CN111849412A - 一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂及制备方法 - Google Patents

一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂及制备方法，包括如下组分：端羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、补强填料、交联增粘催化复合型助剂和触变剂；其中交联增粘催化复合型助剂由烷氧基硅烷、α硅烷和氨基硅烷回流反应制得。有机硅胶粘剂制备方法如下：将端羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂和补强填料加入高速分散机中、真空高温搅拌脱水得到基础胶料，降温后加入交联增粘催化复合型助剂和触变剂真空搅拌，即得。本发明解决现有技术中单组分室温硫化硅橡胶与磁芯相容性差导致磁性能下降严重、不环保的问题，提供的有机硅胶粘剂具有外观均匀细腻、触变性好、磁性能衰减低、粘接强度高以及环保的优点。

Description

一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂及制备方法
技术领域
本发明涉及磁芯用有机硅胶粘剂技术领域，特别是涉及一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂及制备方法。
背景技术
纳米晶软磁合金材料微观结构无序，非常脆，极易碎裂。其制备磁芯的生产工艺流程如下：带材缠绕成磁芯、固化定型、点胶、装入护壳、绕漆包线。
固化定型是将磁芯的每一圈相互粘接成一整体，防止脆裂以及振动时损伤性能；点胶是将磁芯与护壳固定住，防止磁芯在护壳内晃动，一旦晃动即成为废品。纳米晶磁芯的尺寸根据实际用途会有不同，通常直径32mm以下的小尺寸磁芯优先选用硅脂进行黏附固定，因为硅脂不固化，无应力收缩，对磁芯性能无损伤。直径32～100mm的中等尺寸磁芯本身有一定的重量，会将硅脂挤压到周边缝隙而导致磁芯在护壳内晃动，要选用能够固化的有机硅胶粘剂进行粘接固定。直径100mm以上的大尺寸磁芯因护壳比较深，单组份胶粘剂无法深层固化，要选用双组份灌封胶进行封装固定。
目前，固定中等尺寸纳米晶磁芯使用的是普通的单组份室温硫化硅橡胶进行粘接固定。普通的单组份室温硫化硅橡胶多用纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、氧化铝、氢氧化铝做填料，三官能酮肟基硅烷做交联剂，二丁基二月桂酸锡做催化剂制备的。碳酸钙、氧化铝、氢氧化铝与纳米晶软磁合金材料的相容性差，导致磁性能损伤严重；同时，丁酮肟和有机锡催化剂不环保、可致癌，不符合欧盟环保指令要求。
至今未有固定中等尺寸纳米晶磁芯的专用有机硅胶粘剂的相关报道。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂，用于解决现有技术中固定中等尺寸纳米晶磁芯用单组分室温硫化硅橡胶与磁芯相容性差导致磁性能下降严重、不环保的问题；同时，本发明还将提供一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂的制备方法。提供的有机硅胶粘剂具有外观均匀细腻、触变性好、磁性能衰减低、粘接强度高以及环保的优点，可保证磁芯性能损伤极低的前提下二十年不出现晃动现象。
为实现上述目的及其他相关目的，
本发明的第一方面，提供一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂，所述有机硅胶粘剂包括重量份数的如下组分：100份的端羟基聚二甲基硅氧烷，10～20份的增塑剂，30～60份的补强填料，5～15份的交联增粘催化复合型助剂，0.3～1.0份的触变剂；
所述交联增粘催化复合型助剂由烷氧基硅烷、α硅烷和氨基硅烷在温度为60～80℃下回流反应制得。
有机硅胶粘剂在固化时释放出的是微量醇型气味，对身体基本无伤害，完全符合欧盟的环保指令要求。
有机硅胶粘剂的固化速度快，与纳米晶软磁合金材料相容性好，磁性能损伤甚少，粘接强度高，可将中等尺寸纳米晶磁芯和护壳牢牢粘接固定住。
于本发明的一实施例中，所述有机硅胶粘剂包括重量份数的如下组分：100份的端羟基聚二甲基硅氧烷，10～15份的增塑剂，30～40份的补强填料，10～15份的交联增粘催化复合型助剂，0.5～1.0份的触变剂。组分配比在此范围内，有机硅胶粘剂的固化速度快，与纳米晶软磁合金材料相容性好，磁性能损伤甚少，粘接强度高，性能更为优良。
于本发明的一实施例中，所述交联增粘催化复合型助剂由烷氧基硅烷、α硅烷和氨基硅烷按照重量比为1：(0.5～1)：(0.1～0.3)在温度为60～80℃下回流反应制得。有机硅胶粘剂的组分中添加交联增粘催化复合型助剂，不需要再添加其它助剂和有机锡类催化剂，操作工艺简单，生产效率高。
于本发明的一实施例中，所述交联增粘催化复合型助剂由烷氧基硅烷、α硅烷和氨基硅烷按照重量比为1：(0.8～1)：(0.2～0.3)在温度为60～80℃下回流反应制得。组分配比在此范围内，性能更为优良。
