CN104448692B - 一种掺杂改性纳米孔SiO2的保温板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂改性纳米孔SiO2的保温板的制备方法，属于建筑用保温材料技术领域。该制备方法使用含有甲基的硅源且仅以乙醇为溶剂提高材料的疏水性，通过间苯二酚的改性提高材料的强度，在常温常压下制备得到低成本的改性纳米孔SiO2。通过在传统保温材料如酚醛泡沫、聚氨酯、聚苯板等中掺杂改性纳米孔SiO2，开发了一种普适性的掺杂改性纳米孔SiO2的保温板的低成本规模化制备方法。用本发明提供的方法制备的保温板，实现了传统保温材料绝热、阻燃、防潮、强度等综合性能的提升。
Description
技术领域
本发明属于建筑用保温材料技术领域，特别涉及一种掺杂改性纳米孔SiO2的保温板的制备方法。
背景技术
绝热材料广泛应用于建筑、工业及交通运输等高能耗领域，可以大幅度减少能源的消耗量，减少环境污染和温室效应，具有很大的经济价值和社会效益。建筑领域常用的保温材料有酚醛泡沫、聚氨酯、聚苯板等，这些材料具有成本低、绝热性能好、成型性好等优势。随着国家对材料的节能、重量、安全等要求的不断提高，如何进一步降低传统材料的热导率和密度，提高其阻燃性能已成为目前的一个研究热点。纳米孔SiO2是目前公认热导率最低的固态材料(常温下为0.01～0.03W/m·K)，此外还具有低密度(0.003～0.15g/cm3)、高比表面积(1000～3000m2/g)，纳米级孔洞(10～100nm)、不燃等诸多优势。通过将纳米孔SiO2与传统保温材料复合可以提高材料的绝热和阻燃性能。CN103951966A公开了一种硬质聚氨酯-气凝胶二氧化硅复合泡沫塑料的制备方法，通过在聚氨酯中加入含羟基的二氧化硅气凝胶树脂、提高了泡沫的机械强度和保温性能。CN103865097A将纳米气凝胶添加到酚醛泡沫中制备得到了包含纳米气凝胶的酚醛泡沫板，解决了酚醛泡沫板、导热系数较高、韧性不好的问题。然而，绝热性能优异纳米孔SiO2在制备过程中一般需要超临界干燥，存在成本高的问题，其成本约为酚醛泡沫、聚苯板等材料的3～5倍，严重限制了复合产品的规模化应用。
因此，开发一种具有优异的绝热、阻燃、轻质、疏水等功能集成的新型纳米孔SiO2复合保温板，并实现其低成本规模化生产，将高性能绝热材料推广到民用领域，对国内绝热材料发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供新型纳米孔SiO2复合保温板的制备方法，通过低成本改性纳米孔SiO2与传统保温材料有效复合，提高材料的绝热、阻燃、防潮、强度等综合性能，并开发其低成本规模化制备方法。
本发明的技术方案是：使用含有甲基的硅源且仅以乙醇为溶剂提高材料的疏水性，通过间苯二酚的改性提高材料的强度，在常温常压下制备得到低成本的改性纳米孔SiO2。通过在传统保温材料如酚醛泡沫、聚氨酯、聚苯板等中掺杂改性纳米孔SiO2，开发一种普适性的掺杂改性纳米孔SiO2的保温板的低成本规模化制备方法。
具体制备步骤为：
(1)改性纳米孔SiO2的制备
将硅源、酚类、醛类和无水乙醇以一定的重量比混合，在室温下搅拌10～30min使其均匀混合，将上述溶液密封保存，在20～80℃保温12～72h形成凝胶。然后将得到的凝胶浸泡在乙醇中，在20～60℃保温12～72h移除残留的化学物质，然后在40～120℃下干燥12～72h后得到改性纳米孔SiO2。其中，酚类、醛类、硅源和无水乙醇的重量比为1：0.1～5：0.1～10：1～100。
所述的硅源包括：四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、多聚硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、3氨丙基三乙氧基硅烷，3氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。其中优选重量比为1：0.5～5的甲基三甲氧基硅烷和3氨丙基三乙氧基硅烷的混合硅源。
所述的酚类包括：苯酚、领苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、3氨基苯酚、4氨基苯酚、间苯三酚中的一种或几种。其中优选间苯二酚。
所述的醛类包括：甲醛、乙醛、糠醛中的一种或几种。其中优选甲醛。
(2)掺杂改性纳米孔SiO2保温板制备
所制备的掺杂改性纳米孔SiO2的保温板具体包括酚醛泡沫保温板、聚氨酯泡沫保温板和聚苯乙烯泡沫保温板。
