CN110511596A - 一种硅酮密封胶用高伸长率复合纳米填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅酮密封胶用高伸长率复合纳米填料及其制备方法，涉及复合纳米填料生产制备技术领域，复合纳米填料由下列重量份数的各组分组成：纳米碳酸钙60‑80份，超细重钙10‑20份，白炭黑5‑20份，硅微粉5‑10份，硬脂酸锌0.5‑2份，硬脂酸钡0.5‑2份，聚酰胺蜡0.5‑2份，铝酸酯偶联剂0.5‑2份与硅烷偶联剂0.5‑2份；复合纳米填料的制备，通过在纳米碳酸钙的不同的生产工序中加入一定比例的无机粉体，并用表面处理剂进行表面包覆，再通过压滤、干燥、粉碎、包装，得到复合纳米填料。本发明解决了现有单一填料难以满足硅酮密封胶高伸长率、高强度和良好触变性要求的问题。

Description

一种硅酮密封胶用高伸长率复合纳米填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合纳米填料生产制备技术领域，特别涉及一种硅酮密封胶用高伸长率复合纳米填料及其制备方法。
背景技术
近年来，硅酮密封胶在玻璃幕墙中的用量急增，主要用于玻璃和铝材壁板之间的粘接，由于玻璃和铝材壁板之间容易受大风和冷热变化等因素的影响，会导致玻璃和铝材壁板之间的间隙不断变化，间隙的变化会使硅酮胶产生接缝断裂的问题，因此需要硅酮密封胶有较高伸长率和强度，以满足反复形变压缩拉伸的过程，保障粘结稳固。另外，硅酮密封胶多在垂直的立面进行施工，施工到固化期间要避免下垂和流挂性，就需要硅酮密封胶在具有良好挤出性能的同时，也要具有良好的触变性。
目前硅酮胶生产过程应用的填料，主要有重钙、轻质碳酸钙、纳米碳酸钙、白炭黑、高岭土、石英等。重钙的强度和触变性较差，不能满足高性能硅酮胶的性能要求；轻质碳酸钙用于硅酮胶时，产品的触变性较差；纳米碳酸钙用于硅酮胶时具有良好的触变性，但强度较差；白炭黑的强度好，但伸长率差；高岭土和石英的伸长率和触变性都很差；单一的填料难以满足硅酮密封胶高伸长率、高强度和良好触变性的要求。为了实现硅酮密封胶的性能要求，研究制备复合纳米填料，以提高硅酮密封胶的伸长率、强度和触变性。
发明内容
根据现有技术中存在的技术缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种硅酮密封胶用高伸长率复合纳米填料及其制备方法，解决现有单一填料难以满足硅酮密封胶高伸长率、高强度和良好触变性要求的问题。
为了实现本发明的技术目的，本发明一种硅酮密封胶用高伸长率复合纳米填料及其制备方法的技术方案是：
一种硅酮密封胶用高伸长率复合纳米填料，所述复合纳米填料由下列重量份数的各组分组成：纳米碳酸钙60-80份，超细重钙10-20份，白炭黑5-20份，硅微粉5-10 份，硬脂酸锌0.5-2份，硬脂酸钡0.5-2份，聚酰胺蜡0.5-2份，铝酸酯偶联剂0.5-2份与硅烷偶联剂0.5-2份。
作为本发明的进一步改进，所述复合纳米填料的制备具体步骤如下：
（1）调节Ca(OH)2的温度、浓度、加入晶形控制剂，搅拌均匀，通入窑气，当pH≤7时，停止通入窑气，得到纳米碳酸钙熟浆；
（2）将步骤（1）得到的所述纳米碳酸钙熟浆经泵入表面处理罐，按一定比例将60-80份的所述纳米碳酸钙和10-20份的所述超细重钙混合均匀后，加入皂化好的表面处理剂进行表面处理，得到表面处理好的混合浆液；
（3）将步骤（2）得到的所述混合浆液经压滤机制成滤饼，滤饼水分在30-45%；
（4）将步骤（3）得到的所述滤饼置于100-120℃的网带式干燥机中进行干燥至水分在10-20%，然后采用滤饼打散机将所述滤饼粉碎成小块；
（5）将步骤（4）得到的所述小块滤饼加入到高速混合机中，按比例加入5-20份的所述白炭黑，5-10 份的所述硅微粉，0.5-2份的所述硬脂酸锌，0.5-2份的所述硬脂酸钡，0.5-2份的所述聚酰胺蜡，0.5-2份的所述铝酸酯偶联剂与0.5-2份的所述硅烷偶联剂，混合均匀后经闪蒸干燥机干燥后，粉碎、包装，得到所述复合纳米填料。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（1）得到的所述纳米碳酸钙熟浆的BET比表面积范围为25-40m2/g。
