CN101203580A - 硅烷交联的粘合剂或密封剂,用于生产它们的方法和它们的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅烷交联的粘合剂或密封剂,包括a)至少一种如右通式(I)的聚合物,其中R是一价到四价的烃基,R1是具有1-8个碳原子的烷基,R2是具有1-8个碳原子的烷基或烷氧基,A是羧基、氨基甲酸酯、碳酸酯、脲基、聚氨酯或磺酸酯连结基团或氧原子,x是1-8,n是1-4,和b)增粘剂、干燥剂和/或活性稀释剂。所述增粘剂、干燥剂和/或活性稀释剂是具有如右通式(II)的乙氧基官能化的α-硅烷,其中R3是通过杂原子连接到亚甲基的有机基团,R4是具有1-8个碳原子的烷基或乙氧基。本发明进一步涉及生产该粘合剂或密封剂的方法以及它们的用途。
Description
本发明涉及硅烷交联的粘合剂或密封剂,其包括a)至少一种如下通式(I)的聚合物:
其中R是一价到四价的烃基,R1是具有1-8个碳原子的烷基,R2是具有1-8个碳原子的烷基或烷氧基,A是羧基、氨基甲酸酯、碳酸酯、脲基、聚氨酯或磺酸酯连结基团或氧原子,x是1-8,n是1-4,和b)增粘剂、干燥剂和/或活性稀释剂。
硅烷交联的粘合剂和密封剂包括烷氧基硅烷封端的聚合物作为粘合剂。具有反应性烷氧基甲硅烷基的聚合物体系是早已经公知的。在大气水分存在下,这些烷氧基硅烷封端的聚合物甚至在室温下能够彼此进行缩合,在缩合的过程中烷氧基被消除。取决于烷氧基硅烷基团的量和它们的结构,主产物是长链聚合物(热塑性塑料),网目相对宽的三维网状物(弹性体)或高度交联的体系(热固性材料)。
该聚合物通常具有在末端载带烷氧基硅烷基团的有机骨架。所讨论的有机骨架例如可以是聚氨酯、聚酯、聚醚等骨架。
DE 19727029A1公开一种单组份的反应性体系组合物,它们包括烷氧基硅烷封端的聚氨酯、固化促进剂和如果需要还包括典型的添加剂。
WO 99/48942A1公开了烷氧基硅烷封端的聚氨酯和相应的含聚氨酯的制剂,以及该烷氧基甲硅烷基化的聚氨酯能够包含溶剂、催化剂、增塑剂、活性稀释剂、填料等。
以及有机组分,该聚合物骨架也可以包括如WO 96/34030A1中描述的有机硅氧烷。
用于现有技术实践中并含有烷氧基硅烷端基的聚合物通常包含甲氧基硅烷端基。这些粘合剂通常用作NCO封端的聚氨酯的替代品,并且由于没有异氰酸酯,对于消费者具有显著的毒物学优点。然而,缺点是在固化时消去少量的甲醇。
目前典型的硅烷封端的聚合物通常包含二甲氧基甲基甲硅烷基或三甲氧基甲硅烷基端基。用甲氧基交换乙氧基会降低聚合物的反应性达到这样的程度以致该粘合剂的固化速率不再是可接受的。
本发明的目的是详细说明在开头说明类型的硅烷交联的粘合剂或密封剂,所述的粘合剂或密封剂在固化时一方面释放更少的甲醇,另一方面达到可接受的固化速率。另外,应该能够通过选择组分控制硫化速率。
令人惊讶的,已经发现上述目的能够通过甲氧基硅烷封端的聚合物与特定的乙氧基硅烷封端的添加剂组合来实现。
因此,本发明提供在开头说明类型的粘合剂或密封剂,其特征在于增粘剂、干燥剂和/或活性稀释剂是如下通式(II)的乙氧基官能化的α-硅烷:
其中R3是通过杂原子连接到亚甲基的有机基团,R4是具有1-8个碳原子的烷基或乙氧基。
由从属权利要求,本发明有利的实施方式将是显而易见的。
通式(II)的基团R3有利地是甲基丙烯酰氧基或氨基甲酸酯基、氨基或烷氧基。聚合物的骨架R是一价到四价的,优选二价或三价的,包含杂原子和/或有机硅氧烷基团的烃基。聚合物骨架的例子是醇酸树脂,油改性的醇酸树脂,不饱和聚酯,天然油,例如亚麻子油、桐油、豆油,以及环氧化物,聚酰胺,热塑性聚酯,比如聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二酯,聚碳酸酯,聚乙烯,聚丁烯,聚苯乙烯,聚丙烯,乙烯-丙烯共聚物和三元共聚物,丙烯酸酯,例如丙烯酸的均聚物和共聚物,丙烯酸酯,甲基丙烯酸酯,丙烯酰胺,它们的盐等,酚醛树脂,聚甲醛均聚物和共聚物,聚氨酯,聚砜,聚硫橡胶,硝化纤维,乙烯基丁酸酯,乙烯基聚合物,例如包括氯乙烯和/或醋酸乙烯酯的聚合物,乙基纤维素,醋酸纤维素,和丁酸纤维素,人造丝,虫胶,蜡,乙烯共聚物,比如乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,乙烯-丙烯酸共聚物,乙烯-丙烯酸酯共聚物,例如有机橡胶,有机硅树脂等。其他例子包括聚醚,比如聚环氧乙烷、聚环氧丙烷和聚四氢呋喃。在所述的聚合物骨架之中,特别优选聚醚、聚酯和聚氨酯。
