CN109053131A - 预氧丝气凝胶毡及其制备方法 - Google Patents

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    • C04B2201/32—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values for the thermal conductivity, e.g. K-factors

Abstract

本发明公开了一种预氧丝气凝胶毡的制备方法，包括：按1:(1‑10)的质量比将硅源溶于水中，去除杂质，控制溶液的pH为4‑9；向上述溶液中加入酸性催化剂，调节pH为1‑3，再加氨水调节pH为4‑7得到硅溶胶；将预氧丝毡浸泡在上述硅溶胶中，取出，待表面的硅溶胶凝胶后，依次置于置换溶剂和改性溶液中进行溶剂置换和改性；再取出、干燥后，即得本发明的预氧丝气凝胶毡。本发明还公开了由上述制备方法制备的预氧丝气凝胶毡及其作为汽车隔热材料的应用。本发明的预氧丝气凝胶毡，跟传统隔热材料相比，在隔热性能和重量上有明显优势，其导热系数在0.017‑0.024W/m·K之间。

Description

预氧丝气凝胶毡及其制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶材料技术领域，尤其涉及一种预氧丝气凝胶毡，及其制备方法。
背景技术
预氧丝毡是将聚丙烯腈基预氧丝短纤维经过针刺或者其他工艺而制成的毡。预氧丝毡是碳纤维毡制作环节的中间产品，其价格比碳纤维毡低，但具有碳纤维毡的诸多优点——预氧丝毡具有很好的隔热效果、耐酸碱腐蚀、耐化学环境、耐气候性等优良的性能。同时，预氧丝毡具有很好的空隙效果、渗透性、延伸性，易于模压成型。
气凝胶，又称为干凝胶，当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，这即为干凝胶，也称为气凝胶。气凝胶的种类很多，有硅系，碳系，硫系，金属氧化物系，金属系等等，常见的气凝胶为硅气凝胶。硅气凝胶纤细的纳米网络结构有效地限制了局域热激发的传播，其固态热导率比相应的玻璃态材料低2-3个数量级。纳米微孔洞抑制了气体分子对热传导的贡献。硅气凝胶的折射率接近l，而且对红外和可见光的湮灭系数之比达100以上，能有效地透过太阳光，并阻止环境温度的红外热辐射，成为一种理想的透明隔热材料，在太阳能利用和建筑物节能方面已经得到应用。通过掺杂的手段，可进一步降低硅气凝胶的辐射热传导，常温常压下掺碳气凝胶的热导率可低达0.013w/m·K，是目前热导率最低的固态材料，可望替代聚氨脂泡沫成为新型冰箱隔热材料。掺入二氧化钛可使硅气凝胶成为新型高温隔热材料，800K时的热导率仅为0.03w/m·K，作为军品配套新材料将得到进一步发展。
现有的预氧丝毡虽然具有很好的隔热效果，但是仍不能满足作为汽车隔热材料的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种预氧丝气凝胶毡，与传统的隔热材料相比，其在隔热性能和重量上有明显优势，导热系数在0.017-0.024W/m·K之间。
为了解决上述技术问题，本发明提供了预氧丝气凝胶毡的制备方法，包括：
按1:(1-10)的质量比将硅源溶于水中，去除杂质，控制溶液的pH为4-9；
向上述溶液中加入酸性催化剂，调节pH为1-3，再加氨水调节pH为4-7得到硅溶胶；
将预氧丝毡浸泡在上述硅溶胶中，取出，待表面的硅溶胶凝胶后，依次置于置换溶剂和改性溶液中进行溶剂置换和改性；再取出、干燥后，即得本发明的预氧丝气凝胶毡。
优选的，所述硅源为水玻璃。优选的，所述水为去离子水。
优选的，溶液通过阳离子交换树脂以去除杂质。
优选的，所述酸性催化剂为盐酸、HF、硝酸、草酸或柠檬酸。
优选的，预氧丝毡从硅溶胶中取出后，静置0.5-3h使得表面的硅溶胶凝胶。
优选的，所述置换溶剂为乙醇、甲醇、正己烷、环己烷或异丁醇；所述改性溶液为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氧烷。
优选的，溶剂置换和改性的时间为6-24h。
优选的，所述干燥的温度为100-200℃，所述干燥的时间为3-24h。
优选的，还包括在预氧丝气凝胶毡的表面做不掉粉处理的步骤。
优选的，所述不掉粉处理为在预氧丝气凝胶毡的表面贴覆玻纤布、铝箔玻纤布或PI膜。
本发明中，所述覆玻纤布、铝箔玻纤布、PI膜的厚度为0.01-0.4mm，根据需要可调。
本发明中，所述覆玻纤布、铝箔玻纤布、PI膜可采用胶黏剂贴覆到预氧丝气凝胶毡的表面，该胶黏剂可为无机胶黏剂或有机胶黏剂。
此外，本发明还提供了根据上述制备方法制备得到的预氧丝气凝胶毡，其厚度为1-10mm，根据需要可调。
此外，本发明还提供了上述预氧丝气凝胶毡作为汽车隔热材料的应用，例如该预氧丝气凝胶毡可以复合在汽车的发动机、车门处、车顶棚、车内地板、车后备箱处，特别是新能源汽车电池组外部(包括电池组整体隔热保温和电池组间的正常工作与隔热)。
本发明的有益效果：
1、本发明的预氧丝气凝胶毡的制备方法，利用现有的气凝胶生产工艺，对现有的预氧丝毡进行原位复合气凝胶粉末，制备工艺简单、各原材料相对廉价。
2、本发明的预氧丝气凝胶毡，可应用在汽车上，提升汽车内部隔热效果，使汽车更加节约能源。可以在冬天保护汽车主要部件，尤其是在北方，能够保证新能源电池的正常工作。
3、本发明的预氧丝气凝胶毡属于A级不燃材料，且长期耐温在400℃左右，瞬时耐温可达900℃左右，能够保证汽车的安全性；即使局部出现着火，也可有效隔离火源，增加人员逃离时间。
4、本发明的预氧丝气凝胶毡厚度可控，于1～10mm之间可调，能够满足汽车对空间利用率较高的需求。
5、本发明的预氧丝气凝胶毡，跟传统材料相比在隔热性能和重量上有明显优势，导热系数在0.017-0.024W/m·K之间，且可以降低车体重量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
(1)配置硅溶胶，其配置过程如下：
1)取1mol水玻璃和1.3mol去离子水混合均匀，过阳离子交换树脂除去杂质得到A溶液。
2)另取盐酸2*10-3mol，缓慢滴加到快速搅拌的A溶液中，得到B溶液。
3)取氨水3*10-3mol，缓慢滴加到快速搅拌的B溶液中，得到硅溶胶。
(2)将步骤(1)得到的硅溶胶与预氧丝毡浸泡到一起，充分浸泡后取出静置2h，待表面的硅溶胶凝胶后，放入反应釜中依次进行溶剂置换和改性。置换溶剂为乙醇，置换时间为6h；改性溶液为三甲基氯硅烷，改性时间为12h。
(3)取出改性完成的预氧丝毡，放入100℃的烘箱中干燥3h，即制得所述预氧丝气凝胶毡。
实施例2
(1)配置硅溶胶，其配置过程如下：
1)取1mol水玻璃和1.3mol去离子水，混合均匀，过阳离子交换树脂除去杂质得到A溶液。
2)取硝酸1.5*10-3mol，缓慢滴加入快速搅拌的A溶液中，得到B溶液。
3)取氨水3*10-3mol，缓慢滴加入快速搅拌的B溶液中，得到硅溶胶。
(2)将步骤(1)得到的硅溶胶与预氧丝毡浸泡到一起，充分浸泡后取出静置2h，待表面的硅溶胶凝胶后，放入反应釜中依次进行溶剂置换和改性。置换溶剂为异丙醇，置换时间为6h；改性溶液为六甲基二硅氮烷，改性时间为12h。