作为本发明的进一步改进，所述超细重钙为湿法研磨得到的产品，最大粒度在3000-5000目。
作为本发明的进一步改进，所述表面处理剂的加入量为所述纳米碳酸钙和所述超细重钙的碳酸钙量之和的2-5%。
作为本发明的进一步改进，所述表面处理剂为硬脂酸钠、月桂酸钠与棕榈酸钠的一种或几种。
作为本发明的进一步改进，所述白炭黑为沉淀白炭黑或气相白炭黑，其原生粒径在7-80nm，比表面积大于100m2/g。
作为本发明的进一步改进，所述硅微粉的粒度为1000-3000目。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的一种硅酮密封胶用高伸长率复合纳米填料及其制备方法，通过在纳米碳酸钙的不同的生产工序中加入一定比例的无机粉体，并用表面处理剂进行表面包覆，再通过压滤、干燥、粉碎、包装，得到复合纳米填料。
复合纳米填料生产过程，采用的白炭黑为沉淀白炭黑或气相白炭黑，其原生粒径介于7-80nm之间，比表面积大于100㎡/g，应用于硅酮胶时，可以增加硅酮胶的内聚强度和粘接强度。硅微粉的粒度在1000-3000目，加入适量的硅微粉可以降低复合粉体的吸油值，提高分散性，进而提高硅酮密封胶的挤出性能和伸长率；同时加强了与硅酮胶的亲和力，使硅酮胶与粘接界面附着力增强，避免产生内聚破坏。硬脂酸锌和硬脂酸钡的应用，可以提高硅酮密封胶的耐热性和耐候性。聚酰胺蜡的应用，可以使硅酮胶具有良好的触变性，同时赋予体系剪切变稀的流变性能，具有良好的抗流挂和防塌陷的特性。
本发明得到的高伸长率复合纳米填料产品，可以提高硅酮密封胶的伸长率、触变性和强度，应用其生产的硅酮密封胶伸长率可达550%以上，触变指数大于3，强度可达1.4Mpa以上，具有良好的粘接性能，挤出性能好，分散性能好，表面光洁无颗粒。
具体实施方式
为对本发明有益效果作进一步阐述，进行了大量试验，特别说明的是，本发明试验旨在说明本发明技术的有益效果，绝不仅限于本发明的范围。
以下实施例中应用的铝酸酯偶联剂型号为DL-411，福建师范大学生产；硅烷偶联剂型号为KH550，湖北新蓝天新材料股份有限公司生产。
实施例1
（1）调节Ca(OH)2的温度为25℃，浓度为8%，按Ca(OH)2的量0.3%加入晶形控制剂柠檬酸，搅拌均匀，通入己经净化好的窑气，含30%CO2浓度，当pH≤7时，停止通入窑气，得到纳米碳酸钙熟浆，经过检测纳米碳酸钙熟浆的BET比表面积为29.35m2/g；
（2）将步骤（1）得到的纳米碳酸钙熟浆经泵入表面处理罐，按一定比例将70份的纳米碳酸钙和10份的经湿法研磨到3000目的超细重钙混合均匀后，按纳米碳酸钙和超细重钙混合浆的3.5%加入皂化好的表面处理剂硬脂酸钠，进行表面处理包覆，搅拌1小时后得到表面处理好的混合浆；
（3）将步骤（2）得到的混合浆液经压滤机制成滤饼，滤饼水分在38%；
（4）将步骤（3）得到的滤饼置于105℃的三层网带式干燥机中进行干燥至水分在19%，然后采用滤饼打散机将滤饼粉碎成小块；
（5）将步骤（4）得到的小块滤饼加入到高速混合机中，按比例加入10份的白炭黑，5份的硅微粉，1份的硬脂酸锌，1份的硬脂酸钡，1份的聚酰胺蜡，1份的铝酸酯偶联剂与1份的硅烷偶联剂，混合均匀后经闪蒸干燥机干燥后，粉碎、包装，得到复合纳米填料。
实施例2
（1）调节Ca(OH)2的温度为22℃，浓度为9%，按Ca(OH)2的量0.5%加入晶形控制剂柠檬酸，搅拌均匀，通入己经净化好的窑气，含30%CO2浓度，当pH≤7时，停止通入窑气，得到纳米碳酸钙熟浆，经过检测纳米碳酸钙熟浆的BET比表面积为32.45m2/g；
（2）将步骤（1）得到的纳米碳酸钙熟浆经泵入表面处理罐，按一定比例将65份的纳米碳酸钙和15份的经湿法研磨到4000目的超细重钙混合均匀后，按纳米碳酸钙和超细重钙混合浆的4%加入皂化好的表面处理剂棕榈酸钠，进行表面处理包覆，搅拌1小时后得到表面处理好的混合浆；
（3）将步骤（2）得到的混合浆液经压滤机制成滤饼，滤饼水分在40%；
（4）将步骤（3）得到的滤饼置于110℃的三层网带式干燥机中进行干燥至水分在17%，然后采用滤饼打散机将滤饼粉碎成小块；