优选的作为增粘剂、干燥剂和/或活性稀释剂的α-硅烷选自:α-氨基硅烷,α-甲基丙烯酰基硅烷,α-氨基甲酸基硅烷和α-烷氧基硅烷。适当的例子是N-环己基氨基甲基甲基二乙氧基硅烷,N-环己基氨基甲基三乙氧基硅烷,N-苯基氨基甲基三乙氧基硅烷,(甲基丙烯酰氧基甲基)甲基二乙氧基硅烷,和甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷,和N-(三乙氧基甲硅烷基甲基)-O-甲基氨基甲酸酯,和N-(甲基二乙氧基甲硅烷基甲基)-O-甲基氨基甲酸酯。
除所述聚合物和α-硅烷以外,所述粘合剂和密封剂有利地包括填料作为其他成分。适当的填料例子是白垩或磨细的石灰,沉淀和/或热解二氧化硅,沸石,膨润土,矿石粉,及其他本领域普通技术人员熟知的无机填料。另外,也可以使用有机填料,特别是纤维织物等。特定的应用优选能够赋予粘合剂或密封剂触变性的填料,例子是可溶胀的塑料制品,比如PVC。
除所述聚合物和α-硅烷和填料以外,该粘合剂和密封剂有利地包括其他典型的添加剂,比如增塑剂、溶剂、紫外稳定剂、抗氧化剂、催化剂、干燥剂、活性稀释剂和增粘剂。
本发明粘合剂或密封剂有利地包含5-90份,优选10-70重量份,特别优选15-50重量份的聚合物a)和0.1-10份的α-硅烷。
本发明还涉及制备所述硅烷-交联粘合剂或密封剂的方法,其特征在于将聚合物a),α-硅烷b),和如果需要的填料彼此混合。在这种情况下,有利地将5-90份,优选10-70重量份,特别优选将15-50重量份的聚合物a)与0.1-10份的α-硅烷进行混合。
另外本发明涉及本发明的粘合剂用于粘合木材、塑料制品、金属、镜子、玻璃、陶瓷、无机物衬底、皮革、纺织品、纸、板和橡胶的用途,在每一情况下均可以将材料本身粘合或彼此任意粘合。
本发明进一步涉及本发明的粘合剂作为反应性后交联压敏粘合剂的用途。
本发明还涉及本发明的密封剂作为密封剂的应用。本发明的组合物也可以有利地用作表面涂料,水蒸气阻挡层,液泛化合物(floodingcompound),空穴填料,裂缝填料和生产模制品。
参考以下实施例举例说明本发明。
实施例:
聚合物1(γ-三乙氧基甲硅烷基封端的聚丙二醇):
450g(24mmol)的聚丙二醇18000(OHN=6.1)在1000ml三颈烧瓶中80℃减压下干燥。在氮保护气氛下,在80℃加入0.1g的月桂酸二丁基锡,然后加入14g(54mmol)的异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(%NCO=16.1)。在80℃搅拌一小时之后,冷却得到的聚合物,加入9.3g的乙烯基三乙氧基硅烷。在湿气密封的贮藏条件下,将产品放置在氮气氛保护的玻璃容器中。
聚合物2(γ-三甲氧基甲硅烷基封端的聚丙二醇):
450g(24mmol)的聚丙二醇18000(OHN=6.1)在1000ml三颈烧瓶中80℃减压下干燥。在氮保护气氛下,在80℃加入0.1g的月桂酸二丁基锡,然后加入11.6g(54mmol)的异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷(%NCO=19.5)。在80℃一小时搅拌之后,冷却得到的聚合物,加入9.3g的α-甲基丙烯酰基三乙氧基硅烷。在湿气密封的贮藏条件下,将产品放置在氮气氛保护的玻璃容器中。
聚合物3(α-二甲氧基甲基甲硅烷基封端的聚丙二醇):
450g(24mmol)的聚丙二醇18000(OHN=6.1)在1000ml三颈烧瓶中80℃减压下干燥。在氮保护气氛下,在80℃加入0.1g的月桂酸二丁基锡,然后加入9.1g(54mmol)的异氰酸酯基甲基二甲氧基甲基硅烷(%NCO=25.0)。在80℃一小时搅拌之后,冷却得到的聚合物,加入9.3g的甲基氨基甲酸酯基甲基三乙氧基硅烷。在湿气密封的贮藏条件下,产品放置在氮气氛保护的玻璃容器中。
聚合物4:
用作聚合物4的聚合物是Kaneka MS Polymer S 303H,从Kaneka获得的二甲氧基甲基甲硅烷基封端的聚合物。
从聚合物1-4得到的粘合剂的制剂
上面描述的聚合物用来制造粘合剂制剂。通过将增塑剂(PalatinolN:BASF)引入聚合物并引入填料(Omyabond 302,Omya)进行制备。随后,以所述的顺序加入剩余的添加剂。
缩写词:AMMO=氨基丙基三甲氧基硅烷
AMEO=氨基丙基三乙氧基硅烷
VTMO:乙烯基三甲氧基硅烷
VTEO:乙烯基三乙氧基硅烷
DBTL:二月桂酸二丁锡
DBTAc:丙酮酸二丁基锡
组合物1 | 组合物2 | 组合物3 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
聚合物1 | 20% | 20% | - | - | - | - |
聚合物2 | - | - | 20% | 20% | - | - |
聚合物3 | - | - | - | - | 20% | - |
聚合物4 | - | - | - | - | - | 25% |
增塑剂 | 20.8% | 20.8% | 20.8% | 20.8% | 20.8% | 15.8% |
填料 | 56.6% | 56.2% | 56.6% | 56.6% | 56.6% | 56.55% |
AMMO | - | - | 0.5% | - | - | - |
AMEO | 0.5% | 0.5% | - | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
VTMO | - | - | 2.0% | - | - | - |
VTEO | 2.0% | 2.0% | - | - | - | - |
α-甲基丙烯酰基三乙氧基硅烷 | - | - | - | 2.0% | - | 2.0% |
α-甲基丙烯酰基三乙氧基硅烷 | - | - | - | - | 2.0% | - |
催化剂DBTL | 0.1% | 0.5% | 0.1% | 0.1% | 0.01% | - |
催化剂DBTAc | - | - | - | - | - | 0.15% |
总: | 100% | 100% | 100% | 100% | 100% | 100% |
结皮现象: | >120min | >120min | 20min | 60min | 30min | 45min |
不黏时间: | >24h | >24h | <24h | <24h | <16h | <24h |
粘度*1d/RT | 33400 | 35900 | 30400 | 29800 | 31800 | 38200 |
粘度*(4wks/50℃) | 34100 | 36050 | 31100 | 3100 | 33200 | 38300 |
拉伸的剪切强度** | n.d. | n.d. | 1.3 | 1.25 | 1.1 | 0.9 |
%甲醇 | 0% | 0% | >2% | <0.3% | <0.2% | <0.3% |
*粘度:Brookfield规格5/50rpm 25℃[mPas]
**拉伸的剪切强度:木材/木材[N/mm2]
解释/概括:
基于γ-乙氧基甲硅烷基封端的聚丙二醇和乙氧基硅烷的粘合剂制剂太缓慢(比较例1),甚至在含有大量锡催化剂的情况下(比较例2)。
基于γ-甲氧基甲硅烷基封端的聚丙二醇和甲氧基硅烷(现有技术)的粘合剂制剂具有良好的性能,但是产生>2%的甲醇(比较例3)。
基于γ-甲氧基甲硅烷基封端的聚丙二醇和乙氧基硅烷的粘合剂制剂具有良好的性能,产生<0.3%的甲醇(实施例1和3)。
基于α-甲氧基甲基甲硅烷基封端的聚丙二醇和乙氧基硅烷的粘合剂制剂具有良好的性能,实际上不包含锡催化剂,产生<0.2%的甲醇(实施例2)。
Claims (12)
3.权利要求1或2的粘合剂或密封剂,其特征在于R3是甲基丙烯酰氧基、氨基甲酸酯基团、氨基或烷氧基。
4.权利要求1-3的粘合剂或密封剂,其特征在于所述聚合物的骨架是聚醚、聚酯或聚氨酯。
5.权利要求1-4的粘合剂或密封剂,其特征在于所述α-硅烷选自α-氨基硅烷、α-甲基丙烯酰基硅烷、α-氨基甲酸基硅烷和α-烷氧基硅烷。
6.权利要求1-5的粘合剂或密封剂,其特征在于除聚合物和α-硅烷之外,它还包括作为其他成分的填料、增塑剂、溶剂、紫外线稳定剂、抗氧化剂、催化剂、干燥剂、活性稀释剂和增粘剂。
7.权利要求6的粘合剂或密封剂,其特征在于它包括5-90重量份的聚合物a)和0.1-10重量份的α-硅烷。
10.权利要求8或9的方法,其特征在于将5-90重量份的聚合物a)与0.1-10重量份的α-硅烷混合。
11.权利要求1-7的粘合剂在结合木材、塑料制品、金属、镜子、玻璃、陶瓷、无机物衬底、皮革、纺织品、纸、板和橡胶中的用途,在每一情况下所述材料均可以自身结合或彼此任意结合。
12.权利要求1-7的密封剂作为密封剂的用途。
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