对于掺杂改性纳米孔SiO2的酚醛泡沫保温板，将酚醛树脂、改性纳米孔SiO2、发泡剂、表面活性剂、固化剂按100：0.01～10：1～10：1～10：10～30的重量比混合均匀，以3000～8000r/min对其快速搅拌10～30s，然后将其倒入模具中发泡，在20-60℃熟化1～4h得到掺杂改性纳米孔SiO2的酚醛泡沫保温板。
所述的发泡剂为正戊烷、异戊烷、正己烷、石油醚中的一种或几种。
所述的表面活性剂为聚硅氧烷、聚氧乙烯、聚氧丙烯的嵌段共聚物中的一种或几种。
所述的固化剂为对甲苯磺酸、二甲苯磺酸、苯磺酸、草酸、磷酸、盐酸中的一种或几种。
对于掺杂改性纳米孔SiO2的聚氨酯泡沫保温板，将白料、黑料、改性纳米孔SiO2、发泡剂按100：60～200：0.01～10：1～30的重量比混合均匀，将上述混合溶液注入高压发泡机中发泡，发泡温度为20-60℃，发泡时间为10～200s，然后将其注入到模具中，然后在20-60℃熟化12～48h得到掺杂改性纳米孔SiO2的聚氨酯泡沫保温板。
所述的白料为聚醚或聚酯多元醇。
所述的黑料为异氰酸酯或二异氰酸酯。
所述的发泡剂为无氟水溶液。
对于掺杂改性纳米孔SiO2的聚苯乙烯泡沫保温板，将可发性的聚苯乙烯颗粒注入预发机内进行预发泡，然后将聚苯乙烯颗粒、改性纳米孔SiO2、发泡剂按100：0.01～10：1～10的重量比混合均匀，放入预热后的成型模具，在蒸汽压力下成型得到掺杂改性纳米孔SiO2的聚苯乙烯泡沫保温板。
所述的发泡剂为无水乙醇。
本发明的优点在于：1)通过在传统保温材料如酚醛泡沫、聚氨酯、聚苯板等中掺杂改性纳米孔SiO2，开发了一种普适性的掺杂改性纳米孔SiO2的保温板的低成本规模化制备方法；2)用本发明提供的方法制备的保温板，实现了传统保温材料绝热、阻燃、防潮、强度等综合性能的提升。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程图
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明的技术方案做进一步说明。
实施案例1
将甲基三甲氧基硅烷、3氨丙基三乙氧基硅烷、间苯二酚、甲醛和无水乙醇以1：1：0.4：0.5：12的重量比混合，在室温下搅拌20min使其均匀混合，将上述溶液密封保存，在40℃保温24h形成凝胶。然后将得到的凝胶浸泡在乙醇中，在40℃保温24h移除残留的化学物质，然后在60℃下干燥24h后得到改性纳米孔SiO2。
将酚醛树脂、改性纳米孔SiO2、发泡剂、表面活性剂、固化剂按100：0.02：5：5：20的重量比混合均匀，对其快速搅拌20s，然后将其倒入模具中发泡，在40℃保温1h得到掺杂改性纳米孔SiO2的酚醛泡沫保温板。
实施案例2
将甲基三甲氧基硅烷、3氨丙基三乙氧基硅烷、间苯二酚、甲醛和无水乙醇以1：1：0.4：0.5：12的重量比混合，在室温下搅拌20min使其均匀混合，将上述溶液密封保存，在40℃保温24h形成凝胶。然后将得到的凝胶浸泡在乙醇中，在40℃保温24h移除残留的化学物质，然后在60℃下干燥24h后得到改性纳米孔SiO2。
对于掺杂改性纳米孔SiO2的聚氨酯泡沫保温板，将聚醚多元醇、二异氰酸酯、改性纳米孔SiO2、无氟水溶液按100：150：0.03：20的重量比混合均匀，将上述混合溶液注入高压发泡机中发泡，发泡温度为20-60℃，发泡时间为10～200s，然后将其注入到模具中，然后在20-60℃熟化12～48h得到掺杂改性纳米孔SiO2的聚氨酯泡沫保温板。
实施案例3
将甲基三甲氧基硅烷、3氨丙基三乙氧基硅烷、间苯二酚、甲醛和无水乙醇以1：1：0.4：0.5：12的重量比混合，在室温下搅拌20min使其均匀混合，将上述溶液密封保存，在40℃ 保温24h形成凝胶。然后将得到的凝胶浸泡在乙醇中，在40℃保温24h移除残留的化学物质，然后在60℃下干燥24h后得到改性纳米孔SiO2。
将可发性的聚苯乙烯颗粒注入预发机内进行预发泡，然后将聚苯乙烯颗粒、改性纳米孔SiO2、发泡剂按100：0.02：2的重量比混合均匀，放入预热后的成型模具，在蒸汽压力下成型得到掺杂改性纳米孔SiO2的聚苯乙烯泡沫保温板。
以上所述仅是本发明优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应该视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种掺杂改性纳米孔SiO2的保温板的制备方法，具体制备步骤为：
(1)改性纳米孔SiO2的制备
将硅源、酚类、醛类和无水乙醇以一定的重量比混合，在室温下搅拌10～30min使其均匀混合并密封保存，在20～80℃保温12～72h形成凝胶，然后将得到的凝胶浸泡在乙醇中，在20～60℃保温12～72h移除残留的化学物质，然后在40～120℃下干燥12～72h后得到改性纳米孔SiO2，其中，酚类、醛类、硅源和无水乙醇的重量比为1：0.1～5：0.1～10：1～100；