于本发明的一实施例中，所述烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷中的至少一种；
所述α硅烷为苯胺甲基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷和/或二氯甲基三乙氧基中的至少一种；
所述氨基硅烷为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷和/或2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
于本发明的一实施例中，所述补强填料为硬脂酸钡、碳酸钡、硫酸钡和/或硬脂酸锌中的至少一种。
于本发明的一实施例中，所述触变剂为氰乙基三甲氧基硅烷、聚醚硅烷、聚醚改性硅油和/或含硅基的聚乙二醇中的至少一种。
于本发明的一实施例中，所述端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃时粘度为10000～80000mPa·s；所述增塑剂为二甲基硅油，所述二甲基硅油在25℃时粘度为100～1000mPa·s。
一种制备上述固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、按照上述重量份配比将端羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂和补强填料加入高速分散机，在温度为70～80℃、真空度为-0.095～0.1Mpa的条件下搅拌脱水4～5h，得到基础胶料；
步骤二、将基础胶料降温至45℃以下，按照上述重量份配比加入交联增粘催化复合型助剂，在真空度为-0.095～0.1Mpa的条件下真空搅拌30～60min，再按照上述重量份配比加入触变剂，在真空度为-0.095～0.1Mpa的条件下真空搅拌15～20min，即得固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂。
纳米晶磁芯固定用的有机硅胶粘剂
于本发明的一实施例中，所述步骤一中脱水温度为70～80℃；
所述步骤二中交联增粘催化复合型助剂的制备过程具体为：按照上述重量份配比将烷氧基硅烷、α硅烷、氨基硅烷加入四口烧瓶中，在氮气保护氛围中，在温度为60～80℃下回流反应4～6h，即得交联增粘催化复合型助剂。
交联增粘催化复合型助剂不需要再添加其它助剂和有机锡类催化剂，操作工艺简单，生产效率高。
如上所述，本发明的一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂及制备方法，具有以下有益效果：
1.本发明中有机硅胶粘剂克服了普通的单组份室温硫化硅橡胶与磁材相容性差、不环保、生产效率低的弊端；
2.本发明有机硅胶粘剂的组分中添加交联增粘催化复合型助剂，不需要再添加其它助剂和有机锡类催化剂，操作工艺简单，生产效率高；
3.本发明有机硅胶粘剂固化时释放出的是微量醇型气味，对身体基本无伤害，完全符合欧盟的环保指令要求；
4.本发明有机硅胶粘剂的固化速度快，与纳米晶软磁合金材料相容性好，磁性能损伤甚少，粘接强度高，可将中等尺寸纳米晶磁芯和护壳牢牢粘接固定住。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
将100份端羟基聚二甲基硅氧烷(25℃，20000mPa·s)、15份二甲基硅油(350mPa·s)、40份硬脂酸钡加入到高速分散机中，在真空度为-0.098Mpa、温度为70～80℃搅拌4h后降温至45℃以下，加入10份交联增粘催化复合型助剂，在真空度为-0.098Mpa下真空搅拌45min；最后加入0.5份氰乙基三甲氧基硅烷，在真空度为-0.098Mpa下真空搅拌20min，密封保存得胶粘剂样品。
交联增粘催化复合型助剂的制备：将四乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷按1：1：0.3的配比加入到四口烧瓶中，通氮气保护升温至70℃，然后保持温度回流反应6h，降至室温密封保存即可。
实施例2
将100份端羟基聚二甲基硅氧烷(25℃，20000mPa·s)、15份二甲基硅油(350mPa·s)、40份硬脂酸钡加入到高速分散机中，-0.098MPa真空条件下70～80℃搅拌4h后降温至45℃以下，加入10份交联增粘催化复合型助剂，在真空度为-0.098Mpa下真空搅拌45min；最后加入0.5份氰乙基三甲氧基硅烷，在真空度为-0.098Mpa下真空搅拌20min，密封保存得胶粘剂样品。
交联增粘催化复合型助剂的制备：将四甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷按1：0.8：0.2的配比加入到四口烧瓶中，通氮气保护升温至80℃，然后保持温度回流反应6h，降至室温密封保存即可。
实施例3
