CN105524590A - Led灯用单组份室温硫化硅酮密封材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料及其制备方法，所述LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料其原料组成以重量份计，包括：α,ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷100份，补强填料100～120份，增塑剂1～10份，交联剂3～7份，催化剂1～3份，粘附促进剂1～5份。本发明LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料具有优异的粘接性能、耐高低温、耐高温高湿、耐黄变、低挥发份，且无硫无卤，可以为LED灯的组装如PC球泡与灯座粘接固定、LED灯条与灯管间的粘接固定提供更好的粘接解决方案。
Description
技术领域
本发明涉及密封材料领域，特别是涉及LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料及其制备方法。
背景技术
超高亮度的发光二极管(LED)消耗的电能仅是传统光源的1/10，其高效节能、体积小、寿命长等优点，广泛应用于工业设备、仪器仪表、交通信号灯、汽车、背光源等特种照明领域。随着科学技术的不断发展及LED灯技术的进一步提高，LED光源已经逐步取代白炽灯等照明光源，成为第4代照明光源。LED照明灯具与同等效能的传统灯具相比，成本持续下降使得LED球泡灯、LED射灯、LED筒灯、LED直管灯的全生命周期成本都明显低于传统照明，已经具备明显的竞争优势。至2015年，我国发光二极管(LED)累计产量达4000亿只，同比增长35％。
作为LED光源重要的辅材之一有机硅密封胶做粘接密封材料，必须具有粘接性能优异、耐高低温、耐高温高湿、耐黄变、低挥发份和无硫无卤等优点。市场上用于LED灯粘接固定硅酮胶主要有南大系脱乙醇型、脱酮肟型、少量钛酸酯系脱甲醇型，存在储存期短、腐蚀PC材料、腐蚀铜基材、不耐黄变、高温或高温高湿脱粘和LED灯珠变黑或光衰等问题。南大系脱乙醇型胶固化过程中呈弱碱性，会使PC材料腐蚀开裂，在高温或高温高湿条件下粘结力下降，严重或脱粘；脱酮肟型固化释放出的酮肟呈弱碱性，会使PC材料腐蚀开裂，铜基材腐蚀造成电子元器件损坏；少量钛酸酯系脱甲醇型，储存期短，粘接性不稳定，影响LED灯珠变黑或光衰。
随着LED技术的快速发展，对有机硅密封胶辅材要求越来越严格，研制开发具有储存时间长、无腐蚀、耐黄变、粘接性能优异、挥发份低、无硫无卤的有机硅密封胶已成为行业内研究的方向和重点。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料及其制备方法，本发明LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料属于钛酸酯系脱甲醇型单组份缩合型硅酮胶，具有优异的粘接性能、耐高低温、耐高温高湿、耐黄变、低挥发份，且无硫无卤，可以为LED灯的组装如PC球泡与灯座粘接固定、LED灯条与灯管间的粘接固定提供更好的粘接解决方案。
为实现上述技术目的，具体技术方案如下：
一种LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料，其原料组成以重量份计，包括：α,ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷100份，补强填料100～120份，增塑剂1～10份，交联剂3～7份，催化剂1～3份，粘附促进剂1～5份。
在其中一些实施例中，其原料组成以重量份计，包括：α,ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷100份，补强填料105～115份，增塑剂5～10份，交联剂4～6份，催化剂2～3份，粘附促进剂1～2份。
在其中一些实施例中，所述α,ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷的粘度为20000～50000cp(25℃)。
在其中一些实施例中，所述补强填料为表面经过硬脂肪酸或蓖麻油处理的活性纳米碳酸钙，其粒径为30～50nm。
在其中一些实施例中，所述增塑剂为长链甲基硅油，粘度为300～500cp(25℃)。
在其中一些实施例中，所述交联剂为聚甲基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的混合物，两者质量比为0.9～1.1:0.9～1.1。
该混合交联剂可以有效降低产品挥发份。
在其中一些实施例中，所述催化剂为无色透明的钛酸四叔丁基酯。
在其中一些实施例中，所述粘附促进剂为KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、KH560(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)和KH602(N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)在119～121℃下反应1.8～2.2h的回流物，三者质量比为0.9～1.1:1.9～2.1:0.9～1.1。
本发明还公开了一种上述LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在捏合机中加入所述α,ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷和补强填料，搅拌，脱水，冷却到室温，得到外观均匀的基料；
(2)向行星机中加入所述基料、增塑剂和交联剂，搅拌，再加入所述催化剂、粘附促进剂，搅拌，即得。
在其中一些实施例中，所述制备方法包括以下步骤:
(1)在捏合机中加入所述α,ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷和补强填料，在温度为110～120℃、真空为-0.090～-0.100MPa的条件下搅拌1.8～2.2h，高温真空脱除原料中水分后，冷却到室温，得到外观均匀的基料；
(2)向行星机中加入所述基料、增塑剂和交联剂，在氮气保护下搅拌反应0.4～0.6h，再加入所述催化剂、粘附促进剂，在真空条件下搅拌反应0.8～1.2h，即得。
本发明相较现有技术的优点及有益效果为：
(1)本发明的发明人团队通过大量的研究，优选原料以及用量，制备出具有优异的粘接性能、耐高低温、耐高温高湿、耐黄变、低挥发份，且无硫无卤的LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料及其制备方法，其中，本发明采用α,ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷为原料制备的硅酮密封材料更稳定，储存期长达一年；本发明采用的粘附促进剂可以提高对塑料基材的粘接性，特别在高温或者高温高湿条件下，对PC、PBT、PET、ABS、PVC、PPS等基材表现优异的粘接性。
(2)本发明耐黄变性能优异，与LED的PC球泡、T8灯的水性涂粉管或油性涂粉管接触不会发生严重的黄变现象；有机挥发份低至1％，在高温或高温高真空环境中，挥发出的微量有机物不会扩散LED灯罩上发生灯体起雾现象；环保安全，无硫无卤，可以避免LED灯中银支架同硫或卤素发生反应而导致光衰现象。
(3)本发明可以为LED灯的组装如PC球泡与灯座粘接固定、LED灯条与灯管间的粘接固定提供更好的粘接解决方案。
具体实施方式
以下将结合具体的实施例对本发明做进一步说明。
本发明实施例所采用的原料均为市售常规原料，其中：
α,ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷购自江苏科幸新材料有限公司；
表面经过硬脂肪酸或蓖麻油处理的活性纳米碳酸钙购自苏威(上海)公司；
长链甲基硅油购自信越化学工业株式会社；
聚甲基三甲氧基硅烷购自新余市楠德新材料有限公司；
粘附促进剂为KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)/KH560(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)/KH602(N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)反应回流物，制备工艺为：在反应釜中，按照质量比为1:2:1加入KH550、KH560和KH602三种原料，在氮气保护下搅拌30min，然后升温至120℃，继续搅拌2h，冷却后得到粘接性能稳定的反应回流物。
实施例1
一种LED灯用单组份室温硫化硅酮密封胶，其原料组成为：
本实施例上述LED灯用单组份室温硫化硅酮密封胶的制备方法，其步骤如下：
在捏合机中加入所述α,ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷和表面经过硬脂肪酸或蓖麻油处理的活性纳米碳酸钙，在温度为110～120℃、真空度为-0.095MPa的条件下搅拌2h，高温真空脱除原料中水分后，冷却到室温得到外观均匀的基料；
向行星机中加入制备的基料、长链甲基硅油和聚甲基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的混合物，在氮气保护下搅拌反应0.5h，再加入无色透明的钛酸四叔丁基酯、KH550/KH560/KH602反应回流物，在真空条件下搅拌反应1h，制得LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料。
实施例2
一种LED灯用单组份室温硫化硅酮密封胶，其原料组成为：
本实施例上述LED灯用单组份室温硫化硅酮密封胶的制备方法，其步骤如下：
在捏合机中加入所述α,ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷和表面经过硬脂肪酸或蓖麻油处理的活性纳米碳酸钙，在温度为110～120℃、真空度为-0.095MPa的条件下搅拌2h，高温真空脱除原料中水分后，冷却到室温得到外观均匀的基料；
向行星机中加入制备的基料、长链甲基硅油和聚甲基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的混合物，在氮气保护下搅拌反应0.5h，再加入无色透明的钛酸四叔丁基酯、KH550/KH560/KH602反应回流物，在真空条件下搅拌反应1h，制得LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料。
实施例3
一种LED灯用单组份室温硫化硅酮密封胶，其原料组成为：
本实施例上述LED灯用单组份室温硫化硅酮密封胶的制备方法，其步骤如下：
在捏合机中加入所述α,ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷和表面经过硬脂肪酸或蓖麻油处理的活性纳米碳酸钙，在温度为110～120℃、真空度为-0.095MPa的条件下搅拌2h，高温真空脱除原料中水分后，冷却到室温得到外观均匀的基料；
向行星机中加入制备的基料、长链甲基硅油和聚甲基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的混合物，在氮气保护下搅拌反应0.5h，再加入无色透明的钛酸四叔丁基酯、KH550/KH560/KH602反应回流物，在真空条件下搅拌反应1h，制得LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料。
