CN114605961A - 双组分密封胶及其制备方法和应用 - Google Patents

双组分密封胶及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN114605961A
CN114605961A CN202210202808.2A CN202210202808A CN114605961A CN 114605961 A CN114605961 A CN 114605961A CN 202210202808 A CN202210202808 A CN 202210202808A CN 114605961 A CN114605961 A CN 114605961A
Authority
CN
China
Prior art keywords
component
linking agent
cross
composite
sealant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210202808.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114605961B (zh
Inventor
刘正伟
钱先庆
徐文远
尤必成
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Jointas Chemical Co Ltd
Original Assignee
Guangzhou Jointas Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Jointas Chemical Co Ltd filed Critical Guangzhou Jointas Chemical Co Ltd
Priority to CN202210202808.2A priority Critical patent/CN114605961B/zh
Publication of CN114605961A publication Critical patent/CN114605961A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114605961B publication Critical patent/CN114605961B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04Polysiloxanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02Non-macromolecular additives
    • C09J11/04Non-macromolecular additives inorganic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02Non-macromolecular additives
    • C09J11/06Non-macromolecular additives organic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08Macromolecular additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24Acids; Salts thereof
    • C08K3/26Carbonates; Bicarbonates
    • C08K2003/265Calcium, strontium or barium carbonate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00Specific properties of additives
    • C08K2201/011Nanostructured additives

Abstract

本发明涉及高分子材料领域,具体涉及双组分密封胶及其制备方法和应用。本发明双组分密封胶的原料含有复合交联剂,所述复合交联剂由交联剂单体和交联剂缩聚物混合,加热复配得到。本发明通过交联剂单体和交联剂缩聚物预先加热复配,得到复合交联剂,可以调节胶体的固化速度和交联剂的水解速度,从而保证胶缝内胶体正常的固化速度,同时加快边缘薄层胶体的固化速度。

Description