(2)掺杂改性纳米孔SiO2保温板的制备
所制备的掺杂改性纳米孔SiO2保温板为酚醛泡沫保温板，对于掺杂改性纳米孔SiO2的酚醛泡沫保温板，将酚醛树脂、改性纳米孔SiO2、发泡剂、表面活性剂、固化剂按100：0.01～10：1～10：1～10：10～30的重量比混合均匀，以3000～8000r/min对其快速搅拌10～30s，然后将其倒入模具中发泡，在20-60℃熟化1～4h得到掺杂改性纳米孔SiO2的酚醛泡沫保温板。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
所述的发泡剂为正戊烷、异戊烷、正己烷、石油醚中的一种或几种；
所述的表面活性剂为聚硅氧烷、聚氧乙烯、聚氧丙烯的嵌段共聚物中的一种或几种；
所述的固化剂为对甲苯磺酸、二甲苯磺酸、苯磺酸、草酸、磷酸、盐酸中的一种或几种。
3.一种掺杂改性纳米孔SiO2的保温板的制备方法，具体制备步骤为：
(1)改性纳米孔SiO2的制备
将硅源、酚类、醛类和无水乙醇以一定的重量比混合，在室温下搅拌10～30min使其均匀混合并密封保存，在20～80℃保温12～72h形成凝胶，然后将得到的凝胶浸泡在乙醇中，在20～60℃保温12～72h移除残留的化学物质，然后在40～120℃下干燥12～72h后得到改性纳米孔SiO2，其中，酚类、醛类、硅源和无水乙醇的重量比为1：0.1～5：0.1～10：1～100；
(2)掺杂改性纳米孔SiO2保温板的制备
所制备的掺杂改性纳米孔SiO2保温板为聚氨酯泡沫保温板，对于掺杂改性纳米孔SiO2的聚氨酯泡沫保温板，将白料、黑料、改性纳米孔SiO2、发泡剂按100： 60～200：0.01～10：1～30的重量比混合均匀，将上述混合溶液注入高压发泡机中发泡，发泡温度为20-60℃，发泡时间为10～200s，然后将其注入到模具中，然后在20-60℃熟化12～48h得到掺杂改性纳米孔SiO2的聚氨酯泡沫保温板。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，
所述的白料为聚醚或聚酯多元醇；
所述的黑料为异氰酸酯或二异氰酸酯；
所述的发泡剂为无氟水溶液。
5.一种掺杂改性纳米孔SiO2的保温板的制备方法，具体制备步骤为：
(1)改性纳米孔SiO2的制备
将硅源、酚类、醛类和无水乙醇以一定的重量比混合，在室温下搅拌10～30min使其均匀混合并密封保存，在20～80℃保温12～72h形成凝胶，然后将得到的凝胶浸泡在乙醇中，在20～60℃保温12～72h移除残留的化学物质，然后在40～120℃下干燥12～72h后得到改性纳米孔SiO2，其中，酚类、醛类、硅源和无水乙醇的重量比为1：0.1～5：0.1～10：1～100；
(2)掺杂改性纳米孔SiO2保温板的制备
所制备的掺杂改性纳米孔SiO2保温板为聚苯乙烯泡沫保温板，对于掺杂改性纳米孔SiO2的聚苯乙烯泡沫保温板，将可发性的聚苯乙烯颗粒注入预发机内进行预发泡，然后将聚苯乙烯颗粒、改性纳米孔SiO2、发泡剂按100：0.01～10：1～10的重量比混合均匀，放入预热后的成型模具，在蒸汽压力下成型得到掺杂改性纳米孔SiO2的聚苯乙烯泡沫保温板。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述的发泡剂为无水乙醇。
7.根据权利要求1-6之一所述的制备方法，其中，所述的硅源包括：四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、多聚硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷，3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；所述的酚类包括：苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、3-氨基苯酚、4-氨基苯酚、间苯三酚中的一种或几种；
所述的醛类包括：甲醛、乙醛、糠醛中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述硅源为重量比为1：0.5～5的甲基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷的混合硅源。
9.根据权利要求1-6之一所述的制备方法，其中，所述的酚类包括间苯二酚。
10.根据权利要求1-6之一所述的制备方法，其中，所述的醛类包括甲醛。
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