CN110016319A - 一种led封装用耐老化硅胶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种LED封装用耐老化硅胶材料的制备方法，属于硅胶制品技术领域。本发明用聚氨酯对硅橡胶进行改性作为原料，结合端乙烯基甲基硅油和铂金催化剂，在硅氢加成下得到基体胶，以甲基含氢硅油作为交联剂，硫化得到LED封装用耐老化硅胶材料，具有良好的折射率、耐老化性能，以及良好的机械性能；聚氨酯具有硬度高、强度好、高弹性、高耐磨性、耐撕裂、耐老化、耐臭氧、耐辐射及良好的导电性等优点，硅橡胶具有优异的耐热性、耐寒性、介电性、耐臭氧和耐大气老化等性能，用聚氨酯改性硅橡胶，使得改性后的硅橡胶的抗张强度和抗撕裂强度得到提高，且耐老化性能也得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED封装用耐老化硅胶材料的制备方法，属于硅胶制品技术领域。
背景技术
进入二十一世纪以来，人类希望通过低碳经济模式和生活方式实现社会的可持续发展。发光二极管（LED）作为新型固体光源，与传统照明器件相比具有体积小、耗电量少（约为白炽灯的八分之一）、发热量低、使用寿命长（可达5～10万小时）、耐震性好、响应速度快、适合量产等特点，在生活照明、交通照明和工业照明等众多领域显示出难以取代的作用，为我国的节能环保事业和社会发展做出了突出的贡献。LED已成为全球化的趋势和潮流。
LED的生产主要包括芯片制作（上游）、电极制作（中游）和封装（下游）等工艺流程，而封装技术对于LED器件的性能有着重要影响，其主要作用如下：
（1）保护芯片等不受外界物质的侵蚀；
（2）增强导热性能。通过低热阻封装结构及技术，可以改善LED的热性能；
（3）提高光取出效率。选择具有合适折射率的封装树脂可提高光取出效率；
（4）作为桥梁连通芯片内部空间和外部电路。
在LED封装过程中，封装材料的选择至关重要。不仅要求材料具备一定的机械强度，也要具有较高的光电性能、耐湿性、绝缘性、耐热性和耐老化性。传统的LED封装材料是环氧树脂，但是由于其热稳定差、内应力大，已经不适合大功率LED的封装。而有机硅封装材料以其优异的机械性能、粘接性能、耐热性、高透光性等优点，被越来越多的厂家所采用。因此，开发出性能优异的封装材料对于我国LED封装技术的提升和LED产业的发展意义重大。
LED封装材料主要起到保护芯片和输出可见光的作用，随着LED技术的成熟，大功率超高亮度LED成为发展的趋势，相应地对于封装材料的要求也越来越高，必须对封装材料进行不断地改进和优化。改进的内容主要包括提高材料的折射率和透光率、耐热性、机械强度，优化固化条件以及改善加工性能。这就要求封装材料具备以下几项功能：首先，必须具有良好的密封性，能够很好地保护内部器件，阻止灰尘和湿气的入侵。其次，作为光学透镜要能够按设定的方式聚焦光线。第三，能够提高LED的光输出效率，即提高从LED芯片到空气的光取出率。这也是LED封装技术最大的挑战，亦为制约大功率LED发展的技术瓶颈。
可见，增大封装树脂的折射率可以增大临界角，减少内部光反射，从而提高光取出效率。这对封装材料的选用和新型封装材料的开发具有很强的指导意义。LED封装材料一般以环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、有机硅树脂和聚氨酯系树脂等高透明树脂为主，各种封装材料有着不同的价格、性能，应用场合也各异。综合起来看，环氧树脂系列仍然占据主要市场，有机硅系列正在蓬勃发展。作为LED封装材料，环氧树脂虽然价格便宜、密封粘结性好、电绝缘性和机械强度较强，但由于其固化后交联密度过大引起材料内应力也随之增大，主链运动困难从而造成材料的柔韧性下降、脆性增加。由于韧性较差，固化物易开裂且受热膨胀后会拉断灯丝从而缩短LED的使用寿命。环氧树脂自身的吸湿性也较强，难以长时间抵抗外界侵蚀和保持电绝缘。另外，长期经LED芯片发射的紫外光照射之后材料难免出现黄变现象，造成透光率和亮度大大降低，影响LED的寿命。