双组分密封胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料领域,具体涉及双组分密封胶及其制备方法和应用。
背景技术
双组分硅酮密封胶是以羟基封端的聚二甲基硅氧烷为基础树脂,与交联剂、偶联剂、催化剂、填料、增塑剂等配合而成的一种高分子材料,因其耐候性极佳、固化速度快、可深度固化等优点,常被用作胶粘剂、密封剂和灌封剂等,在玻璃幕墙结构粘接、中空玻璃二道密封、电子电器的粘接和灌封、轨道交通的接缝密封等领域得到广泛应用。
随着胶黏剂技术的高速发展,对双组分硅酮密封胶的需求进一步扩大。除了关注其耐侯性、安全性等性能外,在实际使用过程中的加工性能,如适用期、表干性能等也受到越来越多的关注。其中,双组分硅酮密封胶在低温以及高湿度的环境下使用,会出现胶缝胶体固化速度正常,但是施胶后修边、刮胶等引起的边缘薄层胶体存在不固化或者固化特别缓慢的情况,工人在移动以及转移施胶板块和元件时,未固化的胶体会污染工人手指和转移工具,影响施工环境和工人身体健康。
边缘薄层固化慢会严重影响生产工场和生产工人的清洁卫生。对此,部分用胶方采用延长养护时间或者多加含交联剂、偶联剂、催化剂的B组分等方式来缓解问题。延长养护时间会严重影响用胶方的场地和物资的快速周转,延误产品流水作业周期;而过量添加B组分会大幅度加快胶缝内胶体的固化速度,缩短双组分硅酮密封胶的适用期,造成堵枪、注胶压力过大等问题,并且会进一步影响产品的各项性能。因此,开发出一种在低温以及高湿度环境下可以快速薄层固化的双组分硅酮密封胶具有重大意义。
目前,暂无关于解决和改善双组份硅酮密封胶薄层固化慢问题的相关报道和专利文献。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种双组分密封胶,能够提高和改善密封胶在低温及高湿环境下的薄层固化速度。
本发明还提出一种双组分密封胶的制备方法和应用。
本发明的第一个方面,提出了双组分密封胶,所述双组分密封胶的原料含有复合交联剂,所述复合交联剂由交联剂单体和交联剂缩聚物混合,加热复配得到。
根据本发明的第一方面,至少具有以下有益效果:
本发明通过交联剂单体和交联剂缩聚物预先加热复配,交联剂单体活性相对较高,交联速度快,可以提高胶缝内胶体的固化速度;交联剂缩聚物相对活性较低,在薄层胶体中,相应水解速度较慢,从而保证薄层胶体内的交联剂不会因为活性过高,水解过快,而引起交联剂量不够造成薄层固化慢甚至不固化的情况;采用加热复配的预处理方式,可以改善复合交联剂活性的储存稳定期。如上得到复合交联剂,可以调节胶体的固化速度和交联剂的水解速度,从而保证胶缝内胶体正常的固化速度,同时加快边缘薄层胶体的固化速度。
优选地,所述复合交联剂加热复配的温度为70~115℃,更优选70~100℃,进一步优选80~90℃。所述加热复配的时间为2~8h,更优选4~8h。
优选地,所述加热复配在回流条件下进行。
优选地,所述复合交联剂中,交联剂单体和交联剂缩聚物按照任意比例混合组成得到;更优选地,所述交联剂单体与交联剂缩聚物的摩尔比为0.7~1.2:1,进一步优选0.8~1.0:1。
优选地,所述复合交联剂中的交联剂单体为Rx-Si-(O-X)y,R和X分别独立地选自C1~C6的烃基,x选自0~3,y选自1~4,且x+y=4,x、y均为正整数;更优选地,所述交联剂单体包括丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的至少一种。
优选地,所述复合交联剂中的交联剂缩聚物得缩合度为2~6;官能度为3~6,优选3~4。更优选地,所述交联剂缩聚物为缩聚单体的缩聚物,所述缩聚单体包括甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的至少一种;进一步优选地,所述交联剂缩聚物包括甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯各自的三缩聚或者五缩聚物中的至少两种按任意比例混合组成。采用不同缩合度和官能度的交联剂搭配,可调节双组份密封胶的固化速度和交联剂的水解速度。
优选地,所述缩聚单体与交联剂单体具有不同的官能度。
优选地,所述密封胶的原料包括组分A和组分B;所述组分A包括聚硅氧烷、增塑剂和无机填料,所述组分B包括复合交联剂、增塑剂、无机填料、偶联剂、催化剂。
优选地,使用时,所述组分A和组分B的重量比为12~18:1,更优选12~15:1,如14:1。
优选地,所述聚硅氧烷包括α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、α,ω-二羟基聚二苯基硅氧烷中的至少一种。