实施例4
一种LED灯用单组份室温硫化硅酮密封胶，其原料组成为：
本实施例上述LED灯用单组份室温硫化硅酮密封胶的制备方法，其步骤如下：
在捏合机中加入所述α,ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷和表面经过硬脂肪酸或蓖麻油处理的活性纳米碳酸钙，在温度为110～120℃、真空度为-0.095MPa的条件下搅拌2h，高温真空脱除原料中水分后，冷却到室温得到外观均匀的基料；
向行星机中加入制备的基料、长链甲基硅油和聚甲基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的混合物，在氮气保护下搅拌反应0.5h，再加入无色透明的钛酸四叔丁基酯、KH550/KH560/KH602反应回流物，在真空条件下搅拌反应1h，制得LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料。
本发明各实施例所制备LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料的物化性能指标如下表1所示。
表1本发明各实施例所制备硅酮密封材料的物化性能指标
从上表可知，本发明所得LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料具有优异的粘接性能、耐高低温、耐高温高湿、耐黄变、低挥发份，且无硫无卤。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料，其特征在于，其原料组成以重量份计，包括：α,ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷100份，补强填料100～120份，增塑剂1～10份，交联剂3～7份，催化剂1～3份，粘附促进剂1～5份。
2.根据权利要求1所述的LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料，其特征在于，其原料组成以重量份计，包括：α,ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷100份，补强填料105～115份，增塑剂5～10份，交联剂4～6份，催化剂2～3份，粘附促进剂1～2份。
3.根据权利要求1或2所述的LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料，其特征在于，所述α,ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷的粘度为20000～50000cp。
4.根据权利要求1或2所述的LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料，其特征在于，所述补强填料为表面经过硬脂肪酸或蓖麻油处理的活性纳米碳酸钙，其粒径为30～50nm。
5.根据权利要求1或2所述的LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料，其特征在于，所述增塑剂为长链甲基硅油，粘度为300～500cp。
6.根据权利要求1或2所述的LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料，其特征在于，所述交联剂为聚甲基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的混合物，两者质量比为0.9～1.1:0.9～1.1。
7.根据权利要求1或2所述的LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料，其特征在于，所述催化剂为无色透明的钛酸四叔丁基酯。
8.根据权利要求1或2所述的LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料，其特征在于，所述粘附促进剂为KH550、KH560和KH602在119～121℃下反应1.8～2.2h的回流物，三者质量比为0.9～1.1:1.9～2.1:0.9～1.1。
9.一种权利要求1～8任一项所述LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在捏合机中加入所述α,ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷和补强填料，搅拌，脱水，冷却到室温，得到外观均匀的基料；
(2)向行星机中加入所述基料、增塑剂和交联剂，搅拌，再加入所述催化剂、粘附促进剂，搅拌，即得。
10.根据权利要求9所述的LED灯用单组份室温硫化硅酮密封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)在捏合机中加入所述α,ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷和补强填料，在温度为110～120℃、真空为-0.090～-0.100MPa的条件下搅拌1.8～2.2h，高温真空脱除原料中水分后，冷却到室温，得到外观均匀的基料；
(2)向行星机中加入所述基料、增塑剂和交联剂，在氮气保护下搅拌反应0.4～0.6h，再加入所述催化剂、粘附促进剂，在真空条件下搅拌反应0.8～1.2h，即得。
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