CN113150684B - 疏水减反射光学涂层涂膜液、涂层的制备方法及功能膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了疏水减反射光学涂层涂膜液、涂层的制备方法及功能膜,其中涂膜液的制备包括以下步骤:以有机硅氧烷与脂肪胺合成桥接硅倍半氧烷前驱体并以酸催化水解生成桥接硅倍半氧烷溶胶液A的步骤,其中有机硅氧烷的通式为Y(CH2)nSiX3,Y代表的有机基团包括环氧基、氨基、磺酸基、羧基、异氰酸酯基,n为3,X为烷氧基基团;硅烷碱催化水解缩合形成溶胶液B的步骤;以溶胶液A、溶胶液B、润湿流平剂混合,呈碱性,室温下老化形成涂膜液的步骤,本发明人将硅烷单独水解缩合形成溶胶液B,继而将溶胶液B、桥接硅倍半氧烷溶胶液A及润湿流平剂按比例混合老化形成呈碱性的涂膜液,以该涂膜液制备的涂层兼具疏水效果和减反射效果。
Description
技术领域
本发明涉及减反膜技术领域,具体涉及疏水减反射光学涂层涂膜液、涂层的制备方法及功能膜。
背景技术
光反射率是影响光学组件或显示装置的显示器中的屏幕显示效果的重要因素之一,较低的光反射率可改善显示效果。造成光反射的主要原因在于,当光波行进经过不同介质时,由于不同介质具有不同折射率,导致有部分光会从不同介质界面射回原介质中。
减反射膜就是在光学器件表面镀制一层或多层薄膜,利用光学上薄膜的干涉相消原理,来减少光学器件表面不必要的反射,提高其在工作波长或波段内的可靠性和稳定性,并且可以增加光线的透过率。用溶胶-凝胶法制得的多孔二氧化硅减反膜具有优良的光学特性,宽带减反、结构可控、折射率可调并具有介电常数小、热导率低等优点,已在各种光学器件中得到广泛的应用。但由于多孔二氧化硅减反膜的孔隙率高,膜层中含有大量亲水性的Si-OH基团,容易吸附空气中的水分子,形成吸附水,导致膜层的折射率上升,透过率在几个月后明显下降,影响膜层性能,甚至发生霉变,缩短寿命。热处理能够使膜层中多数Si-OH基团聚合为Si-O-Si的网络连接结构,但是不能较好地解决膜层的疏水问题。
膜层疏水主要有两个途径,一是通过膜表面的疏水官能团来使防护膜疏水。另外一种是尽量降低保护膜的比表面积或是使其无孔,从而彻底将膜层与潮湿源隔离。
桥式聚倍半硅氧烷(Bridged polysilsequioxine,BPSQ)一种典型的有机和无机组分在分子水平上相互分散的杂化材料,与一般聚硅氧烷相比具有更好的耐热性、和机械性能。研究表明,BPSQ的许多物理及化学性能与其桥连基团的分子结构、长度及柔顺性有关。在碱性条件下,具有柔性桥链基团的BPSQ其比表面积随着桥链长度的增加而逐渐减小,并最终会形成致密无孔的结构,这种具有致密结构并且能实现溶胶化的材料在膜层保护中有良好的应用前景。
如授权公告号为CN108424722B的本司在先专利中以有机硅氧烷与有机胺混合最终制备桥接硅倍半氧烷,继而以桥接硅倍半氧烷与硅烷混合形成溶液,继而以该溶液与活性剂、酸、醇等新城的混液相混合老化形成功能膜,经检测该功能膜为亲水性,其对水的吸附影响膜层的折射率。
对此,本司以制备兼具疏水效果和减反射效果的疏水/减反射复合一体薄膜为目标,继续研发探索胺基BPSQ与SiO2复合的不同途径。
发明内容
为解决上述至少一个技术缺陷,本发明提供了如下技术方案:
本申请第一方面提供一种疏水减反射光学涂层涂膜液的制备方法,包括以下步骤:
以有机硅氧烷与脂肪胺合成桥接硅倍半氧烷前驱体并以酸催化水解生成桥接硅倍半氧烷溶胶液A的步骤,其中有机硅氧烷的通式为Y(CH2)nSiX3,Y代表的有机基团包括环氧基、氨基、磺酸基、羧基、异氰酸酯基,n为3,X为烷氧基基团;
硅烷以碱催化水解缩合形成溶胶液B的步骤;
以溶胶液A、溶胶液B、润湿流平剂混合,呈碱性,室温下老化形成涂膜液的步骤,其中溶胶液A与溶胶液B中硅原子的摩尔比为1:1-1:10,以质量计,润湿流平剂占涂膜液0-0.5%。