优选地,α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷25℃的黏度为5~80Pa·s,更优选12~50Pa·s。
优选地,所述增塑剂包括二甲基硅油、羟基硅油、MDT硅油中的至少一种。
优选地,所述二甲基硅油25℃的黏度为0.1~20Pa·s,更优选0.1~12.5Pa·s。
优选地,所述组分A中的无机填料是经表面处理剂处理过的活性纳米碳酸钙,所述无机填料粒径为15~40nm;所述表面处理剂包括松香、脂肪酸、硬脂酸中的至少一种。
优选地,所述组分B中的无机填料包括炭黑、经表面处理剂处理过的活性纳米碳酸钙中的至少一种;所述活性纳米碳酸钙的粒径为15~40nm;所述表面处理剂为松香、脂肪酸、硬脂酸中的至少一种。
优选地,所述偶联剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-氧丙氧基)丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺中的至少一种。
优选地,所述催化剂包括二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡中的至少一种。
优选地,以重量份数计,所述双组分密封胶的原料包括:
组分A:
聚硅氧烷 100份
增塑剂 10~30份
无机填料 90~130份
组份B:
Figure BDA0003528046120000041
优选地,以重量份数计,所述双组分密封胶的原料包括:
组分A:
聚硅氧烷 100份
增塑剂 10~15份
无机填料 110~130份
组份B:
Figure BDA0003528046120000042
Figure BDA0003528046120000051
本发明的第二方面,提出了双组分密封胶的制备方法,包括如下步骤:
将聚硅氧烷、增塑剂和无机填料混合,反应得到组分A;
将增塑剂、无机填料混合反应,冷却后加入复合交联剂、偶联剂、催化剂进行混合,得到组分B。
优选地,所述复合交联剂由交联剂单体和交联剂缩聚物混合,回流条件下加热反应得到;所述加热反应的温度为70~115℃,更优选70~100℃,进一步优选80~90℃;所述加热反应的时间为2~8h,更优选4~8h。回流条件下进行反应能够有效去除体系中的小分子,改善复合交联剂的储存稳定性。
优选地,所述组分A的反应在真空条件下进行,真空度为-0.06~-0.09MPa;所述反应温度为50~100℃,如90℃;所述反应时间为30~90min。
优选地,所述组分A的细度值≤15μm。
优选地,所述组分B中增塑剂、无机填料混合反应在真空条件下进行,真空度为-0.08~-0.09MPa;所述反应的温度100~130℃,如120℃;所述反应时间为1~2h,如1.5h。
优选地,所述组分B中复合交联剂、偶联剂、催化剂的加入时的温度不高于50℃,更优选在温度不高于30℃时加入;所述复合交联剂、偶联剂和催化剂在保护氛围下加入,所述保护氛围为惰性气体,如氮气、氩气等。
本发明的第三方面,提出双组分密封胶在建筑幕墙、中空玻璃、电子电器、轨道交通领域中的应用。
相对于现有技术,本发明具有如下的有益效果:
(1)本发明的双组分密封胶在低温以及高湿度环境下能够保证胶缝内胶体固化速度正常,不堵枪;同时边缘薄层胶体固化速度较快,方便施胶板块、组件、单元件等器材和仓储场地的快速周转,同时避免了在转运过程中因胶体未固化而对工场及工人造成的污染,不会影响施工环境和工人健康。
(2)采用双组分中性固化体系,对金属、玻璃、混凝土、塑料等基材无腐蚀,产品应用性广泛。
(3)本发明所述制备方法简单易操作,适合于大规模生产。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述,以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然,所描述的实施例只是本发明的一部分实施例,而不是全部实施例,基于本发明的实施例,本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例,均属于本发明保护的范围。
需要说明的是,本发明实施例中使用到的聚甲基三乙氧基硅烷的聚合度均为2~3。
实施例1
本实施例提供一种双组分硅酮密封胶,所述双组份硅酮密封胶包括组分A和组分B,其制备方法包括如下步骤:
(1)制备复合交联剂:
将甲基三甲氧基硅烷2mol、聚甲基三乙氧基硅烷1.5mol、正硅酸乙酯三缩聚物1mol加入到三口烧瓶中,搅拌加热,升温至80℃,保持物料温度80℃回流4h,然后冷却至室温,制备成复合交联剂。
