CN102351433A - 高机械强度自清洁太阳能封装玻璃增透膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及膜材料的制备，旨在提供一种高机械强度自清洁太阳能封装玻璃增透膜的制备方法。该方法包括：搅拌下将正硅酸酯加入到低级酯族醇溶剂中混合均匀；然后加入水再加入成孔剂柠檬酸，混合后加入无机酸或有机酸调节溶液pH值在2～3之间，在60℃下反应4h；然后加入烷基硅氧烷，混合均匀后继续在60℃反应6h，得到增透膜用SiO2聚合物溶胶；在经清洗的洁净的普通玻璃或超白玻璃表面以涂敷方式进行镀膜，表干后经热处理即得到产品。本发明通过使用低分解温度的成孔剂替代通常使用的成孔剂来降低薄膜的热处理温度，在较低的热处理温度下，实现成孔剂的去除和薄膜的固化，使镀膜玻璃透过率提高的同时使涂层保留了疏水自清洁性能。
Description
技术领域
本发明涉及膜材料的制备，特别涉及一种用于高机械强度、自清洁太阳能封装玻璃增透膜的制备方法。
背景技术
太阳能封装玻璃是安装于太阳能电池封装箱体，用于保护太阳能电池组件的特种玻璃。太阳光需透过封装玻璃才可到达太阳能电池表面被其所利用，对于相同的太阳能电池而言，通过封装玻璃后的光强度决定了太阳能电池的发电效率。而增透膜就是涂敷在太阳能玻璃表面用来提高太阳光透过率的薄膜。
SiO2颗粒溶胶是制备的SiO2颗粒薄膜是早期的增透膜类型，这类薄膜由几十到100纳米粒度大小的SiO2纳米颗粒堆积而成的高孔隙率疏松结构组成，具有很好的增透性能，但由于SiO2纳米颗粒与玻璃表面化学键很少，此类薄膜的机械强度很低，即很容易被擦拭掉。而太阳能封装玻璃用于户外，经常遭遇各种雨雪、冰雹、风沙等天气，对薄膜的机械强度和疏水自清洁性能提出了很高的要求。对于薄膜的机械强度性能要求，在酸性条件下催化制备得到的SiO2聚合物薄膜具有很好的机械强度但薄膜孔隙率很低(增透性能较差)。通过在薄膜中添加有机成孔剂(一种既溶于水又溶于醇的高分子如曲拉通100、F127)，常用的成孔剂需要在高温(500℃以上)热处理过程中除去成孔剂，可提高薄膜的孔隙率从而大幅提高薄膜的透过率。
对于薄膜的疏水自清洁性能，通常通过引入带有机基团(如甲基或乙基)的烷氧基硅烷得以实现。但是，对于通过有机基团达到疏水自清洁性能的增透膜，其疏水性能也会在高温热处理后由于有机基团的分解(Si-C键在350℃下断裂)而失去自清洁性能，因此，通过高温热处理后的二次镀膜才能实现薄膜的自清洁性。这不仅增加了工艺程序，且对于工业化生产而言，高的热处理温度对设备和工艺路线提出了很高要求，一般的辐射热处理设备温度最高为350℃，要达到500℃的热处理温度需要价格昂贵的电阻丝加热设备。所以，对于工业化生产而言，降低太阳能玻璃增透膜的热处理温度十分必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有高机械强度太阳能玻璃增透膜薄膜制备工艺中热处理温度高的问题，从成孔剂入手，通过添加在低温下分解的成孔剂，提供一种在较低热处理温度下(低于350℃)制备高机械强度、自清洁太阳能玻璃增透膜的制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是；
提供一种高机械强度自清洁太阳能封装玻璃增透膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)在300r/min的搅拌条件下，将正硅酸酯加入到低级酯族醇溶剂中，混合均匀；然后加入水，再加入成孔剂柠檬酸，混合后加入无机酸或有机酸调节溶液pH值在2～3之间，在60℃下反应4h；然后加入烷基硅氧烷，混合均匀后继续在60℃反应6h，得到增透膜用SiO2聚合物溶胶；其中，正硅酸酯∶低级酯族醇溶剂∶水∶柠檬酸∶烷基硅氧烷的重量百分比为：1～20∶50～85∶2～10∶1～5∶2～10；
(2)在经清洗的洁净的普通玻璃或超白玻璃表面以涂敷方式进行镀膜，在室温25℃、50％相对湿度下表干10min，然后在250℃下热处理15min，即得到产品。
本发明中，步骤(1)中的正硅酸酯是正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的至少一种。
本发明中，步骤(1)中的低级酯族醇是乙醇、异丙醇或正丙醇中的至少一种。
本发明中，步骤(1)中的无机酸或有机酸是甲酸、乙酸、盐酸或硝酸中的一种。
本发明中，步骤(1)中的烷基硅氧烷是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
本发明中，步骤(2)中的涂敷方式是辊涂法或浸渍提拉法。
本发明中，步骤(2)中镀膜时，使玻璃表面增透膜的厚度控制在130±20nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明通过使用低分解温度的成孔剂替代通常常用的成孔剂来降低薄膜的热处理温度，在较低的热处理温度下，实现成孔剂的去除和薄膜的固化，使镀膜玻璃透过率提高的同时使涂层保留了疏水自清洁性能。
本发明采用柠檬酸作为成孔剂替代现有常用的、需要高温分解的成孔剂如辛基苯基聚氧乙烯醚(曲拉通X-100)、聚乙二醇600、聚醚嵌段共聚物如普鲁朗尼克F-127等，这些成孔剂的分解温度均高于450℃，需要薄膜在450℃以上的温度热处理才可去除形成孔结构，高的热处理温度不仅会分解可提供薄膜疏水自清洁功能的有机基团(甲基、乙基)且大幅提高了工业化生产的设备成本。柠檬酸是一种有机酸，其分解温度在175℃，因而在200～250℃的温度下即可分解，故以柠檬酸为成孔剂时，薄膜热处理温度降低为250℃。不仅形成孔结构保证薄膜的增透性能，同时避免了起疏水效果的有机基团的分解。使增透与疏水自清洁性能在一次镀膜中实现。
具体实施方式
以下通过实例进一步对本发明进行描述。
本发明中高机械强度、自清洁太阳能封装玻璃增透膜的制备方法包括如下几个步骤：
(1)在300r/min的搅拌条件下，将正硅酸酯加入到低级酯族醇溶剂中，混合均匀；然后加入水，再加入成孔剂柠檬酸，混合后加入无机酸或有机酸调节溶液pH值在2～3之间，在60℃下反应4h；然后加入烷基硅氧烷，混合均匀后继续在60℃反应6h，得到增透膜用SiO2聚合物溶胶；其中，正硅酸酯∶低级酯族醇溶剂∶水∶柠檬酸∶烷基硅氧烷的重量百分比为：1～20∶50～85∶2～10∶1～5∶2～10；
(2)在经清洗的洁净的普通玻璃或超白玻璃表面以涂敷方式进行镀膜，在室温25℃、50％相对湿度下表干10min，然后在250℃下热处理15min，即得到产品。
各实施例中的试验数据见下表：
各实施例增透膜各项性能测试结果见下表：
| 具体实施例序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 透过率提高*(％) | 2.8 | 2.9 | 3.6 | 2.8 | 3.0 | 2.1 | 2.9 | 2.1 |
| 薄膜强度* | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 薄膜硬度(铅笔硬度，H) | 2 | 3 | 3 | 2 | 3 | 2 | 3 | 2 |
| 薄膜附着力* | 一级 | 一级 | 一级 | 一级 | 一级 | 一级 | 一级 | 一级 |
| 薄膜疏水接触角(°) | 74 | 78 | 82 | 82 | 84 | 90 | 85 | 91 |
注：透过率提高*测试标准ISO9050(380nm～1100nm)；薄膜强度*测试标准EN1096-2；薄膜附着力*测试标准ASTM3359。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
1.高机械强度自清洁太阳能封装玻璃增透膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)在300r/min的搅拌条件下，将正硅酸酯加入到低级酯族醇溶剂中，混合均匀；然后加入水，再加入成孔剂柠檬酸，混合后加入无机酸或有机酸调节溶液pH值在2～3之间，在60℃下反应4h；然后加入烷基硅氧烷，混合均匀后继续在60℃反应6h，得到增透膜用SiO2聚合物溶胶；其中，正硅酸酯∶低级酯族醇溶剂∶水∶柠檬酸∶烷基硅氧烷的重量百分比为：1～20∶50～85∶2～10∶1～5∶2～10；
(2)在经清洗的洁净的普通玻璃或超白玻璃表面以涂敷方式进行镀膜，在室温25℃、50％相对湿度下表干10min，然后在250℃下热处理15min，即得到产品。
2.根据权利要求1所述太阳能封装玻璃增透膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的正硅酸酯是正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述太阳能封装玻璃增透膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的低级酯族醇是乙醇、异丙醇或正丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述太阳能封装玻璃增透膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的无机酸或有机酸是甲酸、乙酸、盐酸或硝酸中的一种。
5.根据权利要求1所述太阳能封装玻璃增透膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的烷基硅氧烷是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的用于高机械强度、自清洁太阳能封装玻璃增透膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的涂敷方式是辊涂法或浸渍提拉法。
7.根据权利要求1所述太阳能封装玻璃增透膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中镀膜时，使玻璃表面增透膜的厚度控制在130+20nm。
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