CN115627084B - 一种玻璃微珠的表面处理方法和一种硅橡胶 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种玻璃微珠的表面处理方法，包括如下步骤：A)将溶剂和催化剂搅拌分散得到第一混合液；B)将处理剂和第一混合液搅拌分散，得到第二混合液；所述处理剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种；C)将第二混合液喷洒到玻璃微珠上，反应，得到表面处理的玻璃微珠。本发明通过特定的处理剂对玻璃微珠表面进行处理，使玻璃微珠表面引入乙烯基，进而在乙烯基硅橡胶中可以与基体进行更好的结合。本发明通过对玻璃微珠的进一步改性可以使硅橡胶密度保持基本不变的同时，断裂伸长率增加10％以上，拉伸强度增加20％以上。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种玻璃微珠的表面处理方法和一种硅橡胶。
背景技术
玻璃微珠具有低密高强的特性，被广泛应用于胶黏剂，涂料，塑料改性等方面，用来降低密度以及提高保温等性能。
玻璃微珠应用在乙烯基硅橡胶时由于其表面含有硅羟基可以与硅橡胶配方中的偶联剂反应，形成交联，但是由于其表面的硅羟基含量有限，在制备硅橡胶过程中为了实现微珠与基体之间较好的结合力需要加入较多的偶联剂使其能形成较多的硅氧硅键，但是较多的偶联剂又会对使硅橡胶分子链之间的交联度增加，使硅橡胶的断裂伸长率有所影响。
现有技术玻璃微珠在制备乙烯基硅橡胶的过程中为了达到较好地微观界面结合力，需要加入较多的偶联剂，会造成硅橡胶的断裂伸长率较低的情况；如果偶联剂加入量较少，其与微珠表面的微观界面结合力较差，使硅橡胶的强度较低。
因此，提供一种提高乙烯基硅橡胶强度的玻璃微珠是非常必要的。
发明内容
有鉴于此，本发明要提供的一种玻璃微珠，本发明提供的处理玻璃微珠可以在保持硅橡胶密度的同时，提高其断裂伸长率及拉伸强度。
本发明提供了一种玻璃微珠的表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
A)将溶剂和催化剂搅拌分散得到第一混合液；
B)将处理剂和第一混合液搅拌分散，得到第二混合液；所述处理剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种；
C)将第二混合液喷洒到玻璃微珠上，反应，得到表面处理的玻璃微珠。
优选的，所述溶剂为酒精、丙酮、丁酮、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种或多种；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二氯二丁基锡中的一种。
优选的，步骤A)所述搅拌分散具体为：1000～1500r/min条件下分散10～15min；步骤B)所述搅拌分散具体为：1000～1500r/min条件下分散5～10min。
优选的，所述玻璃微珠、处理剂、溶剂和催化剂的质量比为(30～40)：(1～8)：(30～50)：(0.05～0.1)。
优选的，步骤C)所述玻璃微珠的改性工艺为旋转混合；所述旋转的转速为6～12r/min；所述混合温度为80～110℃。
优选的，步骤C)所述喷洒时间为60min内；所述反应时间为3～5h。
本发明提供的一种表面处理的玻璃微珠，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明提供了一种硅橡胶，包括如下重量份的原料：
优选的，其特征在于，
所述甲基硅油为在25℃条件下粘度不高于500cps；
所述乙烯基硅橡胶为在25℃条件下硬度为30～70A、乙烯基含量为0.8％～2％；
所述补强剂为气相二氧化硅；
所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种；
所述引发剂为双二四或双二五中的一种。
本发明提供了一种上述技术方案任意一项所述的硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
将乙烯基硅橡胶捏合，再加入甲基硅油、补强剂、硅烷偶联剂继续捏合，再加入表面处理玻璃微珠捏合，得到混合物；
将混合物和引发剂混合，即得。
与现有技术相比，本发明提供了一种玻璃微珠的表面处理方法，包括如下步骤：A)将溶剂和催化剂搅拌分散得到第一混合液；B)将处理剂和第一混合液搅拌分散，得到第二混合液；所述处理剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种；C)将第二混合液喷洒到玻璃微珠上，反应，得到表面处理的玻璃微珠。本发明通过特定的处理剂对玻璃微珠表面进行处理，使玻璃微珠表面引入乙烯基，进而在乙烯基硅橡胶中可以与基体进行更好的结合。本发明通过对玻璃微珠的进一步改性可以使硅橡胶密度保持基本不变的同时，断裂伸长率增加10％以上，拉伸强度增加20％以上。
具体实施方式
本发明提供了一种玻璃微珠的表面处理方法和一种硅橡胶，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种玻璃微珠的表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
A)将溶剂和催化剂搅拌分散得到第一混合液；
B)将处理剂和第一混合液搅拌分散，得到第二混合液；所述处理剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种；