(2)制备组分A:
将25℃时黏度为12Pa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份,25℃时黏度为0.35Pa·s的二甲基硅油10重量份,纳米活性碳酸钙130重量份,加入到捏合机中,保持物料温度90℃,真空度为-0.06MPa,捏合脱水共混90min,捏合后物料经过三辊研磨机研磨,直至刮板细度计测试细度值≤15μm,得到组分A。
(3)制备组分B:
在行星机内,将25℃时黏度为12.5Pa·s的二甲基硅油100重量份,炭黑20重量份,混合均匀,升温至120℃后,在真空度为-0.09MPa条件下搅拌1.5h,降温至30℃左右,在通氮气的状态下,分次加入复合交联剂25重量份,γ-氨丙基三乙氧基硅烷5重量份,γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷2重量份,二月桂酸二丁基锡0.5重量份,搅拌均匀后得到组分B。
使用时,将组分A和组分B按重量比例14:1混合均匀并脱泡。
实施例2
本实施例提供一种双组分硅酮密封胶,所述双组分硅酮密封胶包括组分A和组分B,其制备方法包括如下步骤:
(1)制备复合交联剂:
将丙基三甲氧基硅烷1.5mol、甲基三甲氧基硅烷2mol、正硅酸丙酯五缩聚物2mol、聚甲基三乙氧基硅烷1.5mol加入到三口烧瓶中,搅拌加热,升温至90℃,保持物料温度90℃回流4h,然后冷却至室温,制备成复合交联剂。
(2)制备组分A:
将25℃时黏度为50Pa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份,25℃时黏度为0.1Pa·s的二甲基硅油15重量份,纳米活性碳酸钙110重量份,加入到捏合机中,保持物料温度90℃,真空度为-0.06MPa,捏合脱水共混90min,捏合后物料经过三辊研磨机研磨,直至刮板细度计测试细度值≤15μm,得到组分A。
(3)制备组分B:
在行星机内,将25℃黏度为10Pa·s的二甲基硅油100重量份,炭黑5重量份,纳米碳酸钙20重量份,混合均匀,升温至120℃后,在真空度为-0.09MPa条件下搅拌1.5h,降温至30℃左右,在通氮气的状态下,分次加入复合交联剂28重量份,γ-氨丙基三甲氧基硅烷5重量份,2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷3重量份,二月桂酸二丁基锡0.5重量份,搅拌均匀后得到组分B。
使用时,将组分A和组分B按重量比例14:1混合均匀并脱泡。
对比例1
本对比例提供一种双组分硅酮密封胶,与实施例1的主要区别在于组分B原料中采用单一交联剂,具体地,本对比例的双组分硅酮密封胶的制备方法包括如下步骤:
(1)制备组分A:
将25℃时黏度为12Pa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份,25℃时黏度为0.35Pa.s的二甲基硅油10重量份,纳米活性碳酸钙130重量份,加入到捏合机中,保持物料温度90℃,真空度为-0.06MPa,捏合脱水共混90min,捏合后物料经过三辊研磨机研磨,直至刮板细度计测试细度值≤15μm,得到组分A。
(2)制备组分B:
在行星机内,将25℃时黏度为12.5Pa·s的二甲基硅油100重量份,炭黑20重量份,混合均匀,升温至120℃后,在真空度为-0.09MPa条件下搅拌1.5h,降温至30℃左右,在通氮气的状态下,分次加入甲基三甲氧基硅烷25重量份,γ-氨丙基三乙氧基硅烷5重量份,γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷2重量份,二月桂酸二丁基锡0.5重量份,搅拌均匀后得到组分B。
使用时,将组分A和组分B按重量比例14:1混合均匀并脱泡。
对比例2
本对比例提供一种双组分硅酮密封胶,相较于实施例2的区别在于组分B采用的复配交联剂是三官能团交联剂单体和四官能团交联剂单体进行加热回流复配制得到的,即没有加入交联剂缩聚物进行复配,具体地,本对比例的双组分硅酮密封胶的制备方法包括如下步骤:
(1)制备复合交联剂:
将丙基三甲氧基硅烷2mol、正硅酸乙酯3mol加入到三口烧瓶中,搅拌加热,升温至90℃,保持物料温度90℃回流4h,然后冷却至室温,制备成复合交联剂混合,制备成复合交联剂。
(2)制备组分A:
将25℃时黏度为50Pa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份,25℃时黏度为0.1Pa·s的二甲基硅油15重量份,纳米活性碳酸钙110重量份,加入到捏合机中,保持物料温度90℃,真空度为-0.06MPa,捏合脱水共混90min,捏合后物料经过三辊研磨机研磨,直至刮板细度计测试细度值≤15μm,得到组分A。
