CN116254092A - 一种有机硅液态封装胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及胶粘剂技术领域，特别涉及一种有机硅液态封装胶及其制备方法。本申请提供的有机硅液态封装胶按质量百分比计，包括以下原料：丙烯酸酯改性硅油40%～90%，丙烯酸酯改性MQ树脂5%～10%，羟基硅油5%～20%，硅油组合物0.1%～1%，活性稀释剂5%～10%，偶联剂0.1%～5%，光引发剂1%～2%，缩合催化剂0.1%～2%，铂金催化剂0.01%～0.1%；其中硅油组合物包括含氢硅油和巯基硅油。本申请提供的有机硅液态封装胶以丙烯酸酯改性硅油作为主体原料，丙烯酸酯改性硅油中甲基丙烯酰氧基丙基、乙烯基和甲氧基基团配合能够明显降低固化收缩率，提高了封装胶的耐老化、耐高低温性能。
Description
技术领域
本申请涉及胶粘剂技术领域，特别涉及一种有机硅液态封装胶及其制备方法。
背景技术
液晶显示屏在生产过程中，需要将多种透明的光学材料如玻璃与玻璃、玻璃与柔性膜、玻璃与其他电子器件粘接贴合在一起。液态光学胶由于具有较高的透过率，可以有效贴合液晶显示器件或其他光学器件，因此在液晶显示以及光学镜头等领域中有着广泛的应用。目前市场上的液态光学胶主要以UV固化丙烯酸酯类为主，耐温性能和耐黄变性能较差，不能长时间应用于工作温度较高的场合。
专利CN111349418A公开了一种光固化有机硅液态光学胶及其制备方法，该液态光学胶的原料包括有机聚硅氧烷、光引发剂和阻聚剂，虽然能够快速固化、瞬间贴合，但是该光学胶易发生黄变老化，长时间应用稳定性差。
基于以上分析，提供一种耐老化、耐高低温性能优的有机硅液态封装胶十分重要。
发明内容
本申请实施例提供一种有机硅液态封装胶，以解决相关技术中现有的液态光学胶耐温性能和耐老化性能差的问题。
第一方面，本申请提供一种有机硅液态封装胶，按质量百分比计，包括以下原料：丙烯酸酯改性硅油40％～90％，丙烯酸酯改性MQ树脂5％～10％，羟基硅油5％～20％，硅油组合物0.1％～1％，活性稀释剂5％～10％，偶联剂0.1％～5％，光引发剂1％～2％，缩合催化剂0.1％～2％，铂金催化剂0.01％～0.1％；其中硅油组合物包括含氢硅油和巯基硅油。
一些实施例中，所述丙烯酸酯改性硅油由二甲基二甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷、硅氧烷混合物、硅烷偶联剂反应得到。
一些实施例中，所述丙烯酸酯改性硅油的结构式为：
式中，m为5～45，n为2～10，x为500～10000。
优选方案中，所述的丙烯酸酯改性硅油的结构式中的m为15～35，n为3～10，x为500～6000；或m为10～30，n为2～8，x为500～5000；或m为5～20，n为2～10，x为500～1500。
一些实施例中，所述丙烯酸酯改性硅油的甲基丙烯酰氧基丙基含量为0.05wt％～2wt％，乙烯基含量为0.01wt％～0.5wt％，甲氧基含量为0.005wt％～0.2wt％。甲基丙烯酰氧基丙基、乙烯基和甲氧基基团的配合使得丙烯酸酯改性硅油的固化收缩率明显降低，提高了封装胶的耐老化、耐高低温性能。
一些实施例中，所述硅烷偶联剂选用甲基三甲氧基硅烷或(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
一些实施例中，所述硅氧烷混合物包括α，w-羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体和甲基乙烯基环硅氧烷混合物。
一些实施例中，所述丙烯酸酯改性硅油通过以下过程制备：
将二甲基二甲氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷混合，加入固体酸催化剂，加热反应，反应温度为70-100℃，得到反应物；过滤反应物，得到油相，真空脱去油相中的小分子，即得到(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物。
将二甲基硅氧烷混合环体、甲基乙烯基环硅氧烷混合物、(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物混合，加入固体碱催化剂，反应一段时间后加入α，w-羟基封端聚二甲基硅氧烷在80-90℃下进行聚合反应，之后加入再硅烷偶联剂继续反应，反应结束后过滤，即得到丙烯酸酯改性硅油。
一些实施例中，所述固体酸催化剂为苯乙烯和二乙烯苯在制孔剂作用下经悬浮共聚成的珠体，再经磺化反应得到的具有大孔网状、带有磺酸基团的高分子聚合物，外观为灰色不透明圆球状颗粒，密度为0.8g/mL，比表面积为35～60m2/g，平均孔径为20～50nm，含水率＜3％。
一些优选实施例中，所述固体酸催化剂选自南大合成化学有限公司中的amberlyst系列产品、南大合成YLTC-1、南大合成YLTC-2或奈特。
一些实施例中，所述固体碱催化剂为苯乙烯和二乙烯苯在制孔剂作用下经悬浮共聚成的珠体，外观为白色颗粒状固体，堆积密度为0.6～0.8g/mL，比表面积＞150m2/g，碱度＞18。
一些优选实施例中，所述固体碱催化剂选自南大合成化学有限公司合成HND-64。
一些实施例中，所述(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物的结构式为：
式中，n1为3～20，m1为5～40，nx为3～10，mx为10～50。
一些实施例中，所述丙烯酸酯改性MQ树脂由水玻璃和丙烯酰氧基硅烷偶联剂在120～160℃的条件下水解缩合反应得到，M/Q＝0.7～1.0，呈现粘稠液体或半固态。所述丙烯酸酯改性MQ树脂的结构式为：
式中，x为5～10，y为2～5；a为5～20，b为1～5。
一些实施例中，所述丙烯酰氧基硅烷偶联剂选用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中的任一种或多种的混合。
一些实施例中，所述羟基硅油的粘度为100～50000cps，呈无色透明液体，低挥发份＜0.5％。
一些优选实施例中，所述羟基硅油的粘度为1000～10000cps。
一些实施例中，所述含氢硅油为端封端硅油、侧基硅油等，粘度为20～500cps，含氢量为0.1～1.5％；巯基硅油的粘度为50～1000cps，巯基含量为1～3％。所述巯基硅油的结构式为：
式中，R1、R2、R3表示甲基、乙基或乙烯基，m的取值为5-200，n的取值为5-400。
一些实施例中，含氢硅油与巯基硅油的质量比为1：1～1：5。
一些优选实施例中，含氢硅油与巯基硅油的质量比为1：2。
一些实施例中，所述活性稀释剂选用甲基丙烯酸酯改性的低粘硅油、双-3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、低粘度乙烯基硅油、环氧改性硅油中的任一种或多种的混合。
一些实施例中，所述偶联剂选用甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、环氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷中的任一种或多种的混合。
一些实施例中，所述光引发剂选用2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啡基-1-丙酮、安息香双甲醚、二苯甲酮、对位N，N-二甲氨基苯甲酸异辛酯、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、三芳基硫鎓盐、二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸、4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐、二苯基碘鎓盐中的一种或多种的混合。
一些实施例中，所述缩合催化剂选用二月桂酸二丁基锡、醋酸锡、乙酰乙酸乙酯锡、钛酸四丁酯、正钛酸异丙酯、钛酸四叔丁酯、乙酰乙酸乙酯钛复合物中的一种或多种的混合。
一些实施例中，所述铂金催化剂选用微胶囊包裹的氯铂酸复配物，铂金催化剂具有缓释作用，不受N、P、S等微量元素影响。
第二方面，本申请还提供了上述有机硅封装胶的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酸酯改性硅油、丙烯酸酯改性MQ树脂和羟基硅油混合，得到第一混合物；
向第一混合物中加入硅油组合物、活性稀释剂、偶联剂，混合，得到第二混合物；
向第二混合物中加入光引发剂、缩合催化剂、铂金催化剂，混合反应，即得到有机硅液态封装胶。
本申请的有机硅液态封装胶利用丙烯酸酯改性硅油搭配含氢硅油、巯基硅油、羟基硅油后，可采用UV/热/湿气多重条件固化成型，具体成型方式为UV固化定型(800～5000mJ/cm2)、低温热处理(50～80℃)、室温缩合(湿气)。
本申请的有机硅液态封装胶的性能指标为：粘度2000～15000cps，外观呈无色透明，透光率(400nm)≥99％，折射率1.39～1.42，邵氏硬度shore oo 10～30，体积收缩率≤0.5％，介电常数2.1～3.2，固化能量＜5000mJ/cm2(高压汞灯和LED均可固化)；固化后玻璃/玻璃强切强度＞1Mpa，断裂伸长率＞500％，拉伸长度＞0.5MPa，耐紫外老化(紫外波长290nm～400nm，老化时长240h)，耐高温高湿(85℃*85％RH)老化，耐冷热冲击老化(-40℃～85℃)，耐高温老化(120℃*240h)后性能：黄变指数Δb＜0.5，透光率≥98％，玻璃/玻璃强切强度≥0.5MPa，拉伸强度≥0.3MPa，断裂伸长率≥300％。
本申请的有机硅液态封装胶可用于超薄屏幕(OLED面板)、阴极射线管、芯片等电子元件封装，在电子电器、5G通讯(信息通信、光模块、光器件)、军工(光通信、电脑通讯等)等领域具有广阔的市场应用价值。
本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：
1、本申请提供的有机硅液态封装胶以丙烯酸酯改性硅油作为主体原料，丙烯酸酯改性硅油中甲基丙烯酰氧基丙基、乙烯基和甲氧基基团配合能够明显降低固化收缩率，提高了封装胶的耐老化、耐高低温性能；
2、本申请的有机硅液态封装胶通过自由基聚合和阳离子聚合复配体系实现UV固化，固化效率高，胶体成型定型后收缩率非常低，同时本申请的原料组合中引入乙烯基、巯基、硅氢、烷氧基基团，采用加热/湿气进一步交联固化，保证胶体强度与相关物理性能，比现有体系UV/热、UV/湿气双固化体系相比，具有初始粘度低、固化能量低、成型工艺更优、易排泡、粘接效果更优、耐老化特性更突出等优点，能够替代OCA胶带，提升电子显示屏封装良率、简化生产工序；
3、本申请提供的有机硅液态封装胶具备高透光率、折射率匹配性好、耐腐蚀性强、低吸水性/低吸湿性、高粘结、优异的疏水性能等特点，固化成型工艺简单，易操作、能耗低。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的有机硅液态封装胶的制备方法流程示意图。
图2为本申请实施例1制备的丙烯酸酯改性硅油的核磁图谱。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请实施例提供了一种有机硅液态封装胶，其能解决相关技术中现有的液态光学胶耐温性能和耐老化性能差的问题。
参考图1，本申请实施例提供的有机硅液态封装胶的制备方法包括以下步骤：
步骤S101，将丙烯酸酯改性硅油、丙烯酸酯改性MQ树脂和羟基硅油混合，得到第一混合物；
步骤S102，向第一混合物中加入硅油组合物、活性稀释剂、偶联剂，混合，得到第二混合物；
步骤S103，向第二混合物中加入光引发剂、缩合催化剂、铂金催化剂，混合反应，即得到有机硅液态封装胶。
所述丙烯酸酯改性MQ树脂由水玻璃和丙烯酰氧基硅烷偶联剂在120-160℃的条件下水解缩合反应得到，M/Q＝0.7～1.0，呈现粘稠液体或半固态，丙烯酸酯改性MQ树脂的结构
式如式Ⅰ所示：
式中，x为5～10，y为2～5；a为5～20，b为1～5。
硅油组合物包括含氢硅油和巯基硅油，巯基硅油的结构式如式Ⅱ所示：式Ⅱ：
式中，R1、R2、R3表示甲基、乙基或乙烯基，m的取值为5-200，n的取值为5-400。
下面结合实施例对本申请提供的有机硅液态封装胶及其制备方法进行详细说明。
以下实施例中，使用的丙烯酸酯改性硅油通过以下过程制备：
(1)在机械搅拌下，将1201.5g二甲基二甲氧基硅烷和464.7g 3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷(物质的量比为5：1)加入反应釜中，设定搅拌速率为250转/分钟，混合10分钟后，加入amberlyst35催化剂30g，升温至60℃后开始滴加去离子水，滴加完成后在80℃下反应4h，得到反应物，降温至室温，待反应物分层后除去水层，过滤，将过滤得到的油相在110℃下真空脱低，得到(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物，粘度为270cps，结构式为：
其中，n1为5～10，m1为20～30，nx为3～5，mx为10～30；
(2)向反应釜中加入HND-64催化剂50g，之后依次加入5000g的DMC、20gVMC和50g上述制得的(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物到反应釜中，85℃下聚合6h后，加入20g粘度为170cps的107羟基硅油，反应30分钟后，加入2.73g甲基三甲氧基硅烷，反应2h后，过滤，即得到丙烯酸酯改性硅油，粘度为12000cps，透光率≥99％，折射率1.39，结构式为：
式中，m为15～35，n为3～10，x为500～6000。
上述制得的丙烯酸酯改性硅油的核磁图谱HNMR见图2。从图谱中化学位移峰可以看出，成功将丙烯酸酯基团接枝在硅油分子链中。采用该产品进行如下实施例的试验。
实施例1：
实施例1提供了一种有机硅液态封装胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，按质量份计，将80份丙烯酸酯改性硅油、6份丙烯酸酯改性MQ树脂、5份粘度2000cps的羟基硅油加入行星搅拌机中，充分混合30分钟后，得到第一混合物；
步骤S102，按质量份计，向第一混合物中加入0.5份粘度50cps的含氢硅油(含氢量0.58％)、0.5份粘度100cps的巯基硅油(巯基含量0.9％)，充分搅拌，得到第二混合物；
步骤S103，按质量份计，向第二混合物中加入5份双-3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二硅烷、1份环氧丙基三甲氧基硅烷，再次混合10mins后，加入1份1173、TPO-L、二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸的混合物(三者的质量比为1：1：1)，0.3份二月桂酸二丁基锡，0.7份铂金催化剂，充分混合后出料，存放于黑色或棕色容器中，制作样品，检测各项性能。
实施例1中，丙烯酸酯改性MQ树脂的结构式见式Ⅰ，x为6，y为3；a为10，b为3。
巯基硅油的结构式见式Ⅱ，R1为甲基，R2为甲基，R3为乙基，m的取值为8，n的取值为300。
实施例1中，各原料的质量分数见表1。
表1：实施例1中各原料的质量分数
实施例2：
实施例2提供了一种有机硅液态封装胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，按质量份计，将70份丙烯酸酯改性硅油、10份丙烯酸酯改性MQ树脂、10份粘度1500cps的羟基硅油加入行星搅拌机中，充分混合30分钟后，得到第一混合物；
步骤S102，按质量份计，向第一混合物中加入0.5份粘度500cps的含氢硅油(含氢量0.16％)、0.5份粘度300cps的巯基硅油(巯基含量0.98％)，充分搅拌，得到第二混合物；
步骤S103，按质量份计，向第二混合物中加入6份甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷水解物、1份环氧丙基三甲氧基硅烷，再次混合10mins后，加入1份1173、TPO-L、二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸的混合物(三者的质量比为1：1：1)，0.3份二月桂酸二丁基锡，0.7份铂金催化剂，充分混合后出料，存放于黑色或棕色容器中，制作样品，检测各项性能。
实施例2中，丙烯酸酯改性MQ树脂的结构式见式Ⅰ，x为8，y为4；a为6，b为2。
巯基硅油的结构式见式Ⅱ，R1为乙基，R2为乙基，R3为甲基，m的取值为6，n的取值为220。
实施例2中，各原料的质量分数见表2。
表2：实施例2中各原料的质量分数
实施例3：
实施例3提供了一种有机硅液态封装胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，按质量份计，将60份丙烯酸酯改性硅油，20份液体性丙烯酸酯改性MQ树脂，10份粘度3000cps羟基硅油称重后加入行星搅拌机中，充分混合30分钟后，得到第一混合物；
步骤S102，按质量份计，向第一混合物中加入0.5份粘度50cps含氢硅油(含氢量0.58％)、0.5份粘度300cps巯基硅油(巯基含量0.98％)，充分搅拌，得到第二混合物；
步骤S103，按质量份计，向第二混合物中加入6份3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、1份环氧丙基三甲氧基硅烷，再次混合10mins后，加入1份184、TPO-L、4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐的混合物(三者的质量比为1：1：1)，0.3份醋酸锡、0.7份铂金催化剂，充分混合后出料，存放于黑色或棕色容器中，制作样品，检测各项性能。
实施例3中，丙烯酸酯改性MQ树脂的结构式见式Ⅰ，x为6，y为4；a为8，b为3。
巯基硅油的结构式见式Ⅱ，R1为乙基，R2为乙基，R3为甲基，m的取值为6，n的取值为220。
实施例3中，各原料的质量分数见表3。
表3：实施例3中各原料的质量分数
实施例4
实施例4提供了一种有机硅液态封装胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，按质量份计，将70份丙烯酸酯改性硅油，15份液体性丙烯酸酯改性MQ树脂，5份粘度10000cps羟基硅油称重后加入行星搅拌机中，充分混合30分钟后，得到第一混合物；
步骤S102，按质量份计，向第一混合物中加入0.5份粘度50cps含氢硅油(含氢量0.58％)、0.5份粘度300cps巯基硅油(巯基含量0.98％)，充分搅拌，得到第二混合物；
步骤S103，按质量份计，向第二混合物中加入6份双-3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二硅烷、1份甲基三甲氧基硅烷，再次混合10mins后，加入1份184、TPO-L、4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐的混合物(三者的质量比为1：1：1)，0.3份钛酸四丁酯、0.7份铂金催化剂，充分混合后出料，存放于黑色或棕色容器中，制作样品，检测各项性能。
实施例4中，丙烯酸酯改性MQ树脂的结构式见式Ⅰ，x为8，y为3；a为12，b为3。
巯基硅油的结构式见式Ⅱ，R1为乙基，R2为乙基，R3为甲基，m的取值为6，n的取值为220。
实施例4中，各原料的质量分数见表4。
表4：实施例4中各原料的质量分数
实施例5：
实施例5提供了一种有机硅液态封装胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，按质量份计，将80份丙烯酸酯改性硅油，5份液体性丙烯酸酯改性MQ树脂，10份粘度1000cps羟基硅油称重后加入行星搅拌机中，充分混合30分钟后，得到第一混合物；
步骤S102，按质量份计，向第一混合物中加入0.5份粘度50cps含氢硅油(含氢量0.58％)、0.5份粘度300cps巯基硅油(巯基含量0.98％)，充分搅拌，得到第二混合物；
步骤S103，按质量份计，向第二混合物中加入6份甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷水解物、1份甲基三甲氧基硅烷，再次混合10mins后，加入1份184、TPO-L、4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐的混合物(三者的质量比为1：1：1)，0.3份钛酸四丁酯、0.7份铂金催化剂，充分混合后出料，存放于黑色或棕色容器中，制作样品，检测各项性能。
实施例5中，丙烯酸酯改性MQ树脂的结构式见式Ⅰ，x为6，y为3；a为12，b为3。
巯基硅油的结构式见式Ⅱ，R1为乙基，R2为乙基，R3为甲基，m的取值为6，n的取值为220。
实施例5中，各原料的质量分数见表5。
表5：实施例5中各原料的质量分数
对实施例1-实施例5制得的有机硅液态封装胶进行透光率、雾度、硬度、拉伸强度、断裂伸长率、剪切强度(玻璃-玻璃)、黄变性能、耐高温高湿性能、耐紫外老化性能、耐冷热冲击性能、排泡性能测试，结果见表6。
表6：实施例1-实施例5制得的有机硅液态封装胶的性能结果
*排泡性能：将制得的封装胶涂敷于玻璃盖板上，自流平后盖上另一块盖板，真空负压至-01MPa，观察胶体气泡排除性能，记录时间，时间T＜10s记作优秀，10s＜T＜20记作一般，T＞20s记作较差。
通过上述结果可以看出，本申请的有机硅液态封装胶经UV/热/湿气固化后表现出透光率高，耐黄变、耐紫外老化、耐热老化、耐高温高湿性能优异的特点。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。
需要说明的是，在本申请中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本申请中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的规定。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (16)
1.一种有机硅液态封装胶，其特征在于，按质量百分比计，包括以下原料：丙烯酸酯改性硅油40％～90％，丙烯酸酯改性MQ树脂5％～10％，羟基硅油5％～20％，硅油组合物0.1％～1％，活性稀释剂5％～10％，偶联剂0.1％～5％，光引发剂1％～2％，缩合催化剂0.1％～2％，铂金催化剂0.01％～0.1％。
2.根据权利要求1所述的有机硅液态封装胶，其特征在于，所述丙烯酸酯改性硅油的结构式为：
式中，m为5～45，n为2～10，x为500～10000。
3.根据权利要求2所述的有机硅液态封装胶，其特征在于，所述丙烯酸酯改性硅油由(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物、硅氧烷混合物、硅烷偶联剂在固体碱催化剂下，80-90℃下聚合反应得到。
4.根据权利要求3所述的有机硅液态封装胶，其特征在于，所述硅氧烷混合物包括α，w-羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体和甲基乙烯基环硅氧烷混合物；所述α，w-羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为100～50000cps。
5.根据权利要求4所述的有机硅液态封装胶，其特征在于，(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物、二甲基硅氧烷混合环体、甲基乙烯基环硅氧烷混合物、α，w-羟基封端聚二甲基硅氧烷的质量比为2.5：150：1：1～12.5：250：2.5：1。
6.根据权利要求5所述的有机硅液态封装胶，其特征在于，所述的(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物由二甲基二甲氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷在固体酸催化剂作用下，在70-100℃下反应得到。
7.根据权利要求6所述的有机硅液态封装胶，其特征在于，二甲基二甲氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷的物质的量比为5:1～10:1。
8.根据权利要求1所述的有机硅液态封装胶，其特征在于，所述丙烯酸酯改性MQ树脂由水玻璃和丙烯酰氧基硅烷偶联剂水解缩合反应得到。
9.根据权利要求8所述的有机硅液态封装胶，其特征在于，所述丙烯酰氧基硅烷偶联剂选用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中的任一种或多种的混合；所述水解缩合反应温度为120～160℃。
10.根据权利要求9所述的有机硅液态封装胶，其特征在于，所述丙烯酸酯改性MQ树脂的结构式为：
式中，x为5～10，y为2～5；a为5～20，b为1～5。
11.根据权利要求1所述的有机硅液态封装胶，其特征在于，所述活性稀释剂选用甲基丙烯酸酯改性的低粘硅油、双-3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、低粘度乙烯基硅油、环氧改性硅油中的任一种或多种的混合。
12.根据权利要求1所述的有机硅液态封装胶，其特征在于，所述偶联剂选用甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、环氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷中的任一种或多种的混合。
13.根据权利要求1所述的有机硅液态封装胶，其特征在于，所述光引发剂选用2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啡基-1-丙酮、安息香双甲醚、二苯甲酮、对位N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、三芳基硫鎓盐、二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸、4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐、二苯基碘鎓盐中的一种或多种的混合。
14.根据权利要求1所述的有机硅液态封装胶，其特征在于，所述的硅油组合物包括含氢硅油和巯基硅油。
15.根据权利要求1所述的有机硅液态封装胶，其特征在于，所述缩合催化剂选用二月桂酸二丁基锡、醋酸锡、乙酰乙酸乙酯锡、钛酸四丁酯、正钛酸异丙酯、钛酸四叔丁酯、乙酰乙酸乙酯钛复合物中的一种或多种的混合。
16.权利要求1-15任一项所述有机硅液态封装胶的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酸酯改性硅油、丙烯酸酯改性MQ树脂和羟基硅油混合，得到第一混合物；
向第一混合物中加入硅油组合物、活性稀释剂、偶联剂，混合，得到第二混合物；
向第二混合物中加入光引发剂、缩合催化剂、铂金催化剂，混合反应，即得到有机硅液态封装胶。
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