本发明人将硅烷单独水解缩合形成溶胶液B,继而将溶胶液B、桥接硅倍半氧烷溶胶液A及润湿流平剂按比例混合老化形成呈碱性的涂膜液,以该涂膜液在基材上形成涂层时,有助提升疏水效果和减反射效果。
进一步,润湿流平剂包括羟基聚醚型有机硅增滑剂、大分子聚醚改性丙烯酸酯表面助剂、聚醚改性二甲基聚硅氧烷有机硅表面助剂、聚丙烯酸酯型流平助剂、环氧苯基乙烯基硅烷齐聚物的一种或多种。
进一步,所述有机硅氧烷包括γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-磺酸基丙基三甲氧基硅烷、3-羧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种;
脂肪胺包括乙胺、正丁胺、正己胺、正辛胺、异丙胺、乙二胺、丁二胺、己二胺、辛二胺中的一种或多种。
如γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与乙胺合成桥接硅倍半氧烷前驱体;3-磺酸基丙基三甲氧基硅烷与正辛胺合成桥接硅倍半氧烷前驱体;3-羧基丙基三甲氧基硅烷,正己胺合成桥接硅倍半氧烷前驱体,上述有机硅氧烷可自由与脂肪胺进行匹配。
进一步,硅烷包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯、甲氧基硅烷、乙氧基硅烷、二甲氧基硅烷或二乙氧基硅烷中的一种或多种。
对于硅烷的水解成溶胶液B的步骤,优选,在醇溶剂中以碱催化剂催化,使硅烷水解缩合形成溶胶液B,醇溶剂优选低级烷醇,如甲醇、乙醇、异丙醇等,碱催化剂优选氨水。
进一步,将溶胶液A与溶胶液B混合后,搅拌均匀后加入润湿流平剂,继续搅拌均匀,老化3-60天。
进一步,在醇溶剂中,以酸催化剂催化桥接硅倍半氧烷前驱体水解生成桥接硅倍半氧烷溶胶液A,在40-80℃下,搅拌3-72h生成桥接硅倍半氧烷溶胶液A。
其中酸催化剂包括盐酸、甲酸、乙酸、硝酸和硫酸中的一种或多种,优选甲酸。
本申请第二方面提供一种疏水减反射光学涂层的制备方法,包括上述制备方法制备的涂膜液,将所述涂膜液涂覆后,温度50-80℃下热固化形成涂层,所述涂层为具有核壳结构的颗粒组成,颗粒为包覆式结构,以壳层的有机物包覆核层的二氧化硅。
至于涂覆的方法如,在基材上,以凹版辊涂头或狭缝涂头进行卷对卷涂布,之后经隧道式烘箱热固化后得到涂层,涂覆的速度如15-35m/min。
烘干时间优选1-2min。
进一步,涂层的厚度为90-400mm,优选为90-180nm。
本申请文件第三方面提供一种疏水减反射光学柔性功能膜,包括基材,以上述涂层制备方法在所述基材的一面上成型涂层。
进一步,基材为PET或TAC材质,基材的两面上均成型所述涂层。
以PET或TAC材质的基材而言,涂层使基材透射率从91%提升到99%,同时,涂层具有优异的疏水性,水接触角测试>110°,本发明解决了柔性减反膜的疏水性能与减反功能的平衡问题,是一种综合提升技术,具有原创性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1:本发明的用于显示器件的疏水减反射柔性光学功能膜的透过率和反射率曲线图;
其中,(a)PET基材和样品S1至S3透过率,(b)TAC基材和样品S4至S6透过率;
图2:本发明的用于显示器件的疏水减反射柔性光学功能膜的水接触角;
其中,(a)空白样片,(b)S1,(c)S2,(d)S3,(e)S4,(f)S5;
图3:本发明的用于柔性显示器件的疏水减反射光学涂膜液的TEM图;