(3)制备组分B:
在行星机内,将25℃黏度为10Pa·s的二甲基硅油100重量份,炭黑5重量份,纳米碳酸钙20重量份,混合均匀,升温至120℃后,在真空度为-0.09MPa条件下搅拌1.5h,降温至30℃左右,在通氮气的状态下,分次加入复合交联剂28重量份,γ-氨丙基三甲氧基硅烷5重量份,2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷3重量份,二月桂酸二丁基锡0.5重量份,搅拌均匀后得到组分B。
使用时,将组分A和组分B按重量比例14:1混合均匀并脱泡。
对比例3
本对比例提供一种双组分硅酮密封胶,相较于实施例1的区别在于组分B的复合交联剂是由单体官能度相同的的交联剂单体和交联剂缩聚体进行加热复配制得,具体地,本对比例的制备方法包括如下步骤:
(1)制备复合交联剂:
将正硅酸丙酯2mol、正硅酸乙酯三缩聚物3mol加入到三口烧瓶中,搅拌加热,升温至80℃,保持物料温度80℃回流4h,然后冷却至室温,制备成复合交联剂。
(2)制备组分A:
将25℃时黏度为12Pa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份,25℃时黏度为0.35Pa.s的二甲基硅油10重量份,纳米活性碳酸钙130重量份,加入到捏合机中,保持物料温度90℃,真空度为-0.06MPa,捏合脱水共混90min,捏合后物料经过三辊研磨机研磨,直至刮板细度计测试细度值≤15μm,得到组分A。
(3)制备组分B:
在行星机内,将25℃时黏度为12.5Pa·s的二甲基硅油100重量份,炭黑20重量份,混合均匀,升温至120℃后,在真空度为-0.09MPa条件下搅拌1.5h,降温至30℃左右,在通氮气的状态下,分次加入复合交联剂25重量份,γ-氨丙基三乙氧基硅烷5重量份,γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷2重量份,二月桂酸二丁基锡0.5重量份,搅拌均匀后得到组分B。
使用时,将组分A和组分B按重量比例14:1混合均匀并脱泡。
对比例4
本对比例提供一种双组分硅酮密封胶,相较于实施例2的区别在于组分B采用的复配交联剂没有进行加热回流预处理,而是直接与B组分的其他原料进行混合使用,具体地,本对比例的双组分硅酮密封胶的制备方法包括如下步骤:
(1)制备组分A:
将25℃时黏度为50Pa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份,25℃时黏度为0.1Pa·s的二甲基硅油15重量份,纳米活性碳酸钙110重量份,加入到捏合机中,保持物料温度90℃,真空度为-0.06MPa,捏合脱水共混90min,捏合后物料经过三辊研磨机研磨,直至刮板细度计测试细度值≤15μm,得到组分A。
(2)制备组分B:
在行星机内,将25℃黏度为10Pa·s的二甲基硅油100重量份,炭黑5重量份,纳米碳酸钙20重量份,混合均匀,升温至120℃后,在真空度为-0.09MPa条件下搅拌1.5h,降温至30℃左右,在通氮气的状态下,加入摩尔比为3:4:4:3的丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸丙酯五缩聚物、聚甲基三乙氧基硅烷的共混物28重量份,γ-氨丙基三甲氧基硅烷5重量份,2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷3重量份,二月桂酸二丁基锡0.5重量份,搅拌均匀后得到组分B。
使用时,将组分A和组分B按重量比例14:1混合均匀并脱泡。
对比例5
本对比例提供一种双组分硅酮密封胶,相较于对比例4的区别在于在使用时组分A和组分B按重量比11:1的比例混合均匀并脱泡,具体地,本对比例的双组分硅酮密封胶的制备方法包括如下步骤:
(1)制备组分A:
将25℃时黏度为50Pa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份,25℃时黏度为0.1Pa·s的二甲基硅油15重量份,纳米活性碳酸钙110重量份,加入到捏合机中,保持物料温度90℃,真空度为-0.06MPa,捏合脱水共混90min,捏合后物料经过三辊研磨机研磨,直至刮板细度计测试细度值≤15μm,得到组分A。
(2)制备组分B:
在行星机内,将25℃黏度为10Pa·s的二甲基硅油100重量份,炭黑5重量份,纳米碳酸钙20重量份,混合均匀,升温至120℃后,在真空度为-0.09MPa条件下搅拌1.5h,降温至30℃左右,在通氮气的状态下,加入摩尔比为3:4:4:3的丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸丙酯五缩聚物、聚甲基三乙氧基硅烷的共混物28重量份,γ-氨丙基三甲氧基硅烷5重量份,2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷3重量份,二月桂酸二丁基锡0.5重量份,搅拌均匀后得到组分B。
使用时,将组分A和组分B按重量比例11:1混合均匀并脱泡。
试验例
将实施例1~2和对比例1~5中的组分A和组分B按相应的重量比例混合均匀并脱泡后施工,测试适用期,表干时间。
适用期测试按照GB16776-2005中6.5的方法对实施例1~2和对比例1~5进行制样检测适用期,测试结果如表1~2;
表干时间测试按照GB13477-2002第五部分中第7节方法对实施例1~2和对比例1~5进行制样,样品厚度0.2±0.05mm,再按照GB13477-2002第五部分中第8节的B法进行检测表干时间,测试结果如表1~2。
表1实施例和对比例制备的双组分密封胶的检测数据(5℃、85%RH)
Figure BDA0003528046120000121
表2实施例和对比例制备的双组分密封胶的检测数据(23℃、50%RH)
Figure BDA0003528046120000122
由表1、表2可以看出,实施例1~2和对比例1~5的双组分硅酮密封胶在23℃、50%RH环境下的适用期和表干时间明显短于5℃、85%RH环境下的适用期和表干时间。
实施例1~2在23℃、50%RH和5℃、85%RH环境下,适用期均符合GB16776-2005的要求,且薄层固化时间≤4h,满足施胶方的应用需求。
相较于实施例1,对比例1使用单一交联剂制备的密封胶在23℃、50%RH和5℃、85%RH环境下的适用期均短于实施例1,表干时间是实施例1表干时间的4.6~6倍,薄层胶体固化缓慢;对比例3使用单体官能度相同的的交联剂单体和交联剂缩聚体加热复配的复合交联剂,制备得到的密封胶,虽然在23℃、50%RH环境下表干时间仅稍大于实施例1,但是其在低温、高湿度的环境下(5℃、85%RH)下表干时间明显大于实施例1,说明本发明使用交联剂单体与交联剂缩聚物加热复配的复合交联剂能够有效提高和改善双组分密封胶在低温、高湿环境下薄层固化速度。相较于实施例2,对比例2仅使用交联剂单体进行加热复配得到复合交联剂,制备的密封胶适用期均短于实施例2,表干时间均长于是实施例2,表干时间是实施例2的5倍以上;对比例4使用的复合交联剂没有经过加热预处理,直接与组分B的其他原料混合得到的密封胶适用期均短于实施例2,表干时间均长于实施例2。对比例1~4没有采用单体官能度不同、且聚合度不同的交联剂单体和交联剂缩聚物进行加热回流复配的的复合交联剂,在低温高湿环境下的薄层固化时间远长于实施例1~2的测试结果,在实际施工过程中会极大影响施胶工场的仓储场地的周转,未固化好的胶体会对工场及工人造成污染,影响施工环境和工人健康。
相对于对比例4,对比例5将组分A与组分B的混合质量比例从14:1变成11:1,通过添加过量B组分,薄层固化时间有一定程度的缩短,但是适用期均<20mim,低于GB 16776-2005要求,在施胶过程中容易造成堵枪、注胶压力过大等问题。
测试结果反映,本发明通过预先对不同官能度和不同缩合度的交联剂进行加热回流复配,来调节双组分硅酮密封胶的固化速度和交联剂的水解速度。本发明可以保障双组分硅酮胶在低温高湿度环境下有合适的适用期,胶缝胶体固化速度正常、不堵枪;同时加快边缘薄层胶体固化速度,方便施胶板块、组件和单元件等器材和仓储场地的快速周转,亦可以避免在转运过程中未固化胶体对工场及工人造成污染,影响施工环境和工人健康。

Claims (10)

1.一种双组分密封胶,其特征在于,所述双组分密封胶的原料含有复合交联剂,所述复合交联剂由交联剂单体和交联剂缩聚物混合,加热复配得到。
2.根据权利要求1所述的双组分密封胶,其特征在于,所述复合交联剂加热复配的温度为70~115℃。
3.根据权利要求1所述的双组分密封胶,其特征在于,所述加热复配的时间为2~8h。
4.根据权利要求1所述的双组分密封胶,其特征在于,所述复合交联剂中的交联剂单体包括Rx-Si-(O-X)y,R和X分别独立地选自C1~C6的烃基;x选自0~3,y选自1~4,且x+y=4,x、y均为正整数。
5.根据权利要求1所述的双组分密封胶,其特征在于,所述复合交联剂中的交联剂缩聚物得缩合度为2~6,官能度为3~6。
