CN105439459B - 一种表面致密多孔减反射膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面致密多孔减反射膜及其制备方法，该减反射膜由两层膜结构构成，包括形成在玻璃表面的多孔膜层和形成在该多孔膜层上的致密膜层。其中，所述多孔膜层的孔径大小为5‑10nm。该减反射膜的制备方法包括以下步骤：(1)以正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂、无水乙醇、曲拉通X‑100和甲基三甲氧基硅烷为原料，制备溶胶A；(2)以正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂和无水乙醇为原料，制备溶胶B；(3)将具有新鲜表面的玻璃从溶胶A中提拉后进行退火；(4)将退火完成的样品进一步在溶胶B中提拉后进行退火。本发明保持了目前酸催化溶胶凝胶减反射膜的透过率高、硬度大的特点，同时克服了溶胶凝胶减反射膜透过率在高温高湿环境下的耐候性问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面致密多孔减反射膜及其制备方法，属于溶胶凝胶法镀膜技术领域。
背景技术
溶胶凝胶镀膜方法将多种液体材料经过充分反应后的胶液镀在基体上，它的优点是多种材料混合反应后成分均匀，能保证薄膜的均匀性，同时可以通过调整原材料的配比来改变薄膜的性能。同时，溶胶凝胶镀膜方法能够调节薄膜的厚度和折射率，从而改变减反射膜的透过率。使用溶胶凝胶法提拉薄膜具有成本低、双面同时镀膜的优点，因此广泛应用于光伏太阳能和光热太阳能行业。
目前使用的掺杂造孔剂酸催化溶胶制备的减反射膜孔隙率大透过率高，同时硬度大接近于玻璃基底。但是由于溶胶凝胶的特点，颗粒表面会伴随有大量极性羟基基团，多孔薄膜极易吸收潮湿空气中的水分子和有机物，透过率随着时间降低，甚至降至玻璃基底透过率，减反射膜耐候性差，无法在潮湿环境中使用。
发明内容
基于此，针对现有酸催化溶胶凝胶法制备的减反射膜的不足之处，本发明的目的在于提供一种表面致密多孔减反射膜，该减反射膜透过率高，在潮湿环境下使用的耐候性好。
本发明的另一目的在于提供一种所述表面致密多孔减反射膜的制备方法，成本低、可操作性强，通过该方法制备的减反射膜透过率高，在潮湿环境下使用的耐候性好。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种表面致密多孔减反射膜，由两层膜结构构成，包括形成在玻璃表面的多孔膜层和形成在该多孔膜层上的致密膜层。
优选地，所述多孔膜层的孔径大小为5-10nm。
本发明的减反射膜的两层膜结构的形成过程为：将干净的具有新鲜表面的玻璃从由溶胶A中提拉后进行退火形成多孔膜层；再将退火完成的样品进一步在溶胶B中提拉后进行退火形成致密膜层；其中，溶胶A中包含正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂、无水乙醇、曲拉通X-100和甲基三甲氧基硅烷；制备溶胶B中包含正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂和无水乙醇。
一种所述表面致密多孔减反射膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)以正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂、无水乙醇、曲拉通X-100和甲基三甲氧基硅烷为原料，制备溶胶A；
(2)以正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂和无水乙醇为原料，制备溶胶B；
(3)将干净的具有新鲜表面的玻璃从溶胶A中提拉后进行退火；
(4)将退火完成的样品进一步在溶胶B中提拉后进行退火。
通过该方法制备的减反射膜由两层膜结构构成，即经过步骤(3)在玻璃表面形成的多孔膜层以及经过步骤(4)在多孔膜层上形成的致密膜层。其中，经过步骤(3)在玻璃表面形成的多孔膜层的孔径大小为5-10nm，该多孔膜层结构来自于溶胶A，曲拉通X-100作用退火过程中为膜层造孔，甲基三甲氧基硅烷作用为孔洞骨架支撑；经过步骤(4)在多孔膜层上形成的致密膜层的膜层结构来自于溶胶B。
本发明中，所述酸催化选自醋酸、硝酸、盐酸中的一种。
本发明中，步骤(1)中正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂、无水乙醇、曲拉通X-100、甲基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶(1-5)∶(0.01-0.1)∶(20-50)∶(0.01-0.1)∶(0.01-0.1)。制备溶胶A的过程是：将去离子水、盐酸、无水乙醇进行混合搅拌2小时后向其中加入正硅酸乙酯，继续搅拌24小时后加入曲拉通X-100，再搅拌24小时后加入甲基三甲氧基硅烷，进一步搅拌24小时后在55℃下水浴2h得到溶胶A。
本发明中，步骤(2)中正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂、无水乙醇的摩尔比为1∶(1-5)∶(0.01-0.1)∶(20-50)。制备溶胶B的过程是：将去离子水、盐酸、无水乙醇进行混合搅拌2小时后向其中加入正硅酸乙酯，搅拌72小时后在55℃下水浴2小时得到溶胶B。
本发明中，所述步骤(3)、(4)中提拉速度为5-40cm/min，退火温度范围为250℃-600℃，退火时间为5-60min。
