CN111073589A - 一种耐高温食品硅酮胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐高温食品硅酮胶，包括以下原料：端羟基聚二甲基硅氧烷；聚二甲基硅氧烷；乙烯基三丁酮肟基硅烷；甲基三丁酮肟基硅烷；混合交联剂甲基三丁酮肟基硅烷+四丁酮肟基硅烷；气相二氧化硅；食品胶剂；r‑氨丙基三乙氧基硅烷；N‑（氨乙基）‑r‑氨丙基三甲氧基硅烷；本发明的有益效果是：环保低VOC，对金属有很好的粘结性，抗位移能力强，不污染基础；提升密封胶的老化时间会更长、密封性能优越；固化释放低分子气味较为温和；在常温下可实现完成固化，产品具有优越的耐温性能，耐高低温‑60‑250摄氏度，远优于普通密封胶（耐温180摄氏度）；食品胶是无毒产品，符合食品机械以及食品设备密封的粘接产品。

Description

一种耐高温食品硅酮胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及高分子材料的领域，尤其是涉及一种耐高温食品硅酮胶及其制备方法。

背景技术

现有硅酮胶包括以下缺陷：1、经过水壶加热，高温煮水，酸性气味较大、持久；2、酸性胶在固化过程中，腐蚀性较强，容易锈蚀部分基础；3、在粘接方面，对部分基材的粘接力相对较差，存在脱落的风险。

发明内容

本发明为克服上述情况不足，提供一种耐高温食品硅酮胶及其制备方法能解决上述问题的技术方案。

一种耐高温食品硅酮胶，包括以下按质量组份百分比的原料：端羟基聚二甲基硅氧烷78-80％；聚二甲基硅氧烷 6-8％；乙烯基三丁酮肟基硅烷0.5-0.8％；甲基三丁酮肟基硅烷 4-5％；混合交联剂甲基三丁酮肟基硅烷+四丁酮肟基硅烷0.8-1.2%；气相二氧化硅1.2-1.5%；食品胶剂0.01-0.02%；r-氨丙基三乙氧基硅烷0.01-0.02％；N-（氨乙基）-r-氨丙基三甲氧基硅烷 0.6-0.8%。

一种耐高温食品硅酮胶的制备方法，用于制备所述的一种耐高温食品硅酮胶，包括以下步骤：

S1、预先处理气相二氧化硅，放入烘箱，升温到110℃；

S2、分别选取端羟基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷和混合交联剂甲基三丁酮肟基硅烷+四丁酮肟基硅烷，并分别加入高速分散机搅拌缸，且高速分散机搅拌缸进行匀速搅拌，其转速为400-600rpm、真空度为-0.85～-0.95Mpa以及搅拌时间为10-15min；

S3、往S2中加入S1中预处理过的气相二氧化硅，且高速分散机搅拌缸的转速调整为900-1000rpm以及搅拌时间调整为30-35min；

S4、再将食品胶剂分彼此加入高速分散机搅拌缸内，且高速分散机搅拌缸的真空度为-0.85～-0.95Mpa、搅拌时间为30-40min以及转速为500-800rpm；搅拌完成后分装出料，得到所述的一种耐高温食品硅酮胶。

作为本发明进一步的方案：所述端羟基聚二甲基硅氧烷的的主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶；分子量为80000-120000，结构式为：HO-Si(CH3)2O[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2-OH，其中n为400-1500，n为主链重复单元数。

作为本发明进一步的方案：所述聚二甲基硅氧烷为它的衍生物已达数百种，常用的聚硅氧烷主要有：聚二甲基硅氧烷，环甲基硅氧烷，氨基硅氧烷，聚甲基苯基硅氧烷，聚醚聚硅氧烷共聚物，导热系数为0.134-0.159W/M*K，透光性为透光率100%，二甲基硅油无毒无味，具有生理惰性、良好的化学稳定性。

作为本发明进一步的方案：所述乙烯基三丁酮肟基硅烷具有交联速度快、活性好的特点，且乙烯基三丁酮肟基硅烷为无色或浅黄色的透明液体，遇水或空气中的水份会交联并产生丁酮肟；所述甲基三丁酮肟基硅烷属于中性交联剂，几乎没有腐蚀性，也应用于塑料、尼龙、陶瓷玻璃等与硅橡胶粘接的促进剂。

作为本发明进一步的方案：所述气相二氧化硅表面能高，非常容易团聚，在应用过程中必须适当分散，才能取得最有效的作用；还可以提高产品的耐候性、抗划伤性，提高拉伸与基材之间的结合强度。

作为本发明进一步的方案：所述r-氨丙基三乙氧基硅烷包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷、、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、脲基丙基三甲氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷、γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三乙氧基硅烷、氨苯基三甲氧基硅烷、氨苯基乙甲氧基硅烷中的一种或几种组合。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、环保低VOC，对金属有很好的粘结性，抗位移能力强，不污染基础；2、提升密封胶的老化时间会更长、密封性能优越；3、固化释放低分子气味较为温和；4、在常温下可实现完成固化，产品具有优越的耐温性能，耐高低温-60-250摄氏度，远优于普通密封胶（耐温180摄氏度）；5、食品胶是无毒产品，符合食品机械以及食品设备密封的粘接产品。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

一种耐高温食品硅酮胶，包括以下按质量组份百分比的原料：端羟基聚二甲基硅氧烷78-80％；聚二甲基硅氧烷 6-8％；乙烯基三丁酮肟基硅烷0.5-0.8％；甲基三丁酮肟基硅烷4-5％；混合交联剂甲基三丁酮肟基硅烷+四丁酮肟基硅烷0.8-1.2%；气相二氧化硅1.2-1.5%；食品胶剂0.01-0.02%；r-氨丙基三乙氧基硅烷0.01-0.02％；N-（氨乙基）-r-氨丙基三甲氧基硅烷 0.6-0.8%。

一种耐高温食品硅酮胶的制备方法，用于制备所述的一种耐高温食品硅酮胶，包括以下步骤：

S1、预先处理气相二氧化硅，放入烘箱，升温到110℃；

S2、分别选取端羟基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷和混合交联剂甲基三丁酮肟基硅烷+四丁酮肟基硅烷，并分别加入高速分散机搅拌缸，且高速分散机搅拌缸进行匀速搅拌，其转速为400-600rpm、真空度为-0.85～-0.95Mpa以及搅拌时间为10-15min；

S3、往S2中加入S1中预处理过的气相二氧化硅，且高速分散机搅拌缸的转速调整为900-1000rpm以及搅拌时间调整为30-35min；

S4、再将食品胶剂分彼此加入高速分散机搅拌缸内，且高速分散机搅拌缸的真空度为-0.85～-0.95Mpa、搅拌时间为30-40min以及转速为500-800rpm；搅拌完成后分装出料，得到所述的一种耐高温食品硅酮胶。

实施例二

一种耐高温食品硅酮胶，包括以下按质量组份百分比的原料：端羟基聚二甲基硅氧烷78％；聚二甲基硅氧烷 6％；乙烯基三丁酮肟基硅烷0.5％；甲基三丁酮肟基硅烷 4％；混合交联剂甲基三丁酮肟基硅烷+四丁酮肟基硅烷0.8%；气相二氧化硅1.2%；食品胶剂0.01%；r-氨丙基三乙氧基硅烷0.01％；N-（氨乙基）-r-氨丙基三甲氧基硅烷 0.6%。

一种耐高温食品硅酮胶的制备方法，用于制备所述的一种耐高温食品硅酮胶，包括以下步骤：

S1、预先处理气相二氧化硅，放入烘箱，升温到110℃；

S2、分别选取端羟基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷和混合交联剂甲基三丁酮肟基硅烷+四丁酮肟基硅烷，并分别加入高速分散机搅拌缸，且高速分散机搅拌缸进行匀速搅拌，其转速为400-600rpm、真空度为-0.85～-0.95Mpa以及搅拌时间为10-15min；

S3、往S2中加入S1中预处理过的气相二氧化硅，且高速分散机搅拌缸的转速调整为900-1000rpm以及搅拌时间调整为30-35min；

S4、再将食品胶剂分彼此加入高速分散机搅拌缸内，且高速分散机搅拌缸的真空度为-0.85～-0.95Mpa、搅拌时间为30-40min以及转速为500-800rpm；搅拌完成后分装出料，得到所述的一种耐高温食品硅酮胶。

实施例三

一种耐高温食品硅酮胶，包括以下按质量组份百分比的原料：端羟基聚二甲基硅氧烷79％；聚二甲基硅氧烷7％；乙烯基三丁酮肟基硅烷0.75％；甲基三丁酮肟基硅烷 4.5％ ；混合交联剂甲基三丁酮肟基硅烷+四丁酮肟基硅烷1.0%；气相二氧化硅1.3% ；食品胶剂0.015%；r-氨丙基三乙氧基硅烷0.015％；N-（氨乙基）-r-氨丙基三甲氧基硅烷 0.7%。

一种耐高温食品硅酮胶的制备方法，用于制备所述的一种耐高温食品硅酮胶，包括以下步骤：

S1、预先处理气相二氧化硅，放入烘箱，升温到110℃；

S2、分别选取端羟基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷和混合交联剂甲基三丁酮肟基硅烷+四丁酮肟基硅烷，并分别加入高速分散机搅拌缸，且高速分散机搅拌缸进行匀速搅拌，其转速为400-600rpm、真空度为-0.85～-0.95Mpa以及搅拌时间为10-15min；

S3、往S2中加入S1中预处理过的气相二氧化硅，且高速分散机搅拌缸的转速调整为900-1000rpm以及搅拌时间调整为30-35min；

S4、再将食品胶剂分彼此加入高速分散机搅拌缸内，且高速分散机搅拌缸的真空度为-0.85～-0.95Mpa、搅拌时间为30-40min以及转速为500-800rpm；搅拌完成后分装出料，得到所述的一种耐高温食品硅酮胶。

实施例四

一种耐高温食品硅酮胶，包括以下按质量组份百分比的原料：端羟基聚二甲基硅氧烷80％；聚二甲基硅氧烷 8％；乙烯基三丁酮肟基硅烷0.8％；甲基三丁酮肟基硅烷 5％；混合交联剂甲基三丁酮肟基硅烷+四丁酮肟基硅烷1.2%；气相二氧化硅1.5%；食品胶剂0.02%；r-氨丙基三乙氧基硅烷0.02％；N-（氨乙基）-r-氨丙基三甲氧基硅烷0.8%。

一种耐高温食品硅酮胶的制备方法，用于制备所述的一种耐高温食品硅酮胶，包括以下步骤：

S1、预先处理气相二氧化硅，放入烘箱，升温到110℃；

S2、分别选取端羟基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷和混合交联剂甲基三丁酮肟基硅烷+四丁酮肟基硅烷，并分别加入高速分散机搅拌缸，且高速分散机搅拌缸进行匀速搅拌，其转速为400-600rpm、真空度为-0.85～-0.95Mpa以及搅拌时间为10-15min；

S3、往S2中加入S1中预处理过的气相二氧化硅，且高速分散机搅拌缸的转速调整为900-1000rpm以及搅拌时间调整为30-35min；

S4、再将食品胶剂分彼此加入高速分散机搅拌缸内，且高速分散机搅拌缸的真空度为-0.85～-0.95Mpa、搅拌时间为30-40min以及转速为500-800rpm；搅拌完成后分装出料，得到所述的一种耐高温食品硅酮胶。

所述端羟基聚二甲基硅氧烷的的主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶；分子量为80000-120000，结构式为：HO-Si(CH3)2O[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2-OH，其中n为400-1500，n为主链重复单元数。

所述聚二甲基硅氧烷为它的衍生物已达数百种，常用的聚硅氧烷主要有：聚二甲基硅氧烷，环甲基硅氧烷，氨基硅氧烷，聚甲基苯基硅氧烷，聚醚聚硅氧烷共聚物，导热系数为0.134-0.159W/M*K，透光性为透光率100%，二甲基硅油无毒无味，具有生理惰性、良好的化学稳定性。

所述乙烯基三丁酮肟基硅烷具有交联速度快、活性好的特点，且乙烯基三丁酮肟基硅烷为无色或浅黄色的透明液体，遇水或空气中的水份会交联并产生丁酮肟；所述甲基三丁酮肟基硅烷属于中性交联剂，几乎没有腐蚀性，也应用于塑料、尼龙、陶瓷玻璃等与硅橡胶粘接的促进剂。

所述气相二氧化硅表面能高，非常容易团聚，在应用过程中必须适当分散，才能取得最有效的作用；还可以提高产品的耐候性、抗划伤性，提高拉伸与基材之间的结合强度。

所述r-氨丙基三乙氧基硅烷包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷、、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、脲基丙基三甲氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷、γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三乙氧基硅烷、氨苯基三甲氧基硅烷、氨苯基乙甲氧基硅烷中的一种或几种组合。

本发明根据以上实施例一至四，在标准环境下进行表干时间、压缩剪切强度以及热失重的计量实验，得到数据如下：

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (10)

1.一种耐高温食品硅酮胶，其特征在于，包括以下按质量组份百分比的原料：端羟基聚二甲基硅氧烷78-80％；聚二甲基硅氧烷 6-8％；乙烯基三丁酮肟基硅烷0.5-0.8％；甲基三丁酮肟基硅烷 4-5％；混合交联剂甲基三丁酮肟基硅烷+四丁酮肟基硅烷0.8-1.2%；气相二氧化硅1.2-1.5%；食品胶剂0.01-0.02%；r-氨丙基三乙氧基硅烷0.01-0.02％；N-（氨乙基）-r-氨丙基三甲氧基硅烷 0.6-0.8%。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温食品硅酮胶，其特征在于，包括以下按质量组份百分比的原料：端羟基聚二甲基硅氧烷78％；聚二甲基硅氧烷 6％；乙烯基三丁酮肟基硅烷0.5％；甲基三丁酮肟基硅烷 4％；混合交联剂甲基三丁酮肟基硅烷+四丁酮肟基硅烷0.8%；气相二氧化硅1.2%；食品胶剂0.01%；r-氨丙基三乙氧基硅烷0.01％；N-（氨乙基）-r-氨丙基三甲氧基硅烷 0.6%。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温食品硅酮胶，其特征在于，包括以下按质量组份百分比的原料：端羟基聚二甲基硅氧烷79％；聚二甲基硅氧烷7％；乙烯基三丁酮肟基硅烷0.75％；甲基三丁酮肟基硅烷 4.5％ ；混合交联剂甲基三丁酮肟基硅烷+四丁酮肟基硅烷1.0%；气相二氧化硅1.3% ；食品胶剂0.015%；r-氨丙基三乙氧基硅烷0.015％；N-（氨乙基）-r-氨丙基三甲氧基硅烷 0.7%。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温食品硅酮胶，其特征在于，包括以下按质量组份百分比的原料：端羟基聚二甲基硅氧烷80％；聚二甲基硅氧烷 8％；乙烯基三丁酮肟基硅烷0.8％；甲基三丁酮肟基硅烷 5％；混合交联剂甲基三丁酮肟基硅烷+四丁酮肟基硅烷1.2%；气相二氧化硅1.5%；食品胶剂0.02%；r-氨丙基三乙氧基硅烷0.02％；N-（氨乙基）-r-氨丙基三甲氧基硅烷0.8%。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温食品硅酮胶，其特征在于，所述端羟基聚二甲基硅氧烷的的主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶；分子量为80000-120000，结构式为：HO-Si(CH3)2O[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2-OH，其中n为400-1500，n为主链重复单元数。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温食品硅酮胶，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷为它的衍生物已达数百种，常用的聚硅氧烷主要有：聚二甲基硅氧烷，环甲基硅氧烷，氨基硅氧烷，聚甲基苯基硅氧烷，聚醚聚硅氧烷共聚物，导热系数为0.134-0.159W/M*K，透光性为透光率100%，二甲基硅油无毒无味，具有生理惰性、良好的化学稳定性。

7.根据权利要求1所述的一种耐高温食品硅酮胶，其特征在于，所述乙烯基三丁酮肟基硅烷具有交联速度快、活性好的特点，且乙烯基三丁酮肟基硅烷为无色或浅黄色的透明液体，遇水或空气中的水份会交联并产生丁酮肟；所述甲基三丁酮肟基硅烷属于中性交联剂，几乎没有腐蚀性，也应用于塑料、尼龙、陶瓷玻璃等与硅橡胶粘接的促进剂。

8.根据权利要求1所述的一种耐高温食品硅酮胶，其特征在于，所述气相二氧化硅表面能高，非常容易团聚，在应用过程中必须适当分散，才能取得最有效的作用；还可以提高产品的耐候性、抗划伤性，提高拉伸与基材之间的结合强度。

9.根据权利要求1所述的一种耐高温食品硅酮胶，其特征在于，所述r-氨丙基三乙氧基硅烷包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷、、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、脲基丙基三甲氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷、γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三乙氧基硅烷、氨苯基三甲氧基硅烷、氨苯基乙甲氧基硅烷中的一种或几种组合。

10.一种耐高温食品硅酮胶的制备方法，用于制备权利要求1到9任一项所述的一种耐高温食品硅酮胶，其特征在于，包括以下步骤：

S1、预先处理气相二氧化硅，放入烘箱，升温到110℃；

S2、分别选取端羟基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷和混合交联剂甲基三丁酮肟基硅烷+四丁酮肟基硅烷，并分别加入高速分散机搅拌缸，且高速分散机搅拌缸进行匀速搅拌，其转速为400-600rpm、真空度为-0.85～-0.95Mpa以及搅拌时间为10-15min；

S3、往S2中加入S1中预处理过的气相二氧化硅，且高速分散机搅拌缸的转速调整为900-1000rpm以及搅拌时间调整为30-35min；

S4、再将食品胶剂分彼此加入高速分散机搅拌缸内，且高速分散机搅拌缸的真空度为-0.85～-0.95Mpa、搅拌时间为30-40min以及转速为500-800rpm；搅拌完成后分装出料，得到所述的一种耐高温食品硅酮胶。