6.根据权利要求1所述的双组分密封胶,其特征在于,所述交联剂缩聚物为缩聚单体的缩聚物,所述缩聚单体包括甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的双组分密封胶,其特征在于,所述缩聚单体与交联剂单体具有不同的官能度。
8.根据权利要求1所述的双组分密封胶,其特征在于,所述密封胶的原料包括组分A和组分B;所述组分A包括聚硅氧烷、增塑剂和无机填料,所述组分B包括复合交联剂、增塑剂、无机填料、偶联剂、催化剂;使用时,所述组分A和组分B的重量比为12~18:1。
9.权利要求1-8任一项所述的双组分密封胶的制备方法,其特征在于,所述密封胶的原料包括组分A和组分B;所述组分A包括聚硅氧烷、增塑剂和无机填料,所述组分B包括复合交联剂、增塑剂、无机填料、偶联剂、催化剂;所述制备方法包括如下步骤:
将聚硅氧烷、增塑剂和无机填料混合,反应得到组分A;
将增塑剂、无机填料混合反应,冷却后加入复合交联剂、偶联剂、催化剂进行混合,得到组分B。
10.权利要求1-8任一项所述的双组分密封胶在建筑幕墙、中空玻璃、电子电器、轨道交通领域中的应用。
CN202210202808.2A 2022-03-02 2022-03-02 双组分密封胶及其制备方法和应用 Active CN114605961B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210202808.2A CN114605961B (zh) 2022-03-02 2022-03-02 双组分密封胶及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210202808.2A CN114605961B (zh) 2022-03-02 2022-03-02 双组分密封胶及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114605961A true CN114605961A (zh) 2022-06-10
CN114605961B CN114605961B (zh) 2023-06-13

Family

ID=81861480

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210202808.2A Active CN114605961B (zh) 2022-03-02 2022-03-02 双组分密封胶及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114605961B (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101638518A (zh) * 2009-09-09 2010-02-03 成都硅宝科技股份有限公司 一种耐酸气腐蚀耐高温室温硫化硅橡胶及其制造方法
CN104673180A (zh) * 2015-03-25 2015-06-03 广州市白云化工实业有限公司 缩合型双组份硅酮密封胶及其制备方法
CN105524590A (zh) * 2016-02-18 2016-04-27 广州市白云化工实业有限公司 Led灯用单组份室温硫化硅酮密封材料及其制备方法
CN107880797A (zh) * 2017-11-07 2018-04-06 浙江福斯特新材料研究院有限公司 光伏组件专用耐湿热高强度硅酮结构胶
CN108165225A (zh) * 2017-12-27 2018-06-15 广州市白云化工实业有限公司 耐温耐酸的烟囱用有机硅胶粘剂及其制备方法
CN111286299A (zh) * 2018-12-07 2020-06-16 江西蓝星星火有机硅有限公司 一种便于施工的双组分缩合型灌封材料及其制备方法
CN111849412A (zh) * 2019-04-30 2020-10-30 杭州先创高新材料有限公司 一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂及制备方法
CN112143446A (zh) * 2020-08-24 2020-12-29 广州集泰化工股份有限公司 一种双组分硅酮密封胶及其制备方法和应用
CN112759934A (zh) * 2020-12-30 2021-05-07 广州市白云化工实业有限公司 脱肟型室温硫化硅橡胶及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101638518A (zh) * 2009-09-09 2010-02-03 成都硅宝科技股份有限公司 一种耐酸气腐蚀耐高温室温硫化硅橡胶及其制造方法