本发明中，所述玻璃为平板玻璃或管状玻璃。所述玻璃需要进行清洗获得干净的具有新鲜表面的玻璃，清洗方法为：首先使用去离子水和电子工业清洗剂将玻璃表面清洗至玻璃表面无污物；其次将水洗处理过的玻璃置入无水乙醇和丙酮中，超声波清洗各30min；最后在浓度为1-5％的氢氟酸溶液中腐蚀玻璃得到新鲜玻璃表面，腐蚀完毕后分别置于去离子水、无水乙醇、丙酮中超声清洗即可。
本发明的优点在于：
本发明的减反射膜拥有内部多孔和表面致密的膜结构，具有该减反射膜的玻璃表面在250-2500nm光谱范围内的透过率比没有镀膜的原玻璃增加了3～5％，玻璃表面减反射膜的颜色根据薄膜厚度不同可为淡蓝色、淡蓝紫色和淡紫铜色，能够有效提高太阳能集热器、光伏组件等的太阳光透过率，太阳能利用效率可得到显著提高。二氧化硅致密膜层阻碍了内部多孔膜层对水蒸气和有机物的吸附，能够使减反射膜在复杂的气候环境下长期使用，该膜层结构对于减反射膜层需暴露于外界自然环境下的太阳能光热光电领域具有重要意义。
本发明的减反射膜兼具硬度大，膜层附着力好的优点。
本发明的制备方法成本低、可操作性强、透过率性能稳定，适合于大规模工业生产。
附图说明
图1为本发明制备的减反射膜层的结构示意图。
图2为实施例2制备的减反射膜的表面致密膜电镜图。
具体实施方式
如图1所示，采用本发明的减反射膜包括制备在玻璃基底3上的多孔膜层2和致密膜层3。
下面结合实施例，对本发明作进一步详细描述。
以下各实施例中的潮湿大气环境条件：置于大气环境中，20℃-38℃，相对湿度为40-100，时间为6个月(4月份-9月份)，地点为北京。
实施例1
首先将玻璃切割成7cm×3cm大小方形片状样品，水洗干净后放入无水乙醇和丙酮中进行超声处理各30min，将清洗干净的玻璃片样品烘干；
将烘干的清洁玻璃置于5％的HF溶液中腐蚀1min，腐蚀完毕后分别置于去离子水、无水乙醇、丙酮中超声30min后进行烘干，得到新鲜玻璃表面；
将0.04mol去离子水、0.001mol盐酸、0.9mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，分别在2h、24h和48h后加入0.04mol正硅酸乙酯、0.002mol曲拉通X-100和0.0012mol甲基三甲氧基硅烷，进一步持续搅拌24h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶A；
将0.04mol去离子水、0.001mol盐酸、0.9mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，在2h后加入0.04mol正硅酸乙酯，进一步持续搅拌72h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶B；
将腐蚀清洁后的玻璃在溶胶A中进行提拉，提拉速率为5cm/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h。
将退火完成的玻璃从退火炉中取出，在溶胶B中进行提拉，提拉速率为5cm/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h得到减反射膜。
经过检测，本实施例250-2500nm光谱范围内平均透过率达到95％，潮湿大气环境下放置6个月后检测透过率仍然达到94.5％。
实施例2
首先将玻璃切割成7cm×3cm大小方形片状样品，水洗干净后放入无水乙醇和丙酮中进行超声处理各30min，将清洗干净的玻璃片样品烘干；
将烘干的清洁玻璃置于5％的HF溶液中腐蚀1min，腐蚀完毕后分别置于去离子水、无水乙醇、丙酮中超声30min后进行烘干，得到新鲜玻璃表面；
将0.08mol去离子水、0.002mol盐酸、0.9mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，分别在2h、24h和48h后加入0.04mol正硅酸乙酯、0.002mol曲拉通X-100和0.0012mol甲基三甲氧基硅烷，进一步持续搅拌24h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶A；
将0.08mol去离子水、0.002mol盐酸、0.9mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，在2h后加入0.04mol正硅酸乙酯，进一步持续搅拌72h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶B；
将腐蚀清洁后的玻璃在溶胶A中进行提拉，提拉速率为10cm/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h。
将退火完成的玻璃从退火炉中取出，在溶胶B中进行提拉，提拉速率为10cm/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h得到减反射膜。
经过检测，本实施例250-2500nm光谱范围内平均透过率达到95.5％，潮湿大气环境下放置6个月后检测透过率仍然达到95％。
如图2所示为本实施例制备的减反射膜的表面致密膜电镜图。从测试结果可以看出，薄膜表面致密，可以阻止空气中水分子和有机物的进入。
实施例3
首先将玻璃切割成7cm×3cm大小方形片状样品，水洗干净后放入无水乙醇和丙酮中进行超声处理各30min，将清洗干净的玻璃片样品烘干；
将烘干的清洁玻璃置于5％的HF溶液中腐蚀1min，腐蚀完毕后分别置于去离子水、无水乙醇、丙酮中超声30min后进行烘干，得到新鲜玻璃表面；
将0.08mol去离子水、0.003mol盐酸、0.9mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，分别在2h、24h和48h后加入0.04mol正硅酸乙酯、0.002mol曲拉通X-100和0.0012mol甲基三甲氧基硅烷，进一步持续搅拌24h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶A；
将0.08mol去离子水、0.003mol盐酸、0.9mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，在2h后加入0.04mol正硅酸乙酯，进一步持续搅拌72h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶B；
将腐蚀清洁后的玻璃在溶胶A中进行提拉，提拉速率为15cm/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h。
将退火完成的玻璃从退火炉中取出，在溶胶B中进行提拉，提拉速率为15cm/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h得到减反射膜。
经过检测，本实施例250-2500nm光谱范围内平均透过率达到95％，潮湿大气环境下放置6个月后检测透过率仍然达到94.5％。
实施例4
首先将玻璃切割成7cm×3cm大小方形片状样品，水洗干净后放入无水乙醇和丙酮中进行超声处理各30min，将清洗干净的玻璃片样品烘干；
将烘干的清洁玻璃置于5％的HF溶液中腐蚀1min，腐蚀完毕后分别置于去离子水、无水乙醇、丙酮中超声30min后进行烘干，得到新鲜玻璃表面；
将0.08mol去离子水、0.003mol盐酸、0.9mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，分别在2h、24h和48h后加入0.04mol正硅酸乙酯、0.002mol曲拉通X-100和0.0012mol甲基三甲氧基硅烷，进一步持续搅拌24h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶A；
将0.08mol去离子水、0.003mol盐酸、0.9mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，在2h后加入0.04mol正硅酸乙酯，进一步持续搅拌72h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶B；
将腐蚀清洁后的玻璃在溶胶A中进行提拉，提拉速率为20/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h。
将退火完成的玻璃从退火炉中取出，在溶胶B中进行提拉，提拉速率为20cm/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h得到减反射膜。
经过检测，本实施例250-2500nm光谱范围内平均透过率达到95％，潮湿大气环境下放置6个月后检测透过率仍然达到94.5％。
实施例5
首先将玻璃切割成7cm×3cm大小方形片状样品，水洗干净后放入无水乙醇和丙酮中进行超声处理各30min，将清洗干净的玻璃片样品烘干；
将烘干的清洁玻璃置于5％的HF溶液中腐蚀1min，腐蚀完毕后分别置于去离子水、无水乙醇、丙酮中超声30min后进行烘干，得到新鲜玻璃表面；
将0.12mol去离子水、0.004mol盐酸、0.9mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，分别在2h、24h和48h后加入0.04mol正硅酸乙酯、0.002mol曲拉通X-100和0.0012mol甲基三甲氧基硅烷，进一步持续搅拌24h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶A；
将0.12mol去离子水、0.005mol盐酸、0.9mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，在2h后加入0.04mol正硅酸乙酯，进一步持续搅拌72h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶B；
将腐蚀清洁后的玻璃在溶胶A中进行提拉，提拉速率为15/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h。
将退火完成的玻璃从退火炉中取出，在溶胶B中进行提拉，提拉速率为5cm/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h得到减反射膜。
经过检测，本实施例250-2500nm光谱范围内平均透过率达到95.5％，潮湿大气环境下放置6个月后检测透过率仍然达到95％。
实施例6
首先将玻璃切割成7cm×3cm大小方形片状样品，水洗干净后放入无水乙醇和丙酮中进行超声处理各30min，将清洗干净的玻璃片样品烘干；
将烘干的清洁玻璃置于5％的HF溶液中腐蚀1min，腐蚀完毕后分别置于去离子水、无水乙醇、丙酮中超声30min后进行烘干，得到新鲜玻璃表面；
