CN108821710A - 一种发泡型节能保温防火材料及其制备工艺 - Google Patents

一种发泡型节能保温防火材料及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种发泡型节能保温防火材料及其制备工艺,该保温防火材料各原料的质量百分比为:硫铝酸盐水泥20‑40%、改性酚醛树脂10‑16%、粉煤灰10‑15%、矿粉5‑10%、发泡剂1‑4%、激发剂5‑8%、十二烷基苯磺酸钠1‑6%、醋酸锂2‑6%、木质素磺酸钠1‑3%,余量为水;制备工艺科学合理,操作简单,保温防火材料的密度为105‑130Kg/m3,抗压强度为0.12‑0.15MPa,导热系数为0.025‑0.039W/m·K,保温防火材料具有良好的防火、阻燃、耐高温性能,使用温度范围大,与XPS、EPS板材和玻璃棉、岩棉相比,具有优异的难燃、自熄、低毒、低烟雾、耐火焰贯穿等优点,在建筑外墙和屋顶使用发泡型节能保温防火材料后,房屋的隔热保温性能大大加强,比未加保温层的建筑可节能70%以上。

Description

一种发泡型节能保温防火材料及其制备工艺
技术领域
[0001]本发明属于建筑材料技术领域,具体涉及一种发泡型节能保温防火材料及其制备 工艺。 N
背景技术
[0002]发泡混凝土是一种由水泥、原料土、水和气泡混合搅拌制备而成的具有微小细孔 结构的轻质材料。发泡混凝土具有容重轻、保温隔热性好、强度可调等优点,在建筑保温、软 土路基加固等方面具有重要的应用前景。 '
[0003]发泡混凝土在初凝过程中,气泡易破碎形成连通孔,使发泡混凝土开口孔隙率以 及吸水率增大,同时破碎的气泡形成的水分使下部气泡上浮,导致发泡混凝土分层,上下层 容重不一。显然,发泡混凝土初凝时间越长,气泡破碎现象越严重。当发泡混凝土作为保温 材料使用时,吸水率高会导致其导热系数增大,材料的保温性能显著降低;当用作轻质填土 材料时,高吸水率会导致发泡混凝土易出现冻融破坏,影响发泡混凝土的耐久性。发泡混凝 土出现的上下分层现象也直接影响了其保温隔热性。
[0004]发泡剂就是使对象物质成孔的物质,它可分为化学发泡剂和物理发泡剂和表面活 性剂三大类。化学发泡剂是那些经加热分解后能释放出二氧化碳和氮气等气体,并在聚合 物组成中形成细孔的化合物;物理发泡剂就是泡沫细孔是通过某一种物质的物理形态的变 化,即通过压缩气体的膨胀、液体的挥发或固体的溶解而形成的,物理发泡容易存在泡径大 小不均一、泡沫不稳定以及泡沫在混合过程中容易破泡等问题;发泡剂均具有较高的表面 活性,能有效降低液体的表面张力,并在液膜表面双电子层排列而包围空气,形成气泡,再 由单个气泡组成泡沫,也可作为发泡稳定剂使用。
[0005]目前市场上出现的EPS、XPS聚苯乙烯泡沫塑料、玻璃棉、矿物棉和聚氨酯等保温板 材中,只有酚醛树脂具有难燃、低毒和低烟等性能,酚醛泡沫塑料不仅防火性能优良,隔热 效果也比普通的屋面材料高2-3倍,在外墙及屋顶安装酚醛泡沫保温板材后,房屋的隔热保 温性能大大加强,比未加保温层的建筑可节能60%以上。但是,酚醛泡沫保温材料存在脆性 大、易粉化的缺陷,而且已成为制约酚醛泡沫保温材料大规模推广应用的瓶颈。
发明内容
[0006]本发明的目的在于提供一种发泡型节能保温防火材料及其制备工艺,制备的节能 保温防火材料具有优异的难燃、自熄、低毒、低烟雾、耐火焰贯穿等优点,本发明泡沫密度 低、重量轻,易于施工,可用于各种建筑的防火保温。
[0007]本发明需解决的技术问题为:
[0008] 1、现有的酚醛树脂存在脆性大、易粉化的问题;
[0009] 2、发泡材料发泡不可控以及泡沫分散不均匀的问题;
[0010] 3、发泡剂的用量大。
[0011]本发明的目的可以通过以下技术方案实现: LUU1ZJ 一种友泡型下能保温防火材料,该保温防火材料各原料的质量百分比为:硫铝酸 盐水泥20-40%、改性酚醛树脂1〇—16%、粉煤灰1〇_15%、矿粉5—1〇%、发泡剂卜4%、激发剂 5_8%、十二烷基苯磺酸钠卜6%、醋酸锂2_6%、木质素磺酸钠卜3%,余量为水;
[0013]该发泡型节能保温防火材料的制备方法为:
[00M] (1)、改性酸酸树脂的制备:在反应爸中按比例加入苯紛、甲酸和叔丁醇钠和水,升 温,搅拌反应,苯酚和甲醛在叔丁醇钠的催化作用下发生加成反应得到了羟甲基苯酚混合 物,降温,加入正磷酸,正磷酸与羟甲基苯酚混合物中的醇羟基反应脱水形成磷酸酯,即得 到磷酸接枝单体混合物,接着升温,二次加入甲醛,磷酸接枝单体混合物与甲醛继续缩合, 即得到改性酚醛树脂; (f)、预混合:将硫铝酸盐水泥、改性酚醛树脂、粉煤灰、矿粉、发泡剂、激发剂、十二 烧基苯磺酸钠、醋酸锂、木质素磺酸钠和水加入到搅拌罐中,充分搅拌,混合均匀得到流动 性良好的浆料;
[0016] 、(3)、泡体材料的制备:边搅拌步骤(2)制备的浆料边加入发泡剂,搅拌均匀后,装 相进入丨旦温室,丨旦温室的温度为60-65 °C、时间为24-30h制成泡体材料;
[0017] (4)、挤压成型:将泡体材料经挤压成型,置入温度为55—6(rc的陈化室内,经2_3 天,由软变硬制成发泡型节能保温防火材料。
[0018]进一步,所述的发泡剂为双氧水,双氧水的浓度为25-30 %。
[0019]进一步,所述的激发剂的制备方法为:
[0020] (1)蒙脱土的活化:将蒙脱土加入到球磨机中研磨粉碎,加水调制成浓度为35%的 蒙巧土溶液,边搅拌边加入4f5-50 %的浓硝酸溶液,待蒙脱土溶液的邱为2. 〇_3. 〇时,停止浓 硝酸的加入,继续搅拌10-15min,再次测量蒙脱土溶液的ph为2.0-3.〇时,在35-4(TC下静置 2-¾,冷却至室温,过滤洗涤至中性,烘干滤渣,放入马弗炉中,在e5〇—8〇(rc下煅烧证,粉碎 过2〇〇目筛即得活化的蒙脱土;活化蒙脱土的粒径为15_75nm;
[0021] (2)激发剂的制备:将高锰酸钾和步骤(1)制备的活化蒙脱土加入到球磨机中进行 机械研磨10-15h,接着微波辐射30-40min,即得到了激发剂。
[0022] 进一步,所述的高锰酸钾的重量为蒙脱土重量的4-8%。
[0023] 一种发泡型节能保温防火材料的制备工艺,具体包括以下步骤:
[0024] (1)、改性酚醛树脂的制备:在反应釜中按比例加入苯酚、甲醛和叔丁醇钠和水,升 温至65-7^C,搅拌反应60-70min,苯酚和甲醛在叔丁醇钠的催化作用下发生加成反应得到 了羟甲基苯酚混合物,接着降温至l〇-l5°C,加入正磷酸,反应30min,正磷酸与羟甲基苯酚 混合物中的醇轻基反应脱水形成磷酸酯,即得到磷酸接枝单体混合物,接着升温至9〇〇c,二 次加入甲醛,磷酸接枝单体混合物与甲醛继续缩合,即得到改性酚醛树脂;
[0025i (f、预混合:将硫铝酸盐水泥、改性酚醛树脂、粉煤灰、矿粉、发泡剂、激发剂、十二 烷基苯磺酸钠、醋酸锂、木质素磺酸钠和水加入到搅拌罐中,充分搅拌,混合均匀得到流动 性良好的浆料;
[0026] 一 (3)、泡体材料的制备:边搅拌步骤(2)制备的浆料边加入发泡剂,搅拌均匀后,装 相进入恒温室,恒温室的温度为60-65。(:、时间为24-3011制成泡体材料;
[0027] (4)、挤压成型:将泡体材料经挤压成型,置入温度为55_6〇1:的陈化室内,经2一3 天,由软变硬制成发泡型节能保温防火材料。
[0028] 进一步,步骤S1所述的苯酚、甲醛、叔丁醇钠、正磷酸的摩尔比为1: 2-4 :0.02-0.03:0.4-0.5〇
[0029] 进一步,步骤⑴所述的二次加入甲醛的量为第一次加入甲醛量的2-3倍。
[0030] 进一步,步骤(3)中的发泡剂分2次加入,第一次加入发泡剂总量的65-70%,搅拌 3-5min后,接着加入剩余的发泡剂,4-5min加完,继续搅拌10-15min。
[0031] 进一步,该保温防火材料的密度为105-130Kg/m3,抗压强度为0.12-0.15MPa,导热 系数为0.025-0.039W/m • K。
[0032] 本发明的有益效果:
[0033] (1)本发明提供的一种发泡型节能保温防火材料,通过加入正磷酸对酚醛树脂进 行改性,正磷酸与羟甲基苯酚混合物中的醇羟基反应脱水形成磷酸酯,形成的磷酸酯一方 面引入了无机磷阻燃元素,进一步提高了酚醛树脂的防火阻燃性能,另一方面磷酸酯具有 增塑增軔的效果,在后续的缩聚反应中,对形成的酚醛树脂具有提高其軔性的效果,无需额 外加入增韧剂或者增塑剂,节约资源;解决了酚醛树脂脆性大、易粉化的缺陷;
[0034] (2)发泡成型采用双氧水发泡剂与激发剂的协同作用,将高锰酸钾通过插层作用 进入到蒙脱土层间,高锰酸钾起到支撑的作用,增大了蒙脱土的层间距和高锰酸钾的比表 面积,激发剂预先与保温防火材料的其他组分混合均匀,分散到浆料中,第一次加入的双氧 水与激发剂中的高锰酸钾反应,放出氧气,同时生成了二氧化锰,二氧化锰此时又可作为催 化剂,促使二次加入的双氧水进行分解,持续稳定的释放氧气,具有良好的可控性,发泡过 程形成的气泡均匀性好,泡沬稳定,解决了发泡不可控以及泡沫分散不均匀的问题;
[0035] (3)由于高锰酸钾吸附在蒙脱土上,蒙脱土均匀的分散在浆料中,且蒙脱土的多孔 性,使得发泡效率高,泡沫更加均匀,从而降低了发泡剂的使用量;解决了发泡剂用量大的 问题;
[0036] (4)本发明制备的发泡型节能保温防火材料,该保温防火材料的密度为1〇5_ 130Kg/m3,抗压强度为0.12-0 • 15MPa,导热系数为0 • 〇25-0 • 039W/m • K,保温防火材料具有 良好的防火、阻燃、耐高温性能,使用温度范围大,与XPS、EPS板材和玻璃棉、岩棉相比,具有 优异的难燃、自熄、低毒、低烟雾、耐火焰贯穿等优点,在建筑外墙和屋顶使用发泡型节能保 温防火材料后,房屋的隔热保温性能大大加强,比未加保温层的建筑可节能7〇%以上。
具体实施方式
[0037]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施 例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通 技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范 围。
[0038] 实施例1
[0039] —种发泡型节能保温防火材料,该保温防火材料各原料的质量百分比为.硫铝酸 盐水泥2〇%、改性酚醛树脂16%、粉煤灰10%、矿粉5%、发泡剂2%、激发剂 + 一,户 磺酸钠2%、醋酸锂2%、木质素磺酸钠3%,余量为水; 、卞一/兀盎本