其中,(a)IG/SB存放1天,(b)IG/SB存放10天,(c)IG/SB存放15天,(d)IG/SB存放25天。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施时,有机硅氧烷与脂肪胺合成桥接硅倍半氧烷前驱体的步骤及水解成溶胶液A的步骤参见授权公告号为CN108424722B的本司在先专利。
制备溶胶液B的步骤引用现有技术,并优化参数,具体为:将硅烷(例如正硅酸乙酯)置于醇溶剂中,氨水催化剂条件下,室温下搅拌均匀,老化3-60天后得溶胶液B。
硅烷水解缩合形成溶胶液的过程为常用技术,可使用其他常用的碱性催化剂。
对于溶胶液A与溶胶液B混合形成碱性涂膜液的步骤,可根据需求选择溶胶液酸性、浓度、量比,溶胶液B碱性、浓度、量比等,满足相混合后呈碱性即可,碱性pH范围7-10,如7.1、7.5、8.2、8.5等。
对于润湿流平剂的使用,可不加或按总质量占比0.05%、0.1%、0.15%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%等量进行添加。
对于涂膜液的涂覆,线速度约为15-35min。
以下通过实施例制备功能膜,并检测性能。
原料如下:以质量%计
有机硅氧烷:1.0-3.5
硅烷:3.5-4.0
有机胺:0.5-1.5
醇:92-98
酸:0.08-0.15
氨水:0.05-0.15
去离子水:0.5-1.5
润湿流平剂:0-0.5
实施例1
1、配制涂膜液
1.1材料(质量%计):正硅酸乙酯,γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷,乙二胺,乙醇,甲酸,氨水,去离子水、羟基聚醚型有机硅增滑剂、聚丙烯酸酯型流平助剂。
1.2方法:
(1)合成有机硅前驱体,EG-BSQ(桥接硅倍半氧烷):将乙二胺和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷混合,加入乙醇中,在60℃下搅拌3天,以合成桥接硅倍半氧烷前驱体。
(2)溶胶液A:将合成桥接硅倍半氧烷前驱体加入到乙醇溶剂中,甲酸作为催化剂,60℃搅拌24小时,得溶胶液A。
(3)溶胶液B:将正硅酸乙酯溶于醇溶剂中,氨水催化条件下,室温下搅拌24小时,老化3天后得溶胶液B。
(4)将溶胶液A与溶胶液B以溶液中硅原子的摩尔比为1:5的比例,溶胶质量比例为11:14,进行混合,室温下搅拌2小时,再加入0.1%助剂羟基聚醚型有机硅增滑剂、聚丙烯酸酯型流平助剂,继续搅拌30 min,老化7天,即得涂膜液,即EG/SB胶体。
2、镀制疏水减反射光学涂层
(1)涂基材正面:通过凹版辊涂头将EG/SB胶体涂在PET上,走膜线速度为25 m/min,膜过涂头后进入温度为80℃烘箱预烘干。
(2)涂基材反面:通过凹版辊涂头将EG/SB胶体涂在PET另一面上,走膜线速度为25m/min,膜过涂头后进入温度为80℃烘箱烘干。
涂完两层后的产品即为疏水减反射光学功能膜,命名为S1。S1中元素Si、O、C、N和H之间的摩尔比为1:2:9.1:0.32:21.4。
实施例2
1、配制涂膜液
1.1材料:正硅酸乙酯,γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷,乙二胺,乙醇,甲酸,氨水,去离子水、羟基聚醚型有机硅增滑剂、聚丙烯酸酯型流平助剂。
1.2方法:
(1)合成有机硅前驱体,EG/BSQ-2(桥接硅倍半氧烷):将乙二胺和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷混合,加入乙醇中,在60℃下搅拌3天,以合成桥接硅倍半氧烷前驱体。
(2)溶胶液A:将合成桥接硅倍半氧烷前驱体加入到乙醇溶剂中,甲酸作为催化剂,60℃搅拌24小时,得溶胶液A;
(3)溶胶液B:将正硅酸乙酯溶于醇溶剂中,氨水催化条件下,室温下搅拌24小时,老化3天后得溶胶液B。