LED封装用有机硅材料通常是以乙烯基硅树脂或乙烯基硅油为基础胶料、低粘度含氢硅油为交联剂，再配合补强树脂、稀释剂、催化剂、抑制剂等，在一定条件下交联固化而得。随着LED封装技术的进步，特别是大功率白光LED的发展，有机硅类封装材料越来越显示出其优势。
有机硅材料是一类性能优异、功能独特、用途极广的新材料，是高分子新型材料中产业规模最大的材料之一，是一种关系着技术革新、国防现代化、国民经济发展及人民生活水平提高的新材料。有机硅聚合物是含有硅元素的众多高分子化合物的总称，因主链以硅氧键（-Si-O-）组成，侧链可链接各种有机基团，具有无机和有机聚合物的双重性能。有机硅产品因具有电气绝缘、阻燃、耐辐射、耐腐蚀、耐高低温，以及生物相容性好等优良特性，在航天航空、军工器械、电子电气、医疗卫生、汽车、建筑、日用化学品等领域有着广泛的应用。而有机硅胶是具有粘接和密封功能的一类硅氧烷组合物，通过采用不同的有机硅聚合物、添加剂以及填料，可以在室温、加热或辐射固化后得到各种要求的硅胶复合材料。
近年来，我国功率型和大功率LED已达到国际产业化先进技术水平，LED领域的外延片和芯片的研究生产在快速推进，却相对忽视了对封装材料的研究。目前我国高亮度、大功率LED封装用有机硅胶大部分需进口，价格昂贵，这极大地限制了LED产业的进一步发展。因国内资金和技术的缺乏，产品存在折射率较低、成型性较差、耐老化性能不佳等问题。因一般有机硅基料的折射率较低，仅为1.38-1.43；有机硅材料的成型性较差，开发新的偶联剂、改变填料粒子的形状、调整成型工艺，这将有益于封装胶成型性的改善；加速合成新的有机硅基料和交联剂，降低固化温度的同时缩短固化时间，提高生产效率，以提高其耐老化性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有高亮度、大功率LED封装用有机硅胶产品存在折射率较低、成型性较差、耐老化性能不佳等问题的问题，提供了一种LED封装用耐老化硅胶材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取硅橡胶、聚氨酯、白炭黑、六甲基二硅氮烷、二苯基硅二醇、双二五硫化剂，将白炭黑、六甲基二硅氮烷混合置于混炼机中混炼，即得混炼物，将混炼物干燥处理，即得干燥混炼物，在干燥混炼物中加入二苯基硅二醇、硅橡胶和聚氨酯，在转速为400～500r/min下共混1～2h，即得共混胶，在共混胶中加入双二五硫化剂，薄通后出片，即得样片，将样片硫化处理，冷却至室温，即得改性物；
（2）将改性物、端乙烯基甲基硅油和铂金催化剂混合均匀，即得混合物料，将混合物料脱泡并固化处理，冷却至室温，即得基体胶；按质量比1∶2将基体胶和二甲苯混合均匀，即得前驱体溶液；
（3）将甲基含氢硅油预热处理，将前驱体溶液匀速滴入，恒温搅拌处理，即得混合胶，将混合胶硫化处理，冷却至室温，即得LED封装用耐老化硅胶材料。
步骤（1）所述的硅橡胶、聚氨酯、白炭黑、六甲基二硅氮烷、二苯基硅二醇、双二五硫化剂之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取40～50份硅橡胶、20～30份聚氨酯、5～15份白炭黑、1～3份六甲基二硅氮烷、1～3份二苯基硅二醇、1～3份双二五硫化剂。
步骤（1）所述的混炼步骤为：将白炭黑、六甲基二硅氮烷混合置于混炼机中，在搅拌速度为200～300r/min下混炼10～20min。
步骤（1）所述的干燥处理步骤为：将混炼物置于温度为80～90℃的烘箱中干燥1～2h。
步骤（1）所述的硫化处理步骤为：将样片置于平板硫化机中，在压力为15～20MPa，温度为170～180℃下硫化5～10min，取出并置于温度为200～210℃的烘箱中干燥3～4h。
步骤（2）所述的改性物、端乙烯基甲基硅油和铂金催化剂之间的质量比为10∶5∶1。
步骤（2）所述的脱泡并固化处理步骤为：将混合物料真空脱泡30～40min后，从90℃开始固化，每隔1h升温10℃，到150℃结束固化。
步骤（3）所述的预热处理步骤为：将甲基含氢硅油在温度为100～110℃下预热5～10min。
步骤（3）所述的恒温搅拌处理步骤为：按质量比1∶3将前驱体溶液匀速滴入，在搅拌速度为300～400r/min下恒温搅拌20～30min。