将100份端羟基聚二甲基硅氧烷(25℃，20000mPa·s)、15份二甲基硅油(350mPa·s)、40份硬脂酸钡加入到高速分散机中，-0.098MPa真空条件下70～80℃搅拌4h后降温至45℃以下，加入10份交联增粘催化复合型助剂，在真空度为-0.098Mpa下真空搅拌45min；最后加入0.5份化学结构式为CH3{O[(CH3)2SiO]4(CH3)2SiCH2CH2C(O)(OC2H4)16.2(OC3H6)12.3OC4H9}3的聚醚硅烷，在真空度为-0.098Mpa下真空搅拌20min，密封保存得胶粘剂样品。
交联增粘催化复合型助剂的制备：将四甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷按1：0.8：0.2的配比加入到四口烧瓶中，通氮气保护升温至80℃，然后保持温度回流反应6h，降至室温密封保存即可。
实施例4
将100份端羟基聚二甲基硅氧烷(25℃，50000mPa·s)、20份二甲基硅油(100mPa·s)、40份碳酸钡加入到高速分散机中，-0.098MPa真空条件下70～80℃搅拌4h后降温至45℃以下，加入12份交联增粘催化复合型助剂，在真空度为-0.098Mpa下真空搅拌60min；最后加入0.5份氰乙基三甲氧基硅烷，在真空度为-0.098Mpa下真空搅拌20min，密封保存得胶粘剂样品。
交联增粘催化复合型助剂的制备：将四甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷按1：0.8：0.2的配比加入到四口烧瓶中，通氮气保护升温至80℃，然后保持温度回流反应6h，降至室温密封保存即可。
实施例5
将100份端羟基聚二甲基硅氧烷(25℃，50000mPa·s)、12份二甲基硅油(100mPa·s)、35份碳酸钡加入到高速分散机中，-0.1MPa真空条件下70～80℃搅拌4h后降温至45℃以下，加入14份交联增粘催化复合型助剂，在真空度为-0.1Mpa下真空搅拌60min；最后加入0.8份氰乙基三甲氧基硅烷，在真空度为-0.1Mpa下真空搅拌20min，密封保存得胶粘剂样品。
交联增粘催化复合型助剂的制备：将四甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷按1：0.8：0.3的配比加入到四口烧瓶中，通氮气保护升温至80℃，然后保持温度回流反应6h，降至室温密封保存即可。
实施例6
将100份端羟基聚二甲基硅氧烷(25℃，50000mPa·s)、20份二甲基硅油(100mPa·s)、60份碳酸钡加入到高速分散机中，-0.095MPa真空条件下70～80℃搅拌4h后降温至45℃以下，加入15份交联增粘催化复合型助剂，在真空度为-0.095Mpa下真空搅拌60min；最后加入0.3份氰乙基三甲氧基硅烷，在真空度为-0.095Mpa下真空搅拌20min，密封保存得胶粘剂样品。
交联增粘催化复合型助剂的制备：将四甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷按1：0.5：0.1的配比加入到四口烧瓶中，通氮气保护升温至80℃，然后保持温度回流反应6h，降至室温密封保存即可。
对比例1
将100份端羟基聚二甲基硅氧烷(25℃，20000mPa·s)、15份二甲基硅油(350mPa·s)、40份硬脂酸钡加入到高速分散机中，-0.098MPa真空条件下70～80℃搅拌4h后降温至45℃以下，加入3份乙烯基三丁酮肟基硅烷，在真空度为-0.098Mpa下真空搅拌30min；加入7份甲基三丁酮肟基硅烷，真空搅拌45min；加入0.5份氨丙基三甲氧基硅烷和0.2份二丁基二月桂酸锡，真空搅拌20min；最后加入0.5份氰乙基三甲氧基硅烷，在真空度为-0.098Mpa下真空搅拌20min，密封保存得胶粘剂样品。
对比例2
将100份端羟基聚二甲基硅氧烷(25℃，20000mPa·s)、15份二甲基硅油(350mPa·s)、40份纳米碳酸钙加入到高速分散机中，-0.098MPa真空条件下70～80℃搅拌4h后降温至45℃以下，加入10份交联增粘催化复合型助剂，在真空度为-0.098Mpa下真空搅拌45min；最后加入0.5份氰乙基三甲氧基硅烷，在真空度为-0.098Mpa下真空搅拌20min，密封保存得胶粘剂样品。
交联增粘催化复合型助剂的制备：将四甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷按1：0.8：0.2的配比加入到四口烧瓶中，通氮气保护升温至80℃，然后保持温度回流反应6h，降至室温密封保存即可。
对比例3
将100份端羟基聚二甲基硅氧烷(25℃，20000mPa·s)、15份二甲基硅油(350mPa·s)、40份氧化铝加入到高速分散机中，-0.098MPa真空条件下70～80℃搅拌4h后降温至45℃以下，加入10份交联增粘催化复合型助剂，真空搅拌45min；最后加入0.5份氰乙基三甲氧基硅烷，真空搅拌20min，密封保存得胶粘剂样品。
交联增粘催化复合型助剂的制备：将四乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷按1：1：0.3的配比加入到四口烧瓶中，通氮气保护升温至70℃，然后保持温度回流反应6h，降至室温密封保存即可。
