CN106590519B - 缩合型双组分硅酮密封胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种缩合型双组分硅酮密封胶及其制备方法，该硅酮密封胶由以下重量份的原料制备而成：组分A：α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油1～50份、硅树脂5～25份、添加剂1～10份、无机填料90～110份；组分B：二甲基硅油100份、炭黑0.5～25份、无机填料0～25份、复合交联剂5～35份、复合偶联剂3～20份、催化剂0.05～0.5份；所述组分A与组分B的质量比为8‑20：1；所述硅树脂选自甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂、甲基MQ硅树脂和乙烯基MQ硅树脂中的至少一种；所述添加剂选自氧化锌、三氧化二铁、氧化铈和氧化镍中的至少一种。该硅酮密封胶在高温环境下强度保持率高。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶领域，特别是涉及一种缩合型双组分硅酮密封胶及制备方法。
背景技术
硅酮密封胶按其包装、产品成分和使用工艺可分为单组份硅酮密封胶和双组分硅酮密封胶。双组分硅酮密封胶是以羟基封端的聚二甲基硅氧烷为基础树脂，与交联剂、偶联剂、催化剂、填料等配合制备而成。硅酮密封胶的显著特点是耐候性极佳，因此应用广泛，可用作胶粘剂、密封剂和灌封剂等。在幕墙、电子电器、汽车、高铁等领域得到广泛应用。
硅酮密封胶在各种应用条件下存在着高于室温的使用情况，硅酮密封胶具有很好的耐高低温性能，一般情况下，在150℃的条件下不会变软、降解，可以长期使用。但是在高温条件下其力学性能指标会出现较为明显的下降趋势，影响了其在高温下对粘结强度有较高要求的领域的应用。
目前，国内暂无在高温条件下具有高强度保持率的缩合型双组分硅酮密封胶的专利报道。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种缩合型双组份硅酮密封胶，该硅酮密封胶在高温环境下强度保持率高，在高温下仍然能保持良好的力学性能。
实现上述发明目的的具体技术方案如下。
一种缩合型双组分硅酮密封胶，由以下重量份的原料制备而成：
组分A：
组分B：
所述组分A与组分B的质量比为8-20：1；
所述硅树脂选自甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂、甲基MQ硅树脂和乙烯基MQ硅树脂中的至少一种；
所述添加剂选自氧化锌、三氧化二铁、氧化铈和氧化镍中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述缩合型双组分硅酮密封胶由以下重量份的原料制备而成：
组分A：
组分B：
所述组分A与组分B的质量比为12-15：1。
在其中一些实施例中，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃的粘度为5Pa.s～80Pa.s；及/或
所述二甲基硅油在25℃的粘度为0.1Pa.s～20Pa.s。
在其中一些实施例中，所述组分A中的二甲基硅油在25℃的粘度为0.1Pa.s～1.5Pa.s，所述组分B中的二甲基硅油在25℃的粘度为1Pa.s～15Pa.s。
在其中一些实施例中，所述无机填料选自纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉、硅藻土和气相法二氧化硅中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述复合交联剂选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、聚硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、聚合度为2-4的甲基三乙氧基硅烷低聚物、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述复合偶联剂复合硅烷偶联剂为氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、环氧环己基三甲氧基硅烷、环氧环己基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-脲基丙基三甲氧基硅烷、γ-脲基丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少两种。
在其中一些实施例中，所述催化剂选自二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡和二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述硅树脂为甲基苯基硅树脂；所述添加剂为氧化铈；所述填料为纳米活性碳酸钙；所述复合交联剂为质量比为2-4:1的聚合度为2-4的甲基三乙氧基硅烷低聚物和苯基三乙氧基硅烷的组合物；所述复合偶联剂为质量比为1:1-2的γ-氨丙基三甲氧基硅烷和环氧环己基三乙氧基硅烷的组合物；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