(4)将溶胶液A与溶胶液B以硅原子的摩尔比为1:6的比例,溶胶质量比例为2:3,进行混合,室温下搅拌2小时,再加入0.2%助剂羟基聚醚型有机硅增滑剂、聚丙烯酸酯型流平助剂,继续搅拌30 min,老化7天,即得涂膜液,即EG/SB-2胶体。
2、镀制疏水减反射光学涂层
(1)涂基材正面:通过凹版辊涂头将EG/SB-2胶体涂在PET上,走膜线速度为25 m/min,膜过涂头后进入温度为80℃烘箱预烘干。
(2)涂基材反面:通过凹版辊涂头将EG/SB-2胶体涂在PET另一面上,走膜线速度为25 m/min,膜过涂头后进入温度为80℃烘箱烘干。
涂完两层后的产品即为疏水减反射光学功能膜,命名为S2。
实施例3
1、配制涂膜液
1.1材料:正硅酸乙酯,γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷,乙二胺,乙醇,甲酸,氨水,去离子水、羟基聚醚型有机硅增滑剂、聚丙烯酸酯型流平助剂。
1.2方法:
(1)合成有机硅前驱体,EG/BSQ-3(桥接硅倍半氧烷):将乙二胺和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷混合,加入乙醇中,在60℃下搅拌3天,以合成桥接硅倍半氧烷前驱体。
(2)溶胶液A:将合成桥接硅倍半氧烷前驱体加入到乙醇溶剂中,甲酸作为催化剂,60℃搅拌24小时,得溶胶液A;
(3)溶胶液B:将正硅酸乙酯溶于醇溶剂中,氨水催化条件下,室温下搅拌24小时,老化3天后得溶胶液B。
(4)将溶胶液A与溶胶液B以硅原子的摩尔比为1:7的比例,溶胶质量比例为9:16,进行混合,室温下搅拌2小时,再加入0.1%助剂羟基聚醚型有机硅增滑剂、聚丙烯酸酯型流平助剂,继续搅拌30 min,老化7天,即得涂膜液,即EG/SB-3胶体。
2、镀制疏水减反射光学涂层
(1)涂基材正面:通过凹版辊涂头将EG/SB-3胶体涂在PET上,走膜线速度为25 m/min,膜过涂头后进入温度为80℃烘箱预烘干。
(2)涂基材反面:通过凹版辊涂头将EG/SB-3胶体涂在PET另一面上,走膜线速度为25 m/min,膜过涂头后进入温度为80℃烘箱烘干。
涂完两层后的产品即为疏水减反射光学功能膜,命名为S3。
实施例4
1、配制涂膜液
1.1材料:正硅酸乙酯,γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷,异丙胺,乙醇,甲酸,氨水,去离子水、羟基聚醚型有机硅增滑剂、聚丙烯酸酯型流平助剂。
1.2方法:
(1)合成有机硅前驱体,IG-BSQ(桥接硅倍半氧烷):将异丙胺和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷混合,加入乙醇中,在60℃下搅拌3天,以合成桥接硅倍半氧烷前驱体。
(2)溶胶液A:将合成桥接硅倍半氧烷前驱体加入到乙醇溶剂中,甲酸作为催化剂,60℃下搅拌24小时,得溶胶液A;
(3)溶胶液B:将正硅酸乙酯溶于醇溶剂中,氨水催化条件下,室温下搅拌24小时,老化3天后得溶胶液B。
(4)将溶胶液A与溶胶液B以硅原子的摩尔比为1:5的比例,溶胶质量比例为11:14进行混合,室温下搅拌2小时,再加入0.2%助剂羟基聚醚型有机硅增滑剂、聚丙烯酸酯型流平助剂,继续搅拌30 min,老化7天,即得涂膜液,即IG/SB胶体。
2、镀制疏水减反射光学涂层
(1)涂基材正面:通过凹版辊涂头将IG/SB胶体涂在PET上,走膜线速度为25 m/min,膜过涂头后进入温度为80℃烘箱预烘干。
(2)涂基材反面:通过凹版辊涂头将IG/SB胶体涂在PET另一面上,走膜线速度为25m/min,膜过涂头后进入温度为80℃烘箱烘干。
涂完两层后的产品即为疏水减反射光学功能膜,命名为S4。
实施例5
1、配制涂膜液
1.1材料:正硅酸乙酯,γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷,异丙胺,乙醇,甲酸,氨水,去离子水、羟基聚醚型有机硅增滑剂、聚丙烯酸酯型流平助剂。
1.2方法:
(1)合成有机硅前驱体,IG/BSQ-2(桥接硅倍半氧烷):将异丙胺和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷混合,加入乙醇中,在60℃下搅拌3天,以合成桥接硅倍半氧烷前驱体。
(2)溶胶液A:将合成桥接硅倍半氧烷前驱体加入到乙醇溶剂中,甲酸作为催化剂,60℃下搅拌24小时,得溶胶液A;
(3)溶胶液B:将正硅酸乙酯溶于醇溶剂中,氨水催化条件下,室温下搅拌24小时,老化3天后得溶胶液B。
(4)将溶胶液A与溶胶液B以硅原子的摩尔比为1:6的比例,溶胶质量比例为2:3进行混合,室温下搅拌2小时,再加入0.1%助剂羟基聚醚型有机硅增滑剂、聚丙烯酸酯型流平助剂,继续搅拌30 min,老化7天,即得涂膜液,即IG/SB-2胶体。
2、镀制疏水减反射光学涂层
(1)涂基材正面:通过凹版辊涂头将IG/SB-2胶体涂在PET上,走膜线速度为25 m/min,膜过涂头后进入温度为80℃烘箱预烘干。
(2)涂基材反面:通过凹版辊涂头将IG/SB-2胶体涂在PET另一面上,走膜线速度为25 m/min,膜过涂头后进入温度为80℃烘箱烘干。
涂完两层后的产品即为疏水减反射光学功能膜,命名为S5。
实施例6
1、配制涂膜液
1.1材料:正硅酸乙酯,γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷,异丙胺,乙醇,甲酸,氨水,去离子水、羟基聚醚型有机硅增滑剂、聚丙烯酸酯型流平助剂。
1.2方法:
(1)合成有机硅前驱体,IG/BSQ-3(桥接硅倍半氧烷):将异丙胺和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷混合,加入乙醇中,在60℃下搅拌3天,以合成桥接硅倍半氧烷前驱体。
(2)溶胶液A:将合成桥接硅倍半氧烷前驱体加入到乙醇溶剂中,甲酸作为催化剂,60℃下搅拌24小时,得溶胶液A;
(3)溶胶液B:将正硅酸乙酯溶于醇溶剂中,氨水催化条件下,室温下搅拌24小时,老化3天后得溶胶液B。
(4)将溶胶液A与溶胶液B以硅原子的摩尔比为1:7的比例,溶胶质量比例为9:16进行混合,室温下搅拌2小时,再加入0.2%助剂羟基聚醚型有机硅增滑剂、聚丙烯酸酯型流平助剂,继续搅拌30 min,老化7天,即得涂膜液,即IG/SB-3胶体。
2、镀制疏水减反射光学涂层
(1)涂基材正面:通过凹版辊涂头将IG/SB-3胶体涂在PET上,走膜线速度为25 m/min,膜过涂头后进入温度为80℃烘箱预烘干。
(2)涂基材反面:通过凹版辊涂头将IG/SB-3胶体涂在PET另一面上,走膜线速度为25 m/min,膜过涂头后进入温度为80℃烘箱烘干。
涂完两层后的产品即为疏水减反射光学功能膜,命名为S6。
试验例1 疏水减反射柔性光学功能膜的光学性能
检测仪器:紫外-可见光谱仪型号:U-4100,Hitachi
检测方法:将涂布后的柔性薄膜(实施例S1-S6制备得到的功能膜)进行实验,测试薄膜的透射率,实验范围300-1100nm。
以PET为例,我们得到PET的最大透过率在涂布后由94.4%增加到99.4%,并且谱带较宽;并同步以上述实施例记载的方法制备以TAC为基材的功能膜,以TAC的最大透过率在镀膜后由93.0%增加到99%,见图1,说明该疏水减反膜具有优异的减反增透效果。
试验例2 疏水减反射柔性光学功能膜的疏水功能
检测仪器:接触角测试仪型号 (SL200B, Kino, America).
检测方法:在样品空白样片与S1-S5进行水接触角测试,水滴体积2微升。
由图2所示,样品表面的水接触角>110°,说明该减反射膜有较好的疏水性能。
试验例3 疏水减反射柔性光学膜的膜层附着力
检测仪器:3M公司601B胶带
检测方法:将胶带贴合在膜层上,用力按压,完全贴合后,快速揭去,观察测试区域胶带残留情况和膜层外观,并测试摩擦区域试验前后透过率,计算最大透过率差值ΔT。
样品S1-S6测试后膜层表面无残胶,最大透过率差值ΔT<0.2,测试结果见表1,说明膜层在基材上的附着力良好。
表1
S1 | S2 | S3 | S4 | S5 | S6 | |
基材 | PET | PET | PET | TAC | TAC | TAC |
最大透射率(%) | 99.5 | 99.5 | 99.4 | 99.1 | 99.1 | 99.3 |
ΔT(%) | 0.08 | 0.10 | 0.12 | 0.18 | 0.08 | 0.11 |
水接触角(度) | 123.32 | 121.36 | 124.51 | 123.34 | 120.30 | 120.34 |
试验例4 疏水减反射光学涂膜液的粒子结构分析
检测仪器:透射电子显微镜,型号:JEOL-2010
检测方法:取少量溶胶置予样品管中,加入适量无水乙醇稀释,超声分散30 min后取一滴分散液滴在附有碳膜的铜网上,待溶剂彻底挥发后载有样品的铜网即可用于在电镜下观察胶体颗粒的形貌及结构。
图3为IG-BPSQ胶体与SiO2胶体以1:5混合后稳定不同时间的TEM照片,混入IG-BPSQ胶体(图3a),胶体中颗粒之间出现粘连现象,颗粒尺寸明显增大,稳定10天后(图3b),胶体中颗粒的尺寸逐渐变小,颗粒之间有粘连现象,SiO2颗粒与有机成分之间部分通过化学键连接,图3c是混合胶体IG/SB稳定15天的状态,从图中可以看出,此时混合胶体中的颗粒分散比较均匀,尺寸接近单一,SiO2颗粒已重新聚合。图3d是混合胶体稳定25天的状态,颗粒的尺寸和分散状态基本上保持一致,SiO2颗粒重新聚合的过程已基本完成,体系达到一个平衡状态,此时胶体中的SiO2颗粒表面被有机成分均匀的包裹,符合有机掺杂二氧化硅核壳结构的特征。
以上仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.疏水减反射光学涂层的制备方法,其特征在于,包括涂膜液,将所述涂膜液涂覆后,温度50-80℃下热固化形成涂层,涂层为具有核壳结构的颗粒组成,颗粒为包覆式结构,以壳层的有机物包覆核层的二氧化硅;
涂膜液的制备方法包括以下步骤:
以有机硅氧烷与脂肪胺合成桥接硅倍半氧烷前驱体并以酸催化水解生成桥接硅倍半氧烷溶胶液A的步骤,其中有机硅氧烷的通式为Y(CH2)nSiX3,Y代表的有机基团包括环氧基、磺酸基、羧基、异氰酸酯基,n为3,X为烷氧基基团;脂肪胺包括乙胺、正丁胺、正己胺、正辛胺、异丙胺、乙二胺、丁二胺、己二胺、辛二胺中的一种或多种;
硅烷以碱催化水解缩合形成溶胶液B的步骤;
以溶胶液A、溶胶液B、润湿流平剂混合,呈碱性,室温下老化形成涂膜液的步骤,其中溶胶液A与溶胶液B中硅原子的摩尔比为1:1-1:10,以质量计,润湿流平剂占涂膜液0-0.5%。
2.如权利要求1所述的疏水减反射光学涂层的制备方法,其特征在于,润湿流平剂包括羟基聚醚型有机硅增滑剂、大分子聚醚改性丙烯酸酯表面助剂、聚醚改性二甲基聚硅氧烷有机硅表面助剂、聚丙烯酸酯型流平助剂、环氧苯基乙烯基硅烷齐聚物的一种或多种。
3.如权利要求1所述的疏水减反射光学涂层的制备方法,其特征在于,所述有机硅氧烷包括γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-磺酸基丙基三甲氧基硅烷、3-羧基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的疏水减反射光学涂层的制备方法,其特征在于,硅烷包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯、甲氧基硅烷、乙氧基硅烷、二甲氧基硅烷或二乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的疏水减反射光学涂层的制备方法,其特征在于,将溶胶液A与溶胶液B混合后,搅拌均匀后加入润湿流平剂,继续搅拌均匀,老化3-60天。
6.如权利要求1所述的疏水减反射光学涂层的制备方法,其特征在于,溶胶液B的制备步骤中,以碱催化剂催化,碱催化剂包括氨水。
7.如权利要求1所述的疏水减反射光学涂层的制备方法,其特征在于,涂层的厚度为90-400mm。
8.疏水减反射光学柔性功能膜,包括基材,其特征在于,以上述权利要求1所述方法在所述基材的相对两面上成型涂层。
9.如权利要求8所述的疏水减反射光学柔性功能膜,其特征在于,基材为PET或TAC材质,基材的两面上均成型所述涂层。
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