CN111925768B - 一种大尺寸纳米晶磁芯封装用双组份有机硅灌封胶 - Google Patents

一种大尺寸纳米晶磁芯封装用双组份有机硅灌封胶 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大尺寸纳米晶磁芯封装用双组份有机硅灌封胶，由A组分和B组分构成，所述A组分按重量份计包括如下：聚二甲基硅氧烷100份，填料10～50份，耐油助剂1～3份；所述B组份按重量份计包括如下：交联固化剂100份，黏附促进剂10～30份，改性催化剂1～3份。本发明双组份有机硅灌封胶耐热性好，与纳米晶软磁合金材料相容性好，磁性能损伤少，且具有优异的耐油性，长期放置不易出现分层现象。

Description

一种大尺寸纳米晶磁芯封装用双组份有机硅灌封胶
技术领域
本发明涉及有机硅材料技术领域，特别是涉及一种用于大尺寸纳米晶磁芯封装用双组份有机硅灌封胶。
背景技术
纳米晶软磁合金材料微观结构无序，非常脆，极易碎裂。故制备磁芯需要经历如下步骤：带材缠绕成磁芯、固化定型、点胶、装入护壳、绕漆包线。固化定型，是将磁芯的每一圈相互粘接成一整体，防止脆裂以及振动时损伤性能；点胶，是将磁芯与护壳固定住，防止磁芯在护壳内晃动，一旦晃动即成为废品。
纳米晶磁芯的尺寸根据实际用途而不同，通常直径在32mm以下的为小尺寸磁芯，小尺寸磁芯优先选用硅脂进行黏附固定，硅脂不固化，无应力收缩，对磁芯性能无损伤；直径在32-100mm的为中等尺寸磁芯，中等尺寸磁芯本身有一定重量，会将硅脂挤压到周边缝隙而导致磁芯在护壳内晃动，故需选用能够固化的有机硅胶粘剂进行粘接固定；直径在100mm以上的为大尺寸磁芯，大尺寸磁芯护壳比较深，单组份胶粘剂无法深层固化，需要选用双组份灌封胶进行封装固定。
目前，封装固定大尺寸纳米晶磁芯所使用的材料主要有环氧胶、聚氨酯胶、有机硅胶三种。环氧胶、聚氨酯胶、有机硅胶分别由环氧树脂、聚氨酯、聚有机硅氧烷和粉体填料制备而成。环氧胶固化后非常硬，严重损伤磁性能；聚氨酯胶由于对水汽异常敏感，灌胶过程极易起泡，从而影响外观，同时也无法满足耐油性的要求；有机硅胶的综合性能最佳，但普通的电子电器、LED、驱动电源用有机硅胶多用石英粉、硅微粉、氧化铝、氢氧化铝做填料，导热性和阻燃性优异，而与纳米晶软磁合金材料的相容性差，导致磁性能损伤严重，也无法满足耐油性和耐热性方面的要求。
至今，市面上尚未出现封装固定大尺寸纳米晶磁芯的专用灌封胶。
发明内容
为了解决现有灌封胶无法用于封装固定大尺寸纳米晶磁芯的问题，本发明的目的是提供一种双组份有机硅灌封胶，本发明的双组份有机硅灌封胶可用于封装大尺寸纳米晶磁芯。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种双组份有机硅灌封胶，由A组分和B组分构成，所述A组分按重量份计包括如下：聚二甲基硅氧烷100份，填料10～50份，耐油助剂1～3份；所述B组份按重量份计包括如下：交联固化剂100份，黏附促进剂10～30份，改性催化剂1～3份。
其中，所述聚二甲基硅氧烷为羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷或三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷的一种或二者的混合；25℃时粘度为1500～5000mPa·s。
其中，所述填料选自气相法白炭黑、氧化铁、氧化铈、炭黑、氧化锌中的一种或二者的混合。
上述的填料具有优异的耐热性，且与纳米晶软磁合金材料的相容性好，磁性能损伤较小。
其中，所述耐油助剂选自甲基丙烯酸钾盐，甲基丙烯酸钠盐，二烷基二硫代磷酸锌，二烷基二硫代氨基甲酸锌中的一种或二者的混合。
上述耐油助剂的加入，显著提高了产品的耐油性能，可长期浸泡于变压器油中。
其中，所述交联固化剂选自正硅酸乙酯、聚硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷中的一种或二者的混合。
其中，所述黏附促进剂由钛酸正丁酯、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷在氮气保护下60～80℃搅拌回流反应6～8小时制得。