在其中一些实施例中，所述缩合型双组分硅酮密封胶由以下重量份的原料制备而成：
组分A：
组分B：
所述组分A与组分B的质量比为14-15：1。
本发明的另一目的在于提供一种上述缩合型双组分硅酮密封胶的制备方法，具体技术方案如下。
一种上述缩合型双组分硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
组分A的制备：将组分A中所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、硅树脂、添加剂和无机填料加入到捏合机中，控制捏合机的温度为50～110℃，脱水共混30～110分钟，冷却，得到组分A；
组分B的制备：将组分B中所述的二甲基硅油、炭黑和无机填料加入到行星机或者高速分散搅拌机内，混合均匀，升温至115-125℃，真空条件下搅拌1～2小时，再降温至25-35℃，在通氮气的状态下，分次加入组分B中所述的复合交联剂、复合偶联剂和催化剂，搅拌均匀，得到组分B。
在其中一些实施例中，控制捏合机的温度为60～80℃，所述脱水共混的时间40～60分钟。
本发明的缩合型双组分硅酮密封胶及其制备方法具有以下优点和有益效果：
1、本发明的双组分硅酮密封胶高温环境下强度保持率高，跟现有的缩合型双组分硅酮密封胶相比，同样具有很好的物理力学性能，而且具备了在高温下强度衰减少，保持率高的特点，在高温下仍然能保持良好的力学性能，高温条件下最大强度值与常温最大强度值相比，其强度保持率高达80％以上，能满足高温下对密封粘接强度的要求，可用于有高温环境使用要求的幕墙、电子电器、汽车和高铁等领域的粘接、密封和灌封等。
2、本发明的双组分硅酮密封胶采用双组分中性固化体系，深层固化快，固化受环境湿度影响小，且对金属、玻璃、混凝土、塑料等绝大多数粘接材料无腐蚀，应用范围广泛，可广泛用于建筑、道路交通、工业等应用领域以及在高温下对粘结强度有较高要求的应用领域。
3、本发明的双组分硅酮密封胶的制备方法设备及工艺简单易操作，适于大规模生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的缩合型双组分硅酮密封胶及其制备方法做进一步详细的说明。
以下实施例中所述原料均为市售产品。
实施例1
本实施例的一种缩合型双组分硅酮密封胶的制备原料及其制备方法如下：
将25℃时黏度为12Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、25℃时黏度为0.35Pa.s的二甲基硅油1重量份、甲基MQ硅树脂15重量份、三氧化二铁2重量份以及纳米活性碳酸钙90重量份加入到捏合机中，控制捏合机的温度为80℃，共混90分钟，冷却后得到组分A。
在行星机内，将25℃黏度为12Pa.s的二甲基硅油100重量份和炭黑25重量份混合均匀，升温至120℃后，真空条件下搅拌1.5个小时，降温至30℃左右，在通氮气的状态下，分次加入正硅酸乙酯15重量份、甲基三甲氧基硅烷5重量份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷6重量份、巯丙基三甲氧基硅烷9重量份以及二月桂酸二丁基锡0.5重量份，搅拌均匀后得到组分B。
使用时，将组分A和组分B按重量比例12:1混合均匀并脱泡，在室温条件下固化即可。
实施例2
本实施例的一种缩合型双组分硅酮密封胶的制备原料及其制备方法如下：
将25℃时黏度为50Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、25℃时黏度为0.1Pa.s的二甲基硅油12重量份、甲基苯基硅树脂20重量份、氧化锌2重量份以及纳米活性碳酸钙100重量份加入到捏合机中，控制捏合机的温度为50℃，共混110分钟，冷却后得到组分A。
在行星机内，将25℃黏度为1Pa.s的二甲基硅油100重量份、炭黑1重量份和纳米活性碳酸钙23重量份混合均匀，升温至120℃后，真空条件下搅拌1.5个小时，降温至30℃左右，在通氮气的状态下，分次加入正硅酸丙酯18重量份、乙烯基三甲氧基硅烷5重量份、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷8重量份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷6重量份以及二醋酸二丁基锡0.2重量份，搅拌均匀后得到组分B。
使用时，将组分A和组分B按重量比例12.5:1混合均匀并脱泡，在室温条件下固化即可。
实施例3
本实施例的一种缩合型双组分硅酮密封胶的制备原料及其制备方法如下：
将25℃时黏度为20Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、25℃时黏度为0.5Pa.s的二甲基硅油14重量份、甲基苯基硅树脂20重量份、氧化铈2重量份、纳米活性碳酸钙110重量份加入到捏合机中，控制捏合机的温度为70℃，共混50分钟，冷却后得到组分A。