对比例4
将100份端羟基聚二甲基硅氧烷(25℃，20000mPa·s)、15份二甲基硅油(350mPa·s)、40份硬脂酸钡加入到高速分散机中，-0.098MPa真空条件下70～80℃搅拌4h后降温至45℃以下，加入10份交联增粘催化复合型助剂，真空搅拌45min，不加任何触变剂，密封保存得胶粘剂样品。
交联增粘催化复合型助剂的制备：将四甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷按1：0.8：0.2的配比加入到四口烧瓶中，通氮气保护升温至80℃，然后保持温度回流反应6h，降至室温密封保存即可。
对比例5
将100份端羟基聚二甲基硅氧烷(25℃，20000mPa·s)、15份二甲基硅油(350mPa·s)、40份硬脂酸钡加入到高速分散机中，-0.098MPa真空条件下100～120℃搅拌4h后降温至45℃以下，加入10份交联增粘催化复合型助剂，真空搅拌45min；最后加入0.5份氰乙基三甲氧基硅烷，真空搅拌20min，密封保存得胶粘剂样品。
交联增粘催化复合型助剂的制备：将四甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷按1：0.8：0.2的配比加入到四口烧瓶中，通氮气保护升温至80℃，然后保持温度回流反应6h，降至室温密封保存即可。
将实施例1～实施例6以及对比例1～对比例5制得的胶粘剂进行性能测试，测试方法如下：
a)外观：肉眼观察；
b)触变性：在水平面打胶条，停枪并提起，容易断丝判为好，拉丝长不易断开判为差；
c)磁性能：用磁芯特性测试仪测试点硅脂前后的性能变化；
d)粘接强度：磁芯点胶24小时后，进行2米高跌落实验10次，观察产品与磁芯和护壳是否脱落；
e)环保性：RoHS十项检测。
实施例1～实施例6以及对比例1～对比例5制得的胶粘剂的性能测试结果见表1。
表1胶粘剂性能指标对比表
项目 外观 触变性 磁性能衰减 粘接强度 环保性
实施例1 均匀细腻 好 2.81％ 无脱落 环保
实施例2 均匀细腻 好 2.33％ 无脱落 环保
实施例3 均匀细腻 好 2.67％ 无脱落 环保
实施例4 均匀细腻 好 3.22％ 无脱落 环保
实施例5 均匀细腻 好 2.68％ 无脱落 环保
实施例6 均匀细腻 好 2.99％ 无脱落 环保
对比例1 均匀细腻 好 3.57％ 无脱落 含锡、不环保
对比例2 均匀细腻 好 35.6％ 无脱落 环保
对比例3 均匀细腻 好 26.7％ 无脱落 环保
对比例4 均匀细腻 差 2.75％ 脱落 环保
对比例5 颗粒、不细腻 好 12.3％ 脱落 环保
从表1的数据中可以看出，硬脂酸钡和碳酸钡明显优于碳酸钙等常规填料，与纳米晶软磁合金材料相容性好，磁性能的衰减甚少；自制的交联增粘催化复合型助剂可替代传统的三官能团酮肟型硅烷交联剂，不需要再添加其它助剂和有机锡类催化剂，操作简单，生产效率高；固化时释放出来的是微量醇型气味，对身体伤害小，完全符合欧盟的环保指令要求；本发明选用的触变剂可明显改善胶体的拉丝情况，非常有利于操作。硬脂酸钡和碳酸钡的高温脱水工艺温度不同于碳酸钙，温度过高会导致粉体团聚、分散不细腻，其最佳的脱水温度是70～80℃。
综上所述，本发明提供的一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂可保证磁芯性能损伤极低的前提下二十年不出现晃动现象，具有颗粒均匀、触变性好、磁性能衰减低、粘接强度高以及环保的优点。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂，其特征在于，所述有机硅胶粘剂包括重量份数的如下组分：100份的端羟基聚二甲基硅氧烷，10～20份的增塑剂，30～60份的补强填料，5～15份的交联增粘催化复合型助剂，0.3～1.0份的触变剂；
所述交联增粘催化复合型助剂由烷氧基硅烷、α硅烷和氨基硅烷在温度为60～80℃下回流反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂，其特征在于：所述有机硅胶粘剂包括重量份数的如下组分：100份的端羟基聚二甲基硅氧烷，10～15份的增塑剂，30～40份的补强填料，10～15份的交联增粘催化复合型助剂，0.5～1.0份的触变剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂，其特征在于：所述交联增粘催化复合型助剂由烷氧基硅烷、α硅烷和氨基硅烷按照重量比为1：(0.5～1)：(0.1～0.3)在温度为60～80℃下回流反应制得。
4.根据权利要求3所述的一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂，其特征在于：所述交联增粘催化复合型助剂由烷氧基硅烷、α硅烷和氨基硅烷按照重量比为1：(0.8～1)：(0.2～0.3)在温度为60～80℃下回流反应制得。
