到显著提升，这也说明只有经过本发明所述各组分的相互配合制备得到的母胶才能使得氢氧化铝得到更好的性能改善，以使得制备得到的灌封胶产品的性能得以提升。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的双组份灌封胶用A剂母胶、双组份灌封胶及其制备方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (39)
1.一种双组份灌封胶用A剂母胶，其特征在于，所述A剂母胶是利用基胶、硬脂酸和钛白粉对氢氧化铝进行改性后得到的组分，所述母胶主要由以下重量份的组分制备得到：
基胶 1～2重量份
氢氧化铝 4～5重量份
钛白粉 0.05～0.06重量份
硬脂酸 0.04～0.05重量份。
2.根据权利要求1所述的双组份灌封胶用A剂母胶，其特征在于，所述基胶为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求1或2所述的双组份灌封胶用A剂母胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将基胶和氢氧化铝搅拌混合；
（2）向步骤（1）所述混合物中加入硬脂酸和钛白粉，搅拌混合，出胶得到所述A剂母胶。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述搅拌的速度为10～20 r/min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述搅拌混合时将温度设定至90～100℃，在搅拌混合过程中由室温升至设定温度。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述搅拌混合的时间为30-60min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氢氧化铝分2～3批加。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）在90～100℃的温度下进行。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述搅拌的速度为30～40 r/min。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述搅拌混合的时间为1-2h。
11.一种双组份灌封胶，其特征在于，所述灌封胶由A剂和B剂组成，所述A剂包含如权利要求1或2所述的母胶，所述A剂主要由以下重量份的组分组成：
基胶 5～7重量份
稀释剂 0.4～0.5重量份
母胶 4～5重量份
钛白粉 0.1～0.2重量份
调色剂 0.0007～0.0008重量份；
所述B剂主要由以下重量份的组分组成：
交联剂 0.5～2.5重量份
稀释剂 1～2重量份
偶联剂 0.25～0.4重量份
催化剂 0.005～0.006重量份。
12.根据权利要求11所述的双组份灌封胶，其特征在于，A剂中的所述基胶为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和/或乙烯基聚二甲基硅氧烷。
13.根据权利要求12所述的双组份灌封胶，其特征在于，A剂中的所述基胶为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
14.根据权利要求11所述的双组份灌封胶，其特征在于，所述A剂中稀释剂为硅油。
15.根据权利要求14所述的双组份灌封胶，其特征在于，所述A剂中稀释剂为甲基硅油和/或乙基硅油。
16.根据权利要求11所述的双组份灌封胶，其特征在于，所述调色剂为群青。
17.根据权利要求11所述的双组份灌封胶，其特征在于，所述交联剂为正硅酸乙酯和/或甲基三甲氧基硅烷。
18.根据权利要求17所述的双组份灌封胶，其特征在于，所述交联剂为正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合物。
19.根据权利要求18所述的双组份灌封胶，其特征在于，当交联剂为正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合物时，所述正硅酸乙酯的用量为0.5-1.5重量份，所述甲基三甲氧基硅烷的用量为0.7-0.8重量份。
20.根据权利要求11所述的双组份灌封胶，其特征在于，所述B剂中稀释剂为聚醚。
21.根据权利要求11所述的双组份灌封胶，其特征在于，所述偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和/或缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
22.根据权利要求21所述的双组份灌封胶，其特征在于，所述偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的混合物。
23.根据权利要求22所述的双组份灌封胶，其特征在于，当所述偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的混合物时，所述N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量为0.2-0.3重量份，所述缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的用量为0.05～0.1重量份。
24.根据权利要求11所述的双组份灌封胶，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或铂催化剂。
25.根据权利要求11所述的双组份灌封胶，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
26.根据权利要求11所述的双组份灌封胶，其特征在于，所述双组份灌封胶中A剂主要由以下重量份的组分组成：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 5～7重量份
硅油 0.4～0.5重量份
母胶 4～5重量份
钛白粉 0.1～0.2重量份
群青 0.0007～0.0008重量份。
27.根据权利要求11所述的双组份灌封胶，其特征在于，所述母胶主要由以下重量份的组分制备得到：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 1～2重量份
氢氧化铝 4～5重量份
钛白粉 0.05～0.06重量份
硬脂酸 0.04～0.05重量份。
28.根据权利要求11所述的双组份灌封胶，其特征在于，所述B剂主要由以下重量份的组分组成：
正硅酸乙酯 0.5～1.5重量份
聚醚 1～2重量份
甲基三甲氧基硅烷 0.7～0.8重量份
N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷 0.2～0.3重量份
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 0.05～0.1重量份
二月桂酸二丁基锡 0.005～0.006重量份。
29.根据权利要求11-28中任一项所述的双组份灌封胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
I、将基胶和A剂所用稀释剂在真空条件下搅拌混合；
II、向步骤I得到的混合物中加入母胶和钛白粉，真空条件下搅拌混合；
III、向步骤II得到的混合物中加入调色剂，真空条件下搅拌混合，出胶得到A剂；
IV、将A剂与B剂混合得到所述双组份灌封胶。
30.根据权利要求29所述的制备方法，其特征在于，步骤I所述真空条件的真空度为-0.1～-0.09 MPa。
31.根据权利要求29所述的制备方法，其特征在于，步骤I所述搅拌的转速为10～20 r/min。
32.根据权利要求29所述的制备方法，其特征在于，步骤I所述搅拌混合的时间为10～15 min。
33.根据权利要求29所述的制备方法，其特征在于，步骤II所述真空条件的真空度为-0.1～-0.09 MPa。
34.根据权利要求29所述的制备方法，其特征在于，步骤II所述搅拌的转速为10～20r/min。
35.根据权利要求29所述的制备方法，其特征在于，步骤II所述搅拌混合的时间为20～25min。
36.根据权利要求29所述的制备方法，其特征在于，步骤III所述真空条件的真空度为-0.1～-0.09 MPa。
37.根据权利要求29所述的制备方法，其特征在于，步骤III所述搅拌的转速为40～50r/min。
38.根据权利要求29所述的制备方法，其特征在于，步骤III所述搅拌混合的时间为15～20 min。
39.根据权利要求29所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
I、将基胶和A剂所用稀释剂在真空度为-0.1～-0.09 MPa的真空条件下，于10～20 r/min的搅拌转速下搅拌混合10～15 min；
II、向步骤I得到的混合物中加入母胶和钛白粉，在真空度为-0.1～-0.09 MPa的真空条件下，于10～20 r/min的搅拌转速下搅拌混合20～25 min；
III、向步骤II得到的混合物中加入调色剂和固化剂，在真空度为-0.1～-0.09 MPa的真空条件下，于40～50 r/min的搅拌转速下搅拌混合15～20 min，出胶得到A剂；
IV、将A剂与B剂混合得到所述双组份灌封胶。
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