其中，钛酸正丁酯、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷的重量比为1:(2-3):(4-6)。
其中，所述改性催化剂为二丁基二月桂酸锡与正硅酸乙酯在氮气保护下160～180℃搅拌回流反应3～4小时制得。
其中，二丁基二月桂酸锡与正硅酸乙酯的重量比为1:3-1:6。
黏附促进剂为自制，自制的黏附促进剂具有与基材发生耦合反应的活性官能团，可显著提高灌封胶与基材的粘接强度，保证在加热和泡油过程中不脱落。
其中，所述A组分和B组分的混合比为100:5～100:15。
当A组分和B组分的混合比大于100:5时，会导致灌封胶固化速度变慢，甚至固化不完全；当当A组分和B组分的混合比小于100:15时，灌封胶固化过程中收缩比例偏大，很可能对磁芯性能带来损伤，故通过反复地实验验证，将A组分和B组分的混合比限定为100:5～100:15。
其中，上述的双组份有机硅灌封胶A组分中还包括0.1-0.5重量份的粉体处理剂，所述粉体处理剂选自十六烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或二者的混合。
上述的粉体处理剂能够有效改善填料和聚二甲基硅氧烷的相容性，可缓解油和粉分离的现象。
其中，上述的双组份有机硅灌封胶B组分中还包括0.5-2重量份的结构稳定剂，所述结构稳定剂选自(CH3O)2Si(CH2)3NSi(CH3)3、(CH3)2CN(CH2)3Si(OCH3)3、(CH3)3Si(CH2)3COOCH3、(CH3)3SiCH2COOCH3中的一种或二者的混合。
上述结构稳定剂的加入，能够显著提高灌封胶的储存期，其储存期可至24个月以上。
与现有技术相比，本发明实现的有益效果：本发明双组份有机硅灌封胶耐热性好，与纳米晶软磁合金材料相容性好，磁性能损伤少，且具有优异的耐油性，长期放置不易出现分层现象。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
黏附促进剂的制备过程：取钛酸正丁酯10份、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷20份、氨丙基三乙氧基硅烷40份，在氮气保护及60℃的温度下搅拌回流反应6小时制得。
改性催化剂的制备过程：取二丁基二月桂酸锡10份，正硅酸乙酯30份，在氮气保护及160℃的温度下搅拌回流反应3小时制得。
将100份羟基封端聚二甲基硅氧烷(25℃,3000mPa·s)、30份氧化锌、2份甲基丙烯酸钾盐在高速分散机中真空搅拌60分钟，制得A组分；将100份正硅酸乙酯、30份黏附促进剂、2份改性催化剂在密闭容器中中混合均匀，制得B组分；将A、B按100:10比例混合均匀制得双组份有机硅灌封胶，用于封装固定大尺寸纳米晶磁芯。
实施例2
黏附促进剂的制备过程：取钛酸正丁酯10份、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷30份、氨丙基三乙氧基硅烷45份，在氮气保护及60℃的温度下搅拌回流反应6小时制得。
改性催化剂的制备过程：取二丁基二月桂酸锡10份，正硅酸乙酯40份，在氮气保护及160℃的温度下搅拌回流反应3小时制得。
将100份羟基封端聚二甲基硅氧烷(25℃,1500mPa·s)、10份气相法白炭黑、0.2份十二烷基三甲氧基硅烷、1份二丁基二硫代磷酸锌在高速分散机中真空搅拌60分钟，制得A组分；将100份聚硅酸乙酯、30份黏附促进剂、1份改性催化剂、1.5份(CH3)2CN(CH2)3Si(OCH3)3在密闭容器中中混合均匀均匀，制得B组分；将A、B按100:5比例混合均匀制得双组份有机硅灌封胶，用于封装固定大尺寸纳米晶磁芯。
实施例3
黏附促进剂的制备过程：取钛酸正丁酯10份、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷25份、氨丙基三乙氧基硅烷50份，在氮气保护及70℃的温度下搅拌回流反应6小时制得。
改性催化剂的制备过程：取二丁基二月桂酸锡10份，正硅酸乙酯60份，在氮气保护及180℃的温度下搅拌回流反应3小时制得。