步骤（3）所述的硫化处理步骤为：将混合胶在温度为130～140℃，压力为-0.096～-0.100MPa下硫化5～10min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明用聚氨酯对硅橡胶进行改性作为原料，结合端乙烯基甲基硅油和铂金催化剂，在硅氢加成下得到基体胶，以甲基含氢硅油作为交联剂，硫化得到LED封装用耐老化硅胶材料，具有良好的折射率、耐老化性能，以及良好的机械性能；聚氨酯具有硬度高、强度好、高弹性、高耐磨性、耐撕裂、耐老化、耐臭氧、耐辐射及良好的导电性等优点，硅橡胶具有优异的耐热性、耐寒性、介电性、耐臭氧和耐大气老化等性能，用聚氨酯改性硅橡胶，使得改性后的硅橡胶的抗张强度和抗撕裂强度得到提高，且耐老化性能也得到提高；硅橡胶固化后，具有很好的应力缓冲性能，电学性能，耐热性能和耐候性能，可以用于电子器件的密封和填充，由于固化前材料具有很好的流动性能，可以抑制气泡和缺陷的形成，提高封装的可靠性；
（2）本发明中制备的LED封装用硅胶材料有三种组分构成：基体胶，甲基含氢硅油和催化剂；催化剂主要为铂金催化剂，另外还可以加入填料和其他助剂等，使用经聚氨酯改性后的硅橡胶结合端乙烯基甲基硅油和铂金催化剂硅氢加成为基体胶，以甲基含氢硅油为交联剂，可制得外观无色透明，贮存稳定，柔韧性好，电绝缘性优的灌封用硅胶材料；
（3）本发明中硅橡胶是一种分子链兼具无机和有机性质的高分子弹性体，它的分子主链由硅原子和氧原子交替组成（-Si-O-Si-），硅氧键的键能高达370kJ/mol，比一般橡胶的碳碳结合键能（240kJ/mol）要大得多，这是硅橡胶具有很高热稳定性的主要原因之一；由于聚合物共混物是由两种或两种以上的聚合物组成的，故其形态结构多种多样；共混物的形态首先划分为均相体系和两相体系，其中，两相体系又进一步划分为海-岛结构与海-海结构；海-岛结构一相为连续相，另一相为分散相，分散相分散在连续相中，就好像海岛分散在大海中一样；海-海结构两相皆为连续相，互相贯穿；聚氨酯和硅橡胶共混改性形成了海-岛结构，随着聚氨酯质量分数的增加，聚氨酯有变为连续相的趋势，相界面结合较好，机械的挤压和剪切作用强迫两相互溶。
具体实施方式
按重量份数计，分别称取40～50份硅橡胶、20～30份聚氨酯、5～15份白炭黑、1～3份六甲基二硅氮烷、1～3份二苯基硅二醇、1～3份双二五硫化剂，将白炭黑、六甲基二硅氮烷混合置于混炼机中，在搅拌速度为200～300r/min下混炼10～20min，即得混炼物，将混炼物置于温度为80～90℃的烘箱中干燥1～2h，即得干燥混炼物，在干燥混炼物中加入二苯基硅二醇、硅橡胶和聚氨酯，在转速为400～500r/min下共混1～2h，即得共混胶，在共混胶中加入双二五硫化剂，薄通后出片，即得样片，将样片置于平板硫化机中，在压力为15～20MPa，温度为170～180℃下硫化5～10min，取出并置于温度为200～210℃的烘箱中干燥3～4h，冷却至室温，即得改性物；按质量比10∶5∶1将改性物、端乙烯基甲基硅油和铂金催化剂混合均匀，即得混合物料，将混合物料真空脱泡30～40min后，从90℃开始固化，每隔1h升温10℃，到150℃结束固化，冷却至室温，即得基体胶；按质量比1∶2将基体胶和二甲苯混合均匀，即得前驱体溶液；将甲基含氢硅油在温度为100～110℃下预热5～10min，按质量比1∶3将前驱体溶液匀速滴入，在搅拌速度为300～400r/min下恒温搅拌20～30min，即得混合胶，将混合胶在温度为130～140℃，压力为-0.096～-0.100MPa下硫化5～10min，冷却至室温，即得LED封装用耐老化硅胶材料。