在行星机内，将25℃黏度为8Pa.s的二甲基硅油100重量份和炭黑15重量份混合均匀，升温至120℃后，真空条件下搅拌1.5个小时，降温至30℃左右，在通氮气的状态下，分次加入甲基三乙氧基硅烷低聚物(聚合度2-4)22重量份、苯基三乙氧基硅烷8重量份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷6重量份、环氧环己基三乙氧基硅烷9重量份以及二月桂酸二丁基锡0.2重量份，搅拌均匀后得到组分B。
使用时，将组分A和组分B按重量比例14:1混合均匀并脱泡，在室温条件下固化即可。
实施例4
本实施例的一种缩合型双组分硅酮密封胶的制备原料及其制备方法如下：
将25℃时黏度为80Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、25℃时黏度为1Pa.s的二甲基硅油30重量份、乙烯基MQ硅树脂25重量份、氧化锌2.5重量份、硅微粉50重量份以及纳米活性碳酸钙90份加入到捏合机中，控制捏合机的温度为50℃，共混60分钟，冷却后得到组分A。
在行星机内，将25℃黏度为5Pa.s的二甲基硅油100重量份和炭黑15重量份混合均匀，升温至120℃后，真空条件下搅拌1.5个小时，降温至30℃左右，在通氮气的状态下，分次加入甲基三甲氧基硅烷25重量份、甲基苯基二乙氧基硅烷6重量份、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷4重量份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷4重量份、环氧环己基三甲氧基硅烷9重量份以及二醋酸二丁基锡0.2重量份，搅拌均匀后得到组分B。
使用时，将组分A和组分B按重量比例15:1混合均匀并脱泡，在室温条件下固化即可。
实施例5
本实施例的一种缩合型双组分硅酮密封胶的制备原料及其制备方法如下：
将25℃时黏度为20Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、25℃时黏度为0.35Pa.s的二甲基硅油10重量份、甲基MQ硅树脂10重量份、氧化镍2重量份以及纳米活性碳酸钙110重量份加入到捏合机中，控制捏合机的温度为100℃，共混40分钟，冷却后得到组分A。
在行星机内，将25℃黏度为12Pa.s的二甲基硅油100重量份和炭黑25重量份混合均匀，升温至120℃后，真空条件下搅拌1.5个小时，降温至30℃左右，在通氮气的状态下，分次加入聚硅酸乙酯22重量份、苯基三乙氧基硅烷5重量份、巯丙基三甲氧基硅烷6重量份、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷9重量份以及二新癸酸二甲基锡0.1重量份，搅拌均匀后得到组分B。
使用时，将组分A和组分B按重量比例14:1混合均匀并脱泡，在室温条件下固化即可。
对比例1
本对比例的一种缩合型双组分硅酮密封胶的制备原料及其制备方法如下：
将25℃时黏度为20Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、25℃时黏度为0.5Pa.s的二甲基硅油10重量份、纳米活性碳酸钙110重量份加入到捏合机中，控制捏合机的温度为70℃，共混50分钟，冷却后得到组分A。
在行星机内，将25℃黏度为8Pa.s的二甲基硅油100重量份和炭黑15重量份混合均匀，升温至120℃后，真空条件下搅拌1.5个小时，降温至30℃左右，在通氮气的状态下，分次加入硅酸丙酯22重量份、甲基三甲氧基硅烷8重量份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷6重量份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷9重量份以及二月桂酸二丁基锡0.2重量份，搅拌均匀后得到组分B。
使用时，将组分A和组分B按重量比例14:1混合均匀并脱泡，在室温条件下固化即可。
对比例2
本对比例的一种缩合型双组分硅酮密封胶的制备原料及其制备方法如下：
将25℃时黏度为20Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、25℃时黏度为0.5Pa.s的二甲基硅油14重量份以及纳米活性碳酸钙110重量份，加入到捏合机中，控制捏合机的温度为70℃，共混50分钟，冷却后得到组分A。
在行星机内，将25℃黏度为8Pa.s的二甲基硅油100重量份和炭黑15重量份，混合均匀，升温至120℃后，真空条件下搅拌1.5个小时，降温至30℃左右，在通氮气的状态下，分次加入甲基三乙氧基硅烷低聚物(聚合度2-4)22重量份、苯基三乙氧基硅烷8重量份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷6重量份、环氧环己基三乙氧基硅烷9重量份以及二月桂酸二丁基锡0.2重量份，搅拌均匀后得到组分B。
使用时，将组分A和组分B按重量比例14:1混合均匀并脱泡，在室温条件下固化即可。
对比例3
本对比例的一种缩合型双组分硅酮密封胶的制备原料及其制备方法如下：
将25℃时黏度为20Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、25℃时黏度为0.5Pa.s的二甲基硅油14重量份、氧化铈2重量份、纳米活性碳酸钙110重量份加入到捏合机中，控制捏合机的温度为70℃，共混50分钟，冷却后得到组分A。