将0.2mol去离子水、0.001mol盐酸、0.9mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，分别在2h、24h和48h后加入0.04mol正硅酸乙酯、0.002mol曲拉通X-100和0.0012mol甲基三甲氧基硅烷，进一步持续搅拌24h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶A；
将0.2mol去离子水、0.001mol盐酸、0.9mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，在2h后加入0.04mol正硅酸乙酯，进一步持续搅拌72h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶B；
将腐蚀清洁后的玻璃在溶胶A中进行提拉，提拉速率为15/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h。
将退火完成的玻璃从退火炉中取出，在溶胶B中进行提拉，提拉速率为5cm/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h得到减反射膜。
经过检测，本实施例250-2500nm光谱范围内平均透过率达到95％，潮湿大气环境下放置6个月后检测透过率仍然达到94.5％。
对比例
首先将玻璃切割成7cm×3cm大小方形片状样品，水洗干净后放入无水乙醇和丙酮中进行超声处理各30min，将清洗干净的玻璃片样品烘干；
将烘干的清洁玻璃置于5％的HF溶液中腐蚀1min，腐蚀完毕后分别置于去离子水、无水乙醇、丙酮中超声30min后进行烘干，得到新鲜玻璃表面；
将0.08mol去离子水、0.002mol盐酸、0.9mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，分别在2h、24h和48h后加入0.04mol正硅酸乙酯、0.002mol曲拉通X-100和0.0012mol甲基三甲氧基硅烷，进一步持续搅拌24h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶；
将腐蚀清洁后的玻璃在溶胶中进行提拉，提拉速率为25cm/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h。
本对比例250-2500nm光谱范围内初始平均透过率达到95.5％。
本对比例只对一种溶胶进行提拉退火成膜，减反射膜表面并无以上实施例1-6中由溶胶B提拉而成的致密膜，本对比例制备的减反射膜为多孔膜，表面呈开孔状态，极易吸附大气中的水分和有机物。
经过暴露于大气环境的耐候性实验，透过率随环境衰减如下：
(1)潮湿大气环境下(20℃-30℃，相对湿度为40-80)放置1个月后检测透过率衰减至94％。
(2)潮湿大气环境下(30℃-37℃，相对湿度为60-100)放置2小时后透过率衰减至92％。
Claims (6)
1.一种表面致密多孔减反射膜，其特征在于，该减反射膜由两层膜结构构成，包括形成在玻璃表面的多孔膜层和形成在该多孔膜层上的致密膜层；所述多孔膜层的孔径大小为：5nm≤a＜10nm；所述减反射膜的形成过程是：将干净的具有新鲜表面的玻璃从由溶胶A中提拉后进行退火形成多孔膜层；再将退火完成的样品进一步在溶胶B中提拉后进行退火形成致密膜层；其中溶胶A中包含正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂、无水乙醇、曲拉通X-100和甲基三甲氧基硅烷，正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂、无水乙醇、曲拉通X-100、甲基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:(1-5):(0.01-0.1):(20-50):(0.01-0.1):(0.01-0.1)；溶胶B中包含正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂和无水乙醇，正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂、无水乙醇的摩尔比为1:(1-5):(0.01-0.1):(20-50)。
2.一种权利要求1所述的表面致密多孔减反射膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂、无水乙醇、曲拉通X-100和甲基三甲氧基硅烷为原料，制备溶胶A；
(2)以正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂和无水乙醇为原料，制备溶胶B；
(3)将具有新鲜表面的玻璃从溶胶A中提拉后进行退火；
(4)将退火完成的样品进一步在溶胶B中提拉后进行退火。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述酸催化剂选自醋酸、硝酸、盐酸中的一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)、(4)中提拉速度为5-40cm/min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)、(4)中的退火温度范围为250℃-600℃，退火时间为5-60min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述玻璃为平板玻璃或管状玻璃。
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