(3)取出改性完成的预氧丝毡，放入100℃的烘箱中干燥3h，即制得所述预氧丝气凝胶毡。
实施例3
(1)配置硅溶胶，其配置过程如下：
1)取1mol水玻璃和1.3mol去离子水，混合均匀，过阳离子交换树脂除去杂质得到A溶液。
2)取草酸2.5*10-3mol，缓慢滴加入快速搅拌的A溶液中，得到B溶液。
3)取氨水3*10-3mol，缓慢滴加入快速搅拌的B溶液中，得到硅溶胶。
(2)将步骤(1)得到的硅溶胶与预氧丝毡浸泡到一起，充分浸泡后取出静置2h，待表面的硅溶胶凝胶后，放入反应釜中依次进行溶剂置换和改性。置换溶剂为正己烷，置换时间为6h；改性溶液为六甲基二硅氧烷，改性时间为12h。
(3)取出改性完成的预氧丝毡，放入100℃的烘箱中干燥3h，即制得所述预氧丝气凝胶毡。
取实施例1-3制备得到的预氧丝气凝胶毡样品，进行导热系数测定和温差测试，结果如下表。
温差测试采用测试上下界面温差法得到，将预氧丝气凝胶毡置于热源上，热源温度达到125℃，分别通过上下温度传感器得到温差结果。
实施例1 实施例2 实施例3
导热系数(W·m<sup>-1</sup>·K<sup>-1</sup>) 0.024 0.021 0.019
实测温差(℃) 83.7 85.2 87.8
从上述结果可以看出，实施例1-3制备的预氧丝气凝胶毡的导热系数低至0.019-0.024W·m-1·K-1，且预氧丝气凝胶毡两侧的温差可达83.7℃，显示出其具有优异的隔热性能。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.预氧丝气凝胶毡的制备方法，其特征在于，包括：
按1:(1-10)的质量比将硅源溶于水中，去除杂质，控制溶液的pH为4-9；
向上述溶液中加入酸性催化剂，调节pH为1-3，再加氨水调节pH为4-7得到硅溶胶；
将预氧丝毡浸泡在上述硅溶胶中，取出，待表面的硅溶胶凝胶后，依次置于置换溶剂和改性溶液中进行溶剂置换和改性；再取出、干燥后，即得本发明的预氧丝气凝胶毡。
2.如权利要求1所述的预氧丝气凝胶毡的制备方法，其特征在于，所述硅源为水玻璃。
3.如权利要求1所述的预氧丝气凝胶毡的制备方法，其特征在于，溶液通过阳离子交换树脂以去除杂质。
4.如权利要求1所述的预氧丝气凝胶毡的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂为盐酸、HF、硝酸、草酸或柠檬酸。
5.如权利要求1所述的预氧丝气凝胶毡的制备方法，其特征在于，所述置换溶剂为乙醇、甲醇、正己烷、环己烷或异丁醇；所述改性溶液为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氧烷。
6.如权利要求1所述的预氧丝气凝胶毡的制备方法，其特征在于，溶剂置换时间为6-24h，溶剂改性时间为6-24h。
7.如权利要求1所述的预氧丝气凝胶毡的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为100-200℃，所述干燥的时间为3-24h。
8.如权利要求1所述的预氧丝气凝胶毡的制备方法，其特征在于，还包括在预氧丝气凝胶毡的表面做不掉粉处理的步骤；所述不掉粉处理为在预氧丝气凝胶毡的表面贴覆玻纤布、铝箔玻纤布或PI膜。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的预氧丝气凝胶毡。
10.如权利要求9所述的预氧丝气凝胶毡，其作为汽车隔热材料的应用。
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