按重量份数计，分别称取40份硅橡胶、20份聚氨酯、5份白炭黑、1份六甲基二硅氮烷、1份二苯基硅二醇、1份双二五硫化剂，将白炭黑、六甲基二硅氮烷混合置于混炼机中，在搅拌速度为200r/min下混炼10min，即得混炼物，将混炼物置于温度为80℃的烘箱中干燥1h，即得干燥混炼物，在干燥混炼物中加入二苯基硅二醇、硅橡胶和聚氨酯，在转速为400r/min下共混1h，即得共混胶，在共混胶中加入双二五硫化剂，薄通后出片，即得样片，将样片置于平板硫化机中，在压力为15MPa，温度为170℃下硫化5min，取出并置于温度为200℃的烘箱中干燥3h，冷却至室温，即得改性物；按质量比10∶5∶1将改性物、端乙烯基甲基硅油和铂金催化剂混合均匀，即得混合物料，将混合物料真空脱泡30min后，从90℃开始固化，每隔1h升温10℃，到150℃结束固化，冷却至室温，即得基体胶；按质量比1∶2将基体胶和二甲苯混合均匀，即得前驱体溶液；将甲基含氢硅油在温度为100℃下预热5min，按质量比1∶3将前驱体溶液匀速滴入，在搅拌速度为300r/min下恒温搅拌20min，即得混合胶，将混合胶在温度为130℃，压力为-0.096MPa下硫化5min，冷却至室温，即得LED封装用耐老化硅胶材料。
按重量份数计，分别称取45份硅橡胶、25份聚氨酯、10份白炭黑、2份六甲基二硅氮烷、2份二苯基硅二醇、2份双二五硫化剂，将白炭黑、六甲基二硅氮烷混合置于混炼机中，在搅拌速度为250r/min下混炼15min，即得混炼物，将混炼物置于温度为85℃的烘箱中干燥1.5h，即得干燥混炼物，在干燥混炼物中加入二苯基硅二醇、硅橡胶和聚氨酯，在转速为450r/min下共混1.5h，即得共混胶，在共混胶中加入双二五硫化剂，薄通后出片，即得样片，将样片置于平板硫化机中，在压力为17MPa，温度为175℃下硫化7min，取出并置于温度为205℃的烘箱中干燥3.5h，冷却至室温，即得改性物；按质量比10∶5∶1将改性物、端乙烯基甲基硅油和铂金催化剂混合均匀，即得混合物料，将混合物料真空脱泡35min后，从90℃开始固化，每隔1h升温10℃，到150℃结束固化，冷却至室温，即得基体胶；按质量比1∶2将基体胶和二甲苯混合均匀，即得前驱体溶液；将甲基含氢硅油在温度为105℃下预热7min，按质量比1∶3将前驱体溶液匀速滴入，在搅拌速度为350r/min下恒温搅拌25min，即得混合胶，将混合胶在温度为135℃，压力为-0.098MPa下硫化7min，冷却至室温，即得LED封装用耐老化硅胶材料。
按重量份数计，分别称取50份硅橡胶、30份聚氨酯、15份白炭黑、3份六甲基二硅氮烷、3份二苯基硅二醇、3份双二五硫化剂，将白炭黑、六甲基二硅氮烷混合置于混炼机中，在搅拌速度为300r/min下混炼20min，即得混炼物，将混炼物置于温度为90℃的烘箱中干燥2h，即得干燥混炼物，在干燥混炼物中加入二苯基硅二醇、硅橡胶和聚氨酯，在转速为500r/min下共混2h，即得共混胶，在共混胶中加入双二五硫化剂，薄通后出片，即得样片，将样片置于平板硫化机中，在压力为20MPa，温度为180℃下硫化10min，取出并置于温度为210℃的烘箱中干燥34h，冷却至室温，即得改性物；按质量比10∶5∶1将改性物、端乙烯基甲基硅油和铂金催化剂混合均匀，即得混合物料，将混合物料真空脱泡40min后，从90℃开始固化，每隔1h升温10℃，到150℃结束固化，冷却至室温，即得基体胶；按质量比1∶2将基体胶和二甲苯混合均匀，即得前驱体溶液；将甲基含氢硅油在温度为110℃下预热10min，按质量比1∶3将前驱体溶液匀速滴入，在搅拌速度为400r/min下恒温搅拌30min，即得混合胶，将混合胶在温度为140℃，压力为-0.100MPa下硫化10min，冷却至室温，即得LED封装用耐老化硅胶材料。
将本发明制备的LED封装用耐老化硅胶材料及LED封装用硅胶材料进行检测，具体检测结果如下表表1：
测试方法：
取实施例1-3和对比例1-3制备的产品，透射率按GB/T2410-2008测定，折射系数按GB/T6488-2008测定，导热率按美国测试标准测试方法ASTM E1530测定表1LED封装用耐老化硅胶材料性能表征
由表1可知本发明制备的LED封装用耐老化硅胶材料，透射率高，导热性能好，耐候性优异，可广泛应用于LED封装领域。
Claims (10)
1.一种LED封装用耐老化硅胶材料的制备方法，其特征在于具体制备为：