（5）将步骤（4）得到的小块滤饼加入到高速混合机中，按比例加入8份的白炭黑，7份的硅微粉，1份的硬脂酸锌，1份的硬脂酸钡，1份的聚酰胺蜡，1份的铝酸酯偶联剂与1份的硅烷偶联剂，混合均匀后经闪蒸干燥机干燥后，粉碎、包装，得到复合纳米填料。
实施例3
（1）调节Ca(OH)2的温度为20℃，浓度为8%，按Ca(OH)2的量0.6%加入晶形控制剂柠檬酸，搅拌均匀，通入己经净化好的窑气，含30%CO2浓度，当pH≤7时，停止通入窑气，得到纳米碳酸钙熟浆，经过检测纳米碳酸钙熟浆的BET比表面积为37.68m2/g；
（2）将步骤（1）得到的纳米碳酸钙熟浆经泵入表面处理罐，按一定比例将60份的纳米碳酸钙和20份的经湿法研磨到4500目的超细重钙混合均匀后，按纳米碳酸钙和超细重钙混合浆的4%加入皂化好的表面处理剂月桂酸钠，进行表面处理包覆，搅拌1小时后得到表面处理好的混合浆；
（3）将步骤（2）得到的混合浆液经压滤机制成滤饼，滤饼水分在37%；
（4）将步骤（3）得到的滤饼置于115℃的三层网带式干燥机中进行干燥至水分在15%，然后采用滤饼打散机将滤饼粉碎成小块；
（5）将步骤（4）得到的小块滤饼加入到高速混合机中，按比例加入10份的白炭黑，5份的硅微粉，1份的硬脂酸锌，1份的硬脂酸钡，1份的聚酰胺蜡，1份的铝酸酯偶联剂与1份的硅烷偶联剂，混合均匀后经闪蒸干燥机干燥后，粉碎、包装，得到复合纳米填料。
实施例4
市场销售的纳米碳酸钙粉，采用脂肪酸表面处理，BET比表面积为31.32m2/g，吸油值为25g/100g。
实施例5
应用性能对比：
将上述实施例1、实施例2、实施例3与实施例4得到的粉体，按如下工艺和配方生产硅酮密封胶进行试验，分别得到应用例1、应用例2、应用例3与应用例4的结果。
试验过程：
（1）将107胶900g、硅油 100g，加入捏合机中升温搅拌至100℃，加入各上述粉体1100g，搅拌均匀后，升温至125℃，并抽真空搅拌2小时，得到膏状物，冷却到室温，得到基胶备用；
（2）取上述基胶1000g，加入甲基三丁酮肟基硅烷60g与乙烯基三丁酮肟基硅烷15g，加入制胶机抽真空搅拌均匀，再加入硅烷偶联剂（γ-氨丙基三乙氧基硅烷）7.0g、硅烷偶联剂（560）7.0g、二月桂酸二丁基锡1.5g，继续抽真空搅拌20分钟后，装入胶瓶中,并根据GB/T16776-2005建筑用硅酮结构密封胶制得模块，在恒温25℃下，养护21天，进行拉力测试。
1、拉伸性能检测
试验原理：将待测密封材料粘结在两个平行基材的表面之间，制成试件，将试件拉伸至破坏，以计算拉伸强度、断裂伸长率及绘制应力-应变曲线的方法表示密封材料的拉伸性能。
标准实验条件：实验室标准实验条件为：温度（23±2）℃、相对湿度（50±5）%。
模具标准：50mm ×50mm的铝片、玻璃片各一块制成模具。
实验仪器：万能拉力机。
实验结果计算：
（1）拉伸强度T,按式①计算，取三个试件的算术平均值；
Ts=P/S…………………………①
式中：
Ts----拉伸强度，单位为兆帕（MPa）；
P-----最大拉力值，单位为牛顿（N）；
S-----试件截面积，单位为平方毫米（mm2）；
（2）断裂伸长率E，按式②计算，取三个试件的算术平均值；
E=W1-W0
WO×100………………②
E----断裂伸长率，单位为百分数（%）
W1----试件破坏时的拉伸宽度，单位为毫米（mm）
WO----试件的原始宽度，单位为毫米（mm）
2、触变性能检测
（1）将捏合好的基胶装入一次性杯（固定体积容器），密封上保鲜膜，防止与空气中的水分接触，冷却至室温，放入恒温养护箱静置24小时，开始检测；
（2）打开博勒飞粘度计进行校准、校零，进入操作界面，选取96号T型转子，转速3r、30r,检测时间2min，安装转子；
（3）进行检测，将转子浸入基胶中，每次浸入位置需一致，首先选取转速3r，进行检测，读取数据R1；
（4）检测结束后，静置2-3min,以同样检测方法，开始进行30r的粘度检测，读取数据R2,进行计算：触变指数C=R2/R1。
具体实验结果如表1所示：
表1 各种粉体制备的硅酮胶性能对比结果
项目 应用例一 应用例一 应用例三 应用例四
外观 分散性好 分散性好 分散性好 分散性好
3r粘度(mpas) 2187000 2187000 2640000 1893000
30r粘度(mpas) 458700 525300 621300 640000
触变指数 4.77 4.16 4.25 2.96
强度（MPa） 1.40 1.52 1.58 1.26
断裂伸长率(%) 631.65 578.15 603.56 338.81
100%模量/Mpa 0.348 0.449 0.623 0.598
破坏类型（玻璃面） 内聚破坏 内聚破坏 内聚破坏 内聚破坏
破坏类型（铝面） 内聚破坏 内聚破坏 内聚破坏 界面破坏
由表中数据对比，实施例1-3与对照市销的粉体实施例4相比，所制得的硅酮胶表现出下述特征：实施例1-3的触变性优异（≥3），强度好，达到1.4Mpa以上，模量较低，伸长率大，大于550%；对玻璃和铝片的粘接性能良好，较市场具有代表性纳米碳酸钙粉性能优越。
以上所述，仅是本发明的较好实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实例所作的任何简单修改、变换材料等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种硅酮密封胶用高伸长率复合纳米填料，其特征在于：所述复合纳米填料由下列重量份数的各组分组成：纳米碳酸钙60-80份，超细重钙10-20份，白炭黑5-20份，硅微粉5-10 份，硬脂酸锌0.5-2份，硬脂酸钡0.5-2份，聚酰胺蜡0.5-2份，铝酸酯偶联剂0.5-2份与硅烷偶联剂0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的一种硅酮密封胶用高伸长率复合纳米填料的制备方法，其特征在于：所述复合纳米填料的制备具体步骤如下：
（1）调节Ca(OH)2的温度、浓度、加入晶形控制剂，搅拌均匀，通入窑气，当pH≤7时，停止通入窑气，得到纳米碳酸钙熟浆；
（2）将步骤（1）得到的所述纳米碳酸钙熟浆经泵入表面处理罐，按一定比例将60-80份的所述纳米碳酸钙和10-20份的所述超细重钙混合均匀后，加入皂化好的表面处理剂进行表面处理，得到表面处理好的混合浆液；
（3）将步骤（2）得到的所述混合浆液经压滤机制成滤饼，滤饼水分在30-45%；
（4）将步骤（3）得到的所述滤饼置于100-120℃的网带式干燥机中进行干燥至水分在10-20%，然后采用滤饼打散机将所述滤饼粉碎成小块；
（5）将步骤（4）得到的所述小块滤饼加入到高速混合机中，按比例加入5-20份的所述白炭黑，5-10 份的所述硅微粉，0.5-2份的所述硬脂酸锌，0.5-2份的所述硬脂酸钡，0.5-2份的所述聚酰胺蜡，0.5-2份的所述铝酸酯偶联剂与0.5-2份的所述硅烷偶联剂，混合均匀后经闪蒸干燥机干燥后，粉碎、包装，得到所述复合纳米填料。
3.根据权利要求2所述的一种硅酮密封胶用高伸长率复合纳米填料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）得到的所述纳米碳酸钙熟浆的BET比表面积范围为25-40m2/g。
4.根据权利要求2所述的一种硅酮密封胶用高伸长率复合纳米填料的制备方法，其特征在于：所述超细重钙为湿法研磨得到的产品，最大粒度在3000-5000目。
5.根据权利要求2所述的一种硅酮密封胶用高伸长率复合纳米填料的制备方法，其特征在于：所述表面处理剂的加入量为所述纳米碳酸钙和所述超细重钙的碳酸钙量之和的2-5%。
6.根据权利要求2所述的一种硅酮密封胶用高伸长率复合纳米填料的制备方法，其特征在于：所述表面处理剂为硬脂酸钠、月桂酸钠与棕榈酸钠的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的一种硅酮密封胶用高伸长率复合纳米填料的制备方法，其特征在于：所述白炭黑为沉淀白炭黑或气相白炭黑，其原生粒径在7-80nm，比表面积大于100m2/g。
8.根据权利要求2所述的一种硅酮密封胶用高伸长率复合纳米填料的制备方法，其特征在于：所述硅微粉的粒度为1000-3000目。
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