[0040]所述的发泡剂为双氧水,双氧水的浓度为25% ;
[0041]所述的激发剂的制备方法为:
[0042] (1)蒙脱土的活化:将lkg蒙脱土加入到球磨机中研磨粉碎,加水调制成浓度为 35%的蒙脱土溶液,边搅拌边加入5〇%的浓硝酸溶液,检测蒙脱土溶液的?}1为2.6,停止浓 硝酸的加入,继续搅拌15min,再次测量蒙脱土溶液的PH为2 • 5,在40。(:下静置2h,冷却至室 温,过滤洗涤至中性,烘干滤渣,放入马弗炉中,在800。(:下煅烧5h,粉碎过2〇0目筛即得活化 的蒙脱土;活化蒙脱土的粒径为15-75nm;
[0043] ⑵激发剂的制备:将40g高锰酸钾和步骤⑴制备的活化蒙脱土加入到球磨机中 进行机械研磨15h,接着微波辐射30min,即得到了激发剂;
[0044] —种发泡型节能保温防火材料的制备工艺,具体包括以下步骤:
[0045]⑴、改性酚酸树脂的制备:在反应爸中加入lOmol苯酚、20mol甲醛和0• 2mol甲醇 钠和100ml水,升温至65 °C,搅拌反应70min,苯酚和甲醛在叔丁醇钠的催化作用下发生加成 反应得到了羟甲基苯酚混合物,接着降温至15。(:,加入5mol正磷酸,反应3〇min,正磷酸与轻 甲基苯酚混合物中的醇羟基反应脱水形成磷酸酯,即得到磷酸接枝单体混合物,接着升温 至9〇°C,二次加入甲醛,磷酸接枝单体混合物与甲醛继续缩合,即得到改性酚醛树脂; _6]⑵、预混合:将硫铝酸盐水泥、改性酚醛树脂、粉煤灰、矿粉、发泡剂、激发剂、十二 烷基苯磺酸钠、醋酸锂、木质素磺酸钠和水加入到搅拌罐中,充分搅拌,混合均匀得到流动 性良好的浆料; _7] 一⑶、泡体材料的制备:边搅拌步骤⑵制备的架料边加入发泡剂,揽样均勾后,装 箱进入恒温室,恒温室的温度为6CTC、时间为30h制成泡体材料;
[0048] (4)、挤压成型:将泡体材料经挤压成型,置入温度为55t:的陈化室内,经2天,由软 变硬制成发泡型节能保温防火材料;该保温防火材料的密度为12〇Kg/m3,抗压强度为 0.15MPa,导热系数为0.029W/m • K。
[0049] 实施例2
[00S0] —种发泡型节能保温防火材料,该保温防火材料各原料的质量百分比为:硫铝酸 盐水泥40 %、改性酚醛树脂1 〇 %、粉煤灰i0 %、矿粉丨〇 %、发泡剂L %、激发剂5 %、十二烷基 苯磺酸钠1 %、醋酸锂2%、木质素磺酸钠1 %,余量为水; 土
[0051]所述的发泡剂为双氧水,双氧水的浓度为30% ;
[0052]所述的激发剂的制备方法同实施例丄;
[OO53 ] —种发泡型节能保温防火材料的制备工艺,具体包括以下步骤:
[0054]⑴、改性酚醛树脂的制备:在反应釜中加入lOmol苯酚、30m〇l甲醛和〇.3mol甲醇 钠和100ml水,升温至7〇°C,搅拌反应6〇min,苯酷和甲醛在叔丁醇钠的催化作用下发生加成 反应得到了轻甲基苯酷混合物,絲降温至10 〇C,加入正磷酸,反应3〇_,正磷酸与轻甲基 苯酸^昆合物中的醇羟基反应脱水形成磷酸酯,即得到磷酸接枝单体混合物,接着升温至9〇 °C,二次加入甲醛,磷酸接枝单体混合物与甲醛继续缩合,即得到改性酚醛树脂;
[0055] (2)、预混合:将硫铝酸盐水泥、改性酚醛树脂、粉煤灰、矿粉、发泡剂、激发剂、十二 烷基苯磺酸钠、醋酸锂、木质素磺酸钠和水加入到搅拌罐中,充分搅拌 到 性良好的楽料; ㈡」」爾」⑽J
