CN104445217B - 一种掺杂纳米孔SiO2的发泡水泥的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂纳米孔SiO2的发泡水泥的制备方法，属于建筑用保温材料技术领域。通过在发泡水泥中掺杂具有超低的导热系数和密度、超大孔隙率、不燃、疏水等优异性能纳米孔SiO2，制备得到了掺杂纳米孔SiO2的发泡水泥，在不影响其易于墙体贴合等实用性能的同时，提高其保温、阻燃、防潮等综合性能。用本发明提供的方法反应工艺简单、条件温和、流程短，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于建筑用保温材料技术领域，特别涉及一种掺杂纳米孔SiO2的发泡水泥的制备方法。
背景技术
发泡水泥作为一种新型无机保温材料，具有孔隙率高、密度小、阻燃且绿色环保等诸多优点，广泛应用于建筑外墙体外温等领域，达到减低冷热损耗、节能减排的效果。在外墙外保温体系中，传统的保温材料一般为聚氨酯、聚苯等有机保温材料，但公安部、住建部在《关于进一步明确民用建筑外保温材料消防监督管理有关要求的通知》明确规定“民用建筑外保温材料采用燃烧性能为A级(不燃)的材料”后，国家开始大力发展具有高效阻燃性能的无机类绝热材料，发泡水泥由于具有优异的绝热、阻燃等性能受到了高度关注。
在国家不断加大修建节能战略部署的大框架下，各地纷繁出台了更为严厉的建筑节能规范，对绝热保温材料提出了更低热导率的要求。通过与其他热导率更低的保温材料复合，是目前降低发泡水泥热导率的主要方式之一。CN203684568U制备了一种气凝胶复合发泡水泥保温装饰一体化板，通过粘结砂浆在发泡水泥板表面复合一层热导率更低的气凝胶毡提高其保温性能。CN103408247A提供了一种添加发泡酚醛颗粒发泡水泥保温板的制备方法，通过在发泡水泥保温板内添加酚醛颗粒，降低发泡水泥的导热系数和容重，同时增加其韧性。然而，通过表层复合的方式增加了绝热板与墙面贴合的困难，通过添加有机保温材料的复合方式又会影响材料的阻燃性能。
因此，选择一种性能优异的绝热材料，并通过合适的方式与发泡水泥复合，在不降低发泡水泥其他性能的同时提高其保温、阻燃等性能，仍然是本领域的一个技术难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型发泡水泥基保温材料的制备方法，通过与纳米孔SiO2的有效复合，提高发泡水泥保温、阻燃、防潮等综合性能。
本发明的技术方案是：纳米孔SiO2由于具有超低的导热系数和密度、超大孔隙率、不燃、疏水等优异性能，成为目前最受关注的无机保温材料，但其强度差的问题限制了其广泛应用。因此，本发明通过在发泡水泥中掺杂纳米孔SiO2，在不影响其易于墙体贴合等实用性能的同时，提高其保温、阻燃、防潮等综合性能。
具体制备步骤为：
1.纳米孔SiO2的制备
1.1普通纳米孔SiO2的制备
将硅源、水和无水乙醇以一定的重量比混合，在室温下超声10~30min均匀混合，加入碱催化剂，再次超声混合均匀后，将上述溶液密封保存，在20~80℃保温5min~240min形成凝胶。将得到的凝胶置于适量的无水乙醇中，陈化12~36h。每隔12~36h换一次无水乙醇，重复2~6次。将陈化处理过的凝胶取出，经过超临界干燥得到纳米孔SiO2。其中，硅源、水、无水乙醇、碱催化剂的重量比为1：1~10：1~10：0.005~1。
所述的前驱体硅源包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种或几种。其中优选正硅酸乙酯。
所述的碱催化剂包括：氟化铵、氨水、一乙醇胺，二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或几种。其中优选氟化铵和氨水的混合物。
1.2改性纳米孔SiO2的制备
将硅源、酚类、醛类和无水乙醇以一定的重量比混合，在室温下搅拌10~30min使其均匀混合，将上述溶液密封保存，在20~80℃保温12~72h形成凝胶。然后将得到的凝胶浸泡在乙醇中，在20~60℃保温12~72h移除残留的化学物质，然后在40~120℃下干燥12~72h后得到改性纳米孔SiO2。其中，酚类、醛类、硅源和无水乙醇的重量比为1：0.1~5：0.1~10：1~100。