C)将第二混合液喷洒到玻璃微珠上，反应，得到表面处理的玻璃微珠。
本发明提供的玻璃微珠的表面处理方法首先将溶剂和催化剂搅拌分散得到第一混合液。
按照本发明，所述溶剂为酒精、丙酮、丁酮、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种或多种；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二氯二丁基锡中的一种。
本发明所述搅拌分散具体为：1000～1500r/min条件下分散10～15min；优选为1000～1400r/min条件下分散10～14min。
将处理剂和第一混合液搅拌分散，得到第二混合液。
所述处理剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种；
所述搅拌分散具体为：1000～1500r/min条件下分散5～10min。优选为1000～1400r/min条件下分散5～9min。
将第二混合液喷洒到玻璃微珠上，反应，得到表面处理的玻璃微珠。
将上述玻璃微珠优选至于旋转混合机中转速设置为6～12r/min，温度设置为80～110℃。
将第二混合液在60min内喷洒到玻璃微珠上，喷洒完后再继续反应3-5小时，制备成表面处理玻璃微珠。
本发明将处理剂稀释后，均匀喷淋到玻璃微珠上，且稀释剂选用易挥发的溶剂，使处理剂与玻璃微珠均匀充分接触，效果更佳。
按照本发明，所述玻璃微珠、处理剂、溶剂和催化剂的质量比为(30～40)：(1～8)：(30～50)：(0.05～0.1)；优选的，所述玻璃微珠、处理剂、溶剂和催化剂的质量比为(32～38)：(2～7)：(32～48)：(0.06～0.08)。
本发明通过处理剂对玻璃微珠进行处理可以在玻璃微珠表面引入大量的乙烯基，在硅橡胶中能与硅橡胶中的乙烯基形成反应从而与基体形成良好的结合，在保持其密度的同时提高其强度及断裂伸长率，实现低密度、强度与韧性的统一。
本发明提供的一种表面处理的玻璃微珠，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明对于上述制备方法上述已经有了清楚的描述，在此不再赘述。
本发明提供了一种硅橡胶，包括如下重量份的原料：
本发明提供的硅橡胶，原料包括甲基硅油1～3重量份；具体可以为1重量份、2重量份或3重量份。
本发明所述甲基硅油为在25℃条件下粘度不高于500cps。
本发明提供的硅橡胶，原料包括乙烯基硅橡胶20～50重量份；优选包括乙烯基硅橡胶22～48重量份；更优选包括25～45重量份。
所述乙烯基硅橡胶为在25℃条件下硬度为30～70A、乙烯基含量为0.8％～2％。
本发明提供的硅橡胶，原料包括补强剂3～12重量份；优选包括补强剂5～12重量份；优选包括补强剂6～12重量份；
所述补强剂为气相二氧化硅。
本发明提供的硅橡胶，原料包括权利要求7所述的表面处理玻璃微珠5～15重量份；优选包括7～15重量份。
本发明上述已经对于表面处理玻璃微珠有了清楚的描述，在此不再赘述。
本发明提供的硅橡胶，原料包括引发剂0.5～1重量份。
具体的，所述引发剂为双二四或双二五中的一种。
本发明提供的硅橡胶，原料包括硅烷偶联剂0.5～1重量份。本发明所述硅烷偶联剂优选乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
在本发明其中一部分优选实施方式中，硅橡胶包括如下重量份的原料：
本发明提供了一种上述技术方案任意一项所述的硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
将乙烯基硅橡胶捏合，再加入甲基硅油、补强剂、硅烷偶联剂继续捏合，再加入表面处理玻璃微珠捏合，得到混合物；
将混合物和引发剂混合，即得。
本发明首先将捏合机升温至80℃～120℃，再将乙烯基硅橡胶加入捏合机中捏合5～10min，再将甲基硅油、补强剂、硅烷偶联剂加入其中捏合10～15min，最后将改性玻璃微珠加入其中捏合10～15min，之后将制成的混合物置于开炼机中加入引发剂，混合5～10min。
本发明对于上述组分和配比已经有了清楚的描述，在此不再赘述。
本发明提供了一种玻璃微珠的表面处理方法，包括如下步骤：A)将溶剂和催化剂搅拌分散得到第一混合液；B)将处理剂和第一混合液搅拌分散，得到第二混合液；所述处理剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种；C)将第二混合液喷洒到玻璃微珠上，反应，得到表面处理的玻璃微珠。本发明通过特定的处理剂对玻璃微珠表面进行处理，使玻璃微珠表面引入乙烯基，进而在乙烯基硅橡胶中可以与基体通过乙烯基之间的反应形成更好的结合。本发明通过对玻璃微珠的进一步改性可以使硅橡胶密度保持基本不变的同时，断裂伸长率增加10％以上，拉伸强度增加20％以上。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种玻璃微珠的表面处理方法和一种硅橡胶进行详细描述。
实施例1
玻璃微珠的处理方法
处理方法：将上述溶剂与催化剂使用高速分散机在1000r/min条件下分散10min制成混合液1；再将处理剂与上述混合液1在1000r/min条件下分散5min制成混合液2，密封保存；将上述玻璃微珠置于旋转混合机中转速设置为6r/min，温度设置为110℃，将混合液2在30min内喷洒到玻璃微珠上，喷洒完后再继续反应3小时，制备成表面处理玻璃微珠。
在硅橡胶中的应用
制备方法：制备硅橡胶时首先将捏合机升温至80℃，再将乙烯基硅橡胶加入捏合机中捏合5min，再将甲基硅油、补强剂、硅烷偶联剂加入其中捏合10min，最后将改性玻璃微珠加入其中捏合10min，之后将制成的混合物置于开炼机中加入引发剂，混合5min。
实施例2
玻璃微珠的处理方法
处理方法：将上述溶剂与催化剂使用高速分散机在1500r/min条件下分散15min制成混合液1；再将处理剂与上述混合液1在1000r/min条件下分散5min制成混合液2，密封保存；将上述玻璃微珠置于旋转混合机中转速设置为8r/min，温度设置为100℃，将混合液2在50min内喷洒到玻璃微珠上，喷洒完后再继续反应4小时，制备成表面处理玻璃微珠。
在硅橡胶中的应用
制备方法：制备硅橡胶时首先将捏合机升温至100℃，再将乙烯基硅橡胶加入捏合机中捏合8min，再将甲基硅油、补强剂、硅烷偶联剂加入其中捏合15min，最后将改性玻璃微珠加入其中捏合15min，之后将制成的混合物置于开炼机中加入引发剂，混合10min。
实施例3
玻璃微珠的处理方法
处理方法：将上述溶剂与催化剂使用高速分散机在1200r/min条件下分散13min制成混合液1；再将处理剂与上述混合液1在1500r/min条件下分散8min制成混合液2，密封保存；将上述玻璃微珠至于旋转混合机中转速设置为10r/min，温度设置为80℃，将混合液2在40min内喷洒到玻璃微珠上，喷洒完后再继续反应5小时，制备成表面处理玻璃微珠。
在硅橡胶中的应用
制备方法：制备硅橡胶时首先将捏合机升温至100℃，再将乙烯基硅橡胶加入捏合机中捏合6min，再将甲基硅油、补强剂、硅烷偶联剂加入其中捏合12min，最后将改性玻璃微珠加入其中捏合12min，之后将制成的混合物置于开炼机中加入引发剂，混合8min。
对比例：
对比例1-1、2-1、3-1分别对应的制备方法为实施例1、2、3中添加未处理的玻璃微珠，对比例1-2、2-2、3-2分别对应的制备方法为实施例1、2、3中使用同等重量的正硅酸乙酯替代乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷对玻璃微珠进行处理。
使用排水法测试实施例及对比例产物的密度，并将实施例与对比例中的产物在两辊压片机上压制成15cm*2mm的连续薄片后，其中实施例1、2及其对比例的薄片在250℃的烘箱中硫化5min，实施例3及其对比例的薄片在190℃的平板硫化机上硫化3min，之后将硫化后的试片在标准状态下养护7天后裁成哑铃片测试其拉伸强度及断裂伸长率。
性能测试结果如下表
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种玻璃微珠的表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
A)将溶剂和催化剂搅拌分散得到第一混合液；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或二氯二丁基锡中的一种；
B）将处理剂和第一混合液搅拌分散，得到第二混合液；所述处理剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种；所述玻璃微珠、处理剂、溶剂和催化剂的质量比为（30~40）：（1~8）：（30~50）：（0.05~0.1）；
C）将第二混合液喷洒到玻璃微珠上，反应，得到表面处理的玻璃微珠；所述玻璃微珠的改性工艺为旋转混合；所述旋转的转速为6~12r/min；所述混合温度为80~110℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为酒精、丙酮、丁酮、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A）所述搅拌分散具体为：1000~1500r/min条件下分散10~15min；步骤B）所述搅拌分散具体为：1000~1500r/min条件下分散5~10min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C）所述喷洒时间为60min内；所述反应时间为3~5h。
5.一种表面处理的玻璃微珠，其特征在于，由权利要求1~4任意一项所述的表面处理方法制备得到。
6.一种硅橡胶，其特征在于，包括如下重量份的原料：
甲基硅油 1~3份；
乙烯基硅橡胶 20~50份；
补强剂 3~12份；
权利要求5所述的表面处理的玻璃微珠 5~15份；
引发剂 0.5~1份；
硅烷偶联剂 0.5~1份。
7.根据权利要求6所述的硅橡胶，其特征在于，
所述甲基硅油为在25℃条件下粘度不高于500cps；
所述乙烯基硅橡胶为在25℃条件下硬度为30~70A、乙烯基含量为0.8%~2%；
所述补强剂为气相二氧化硅；
所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种；
所述引发剂为双二四或双二五中的一种。
8.一种权利要求6~7任意一项所述的硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将乙烯基硅橡胶捏合，再加入甲基硅油、补强剂、硅烷偶联剂继续捏合，再加入表面处理的玻璃微珠捏合，得到混合物；
将混合物和引发剂混合，即得。
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