5.根据权利要求3所述的一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂，其特征在于：所述烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷中的至少一种；
所述α硅烷为苯胺甲基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷和/或二氯甲基三乙氧基中的至少一种；
所述氨基硅烷为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷和/或2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂，其特征在于：所述补强填料为硬脂酸钡、碳酸钡、硫酸钡和/或硬脂酸锌中的至少一种。
7.根据权利要1或2所述的一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂，其特征在于：所述触变剂为氰乙基三甲氧基硅烷、聚醚硅烷、聚醚改性硅油和/或含硅基的聚乙二醇中的至少一种。
8.根据权利要1或2所述的一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂，其特征在于：所述端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃时粘度为10000～80000mPa·s；所述增塑剂为二甲基硅油，所述二甲基硅油在25℃时粘度为100～1000mPa·s。
9.一种制备权利要求1～8任一项所述的固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、按照上述重量份配比将端羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂和补强填料加入高速分散机，在温度为70～80℃、真空度为-0.095～0.1Mpa的条件下搅拌脱水4～5h，得到基础胶料；
步骤二、将基础胶料降温至45℃以下，按照上述重量份配比加入交联增粘催化复合型助剂，在真空度为-0.095～0.1Mpa的条件下真空搅拌30～60min，再按照上述重量份配比加入触变剂，在真空度为-0.095～0.1Mpa的条件下真空搅拌15～20min，即得固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂。
10.根据权利要9所述的一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中脱水温度为70～80℃；
所述步骤二中交联增粘催化复合型助剂的制备过程具体为：按照上述重量份配比将烷氧基硅烷、α硅烷、氨基硅烷加入四口烧瓶中，在氮气保护氛围中，在温度为60～80℃下回流反应4～6h，即得交联增粘催化复合型助剂。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114605961A (zh) * 2022-03-02 2022-06-10 广州集泰化工股份有限公司 双组分密封胶及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101203580A (zh) * 2005-06-23 2008-06-18 汉高两合股份公司 硅烷交联的粘合剂或密封剂，用于生产它们的方法和它们的用途
CN104031389A (zh) * 2014-06-05 2014-09-10 浙江新安化工集团股份有限公司 耐湿热型室温硫化硅橡胶组合物
CN105111231A (zh) * 2015-09-09 2015-12-02 成都硅宝科技股份有限公司 α-硅烷偶联剂及其应用
CN107674636A (zh) * 2017-09-27 2018-02-09 济南大学 一种α‑氨基硅烷偶联剂改性的有机硅密封胶的制备

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101203580A (zh) * 2005-06-23 2008-06-18 汉高两合股份公司 硅烷交联的粘合剂或密封剂，用于生产它们的方法和它们的用途
CN104031389A (zh) * 2014-06-05 2014-09-10 浙江新安化工集团股份有限公司 耐湿热型室温硫化硅橡胶组合物
CN105111231A (zh) * 2015-09-09 2015-12-02 成都硅宝科技股份有限公司 α-硅烷偶联剂及其应用
CN107674636A (zh) * 2017-09-27 2018-02-09 济南大学 一种α‑氨基硅烷偶联剂改性的有机硅密封胶的制备

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114605961A (zh) * 2022-03-02 2022-06-10 广州集泰化工股份有限公司 双组分密封胶及其制备方法和应用

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