（1）取硅橡胶、聚氨酯、白炭黑、六甲基二硅氮烷、二苯基硅二醇、双二五硫化剂，将白炭黑、六甲基二硅氮烷混合置于混炼机中混炼，即得混炼物，将混炼物干燥处理，即得干燥混炼物，在干燥混炼物中加入二苯基硅二醇、硅橡胶和聚氨酯，在转速为400～500r/min下共混1～2h，即得共混胶，在共混胶中加入双二五硫化剂，薄通后出片，即得样片，将样片硫化处理，冷却至室温，即得改性物；
（2）将改性物、端乙烯基甲基硅油和铂金催化剂混合均匀，即得混合物料，将混合物料脱泡并固化处理，冷却至室温，即得基体胶；按质量比1∶2将基体胶和二甲苯混合均匀，即得前驱体溶液；
（3）将甲基含氢硅油预热处理，将前驱体溶液匀速滴入，恒温搅拌处理，即得混合胶，将混合胶硫化处理，冷却至室温，即得LED封装用耐老化硅胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种LED封装用耐老化硅胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硅橡胶、聚氨酯、白炭黑、六甲基二硅氮烷、二苯基硅二醇、双二五硫化剂之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取40～50份硅橡胶、20～30份聚氨酯、5～15份白炭黑、1～3份六甲基二硅氮烷、1～3份二苯基硅二醇、1～3份双二五硫化剂。
3.根据权利要求1所述的一种LED封装用耐老化硅胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的混炼步骤为：将白炭黑、六甲基二硅氮烷混合置于混炼机中，在搅拌速度为200～300r/min下混炼10～20min。
4.根据权利要求1所述的一种LED封装用耐老化硅胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的干燥处理步骤为：将混炼物置于温度为80～90℃的烘箱中干燥1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种LED封装用耐老化硅胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硫化处理步骤为：将样片置于平板硫化机中，在压力为15～20MPa，温度为170～180℃下硫化5～10min，取出并置于温度为200～210℃的烘箱中干燥3～4h。
6.根据权利要求1所述的一种LED封装用耐老化硅胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的改性物、端乙烯基甲基硅油和铂金催化剂之间的质量比为10∶5∶1。
7.根据权利要求1所述的一种LED封装用耐老化硅胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的脱泡并固化处理步骤为：将混合物料真空脱泡30～40min后，从90℃开始固化，每隔1h升温10℃，到150℃结束固化。
8.根据权利要求1所述的一种LED封装用耐老化硅胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的预热处理步骤为：将甲基含氢硅油在温度为100～110℃下预热5～10min。
9.根据权利要求1所述的一种LED封装用耐老化硅胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的恒温搅拌处理步骤为：按质量比1∶3将前驱体溶液匀速滴入，在搅拌速度为300～400r/min下恒温搅拌20～30min。
10.根据权利要求1所述的一种LED封装用耐老化硅胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的硫化处理步骤为：将混合胶在温度为130～140℃，压力为-0.096～-0.100MPa下硫化5～10min。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190716 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |