CN110563438A - 一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法，包括，将铝源和第一醇水溶液混合，搅拌，获得铝溶胶；将铝溶胶浸渍纤维针刺毡，搅拌的同时加入环氧丙烷，凝胶，获得铝凝胶体；将铝凝胶体在第一醇溶剂中陈化、超临界干燥、热处理，获得纤维铝气凝胶复合材料；将硅源和第二醇水溶液混合，加入催化剂，搅拌均匀，获得硅溶胶；将硅溶胶饱和浸渍纤维铝气凝胶复合材料，密封、凝胶，获得铝硅凝胶体复合材料；将铝硅凝胶体复合材料在第二醇溶剂中密封老化和溶质置换后，进行表面改性处理；将表面改性处理的铝硅凝胶体复合材料干燥，获得铝硅气凝胶隔热材料。采用本发明所制备的铝硅气凝胶隔热材料具有良好的疏水性能，扩大了铝硅气凝胶隔热材料的应用范围。

Description

一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法
技术领域
本发明属于隔热材料制备技术领域，具体涉及一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法。
背景技术
铝基气凝胶隔热材料在800～1200℃的有氧环境中隔热性能优异的新型隔热材料，其耐热性优于目前应用广泛的氧化硅体系气凝胶隔热材料。目前，制备铝硅气凝胶隔热材料是以较为昂贵的铝金属醇盐作为铝源，其生产过程工艺控制难度较大，并且所制备的铝硅气凝胶隔热材料的疏水性能差，力学性能较低，这就极大的限制了铝硅气凝胶隔热材料的工程化广泛应用。
发明内容
鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法，克服现有技术所制备的铝硅气凝胶隔热材料疏水性能差的缺点。
本发明实施例提供一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法，所述方法包括，
S1，将铝源和第一醇水溶液混合，搅拌均匀，获得铝溶胶；将铝溶胶浸渍纤维针刺毡，搅拌的同时加入环氧丙烷，凝胶，获得铝凝胶体；
S2，将铝凝胶体在第一醇溶剂中陈化、超临界干燥、热处理，获得纤维铝气凝胶复合材料；所述热处理温度为500～700℃，保温时间为1～3小时；
S3，将硅源和第二醇水溶液混合，加入酸、碱催化剂，搅拌均匀，获得硅溶胶；将硅溶胶饱和浸渍纤维铝气凝胶复合材料，密封、凝胶，获得铝硅凝胶体复合材料；
S4，将铝硅凝胶体复合材料在第二醇溶剂中密封老化和溶质置换后，在表面改性溶液中进行表面改性处理；表面改性溶液包括表面改性剂、第三醇溶剂和盐酸，按体积比计，所述表面改性剂：第三醇溶剂：盐酸＝1：(10～200)：(0.03～0.15)，改性时间为0.5～5天；
S5，将表面改性处理的铝硅凝胶体复合材料常压干燥，获得铝硅气凝胶隔热材料。
进一步地，步骤S1中的所述铝凝胶体中的铝、第一醇、水和环氧丙烷，按摩尔比计，为1：(8～20)：(15～25)：(3～6)；
步骤S3中的所述硅溶胶中的硅、第二醇和水，按摩尔比计，为1:(3～40):(3～5)。
进一步地，步骤S1中所述铝源为氯化铝、六水合氯化铝、硝酸铝、九水合硝酸铝中的一种或多种的混合物；所述第一醇水溶液为甲醇水溶液、乙醇水溶液和异丙醇水溶液中的一种或多种的混合溶液。
进一步地，步骤S1中所述纤维针刺毡为硅酸铝、莫来石、石英、氧化硅、氧化铝中的一种或多种的混合纤维针刺毡。
进一步地，步骤S2中所述第一醇溶剂为异丙醇、无水乙醇和正丁醇中的一种或多种的混合醇溶剂；
所述第一醇溶剂的体积为所述铝凝胶体体积的0.3～1倍，所述第一醇溶剂每18～48小时更换一次，共计更换2～4次。
进一步地，步骤S3中所述硅源为正硅酸乙酯，所述第二醇水溶液为甲醇水溶液、乙醇水溶液和异丙醇水溶液中的一种或多种的混合溶液。
进一步地，步骤S3中所述酸、碱催化剂中的酸催化剂为盐酸，所述盐酸的加入量为0.05～0.3ml/mol正硅酸乙酯，所述碱催化剂为为氨水，所述氨水的加入量为0.1～0.5ml/mol正硅酸乙酯。
进一步地，步骤S4中所述第二醇溶剂为异丙醇、无水乙醇和正丁醇中的一种或多种的混合醇溶剂。
进一步地，所述表面改性剂为六甲基二硅氧烷，所述第三醇溶剂为异丙醇、无水乙醇和正丁醇中的一种或多种的混合醇溶剂。
更进一步地，步骤S5中所述将表面改性处理的铝硅凝胶复合材料常压干燥包括，
将表面改性处理的铝硅凝胶复合材料一次干燥；所述一次干燥温度为40～60℃，所述一次干燥时间为6～24小时；
将一次干燥后的铝硅凝胶复合材料进行二次干燥；所述二次干燥温度为60～160℃，所述二次干燥时间为6～12小时。
本发明中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明公开了一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法，包括，将铝源和第一醇水溶液混合，搅拌均匀，获得铝溶胶；将铝溶胶浸渍纤维针刺毡，搅拌的同时加入环氧丙烷，凝胶，获得铝凝胶体；将铝凝胶体在第一醇溶剂中陈化、超临界干燥、热处理，获得纤维铝气凝胶复合材料；所述热处理温度为500～700℃，保温时间为1～3小时；将硅源和第二醇水溶液混合，加入酸、碱催化剂，搅拌均匀，获得硅溶胶；将硅溶胶饱和浸渍纤维铝气凝胶复合材料，密封、凝胶，获得铝硅凝胶体复合材料；将铝硅凝胶体复合材料在第二醇溶剂中密封老化和溶质置换后，在表面改性溶液中进行表面改性处理；表面改性溶液包括表面改性剂、第三醇溶剂和盐酸，按体积比计，所述表面改性剂：第三醇溶剂：盐酸＝1：(10～200)：(0.03～0.15)，改性时间为0.5～5天；将表面改性处理的铝硅凝胶体复合材料常压干燥，获得铝硅气凝胶隔热材料。本发明采用在铝凝胶体的外表面以及孔隙中凝胶硅凝胶体，配合超临界干燥和常压干燥工艺，并对进行表面改性处理的工艺方法，规避了铝凝胶体表面改性处理也无法获得良好疏水性的问题，制备的铝硅气凝胶隔热材料在具有较高的压缩强度的前提下，同时具有良好的疏水性。经过检测，使用本发明公开的方法制备的铝硅气凝胶隔热材料在温度为30℃，湿度为90％的环境下，放置24小时的质量吸湿率不超过2.2％，比现有技术制备的铝硅气凝胶隔热材料在同样环境下的质量吸湿率提高了至少80.87％以上。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
实施例1的一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法包括：
将硅酸铝针刺毡剪裁后装入模具。
将无水乙醇和水混合，在25℃下搅拌，搅拌的同时加入氯化铝，搅拌1小时，获得铝溶胶；按摩尔比计，铝溶胶中的铝、无水乙醇和水的比例为1:10:20。
将环氧丙烷加入所述铝溶胶中，搅拌均匀后，浸渍模具中的硅酸铝针刺毡，合模，密封，凝胶得到铝凝胶体；按摩尔比计，所述铝溶胶中的环氧丙烷和铝的比例为6:1。
打模取出铝凝胶体，后浸没于乙醇中，密封陈化，乙醇的体积是铝凝胶体的0.5倍，乙醇每24小时更换一次，共更换3次。
将陈化后的铝凝胶体在乙醇超临界干燥斧中超临界干燥后，在高温干燥箱中热处理，热处理温度为600℃，保温时间2小时，获得纤维铝气凝胶复合材料。
将正硅酸乙酯和乙醇水溶液混合，加入水解催化剂盐酸，每1摩尔正硅酸乙酯加入盐酸0.15ml，在25℃下搅拌180分钟，随后加入凝胶催化剂氨水，每1摩尔正硅酸乙酯加入氨水0.2ml，搅拌均匀后得到硅溶胶；所述硅溶胶中的正硅酸乙酯、乙醇和水的比例，按摩尔比计，为1:4:4。
将硅溶胶饱和浸渍纤维铝气凝胶复合材料，密封、凝胶，获得铝硅凝胶复合材料。
将铝硅凝胶复合材料浸没于表面改性溶液中改性处理，按体积比，表面改性溶液中的六甲基二硅氧烷：异丙醇：盐酸＝1:20:0.05，改性时间为12小时。
将改性处理的铝硅复合材料在鼓风干燥箱中一次干燥，所述一次干燥温度为40℃，所述一次干燥时间为12小时，再升温至80℃进行二次干燥，所述二次干燥时间为12小时，获得铝硅气凝胶隔热材料。
经检测，实施例1获得的铝硅气凝胶隔热材料放置在温度为30℃，空气湿度90％的环境下，放置24小时的质量吸湿率为2％，压缩强度(压缩量为10％)为0.42MPa，1200℃时的热导率为0.16W/m·K。
实施例2
实施例2的一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法包括，
将氧化铝和氧化硅混合纤维针刺毡剪裁后装入模具；按体积比，氧化铝纤维针刺毡占70％，氧化硅纤维针刺毡占30％。
在25℃下，向甲醇水溶液中加入六合氯化铝，同时搅拌，搅拌时间为1小时，获得铝溶胶；按摩尔比计，所述铝溶胶中铝、甲醇和水的比例为1:18:25；
将环氧丙烷加入所述铝溶胶中，搅拌均匀后，浸渍模具中的氧化铝和氧化硅的混合纤维针刺毡，合模，密封，凝胶得到铝凝胶体；按摩尔比计，所述铝凝胶体中的环氧丙烷和铝的比例为4:1；
打模取出铝凝胶体，后浸没于异丙醇溶剂中，密封陈化，异丙醇溶剂的体积是铝凝胶体的1倍，异丙醇溶剂每24小时更换一次，共更换3次；
将陈化后的铝凝胶体在乙醇超临界干燥斧中超临界干燥，随后在高温干燥箱中热处理，热处理温度为700℃，保温时间1小时，获得纤维铝气凝胶复合材料。
将正硅酸乙酯和甲醇水溶液混合，加入水解催化剂盐酸，每1摩尔正硅酸乙酯加入盐酸0.2ml，在25℃下搅拌180分钟，随后加入凝胶催化剂氨水，每1摩尔正硅酸乙酯加入氨水0.4ml，搅拌均匀后得到硅溶胶；所述硅溶胶中的正硅酸乙酯、甲醇和水的比例，按摩尔比计，为1:30:5。
将硅溶胶饱和浸渍纤维铝气凝胶复合材料，密封、凝胶，获得铝硅凝胶复合材料；
将铝硅凝胶复合材料浸没于表面改性溶液中改性处理，按体积比，表面改性溶液中的六甲基二硅氧烷：异丙醇：盐酸＝1:150:0.1，改性时间为48小时；
将改性处理的铝硅复合材料在鼓风干燥箱中一次干燥，一次干燥温度为50℃，一次干燥时间为8小时，再升温至100℃进行二次干燥，二次干燥时间为6小时，获得铝硅气凝胶隔热材料。
经检测，实施例2获得的铝硅气凝胶隔热材料放置在温度为30℃，空气湿度90％的环境下，放置24小时的质量吸湿率为2.2％，压缩强度(压缩量为10％)为0.34MPa，1200℃时的热导率为0.15W/m·K。
实施例3
实施例3的一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法包括，
将石英纤维针刺毡剪裁后装入模具。
在25℃下，向异丙醇水溶液中加入氯化铝，同时搅拌，搅拌时间为1小时，获得铝溶胶；按摩尔比计，所述铝溶胶中铝、异丙醇和水的比例为1:15:18；
将环氧丙烷加入所述铝溶胶中，搅拌均匀后，浸渍模具中的石英纤维针刺毡，合模，密封，凝胶得到铝凝胶体；按摩尔比计，所述铝凝胶体中的环氧丙烷和铝的比例为5:1；
打模取出铝凝胶体，后浸没于正丁醇溶剂中，密封陈化，正丁醇溶剂的体积是铝凝胶体的0.7倍，正丁醇溶剂每20小时更换一次，共更换3次；