所述的硅源包括：四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、多聚硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、3氨丙基三乙氧基硅烷，3氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。其中优选重量比为1：0.5~5的甲基三甲氧基硅烷和3氨丙基三乙氧基硅烷的混合硅源。
所述的酚类包括：苯酚、领苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、3氨基苯酚、4氨基苯酚、间苯三酚中的一种或几种。其中优选间苯二酚。
所述的醛类包括：甲醛、乙醛、糠醛中的一种或几种。其中优选甲醛。
2.掺杂纳米孔SiO2发泡水泥的制备
将水泥、纳米孔SiO2、粉煤灰、纤维、稳泡剂、水按一定的重量比混合均匀，然后在上述混合浆体中加入发泡剂，通过高速搅拌机搅拌5~60s，将其注入到模具中，然后在20-60℃熟化12~48h得到掺杂纳米孔SiO2的发泡水泥。其中，水泥、改性纳米孔SiO2、粉煤灰、纤维、发泡剂、稳泡剂、水的重量比为100：0.01~10：0.01~10：0.01~10：0.01~5：0.001~1：10~100。
所述的纳米孔SiO2为上述制得的普通纳米孔SiO2、改性纳米孔SiO2中的一种。
所述的纤维为玻璃纤维、高硅氧纤维，陶瓷纤维、芳纶纤维、涤纶纤维的一种或几种。
所述的发泡剂为双氧水、镁粉、铝粉、碳酸氢钠中的一种或几种。
所述的稳泡剂为硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸锌、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种。
本发明的优点在于：1）通过在发泡水泥中掺杂纳米孔SiO2制备得到了掺杂纳米孔SiO2的发泡水泥；2）用本发明提供的方法制备的发泡水泥，实现了保温、阻燃、防潮等综合性能的提升；3）用本发明提供的方法反应工艺简单、条件温和、流程短，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程图
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明的技术方案做进一步说明。
实施案例1
将正硅酸乙酯、水和无水乙醇以一定的重量比混合，在室温下超声20min均匀混合，加入适量的碱催化剂氟化铵/氨水，再次超声混合均匀后，将上述溶液密封保存，在40℃保温30min形成凝胶。将得到的凝胶中置于适量的无水乙醇中，陈化至少24h，每隔24h换一次乙醇溶液，换4次。采用无水乙醇为超临界溶剂，在260℃下进行超临界干燥得到纳米孔SiO2。其中，正硅酸乙酯、水、无水乙醇、氟化铵、氨水的重量比为1：3.6：3.6：0.04：0.4。
将水泥、纳米孔SiO2、粉煤灰、玻璃纤维、硬脂酸钙、水按一定的重量比混合均匀，然后在上述混合浆体中加入双氧水，通过高速搅拌机搅拌30s，将其注入到模具中，然后在40℃熟化24h得到掺杂纳米孔SiO2发泡水泥。其中，水泥、改性纳米孔SiO2、粉煤灰、玻璃纤维、双氧水、硬脂酸钙、水的重量比为100：0.05：2：0.02：2.2：0.1：60。
实施案例2
将甲基三甲氧基硅烷、3氨丙基三乙氧基硅烷、间苯二酚、甲醛和无水乙醇以1：1：0.4：0.5：12的重量比混合，在室温下搅拌20min使其均匀混合，将上述溶液密封保存，在40℃保温24h形成凝胶。然后将得到的凝胶浸泡在乙醇中，在40℃保温24h移除残留的化学物质，然后在60℃下干燥24h后得到改性纳米孔SiO2。
将水泥、改性纳米孔SiO2、粉煤灰、玻璃纤维、硬脂酸钙、水按一定的重量比混合均匀，然后在上述混合浆体中加入双氧水，通过高速搅拌机搅拌30s，将其注入到模具中，然后在40℃熟化24h得到掺杂改性纳米孔SiO2发泡水泥。其中，水泥、改性纳米孔SiO2、粉煤灰、玻璃纤维、双氧水、硬脂酸钙、水的重量比为100：0.03：2：0.02：2.2：0.1：60。
以上所述仅是本发明优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应该视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种掺杂纳米孔SiO2的发泡水泥的制备方法，具体制备步骤为：
(1)纳米孔SiO2的制备