将100份二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷(25℃,3000mPa·s)、50份氧化铁、0.5份丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、2份二辛基二硫代氨基甲酸锌在高速分散机中真空搅拌60分钟，制得A组分；将100份聚甲基三乙氧基硅烷、25份黏附促进剂、3份改性催化剂、0.5份(CH3)3Si(CH2)3COOCH3在密闭容器中中混合均匀，制得B组分；将A、B按100:15比例混合均匀制得双组份有机硅灌封胶，用于封装固定大尺寸纳米晶磁芯。
实施例4
黏附促进剂的制备过程：取钛酸正丁酯10份、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷20份、氨丙基三乙氧基硅烷60份，在氮气保护及60℃的温度下搅拌回流反应6小时制得。
改性催化剂的制备过程：取二丁基二月桂酸锡10份，正硅酸乙酯50份，在氮气保护及160℃的温度下搅拌回流反应3小时制得。
将100份三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷(25℃,3000mPa·s)、30份炭黑、0.5份十六烷基三甲氧基硅烷、3份甲基丙烯酸钠盐在高速分散机中真空搅拌60分钟，制得A组分；将100份聚甲基三乙氧基硅烷、10份黏附促进剂、2份改性催化剂、2份(CH3)3SiCH2COOCH3在密闭容器中中混合均匀，制得B组分；将A、B按100:8比例混合均匀制得双组份有机硅灌封胶，用于封装固定大尺寸纳米晶磁芯。
对比例1
将100份羟基封端聚二甲基硅氧烷(25℃,3000mPa·s)、30份硅微粉、2份甲基丙烯酸钾盐在高速分散机中真空搅拌60分钟，制得A组分；将100份正硅酸乙酯、30份黏附促进剂、2份改性催化剂在密闭容器中中混合均匀，制得B组分；将A、B按100:10比例混合均匀制得双组份有机硅灌封胶，用于封装固定大尺寸纳米晶磁芯。
黏附促进剂和改性催化剂的制备方法同实施例1。
对比例2
将100份羟基封端聚二甲基硅氧烷(25℃,1500mPa·s)、10份气相法白炭黑，在高速分散机中真空搅拌60分钟，制得A组分；将100份聚硅酸乙酯、30份黏附促进剂、2份改性催化剂在密闭容器中中混合均匀，制得B组分；将A、B按100:5比例混合均匀制得双组份有机硅灌封胶，用于封装固定大尺寸纳米晶磁芯。
黏附促进剂和改性催化剂的制备方法同实施例1。
对比例3
将100份二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷(25℃,3000mPa·s)、30份氧化铁、2份二辛基二硫代氨基甲酸锌在高速分散机中真空搅拌60分钟，制得A组分；将100份聚甲基三乙氧基硅烷、25份氨丙基三乙氧基硅烷、2份二丁基二月桂酸锡在密闭容器中中混合均匀，制得B组分；将A、B按100:15比例混合均匀制得双组份有机硅灌封胶，用于封装固定大尺寸纳米晶磁芯。
对比例4
将100份三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷(25℃,3000mPa·s)、50份二甲基硅油(25℃,350mPa·s)、30份炭黑、2份甲基丙烯酸钠盐在高速分散机中真空搅拌60分钟，制得A组分；将100份正硅酸乙酯、30份黏附促进剂、2份改性催化剂在密闭容器中中混合均匀，制得B组分；将A、B按100:8比例混合均匀制得双组份有机硅灌封胶，用于封装固定大尺寸纳米晶磁芯。
将实施例1-4，对比例1-4制得的双组份有机硅灌封胶进行磁性能、粘接强度、耐热性、耐油性能测试，测试结果如表1。
测试方法：
(1)外观：肉眼观察；
(2)磁性能：用磁芯特性测试仪测试点硅脂前后的性能变化；
(3)粘接强度：磁芯灌胶24小时后，进行2米高跌落实验10次，观察灌封胶与磁芯和护壳是否脱落；
(4)耐热性测试：封装好胶的磁于200℃下持续烘烤100小时，观察表面是否鼓泡、裂纹；
(5)耐油性测试：封装好胶的磁芯浸泡在25号变压器油中，持续浸泡30天，观察是否脱落、软化。
表1
Figure BDA0002057309300000051
Figure BDA0002057309300000061
比较对比例1和实施例4可知，当填料由炭黑变为硅微粉时，磁性能衰减由3.02％增加至33.1％，说明硅微粉与纳米晶软磁合金材料相容性差，磁性能损伤明显。
比较对比例2和实施例2可知，当组分A中未加入耐油助剂时，耐油性显著降低。
比较对比例3和实施例3可知，当黏附促进剂、改性催化剂分别选用氨丙基三乙氧基硅烷和二丁基二月桂酸锡时，所制得的有机硅灌封胶与基材出现脱落问题且耐热性一般，本发明采用自制的黏附促进剂和改性催化剂，所制得的有机硅灌封胶与基材未出现脱落问题且耐热性好。
比较对比例4和实施例4可知，当向A组分中加入二甲基硅油时，所制得的有机硅灌封胶不耐热不耐油，说明二甲基硅油对耐热和耐油性不利。
本发明选用的功能性填料具有优异的耐热性，与纳米晶软磁合金材料相容性好，磁性能损伤少，磁性能衰减最多为3％；本发明选用的粉体处理剂可有效改善填料和聚二甲基硅氧烷的相容性，缓解油粉分层现象；本发明选用的耐油助剂可显著提高产品的耐油性能，长期浸泡于变压器油中而不发生变化；本发明采用自制的黏附促进剂和改性催化剂显著提高了灌封胶与基材的粘接强度，保证在加热和泡油过程中不脱落；本发明选用的结构稳定剂能够显著延长产品的储存期，其储存期长至24个月以上。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种大尺寸纳米晶磁芯封装用双组份有机硅灌封胶，由A组分和B组分构成，其特征在于，所述A组分按重量份计包括如下：聚二甲基硅氧烷100份，填料10～50份，耐油助剂1～3份；所述填料选自气相法白炭黑、氧化铁、炭黑中的一种或二者的混合；
所述B组份按重量份计包括如下：交联固化剂100份，黏附促进剂10～30份，改性催化剂1～3份；所述黏附促进剂由钛酸正丁酯、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷在氮气保护下60～80℃搅拌回流反应6～8小时制得，其中，钛酸正丁酯、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷的重量比为1:(2-3):(4-6)；所述改性催化剂为二丁基二月桂酸锡与正硅酸乙酯在氮气保护下160～180℃搅拌回流反应3～4小时制得。
2.如权利要求1所述的大尺寸纳米晶磁芯封装用双组份有机硅灌封胶，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷为羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷或三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷的一种或二者的混合，所述聚二甲基硅氧烷在25℃时粘度为1500～5000mPa·s。
3.如权利要求1所述的大尺寸纳米晶磁芯封装用双组份有机硅灌封胶，其特征在于，所述耐油助剂选自甲基丙烯酸钾盐，甲基丙烯酸钠盐，二烷基二硫代磷酸锌，二烷基二硫代氨基甲酸锌中的一种或二者的混合。
4.如权利要求1所述的大尺寸纳米晶磁芯封装用双组份有机硅灌封胶，其特征在于，所述交联固化剂选自正硅酸乙酯、聚硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷中的一种或二者的混合。
5.如权利要求1所述的大尺寸纳米晶磁芯封装用双组份有机硅灌封胶，其特征在于，所述A组分和B组分的混合比为100:5～100:15。
6.如权利要求1-5任一项所述的双组份有机硅灌封胶，其特征在于，所述的A组分中还包括0.1-0.5重量份的粉体处理剂，所述粉体处理剂选自十六烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或二者的混合。
7.如权利要求1-5任一项所述的双组份有机硅灌封胶，其特征在于，所述的B组分中还包括0.5-2重量份的结构稳定剂，所述结构稳定剂选自(CH3O)2Si(CH2)3NSi(CH3)3、(CH3)2CN(CH2)3Si(OCH3)3、(CH3)3Si(CH2)3COOCH3、(CH3)3SiCH2COOCH3中的一种或二者的混合。
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