CN111944476B - 一种低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents
一种低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111944476B CN111944476B CN202010865294.XA CN202010865294A CN111944476B CN 111944476 B CN111944476 B CN 111944476B CN 202010865294 A CN202010865294 A CN 202010865294A CN 111944476 B CN111944476 B CN 111944476B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- component
- weight
- modulus
- ketoxime
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000565 sealant Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims abstract description 37
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims abstract description 37
- -1 polydimethylsiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims abstract description 9
- AMTWCFIAVKBGOD-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;methoxy-dimethyl-trimethylsilyloxysilane Chemical compound O=[Si]=O.CO[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C AMTWCFIAVKBGOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229940083037 simethicone Drugs 0.000 claims abstract description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 101
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 36
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 claims description 35
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 24
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 16
- 239000004590 silicone sealant Substances 0.000 claims description 15
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 12
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229920000191 poly(N-vinyl pyrrolidone) Polymers 0.000 claims description 9
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims description 8
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ISKQADXMHQSTHK-UHFFFAOYSA-N [4-(aminomethyl)phenyl]methanamine Chemical compound NCC1=CC=C(CN)C=C1 ISKQADXMHQSTHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 5
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 5
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N Nonylphenol Natural products CCCCCCCCCC1=CC=C(O)C=C1 IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000012975 dibutyltin dilaurate Substances 0.000 claims description 4
- SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N nonylphenol Chemical compound CCCCCCCCCC1=CC=CC=C1O SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims description 4
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims description 4
- KSBAEPSJVUENNK-UHFFFAOYSA-L tin(ii) 2-ethylhexanoate Chemical compound [Sn+2].CCCCC(CC)C([O-])=O.CCCCC(CC)C([O-])=O KSBAEPSJVUENNK-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229940008099 dimethicone Drugs 0.000 claims description 3
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 3
- PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N n'-(3-trimethoxysilylpropyl)ethane-1,2-diamine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNCCN PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 3
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 2
- 229940088417 precipitated calcium carbonate Drugs 0.000 claims description 2
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 2
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 abstract description 14
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 9
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ARGICNMLPHJXTP-UHFFFAOYSA-N [SiH4].C(=C)C(OC(CCC)=NO)C(COC(CCC)=O)OC(CCC)=O Chemical compound [SiH4].C(=C)C(OC(CCC)=NO)C(COC(CCC)=O)OC(CCC)=O ARGICNMLPHJXTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 2
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 2
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- ONNSHOGPJFYSSP-UHFFFAOYSA-N [SiH4].C1(=CC=CC=C1)C(OC(CCC)=NO)C(COC(CCC)=O)OC(CCC)=O Chemical compound [SiH4].C1(=CC=CC=C1)C(OC(CCC)=NO)C(COC(CCC)=O)OC(CCC)=O ONNSHOGPJFYSSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OUGKFJZADGTJRG-UHFFFAOYSA-N [SiH4].CC(OC(CCC)=NO)C(COC(CCC)=O)OC(CCC)=O Chemical compound [SiH4].CC(OC(CCC)=NO)C(COC(CCC)=O)OC(CCC)=O OUGKFJZADGTJRG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000013008 moisture curing Methods 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229910021487 silica fume Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002725 thermoplastic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000004636 vulcanized rubber Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J183/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/24—Acids; Salts thereof
- C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
- C08K2003/265—Calcium, strontium or barium carbonate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
- C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
- C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2312/00—Crosslinking
- C08L2312/08—Crosslinking by silane
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Sealing Material Composition (AREA)
Abstract
本发明提供了一种低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶及其制备方法。该低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶包括A组分和B组分;所述A组分由以下重量份的原料制备而成:端羟基聚二甲基硅氧烷50~100份,二甲基硅油0~70份,填料A 100~180份,水100~150份,油包水乳化剂1~10份;所述B组分由以下重量份的原料制备而成:端羟基聚二甲基硅氧烷120~180份,二甲基硅油0~100份,填料B 120~350份,交联剂20~50份,偶联剂10~20份,催化剂1.0~3.0份;所述A组分和B组分的重量比为1:1。上述低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶具有低模量(100%拉伸模量为0.10‑0.30Mpa)、内部固化速率可调可控和施工后抗起鼓等优点,且制备方法可放大性好,应用价值高。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域,特别是涉及一种低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶及其制备方法。
背景技术
有机硅类密封胶由于其主链键能(硅氧键)远大于传统密封胶主链键能(碳氧键与碳碳键),因而具有优异的耐候耐紫外老化等性能,并逐渐成为户外密封胶主流产品。缩合型有机硅密封胶按照使用的包装形式可分为单组分与双组份。
目前缩合型有机硅胶密封胶的主流为单组分形式,单组分密封胶具有施工简便等特征,但单组分缩合型有机硅密封胶为湿固化原理且施工后数小时后无法完全内部固化,故无法克服施工后环境温差引起的胶体起鼓现象。双组份密封胶的某个组分含有一定量的水份,故施工后数小时可完全内部固化,可克服施工后胶体受环境温差引起的起鼓现象。
现有双组份有机硅密封胶的含水组分普遍采用纳米活性碳酸钙填充端羟基聚二甲基硅氧烷(或端甲基聚二甲基硅氧烷)的方式,虽然可较好地控制含水率,但是由于纳米活性碳酸钙的引入容易提高胶体的模量,无法制备低模量(100%拉伸模量低于0.3MPa)有机硅密封胶。因此,研发一种低模量且内部固化速率可控的双组份有机硅密封胶显得尤为重要。
发明内容
基于此,本发明的目的在于提供一种低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶及其制备方法,所述双组份脱酮肟型有机硅密封胶具有低模量与内部固化速率可控等优点。
具体技术方案为:
一种低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶,包括A组分和B组分;
所述A组分由以下重量份的原料制备而成:
所述B组分由以下重量份的原料制备而成:
所述A组分和B组分的重量比为1:1。
在其中一些实施例中,所述低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶,包括A组分和B组分;
所述A组分由以下重量份的原料制备而成:
所述B组分由以下重量份的原料制备而成:
在其中一些实施例中,所述油包水乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚OP-4、平平加O-3、平平加O-5中的至少一种。
在其中一些实施例中,所述端羟基聚二甲基硅氧烷为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25±0.1℃的粘度为1000~100000mPa·s。
在其中一些实施例中,所述二甲基硅油为端甲基聚二甲基硅氧烷,所述端甲基聚二甲基硅氧烷在25±0.1℃的粘度为100~10000mPa·s。
在其中一些实施例中,所述填料A选自重质碳酸钙、沉淀法白炭黑、硅微粉中的至少一种。
在其中一些实施例中,所述填料B选自重质碳酸钙、石英粉、气相白炭黑中的至少一种。
在其中一些实施例中,所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中,所述偶联剂选自氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和N-(正丁基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中,所述催化剂选自二丁基二醋酸锡、二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡中的至少一种。
本发明还提供了上述低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法。
具体技术方案为:
一种上述低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)A组分的制备:将油包水乳化剂加入端羟基聚二甲基硅氧烷与二甲基硅油中,搅拌均匀,再加入水,搅拌均匀,制得预分散液;将所述预分散液与填料A在抽真空的条件下搅拌脱除气泡,即得A组分;
(2)B组分的制备:将填料B加入端羟基聚二甲基硅氧烷端与二甲基硅油中,搅拌均匀,加入交联剂与偶联剂,在抽真空的条件下搅拌均匀,然后加入催化剂,在抽真空的条件下搅拌均匀,即得B组分。
在其中一些实施例中,所述步骤(1)中,将油包水乳化剂加入端羟基聚二甲基硅氧烷与二甲基硅油中后,搅拌的条件为:转速100~300r/min搅拌10~20min;加入水后搅拌的条件为:1000~1500r/min搅拌30~60min;所述搅拌脱除气泡的条件为:降低真空度至-0.90MPa以下以25~35r/min搅拌20~30min。
在其中一些实施例中,所述步骤(2)中,将填料B加入端羟基聚二甲基硅氧烷端与二甲基硅油中后,搅拌的条件为:15~25r/min搅拌分散10~15min后,降低真空度至-0.09MPa以下并搅拌分散20~30min;加入交联剂与偶联剂后,搅拌的条件为:降低真空度至-0.09MPa以下,调节速率至15~25r/min搅拌分散20~30min;加入催化剂后,搅拌的条件为:降低真空度至-0.09MPa以下,调节速率至15~25r/min搅拌分散30~40min。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
目前尚无相关报道阐述双组份有机硅脱酮肟型密封胶,本发明主要披露了一种特殊含水组分的低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶,所述脱酮肟型有机硅密封胶包含A组分和B组分:选用端羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油与油包水乳化剂、填料A和水制备得到A组分,以填料B与端羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和交联剂、偶联剂和催化剂制备得到B组分。通过对A组分和B组分配方的优化,以油包水的形式提高A组分的水含量,B组分为酮肟型交联组分,使用时将A组分和B组分按照合适的配比混匀,即得到所述脱酮肟型有机硅密封胶,其通过油包水的形成引入水分,且突破常用的纳米活性碳酸钙填充方式,具有低模量(100%拉伸模量为0.10-0.30Mpa)、内部固化速率可调可控和施工后抗起鼓等优点。
此外,本发明的低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶制备方法可放大性好,且应用价值高。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述,以下给出了本发明的较佳实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。应理解,下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用试剂,均为市售产品。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
本实施例低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶制备方法包括以下步骤:
(1)在高速分散机中,将1重量份壬基酚聚氧乙烯醚OP-4加入50重量份在25±0.1℃的粘度为1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中,调节转速100r/min搅拌20min,再将100重量份的水缓慢加入上述混合液中,调节转速1500r/min搅拌30min制得预分散液。在行星式分散机中加入所有自制预分散液与100重量份重质碳酸钙,降低真空度至-0.90MPa以下以25r/min搅拌30min脱除气泡,制得A组分。
(2)行星式分散机中加入120重量份重质碳酸钙于120重量份在25±0.1℃的粘度为1500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与100重量份在25±0.1℃的粘度为10000mPa·s的端甲基聚二甲基硅氧烷中。开启搅拌调节速率至15r/min搅拌分散15min后,降低釜内真空度至-0.09MPa以下后并搅拌分散30min。恢复常压关闭搅拌并加入50重量份甲基三丁酮肟与20重量份氨丙基三甲氧基硅烷,再次降低釜内真空度至-0.09MPa以下与开启搅拌调节速率至15r/min搅拌分散30min。恢复常压关闭搅拌并加1.0重量份二丁基二醋酸锡,降低釜内真空度至-0.09MPa以下与开启搅拌调节速率至15r/min搅拌分散40min,制得B组分。
(3)施工使用时低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶按A组分和B组分的质量比1:1将二者混合均匀即可。
实施例2
本实施例低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶制备方法包括以下步骤:
(1)在高速分散机中,将10重量份平平加O-3加入100重量份在25±0.1℃的粘度为100000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与70重量份在25±0.1℃的粘度为100mPa·s的端甲基聚二甲基硅氧烷中,调节转速300r/min搅拌10min,再将150重量份的水缓慢加入上述混合液中,调节转速1000r/min搅拌60min制得预分散液。在行星式分散机中加入所有自制预分散液与180重量份硅微粉,降低真空度至-0.90MPa以下以35r/min搅拌20min脱除气泡,制得A组分。
(2)行星式分散机中加入350重量份石英粉于180重量份在25±0.1℃的粘度为100000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与100重量份在25±0.1℃的粘度为100mPa·s的端甲基聚二甲基硅氧烷中。开启搅拌调节速率至25r/min搅拌分散10min后,降低釜内真空度至-0.09MPa以下后并搅拌分散20min。恢复常压关闭搅拌并加入20重量份乙烯基三丁酮肟基硅烷与10重量份氨丙基三乙氧基硅烷,再次降低釜内真空度至-0.09MPa以下与开启搅拌调节速率至25r/min搅拌分散20min。恢复常压关闭搅拌并加3.0重量份二丁基二月桂酸锡,降低釜内真空度至-0.09MPa以下与开启搅拌调节速率至25r/min搅拌分散30min,制得B组分。
(3)施工使用时低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶按A组分和B组分的质量比1:1将二者混合均匀即可。
实施例3
本实施例低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶制备方法包括以下步骤:
(1)在高速分散机中,将5重量份平平加O-5加入75重量份在25±0.1℃的粘度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与35重量份在25±0.1℃的粘度为350mPa·s的端甲基聚二甲基硅氧烷中,调节转速200r/min搅拌15min,再将110重量份的水缓慢加入上述混合液中,调节转速1200r/min搅拌40min制得预分散液。在行星式分散机中加入所有自制预分散液与145重量份沉淀法白炭黑,降低真空度至-0.90MPa以下以30r/min搅拌25min脱除气泡,制得A组分。
(2)行星式分散机中加入235重量份重质碳酸钙于150重量份在25±0.1℃的粘度为1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中。开启搅拌调节速率至20r/min搅拌分散12min后,降低釜内真空度至-0.09MPa以下后并搅拌分散25min。恢复常压关闭搅拌并加入35重量份苯基三丁酮肟基硅烷与15重量份氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷,再次降低釜内真空度至-0.09MPa以下与开启搅拌调节速率至20r/min搅拌分散25min。恢复常压关闭搅拌并加2.0重量份辛酸亚锡,降低釜内真空度至-0.09MPa以下与开启搅拌调节速率至20r/min搅拌分散35min,制得B组分。
(3)施工使用时低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶按A组分和B组分的质量比1:1将二者混合均匀即可。
实施例4
本实施例低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶制备方法包括以下步骤:
(1)在高速分散机中,将3重量份平平加O-3加入60重量份在25±0.1℃的粘度为50000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与20重量份在25±0.1℃的粘度为1000mPa·s的端甲基聚二甲基硅氧烷中,调节转速150r/min搅拌18min,再将140重量份的水缓慢加入上述混合液中,调节转速1100r/min搅拌50min制得预分散液。在行星式分散机中加入所有自制预分散液与120重量份硅微粉,降低真空度至-0.90MPa以下以27r/min搅拌26min脱除气泡,制得A组分。
(2)行星式分散机中加入200重量份石英粉于130重量份在25±0.1℃的粘度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与50重量份在25±0.1℃的粘度为350mPa·s的端甲基聚二甲基硅氧烷中。开启搅拌调节速率至17r/min搅拌分散11min后,降低釜内真空度至-0.09MPa以下后并搅拌分散28min。恢复常压关闭搅拌并加入40重量份甲基三丁酮肟基硅烷与17重量份N-(正丁基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷,再次降低釜内真空度至-0.09MPa以下与开启搅拌调节速率至17r/min搅拌分散27min。恢复常压关闭搅拌并加1.5重量份二丁基二月桂酸锡,降低釜内真空度至-0.09MPa以下与开启搅拌调节速率至17r/min搅拌分散33min,制得B组分。
(3)施工使用时低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶按A组分和B组分的质量比1:1将二者混合均匀即可。
实施例5
本实施例低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶制备方法包括以下步骤:
(1)在高速分散机中,将4重量份平平加O-3与2重量份平平加O-5加入80重量份在25±0.1℃的粘度为80000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与40重量份在25±0.1℃的粘度为5000mPa·s的端甲基聚二甲基硅氧烷中,调节转速250r/min搅拌12min,再将130重量份的水缓慢加入上述混合液中,调节转速1300r/min搅拌45min制得预分散液。在行星式分散机中加入所有自制预分散液与170重量份重质碳酸钙,降低真空度至-0.90MPa以下以31r/min搅拌23min脱除气泡,制得A组分。
(2)行星式分散机中加入50重量份石英粉与200重量份重质碳酸钙于170重量份在25±0.1℃的粘度为50000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与70重量份在25±0.1℃的粘度为5000mPa·s的端甲基聚二甲基硅氧烷中。开启搅拌调节速率至23r/min搅拌分散11min后,降低釜内真空度至-0.09MPa以下后并搅拌分散28min。恢复常压关闭搅拌并加入30重量份四丁酮肟基硅烷与13重量份氨丙基三乙氧基硅烷,再次降低釜内真空度至-0.09MPa以下与开启搅拌调节速率至21r/min搅拌分散22min。恢复常压关闭搅拌并加2.5重量份二丁基二醋酸锡,降低釜内真空度至-0.09MPa以下与开启搅拌调节速率至22r/min搅拌分散32min,制得B组分。
(3)施工使用时低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶按A组分和B组分的质量比1:1将二者混合均匀即可。
实施例6
本实施例低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶制备方法包括以下步骤:
(1)在高速分散机中,将9重量份壬基酚聚氧乙烯醚OP-4加入90重量份在25±0.1℃的粘度为10000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与55重量份在25±0.1℃的粘度为2000mPa·s的端甲基聚二甲基硅氧烷中,调节转速230r/min搅拌16min,再将120重量份的水缓慢加入上述混合液中,调节转速1200r/min搅拌35min制得预分散液。在行星式分散机中加入所有自制预分散液与60重量份沉淀法白炭黑与100重量份重质碳酸钙,降低真空度至-0.90MPa以下以33r/min搅拌23min脱除气泡,制得A组分。
(2)行星式分散机中加入280重量份重质碳酸钙与20重量份气相法白炭黑于140重量份在25±0.1℃的粘度为80000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与60重量份在25±0.1℃的粘度为1000mPa·s的端甲基聚二甲基硅氧烷中。开启搅拌调节速率至18r/min搅拌分散12min后,降低釜内真空度至-0.09MPa以下后并搅拌分散28min。恢复常压关闭搅拌并加入40重量份甲基三丁酮肟基硅烷和5重量份乙烯基三丁酮肟基硅烷与18重量份氨丙基三甲氧基硅烷,再次降低釜内真空度至-0.09MPa以下与开启搅拌调节速率至23r/min搅拌分散23min。恢复常压关闭搅拌并加2.1重量份辛酸锡,降低釜内真空度至-0.09MPa以下与开启搅拌调节速率至18r/min搅拌分散38min,制得B组分。
(3)施工使用时低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶按A组分和B组分的质量比1:1将二者混合均匀即可。
对比例1
本对比例低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶制备方法基本与实施例1相同,不同之处在于A组分和B组分中将重质碳酸钙改为相同重量份的纳米活性碳酸钙,并取消A组分中的水与油包水乳化剂,具体包括以下步骤:
(1)在行星式分散机中加入50重量份在25±0.1℃的粘度为1000mPa·s端羟基聚二甲基硅氧烷与100重量份纳米活性碳酸钙,降低真空度至-0.90MPa以下以25r/min搅拌30min脱除气泡,制得A组分。
(2)行星式分散机中加入120重量份纳米活性碳酸钙于120重量份在25±0.1℃的粘度为1500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与100重量份在25±0.1℃的粘度为10000mPa·s的端甲基聚二甲基硅氧烷中。开启搅拌调节速率至15r/min搅拌分散15min后,降低釜内真空度至-0.09MPa以下后并搅拌分散30min。恢复常压关闭搅拌并加入50重量份甲基三丁酮肟与20重量份氨丙基三甲氧基硅烷,再次降低釜内真空度至-0.09MPa以下与开启搅拌调节速率至15r/min搅拌分散30min。恢复常压关闭搅拌并加1.0重量份二丁基二醋酸锡,降低釜内真空度至-0.09MPa以下与开启搅拌调节速率至15r/min搅拌分散40min,制得B组分。
(3)施工使用时低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶按A组分和B组分的质量比1:1将二者混合均匀即可。
对实施例1~6及对比例1制备得到的双组份脱酮肟型有机硅密封胶的弹性模量进行测试。拉伸强度与断裂伸长率根据《GB/T 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》中的测试要求实行,当中选取100%应变时对应的应力作为弹性模量。
具体测试结果如表1所示:
表1实施例1~6及对比例1的双组份脱酮肟型有机硅密封胶性能测试结果
从表1中的检测结果可知,实施例1~6制备得到的低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶的弹性模量为0.18~0.28MPa,对比例1由于A组分和B组分中重质碳酸钙改为相同重量份的纳米活性碳酸钙,且A组分中不含水与油包水乳化剂,其制备得到的有机硅密封胶弹性模量为0.46MPa,远远高于实施例1~6,且不符合行业标准《JC/T 881-2001混凝土建筑接缝用密封胶》中关于模量的要求(a小于等于0.4MPa)。上述结果表明,本发明双组份脱酮肟型有机硅密封胶可避免传统双组份有机硅胶密封胶高模量的缺陷。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对以上实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶,其特征在于,包括A组分和B组分;
所述A组分由以下重量份的原料制备而成:
端羟基聚二甲基硅氧烷 50~100份,
二甲基硅油 0~70份,
填料A 100~180份,
水 100~150份,
油包水乳化剂 1~10份;
所述B组分由以下重量份的原料制备而成:
端羟基聚二甲基硅氧烷 120~180份,
二甲基硅油 0~100份,
填料B 120~350份,
交联剂 20~50份,
偶联剂 10~20份,
催化剂 1.0~3.0份;
所述A组分和B组分的重量比为1:1;
所述填料A选自重质碳酸钙、沉淀法白炭黑、硅微粉中的至少一种;
所述填料B选自重质碳酸钙、石英粉、气相白炭黑中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶,其特征在于,包括A组分和B组分;
所述A组分由以下重量份的原料制备而成:
端羟基聚二甲基硅氧烷 75~100份,
二甲基硅油 20~70份,
填料A 120~180份,
水 120~150份,
油包水乳化剂 1~10份;
所述B组分由以下重量份的原料制备而成:
端羟基聚二甲基硅氧烷 140~180份,
二甲基硅油 50~100份,
填料B 200~350份,
交联剂 30~50份,
偶联剂 10~20份,
催化剂 1.0~3.0份。
3.根据权利要求1或2所述的低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶,其特征在于,所述油包水乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚OP-4、平平加O-3、平平加O-5中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶,其特征在于,所述端羟基聚二甲基硅氧烷为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25±0.1℃的粘度为1000~100000mPa·s。
5.根据权利要求1或2所述的低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶,其特征在于,所述二甲基硅油为端甲基聚二甲基硅氧烷,所述端甲基聚二甲基硅氧烷在25±0.1℃的粘度为100~10000mPas。
6.根据权利要求1或2所述的低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶,其特征在于,所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶,其特征在于,所述偶联剂选自氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和N-(正丁基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶,其特征在于,所述催化剂选自二丁基二醋酸锡、二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡中的至少一种。
9.一种如权利要求1~8任一项所述的低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)A组分的制备:将油包水乳化剂加入端羟基聚二甲基硅氧烷与二甲基硅油中,搅拌均匀,再加入水,搅拌均匀,制得预分散液;将所述预分散液与填料A在抽真空的条件下搅拌脱出气泡,即得A组分;
(2)B组分的制备:将填料B加入端羟基聚二甲基硅氧烷端与二甲基硅油中,搅拌均匀,加入交联剂与偶联剂,在抽真空的条件下搅拌均匀,然后加入催化剂,在抽真空的条件下搅拌均匀,即得B组分。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010865294.XA CN111944476B (zh) | 2020-08-25 | 2020-08-25 | 一种低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010865294.XA CN111944476B (zh) | 2020-08-25 | 2020-08-25 | 一种低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111944476A CN111944476A (zh) | 2020-11-17 |
CN111944476B true CN111944476B (zh) | 2022-05-17 |
Family
ID=73366386
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010865294.XA Active CN111944476B (zh) | 2020-08-25 | 2020-08-25 | 一种低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111944476B (zh) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105441019A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-03-30 | 浙江中天氟硅材料有限公司 | 一种低密度脱酮肟型硅酮密封胶及其制备方法 |
CN106833503A (zh) * | 2017-01-23 | 2017-06-13 | 广东省石油与精细化工研究院 | 一种低模量单组分脱酮肟型室温硫化硅酮密封胶及其制备方法 |
CN110982482A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-10 | 广西华纳新材料科技有限公司 | 一种低模量高伸长率粘接性好的硅酮密封胶及其制备方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6310170B1 (en) * | 1999-08-17 | 2001-10-30 | Ck Witco Corporation | Compositions of silylated polymer and aminosilane adhesion promoters |
CN104479624B (zh) * | 2014-12-23 | 2016-08-17 | 广东欧利雅化工有限公司 | 一种低模量有机硅密封胶及其制备方法 |
CN108102598B (zh) * | 2018-01-12 | 2021-03-09 | 广东欧利雅化工有限公司 | 一种低模量脱酮肟型密封胶的制备方法及密封胶 |
CN111057518A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-24 | 广州市白云化工实业有限公司 | 门窗接缝用双组分硅酮密封胶及其制备方法 |
CN111410931A (zh) * | 2020-04-26 | 2020-07-14 | 湖北回天新材料股份有限公司 | 一种可涂饰硫化硅酮密封胶及其制备方法和应用 |
-
2020
- 2020-08-25 CN CN202010865294.XA patent/CN111944476B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105441019A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-03-30 | 浙江中天氟硅材料有限公司 | 一种低密度脱酮肟型硅酮密封胶及其制备方法 |
CN106833503A (zh) * | 2017-01-23 | 2017-06-13 | 广东省石油与精细化工研究院 | 一种低模量单组分脱酮肟型室温硫化硅酮密封胶及其制备方法 |
CN110982482A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-10 | 广西华纳新材料科技有限公司 | 一种低模量高伸长率粘接性好的硅酮密封胶及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111944476A (zh) | 2020-11-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109627770B (zh) | 脱醇缩合型双组分室温硫化硅橡胶及其制备方法 | |
CN110982482B (zh) | 一种低模量高伸长率粘接性好的硅酮密封胶及其制备方法 | |
CN101875786A (zh) | 单组份室温硫化有机硅密封胶及制备方法 | |
CN106147694A (zh) | 一种即时密封硅酮密封胶及其制备方法 | |
CN108484803B (zh) | 一种硅烷封端聚合物及由其制备的湿气固化胶粘剂组合物 | |
CN104152102B (zh) | 一种高性能硅酮密封胶及其制备方法 | |
CN108410416A (zh) | 一种灌封硅胶及其制备方法和应用 | |
CN109096974B (zh) | 一种透明型高强度硅烷改性聚醚密封胶 | |
CN104087228A (zh) | 一种低模量端硅烷基改性聚醚密封胶及其制备方法 | |
CN109762511B (zh) | 一种单组份脱醇型室温硫化硅酮密封胶及其制备方法 | |
CN110734730A (zh) | 一种硅烷改性聚醚双组份密封胶及其制备方法 | |
CN115627084B (zh) | 一种玻璃微珠的表面处理方法和一种硅橡胶 | |
CN108102598B (zh) | 一种低模量脱酮肟型密封胶的制备方法及密封胶 | |
CN114874744A (zh) | 一种室内装修用防霉美容胶及其制备方法 | |
CN116948587B (zh) | 一种双组分硅烷改性聚醚密封胶的制备及其应用 | |
CN109096945B (zh) | 一种应用于硅酮密封胶的增粘剂及其制备方法 | |
CN111944476B (zh) | 一种低模量双组份脱酮肟型有机硅密封胶及其制备方法 | |
CN112210341B (zh) | 双硫化体系建筑密封胶及其制备方法 | |
CN115612314A (zh) | 一种玻璃微珠的表面处理方法和一种聚硫胶 | |
CN114196372B (zh) | 一种低粘度、高强度的透明脱醇型有机硅密封胶及其生产方法 | |
CN113956790A (zh) | 一种有机硅涂料及其制备方法 | |
CN115287029B (zh) | 一种环氧密封胶及其制备方法 | |
CN117363312B (zh) | 一种快速固化双组份硅酮密封胶 | |
CN117070182B (zh) | 脱醇型光伏边框耐用密封胶及其制备方法 | |
CN112375508B (zh) | 一种固化剂及使用该固化剂的双组份硅酮密封胶 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Guangzhou private science and Technology Park Yunan road Baiyun District of Guangzhou City, Guangdong Province, No. 1 510540 Patentee after: Guangzhou Baiyun Technology Co.,Ltd. Address before: Guangzhou private science and Technology Park Yunan road Baiyun District of Guangzhou City, Guangdong Province, No. 1 510540 Patentee before: GUANGZHOU BAIYUN CHEMICAL INDUSTRY Co.,Ltd. |