在行星机内，将25℃黏度为8Pa.s的二甲基硅油100重量份和炭黑15重量份混合均匀，升温至120℃后，真空条件下搅拌1.5个小时，降温至30℃左右，在通氮气的状态下，分次加入甲基三乙氧基硅烷低聚物(聚合度2-4)22重量份、苯基三乙氧基硅烷8重量份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷6重量份、环氧环己基三乙氧基硅烷9重量份以及二月桂酸二丁基锡0.2重量份，搅拌均匀后得到组分B。
使用时，将组分A和组分B按重量比例14:1混合均匀并脱泡，在室温条件下固化即可。
对比例4
本对比例的一种缩合型双组分硅酮密封胶的制备原料及其制备方法如下：
将25℃时黏度为20Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、25℃时黏度为0.5Pa.s的二甲基硅油14重量份、甲基苯基硅树脂20重量份、纳米活性碳酸钙110重量份加入到捏合机中，控制捏合机的温度为70℃，共混50分钟，冷却后得到组分A。
在行星机内，将25℃黏度为8Pa.s的二甲基硅油100重量份和炭黑15重量份混合均匀，升温至120℃后，真空条件下搅拌1.5个小时，降温至30℃左右，在通氮气的状态下，分次加入甲基三乙氧基硅烷低聚物(聚合度2-4)22重量份、苯基三乙氧基硅烷8重量份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷6重量份、环氧环己基三乙氧基硅烷9重量份以及二月桂酸二丁基锡0.2重量份，搅拌均匀后得到组分B。
使用时，将组分A和组分B按重量比例14:1混合均匀并脱泡，在室温条件下固化即可。
将以上实施例与对比例制备的缩合型双组分硅酮密封胶均按照欧洲标准ETAG002要求进行制样、养护和测试，其中高温下的试验温度为100℃。测试项目为：1、23℃的拉伸和剪切测试；2、100℃的拉伸和剪切测试。
测试结果见表1，由表1可见：实施例1-5制备的缩合型双组分硅酮密封胶的高温强度保持率远高于对比例1-4。
表1缩合型双组分硅酮密封胶拉伸和剪切测试结果
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种缩合型双组分硅酮密封胶，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：
组分A：
组分B：
所述组分A与组分B的质量比为8-20：1；
所述硅树脂为甲基苯基硅树脂；所述添加剂为氧化铈；所述无机填料为纳米活性碳酸钙；所述复合交联剂为质量比为2-4:1的聚合度为2-4的甲基三乙氧基硅烷低聚物和苯基三乙氧基硅烷的组合物；所述复合偶联剂为质量比为1:1-2的γ-氨丙基三甲氧基硅烷和环氧环己基三乙氧基硅烷的组合物；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
2.根据权利要求1所述的缩合型双组分硅酮密封胶，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：
组分A：
组分B：
所述组分A与组分B的质量比为12-15：1。
3.根据权利要求1或2所述的缩合型双组分硅酮密封胶，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃的粘度为5Pa.s～80Pa.s。
4.根据权利要求1或2所述的缩合型双组分硅酮密封胶，其特征在于，所述二甲基硅油在25℃的粘度为0.1Pa.s～20Pa.s。
5.根据权利要求1或2所述的缩合型双组分硅酮密封胶，其特征在于，所述复合交联剂为质量比为2.75:1的聚合度为2-4的甲基三乙氧基硅烷低聚物和苯基三乙氧基硅烷的组合物。
6.根据权利要求1或2所述的缩合型双组分硅酮密封胶，其特征在于，所述复合偶联剂为质量比为1:1.5的γ-氨丙基三甲氧基硅烷和环氧环己基三乙氧基硅烷的组合物；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
7.一种权利要求1-6任一项所述的缩合型双组分硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
组分A的制备：将组分A中所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、硅树脂、添加剂和无机填料加入到捏合机中，控制捏合机的温度为50～110℃，脱水共混30～110分钟，冷却，得到组分A；
组分B的制备：将组分B中所述的二甲基硅油、炭黑和无机填料加入到行星机或者高速分散搅拌机内，混合均匀，升温至115-125℃，真空条件下搅拌1～2小时，再降温至25-35℃，在通氮气的状态下，分次加入组分B中所述的复合交联剂、复合偶联剂和催化剂，搅拌均匀，得到组分B。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，控制捏合机的温度为60～80℃，所述脱水共混的时间40～60分钟。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，控制捏合机的温度为70℃，所述脱水共混的时间50分钟。
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