普通纳米孔SiO2的制备，将硅源、水和无水乙醇以一定的重量比混合，在室温下超声10～30min均匀混合，加入碱催化剂，再次超声混合均匀后，将其密封保存，在20～80℃保温5min～240min形成凝胶，将得到的凝胶置于适量的无水乙醇中，陈化12～36h，每隔12～36h换一次无水乙醇，重复2～6次，将陈化处理过的凝胶取出，经过超临界干燥得到普通纳米孔SiO2，其中，硅源、水、无水乙醇、碱催化剂的重量比为1：1～10：1～10：0.005～1；
(2)掺杂纳米孔SiO2发泡水泥的制备
将水泥、纳米孔SiO2、粉煤灰、纤维、稳泡剂、水按一定的重量比混合均匀，然后在上述混合浆体中加入发泡剂，通过高速搅拌机搅拌5～60s，将其注入到模具中，然后在20-60℃熟化12～48h得到掺杂纳米孔SiO2的发泡水泥，其中，水泥、普通纳米孔SiO2、粉煤灰、纤维、发泡剂、稳泡剂、水的重量比为100：0.01～10：0.01～10：0.01～10：0.01～5：0.001～1：10～100；
其中，
所述的硅源包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种或几种；
所述的碱催化剂包括：氟化铵、氨水、一乙醇胺，二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或几种；
所述的纤维为玻璃纤维、高硅氧纤维，陶瓷纤维、芳纶纤维、涤纶纤维的一种或几种；
所述的发泡剂为双氧水、镁粉、铝粉、碳酸氢钠中的一种或几种；
所述的稳泡剂为硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸锌、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述的碱催化剂为氟化铵和氨水的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述的硅源为正硅酸乙酯。
4.一种掺杂纳米孔SiO2的发泡水泥的制备方法，具体制备步骤为：
(1)纳米孔SiO2的制备
改性纳米孔SiO2的制备，将硅源、酚类、醛类和无水乙醇以一定的重量比混合，在室温下搅拌10～30min使其均匀混合，将上述溶液密封保存，在20～80℃保温12～72h形成凝胶，然后将得到的凝胶浸泡在乙醇中，在20～60℃保温12～72h移除残留的化学物质，然后在40～120℃下干燥12～72h后得到改性纳米孔SiO2，其中，酚类、醛类、硅源和无水乙醇的重量比为1：0.1～5：0.1～10：1～100；
(2)掺杂纳米孔SiO2发泡水泥的制备
将水泥、改性纳米孔SiO2、粉煤灰、纤维、稳泡剂、水按一定的重量比混合均匀，然后在其中加入发泡剂，通过高速搅拌机搅拌5～60s，将其注入到模具中，然后在20-60℃熟化12～48h得到掺杂纳米孔SiO2的发泡水泥，其中，水泥、改性纳米孔SiO2、粉煤灰、纤维、发泡剂、稳泡剂、水的重量比为100：0.01～10：0.01～10：0.01～10：0.01～5：0.001～1：10～100；
其中，
所述的硅源包括：四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、多聚硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、3氨丙基三乙氧基硅烷，3氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；
所述的酚类包括：苯酚、领苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、3氨基苯酚、4氨基苯酚、间苯三酚中的一种或几种；
所述的醛类包括：甲醛、乙醛、糠醛中的一种或几种；
所述的纤维为玻璃纤维、高硅氧纤维，陶瓷纤维、芳纶纤维、涤纶纤维的一种或几种；
所述的发泡剂为双氧水、镁粉、铝粉、碳酸氢钠中的一种或几种；
所述的稳泡剂为硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸锌、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述的硅源为重量比为1：0.5～5的甲基三甲氧基硅烷和3氨丙基三乙氧基硅烷的混合硅源。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述的酚类为间苯二酚。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述的醛类为甲醛。
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