[0056] 一⑶、泡体材料的制备:边搅拌步骤⑵制备的楽料边加入发泡剂,勝均勾后,装 箱进入恒温室,恒温室的温度为6〇。(:、时间为24h制成泡体材料;
[0057] (4)、挤压成型:将泡体材料经挤压成型,置入温度为55°c的陈化室内,经3天,由软 义腴市丨」讽仅他主卫阮1禾;k防火材料;该保温防火材料的 i 0.12MPa,导热系数为0.035¼ .K。 」山忮为114Kg/m3,抗压强度为
[0058] 实施例3 _9]-种发泡型节能保温防火材料,该保温防火材料 盐水泥薦、改性酚醛树脂⑽、粉煤灰12%、矿粉6%、发 =比为」 磺酸钠4%、醋酸锂3%、木质素磺酸钠2%,余量为水; 、微发剂、十一k基本
[0060]所述的发泡剂为双氧水,双氧水的浓度为28%;
[0061]所述的激发剂的制备方法同实施例1; ,
[0062] -种发泡型节能保温防火材料的制备工艺,具体包括以 _3] (1)、改性酚麵脂的制备:在反应爸中按比例加A10mol苯酷、23mol甲酸和 0下揽摔反应68min,苯獅甲在叔丁醇纳的催化作用 酸与轻甲基繩M合物怕隨基反应脱水形成磷,即觸磷酸^枝^体混合物 1 ^升温至90°C,二次加入甲醛,磷酸接枝单体混合物与甲醛继续缩合,即得到改性酚醛树 脂;
[0064] (2)、预混合:将硫铝酸盐水泥、改性酚醛树脂、粉煤灰、矿粉、发泡剂、激发剂、十二 烷基苯磺酸钠、醋酸锂、木质素磺酸钠和水加入到搅拌罐中,充分搅拌,混合均匀得到流^ 性良好的浆料;
[0065] (3)、泡体材料的制备:边搅拌步骤(2)制备的楽料边加入发泡剂,搅拌均匀后,装 箱进入恒温室,恒温室的温度为63°C、时间为26h制成泡体材料; ’
[0066]⑷、挤压成型:将泡体材料经挤压成型,置入温度为f58°C的陈化室内,经2-3天,由 软变硬制成发泡型节能保温防火材料;该保温防火材料的密度为1〇5Kg/m3,抗压强度为 0.13MPa,导热系数为〇.〇38W/m • K。
[0067]以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员 对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明 的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

  1. 、1 •一种发泡型节能保温防火材料,其特征在于:该保温防火材料各原料的质量百分比 为:硫招酸盐水泥20-40 %、改性_謝脂10-16%、粉煤灰1〇_丨5%、矿粉5—1〇%、发泡剂卜 4%、激发剂5-8%、十二烷基苯磺酸钠卜6%、醋酸锂2—6%、木质素磺酸钠^%,余量为水. 该发泡型节能保温防火材料的制备方法为: 〃 ’ ⑴、改性酚醛树脂的制备:在反应釜中按比例加入苯酌、甲醛和叔丁醇钠和水,升温, 搅拌反应,苯酚和甲醛在叔丁醇钠的催化作用下发生加成反应得到了羟甲基苯酚混合物, 降温,加入正磷酸,正磷酸与羟甲基苯酌混合物中的醇羟基反应脱水形成磷酸酯,即得到磷 酸接枝单体混合物,接着升温,二次加入甲醛,磷酸接枝单体混合物与甲醛继续缩合,即得 到改性酚醛树脂; (¾、预混合:将硫铝酸盐水泥、改性酚醛树脂、粉煤灰、矿粉、发泡剂、激发剂、十二烷基 苯磺酸钠、醋酸锂、木质素磺酸钠和水加入到搅拌罐中,充分搅拌,混合均匀得到流动性良 好的浆料; 」3)、泡f材料的制备:边搅拌步骤(¾制备的浆料边加入发泡剂,搅拌均匀后,装箱进 入恒温室,恒温室的温度为60-65 X:、时间为24-30h制成泡体材料; (4)、挤压成型:将泡体材料经挤压成型,置入温度为55—6(rc的陈化室内,经2_3天,由 软变硬制成发泡型节能保温防火材料。
  2. 2.根据权利要求1所述的一种发泡型节能保温防火材料,其特征在于:所述的发泡剂为 双氧水,双氧水的浓度为25-30%。
  3. 3.根据权利要求1所述的一种发泡型节能保温防火材料,其特征在于:所述的激发剂的 制备方法为: (1) 蒙脱土的活化:将蒙脱土加入到球磨机中研磨粉碎,加水调制成浓度为35%的蒙脱 土溶液,边搅拌边加入45-50 %的浓硝酸溶液,待蒙脱土溶液的pH为2. 〇-3. 〇时,停止浓硝酸 的加入,继续搅拌10-15min,再次测量蒙脱土溶液的ph为2 • 0-3.0时,在35-40 °C下静置2-3h,冷却至室温,过滤洗涤至中性,烘干滤渣,放入马弗炉中,在65〇_8〇〇〇c下煅烧5h,粉碎过 200目筛即得活化的蒙脱土;活化蒙脱土的粒径为15-75nm; (2) 激发剂的制备:将高锰酸钾和步骤(1)制备的活化蒙脱土加入到球磨机中进行机械 研磨l〇-l5h,接着微波辐射3〇-40min,即得到了激发剂。
  4. 4.根据权利要求3所述的一种超轻发泡混凝土保温防火材料的制备方法,其特征在于: 所述的高锰酸钾的重量为蒙脱土重量的4-8%。
  5. 5.—种发泡型节能保温防火材料的制备工艺,其特征在于:具体包括以下步骤: ⑴、改性酚醛树脂的制备:在反应釜中按比例加入苯酌、甲醛和叔丁醇钠和水,升温至 65-70°C,搅拌反应6〇-70min,苯酚和甲醛在叔丁醇钠的催化作用下发生加成反应得到了羟 甲基苯酚混合物,接着降温至10-15°C,加入正磷酸,反应30min,正磷酸与羟甲基苯酚混合 物中的醇羟基反应脱水形成磷酸酯,即得到磷酸接枝单体混合物,接着升温至9(rc,二次加 入甲醛,磷酸接枝单体混合物与甲醛继续缩合,即得到改性酚醛树脂; (2) 、预混合:将硫铝酸盐水泥、改性酚醛树脂、粉煤灰、矿粉、发泡剂、激发剂、十二烷基 苯磺酸钠、醋酸锂、木质素磺酸钠和水加入到搅拌罐中,充分搅拌,混合均匀得到流动性良 好的浆料; (3) 、泡体材料的制备:边搅拌步骤(2)制备的浆料边加入发泡剂,搅拌均匀后,装箱进 入但温室,但温室的缸皮乃W~65«c、时间为24_3〇h制成泡体材料; ⑷、挤压成型:将泡体材料经挤压成型,置入温度为55_6〇。〇的陈化室内,经2_3天,由 软变硬制成发泡型节能保温防火材料。 <
  6. 6.棚权利要求5所述的〜种超轻发泡混凝土保温防火材料 步骤S1所述的苯酚、甲醛、叔丁醇钠、正磷酸的摩尔比为m4:〇彳丁.
  7. 7.根据权利要求5所述的一种超轻发泡混凝土保温防火材料的么古妹甘° 步骤⑴所述的二次加入甲醛的量为第一次加入甲醛量的的制备万/去,〃特征在于: S.根据权利要求5臟的-种超轻发泡混凝土保温防火材^ 步骤⑶中的发泡剂分2次加入,第一次加入发泡剂总量的65~7」市^7去’〔、特征在于: 入剩余的发泡剂,4-5min加完,继续搅拌10-15min。 °,M拌3_5min后,接着加
  8. 9.根据权利要求1或5所述的一种超轻发泡混凝土保温防火本 、、 于:该保温防火材料的密度为105-l3〇Kg/m3,抗压强度为〇. 12 4料的制备方法,其特征在
  9. 0.039ff/m*K〇 ,l5MPa,导热系数为0.025-
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