CN104673180A (zh) * 2015-03-25 2015-06-03 广州市白云化工实业有限公司 缩合型双组份硅酮密封胶及其制备方法
CN105524590A (zh) * 2016-02-18 2016-04-27 广州市白云化工实业有限公司 Led灯用单组份室温硫化硅酮密封材料及其制备方法
CN107880797A (zh) * 2017-11-07 2018-04-06 浙江福斯特新材料研究院有限公司 光伏组件专用耐湿热高强度硅酮结构胶
CN108165225A (zh) * 2017-12-27 2018-06-15 广州市白云化工实业有限公司 耐温耐酸的烟囱用有机硅胶粘剂及其制备方法
CN111286299A (zh) * 2018-12-07 2020-06-16 江西蓝星星火有机硅有限公司 一种便于施工的双组分缩合型灌封材料及其制备方法
CN111849412A (zh) * 2019-04-30 2020-10-30 杭州先创高新材料有限公司 一种固定中等尺寸纳米晶磁芯的有机硅胶粘剂及制备方法
CN112143446A (zh) * 2020-08-24 2020-12-29 广州集泰化工股份有限公司 一种双组分硅酮密封胶及其制备方法和应用
CN112759934A (zh) * 2020-12-30 2021-05-07 广州市白云化工实业有限公司 脱肟型室温硫化硅橡胶及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李楷等: "《新型防水材料质量检测标准与应用技术规范实用手册 卷二》", 31 March 2004, 安徽文化音像出版社 *
李永河等: "《橡胶硫化技术》", 31 May 2012, 黄河水利出版社 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114605961B (zh) 2023-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105505302B (zh) 紫外光-湿气双固化改性有机硅胶粘剂及其制备方法
CN112143446A (zh) 一种双组分硅酮密封胶及其制备方法和应用
CN107880797B (zh) 光伏组件专用耐湿热高强度硅酮结构胶
CN102516772A (zh) 一种脱醇型单组份室温硫化硅橡胶及其制备方法
CN102559047A (zh) 一种有机硅弹性涂料及其制备方法
CN103396759B (zh) 一种脱硫烟囱内壁防腐有机硅胶粘剂及其制配方法
CN107011855A (zh) 常温固化密封胶组合物及其制备方法
CN107523259B (zh) 一种α-570偶联剂改性的有机硅密封胶的制备
CN107513367B (zh) 一种脱醇型耐贮存rtv电子披敷胶及其制备方法
CN111154453A (zh) 一种耐热单组份加成型有机硅胶黏剂及其制备方法
CN108314990B (zh) 一种高强度耐高温硅酮密封胶及其制备方法
CN109181623B (zh) 一种快速固化光伏组件用硅酮密封胶及其制备方法
CN112662370A (zh) 一种单组分脱醇硅酮密封胶及其制备方法
CN112210341B (zh) 双硫化体系建筑密封胶及其制备方法
KR101693605B1 (ko) 폴리티올 경화제를 포함하는 에폭시 접착제 조성물 및 이의 제조방법
CN107325781A (zh) 有机硅密封胶组合物、有机硅密封胶及其制备方法
CN109666448A (zh) 一种光伏组件用脱醇型密封胶及其制备方法
CN114605961A (zh) 双组分密封胶及其制备方法和应用
CN115820201A (zh) 一种紫外光-湿气双固化胶及制备方法
CN110791198A (zh) 涂层材料及其制备方法
CN111518505B (zh) 一种湿气硬化树脂组合物及其制备方法和其作为密封剂的应用
CN112680163A (zh) 一种单组分改性硅酮阻燃密封胶及其制备方法
CN104357002A (zh) 一种采光板用硅酮密封胶及制备方法
CN115895589A (zh) 一种充油透明酮肟触变型的硅酮密封胶及其制造方法
CN112662319B (zh) 一种电子设备用润湿性好的密封胶及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant