CN110951447A - 一种自由基、湿气、uv三重固化密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种自由基、湿气、UV三重固化密封胶，所述密封胶是一种单组分胶，其中功能性MQ树脂、功能性甲基硅油、硅烷偶联剂、球型中空玻璃微珠、白炭黑、过氧化物催化剂、湿气固化催化剂、UV固化催化剂、黑色色膏按20～35:40～50：3～7：10～15：4～15：3～9：1～6：0.5～4：0.02～0.1的重量比例混合。本发明所采用的功能性MQ树脂、功能性甲基硅油能够降低传统乙烯基硅树脂及乙烯基硅油的过氧化物引发温度；湿气固化及UV固化则从多方面弥补了由于氧气对过氧化物固化抑制而导致的固化不完全的缺点；球型中空玻璃微珠的引入，降低了胶水自身的密度，在追求轻质量器件领域有着良好的应用前景。

Description

一种自由基、湿气、UV三重固化密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种自由基、湿气、UV三重固化密封胶及其制备方法，属于有机硅树脂改性领域。
技术背景
有机硅密封胶已得到了空前的发展，在航空航天、轨道交通、新能源等关乎人类衣、食、住、行等各个领域都起到了重要的作用。其具有防泄漏、防水、防振动及隔音、隔热等作用。
市场上常用的有机硅密封胶大部分为单组份，靠空气中水分进行室温硫化，固化时间长，挥发分高；传统自由基固化体系需要较高的温度；UV固化体系存在“暗区”；硅氢加成体系单组份密封胶需要低温存储。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，公开了自由基、湿气、UV三重固化密封胶及其制备方法。该密封胶中所使用的功能性MQ树脂、功能性甲基硅油能够降低传统乙烯基硅树脂及乙烯基硅油的过氧化物引发温度；湿气固化及UV固化则从多方面弥补了由于氧气对过氧化物固化抑制而导致的固化不完全的缺点；球型中空玻璃微珠的引入，降低了胶水自身的密度，在追求轻质量器件领域有着良好的应用前景。
本发明涉及一种自由基、湿气、UV三重固化密封胶及其制备方法，所述密封胶是一种单组分胶，其中功能性MQ树脂、功能性甲基硅油、硅烷偶联剂、球型中空玻璃微珠、白炭黑、过氧化物催化剂、湿气固化催化剂、UV固化催化剂、黑色色膏按20～35:40～50：3～7：10～15：4～15：3～9：1～6：0.5～4：0.02～0.1的重量比例混合。
所述功能性MQ树脂的制备方法如下：将正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按1～1.5:0.3～0.5:0.3～0.5的摩尔比加入到带有分水装置的四口烧瓶中，在室温搅拌下，缓慢滴入正硅酸乙酯摩尔质量4～5倍摩尔质量浓度为2％～6％的硫酸水溶液随后于50～70℃下反应0.5～1.5小时，升温至85～110℃蒸醇2～3小时，随后加入体系重量1～2倍甲苯，95～125℃下反应除水2～4小时，最后保持高温在真空度小于0.085Mpa的真空条件下除去溶剂，得到功能性MQ树脂。反应式为：
Figure BDA0002273614730000021
所述的功能性甲基硅油的制备方法如下：将含氢封端的二甲基硅油、二缩三丙二醇二丙烯酸酯按1～1.5：0.5～1的摩尔比加入三口烧瓶中，随后加入等反应体系等质量的甲苯和反应体系10～20ppm的Pt催化剂，于65～85℃下反应2～4小时，最后保持高温在真空度小于0.085Mpa的真空条件下除去溶剂，得到功能性甲基硅油。反应式为：
Figure BDA0002273614730000022
本发明采取的技术方案为：
(1)所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种；
(2)所述球型中空玻璃微珠为真密度0.38～0.57g/cm3,粒径D90为60～70μm；
(3)所述白炭黑为比表面积为140～200m2/g的疏水型白炭黑；
(4)所述过氧化物催化剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二环已酯中的一种或几种；
(5)所述湿气固化催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、四异丙基钛酸酯、四正丁基钛酸酯中的一种或几种；
(6)所述UV固化催化剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、安息香双甲醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一种或几种；
(7)所述含氢封端的二甲基硅油其分子式为(HMe2SiO0.5)2(Me2SiO0.5)m,m＝50～100,氢含量为0.25～0.5mmol/g，25℃下粘度为30～80mPa.S；
(8)所述Pt催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂含量2000～5000ppm。
(9)所述黑色色膏为普通硅胶色膏。
(10)所述功能性MQ树脂的制备方法如下：
将正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按1～1.5:0.3～0.5:0.3～0.5的摩尔比加入到带有分水装置的四口烧瓶中，在室温搅拌下，缓慢滴入正硅酸乙酯摩尔质量4～5倍摩尔质量浓度为2％～6％的硫酸水溶液，随后于50～70℃下反应0.5～1.5小时，升温至85～110℃蒸醇2～3小时。随后加入体系重量1～2倍甲苯，95～125℃下反应除水2～4小时。最后保持高温在真空度小于0.085Mpa的真空条件下除去溶剂，得到功能性MQ树脂。
(11)所述步骤中，搅拌采用机械搅拌，转速为100～150转/min。
(12)所述的功能性甲基硅油的制备方法如下：
将含氢封端的二甲基硅油、二缩三丙二醇二丙烯酸酯按1～1.5：0.5～1的摩尔比加入三口烧瓶中，随后加入等反应体系等质量的甲苯和反应体系10～20ppm的Pt催化剂，于65～85℃下反应2～4小时。最后保持高温在真空度小于0.085Mpa的真空条件下除去溶剂，得到功能性甲基硅油。
(13)所述步骤中，搅拌采用机械搅拌，转速为100～150转/min。
本发明制备的一种功能性MQ树脂及功能性甲基硅油，所引入的乙烯基能够降低传统过氧化物引发温度，降低固化过程中，高温对元器件的损伤。
具体实施方式
将正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷分别按208g、48.6g、61.8g加入到带有分水装置的四口烧瓶中，在室温搅拌下，缓慢滴入72g浓度为4％的硫酸水溶液，随后于55℃下反应1小时，升温至85℃蒸醇2.5小时，随后加入体系重量390g甲苯，120℃下反应除水3小时，最后保持高温在真空度小于0.085Mpa的真空条件下除去溶剂，得到功能性MQ树脂。
将含氢封端的二甲基硅油(分子式为(HMe2SiO0.5)2(Me2SiO0.5)m,m＝50,氢含量为0.5mmol/g，25℃下粘度为50mPa.S)、二缩三丙二醇二丙烯酸酯分别按343g、15g加入三口烧瓶中，随后加入358g甲苯和1.4g的Pt(5000ppm)催化剂，于80℃下反应3.5小时，最后保持高温在真空度小于0.085Mpa的真空条件下除去溶剂，得到功能性甲基硅油。
实施例1：
功能性MQ树脂、功能性甲基硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、球型中空玻璃微珠(真密度0.38～0.42g/cm3,粒径D90为40～70μm)、白炭黑(比表面积为160～200m2/g的疏水型白炭黑)、过氧化苯甲酰、二月桂酸二丁基锡、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、黑色色膏按20：30：3：10：5：3：2：1：0.03的重量比例混合。真空脱泡后，在100℃下固化0.5h，试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。
实施例2：
功能性MQ树脂、功能性甲基硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、球型中空玻璃微珠(真密度0.38～0.42g/cm3,粒径D90为40～70μm)、白炭黑(比表面积为160～200m2/g的疏水型白炭黑)、过氧化苯甲酰、二月桂酸二丁基锡、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、黑色色膏按20：30：3：10：5：3：2：1：0.03的重量比例混合。真空脱泡后，先在100℃下固化0.5h，后在室温50％湿度的环境中放置2h，试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。
实施例3：
功能性MQ树脂、功能性甲基硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、球型中空玻璃微珠(真密度0.38～0.42g/cm3,粒径D90为40～70μm)、白炭黑(比表面积为160～200m2/g的疏水型白炭黑)、过氧化苯甲酰、二月桂酸二丁基锡、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、黑色色膏按20：30：3：10：5：3：2：1：0.03的重量比例混合。真空脱泡后，先在100℃下固化0.5h，后在自然光照下2h，试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。
对比例1：
功能性MQ树脂、功能性甲基硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、白炭黑(比表面积为160～200m2/g的疏水型白炭黑)、过氧化苯甲酰、二月桂酸二丁基锡、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、黑色色膏按20：30：3：5：3：2：1：0.03的重量比例混合。真空脱泡后，先在100℃下固化0.5h，后在室温50％湿度的环境中放置2h，试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。
表1：性能测试结果
性能 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
固化前、后外观 黑色 黑色 黑色 黑色
固化情况 表层发粘 完全固化 完全固化 完全固化
密度g/cm<sup>3</sup> 0.94 0.94 0.93 1.01
实验结果可以看出，功能性MQ树脂、功能性甲基硅油能够降低传统乙烯基硅树脂及乙烯基硅油的过氧化物引发温度；湿气固化及UV固化则从多方面弥补了由于氧气对过氧化物固化抑制而导致的固化不完全的缺点；球型中空玻璃微珠的引入，降低了胶水自身的密度。因此实施例2和实施例3固化方式效果是最好的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不是用于限制本发明范围，凡是在本发明的构思和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均已该包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种自由基、湿气、UV三重固化密封胶，其特征在于，包括如下组分：功能性MQ树脂、功能性甲基硅油、硅烷偶联剂、球型中空玻璃微珠、白炭黑、过氧化物催化剂、湿气固化催化剂、UV固化催化剂、黑色色膏按20～35:40～50：3～7：10～15：4～15：3～9：1～6：0.5～4：0.02～0.1的重量比例混合；
所述功能性MQ树脂的结构为
Figure FDA0002273614720000011
所述功能性甲基硅油的结构为
Figure FDA0002273614720000012
2.根据权利要求1所述的三重固化密封胶，其特征在于，所述功能性MQ树脂的制备方法如下：将正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按1～1.5:0.3～0.5:0.3～0.5的摩尔比加入到带有分水装置的四口烧瓶中，在室温搅拌下，缓慢滴入正硅酸乙酯摩尔质量4～5倍摩尔质量浓度为2％～6％的硫酸水溶液随后于50～70℃下反应0.5～1.5小时，升温至85～110℃蒸醇2～3小时，随后加入体系重量1～2倍甲苯，95～125℃下反应除水2～4小时，最后保持高温在真空度小于0.085Mpa的真空条件下除去溶剂，得到功能性MQ树脂。
3.根据权利要求1所述的三重固化密封胶，其特征在于，所述功能性甲基硅油的制备方法如下：将含氢封端的二甲基硅油、二缩三丙二醇二丙烯酸酯按1～1.5：0.5～1的摩尔比加入三口烧瓶中，随后加入等反应体系等质量的甲苯和反应体系10～20ppm的Pt催化剂，于65～85℃下反应2～4小时，最后保持高温在真空度小于0.085Mpa的真空条件下除去溶剂，得到功能性甲基硅油；所述含氢封端的二甲基硅油分子式为(HMe2SiO0.5)2(Me2SiO0.5)m,m＝50～100,氢含量为0.25～0.5mmol/g，25℃下粘度为30～80mPa.S；所述Pt催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂含量2000～5000ppm。
4.根据权利要求1所述的三重固化密封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种；所述球型中空玻璃微珠为真密度0.38～0.57g/cm3,粒径D90为60～70μm；所述白炭黑为比表面积为140～200m2/g的疏水型白炭黑；所述过氧化物催化剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二环已酯中的一种或几种；所述湿气固化催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、四异丙基钛酸酯、四正丁基钛酸酯中的一种或几种；所述UV固化催化剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、安息香双甲醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一种或几种。
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