将陈化后的铝凝胶体在乙醇超临界干燥斧中超临界干燥，随后在高温干燥箱中热处理，热处理温度为500℃，保温时间3小时，获得纤维铝气凝胶复合材料。
将正硅酸乙酯和异丙醇水溶液混合，、乙醇、去离子水以摩尔比为1:4:4混合，加入水解催化剂盐酸，每1摩尔正硅酸乙酯加入盐酸0.15ml，在25℃下搅拌180分钟，随后加入凝胶催化剂氨水，每1摩尔正硅酸乙酯加入氨水0.3ml，搅拌均匀后得到硅溶胶；所述硅溶胶中的正硅酸乙酯、异丙醇和水的比例，按摩尔比计，为1:4:4。
将硅溶胶饱和浸渍纤维铝气凝胶复合材料，密封、凝胶，获得铝硅凝胶体复合材料；
将率硅凝胶体复合材料浸没于无水乙醇中老化和溶质置换48小时后，浸没于表面改性溶液中改性处理，按体积比，表面改性溶液中的六甲基二硅氧烷：异丙醇：盐酸＝1:100:0.05，改性时间为36小时；
将改性处理的铝硅复合材料在鼓风干燥箱中一次干燥，一次干燥温度为50℃，一次干燥时间为12小时，再升温至140℃进行二次干燥，二次干燥时间为6小时，获得铝硅气凝胶隔热材料。
经检测，实施例2获得的铝硅气凝胶隔热材料放置在温度为30℃，空气湿度90％的环境下，放置24小时的质量吸湿率为1.9％，压缩强度(压缩量为10％)为0.36MPa，1200℃时的热导率为0.15W/m·K。
对比例1
对比例1的一种纤维铝气凝胶复合材料的制备方法包括：
将硅酸铝针刺毡剪裁后装入模具。
将无水乙醇和水混合，在25℃下搅拌，搅拌的过程中加入氯化铝，搅拌1小时，获得铝溶胶；按摩尔比计，氯化铝、无水乙醇和水的比例为1:10:20。
将环氧丙烷加入所述铝溶胶中，搅拌均匀后，浸渍模具中的硅酸铝针刺毡，合模，密封，凝胶得到铝凝胶体；按摩尔比计，环氧丙烷和氯化铝的比例为6:1。
打模取出铝凝胶体，后浸没于乙醇中，密封陈化，乙醇溶液的体积是铝凝胶体的0.5倍，乙醇溶液每24小时更换一次，共更换3次。
将陈化后的铝凝胶体在乙醇超临界干燥斧中超临界干燥，随后在高温干燥箱中热处理，热处理温度为600℃，保温时间2小时，获得纤维铝气凝胶隔热材料。
经检测，对比例1获得的铝硅气凝胶隔热材料放置在温度为30℃，空气湿度90％的环境下，放置24小时的质量吸湿率为11.7％，压缩强度(压缩量为10％)为0.27MPa。
对比例2
对比例2的一种纤维铝气凝胶复合材料的制备方法包括：
以硅酸铝针刺毡为增强纤维，经剪裁装入模具中；
以无水氯化铝为铝源，以摩尔比计，无水氯化铝、乙醇和水的比例为1:10:20，将上述配比的无乙醇和水混合溶液，边搅拌边少量多次加入无水氯化铝，在25℃搅拌1小时，得到铝溶胶；
按摩尔比计，正硅酸乙酯、乙醇和水的比例为1:5:4，将上述比例的正硅酸乙酯、乙醇和水混合，加入盐酸作催化剂，其中，1摩尔正硅酸乙酯加入0.15ml盐酸，在25℃搅拌混合后，继续搅拌180分钟，得到硅溶胶；
将铝溶胶、硅溶胶和环氧丙烷混合，其中铝溶胶中的铝，硅溶胶中的硅，环氧丙烷的比例，按摩尔比计，为1:0.3:6，加入氨水，每1mol硅加入氨水0.2ml，搅拌均匀后得到铝硅混合溶胶；
将铝硅混合溶胶均匀浸渍模具中的硅酸铝针刺毡，密封凝胶后得到纤维增强凝胶体；
打模取出纤维增强凝胶体，后浸没于乙醇溶液中密封陈化，每24小时更换乙醇一次，共计更换3次；
将将陈化后的纤维增强凝胶体置于乙醇超临界干燥斧中进行超临界干燥，干燥后置于高温干燥箱中进行热处理，温度为600℃，保温2小时，最终得到铝硅气凝胶隔热材料。
经检测，对比例2获得的铝硅气凝胶隔热材料放置在温度为30℃，空气湿度90％的环境下，放置24小时的质量吸湿率为11.5％，压缩强度(压缩量为10％)为0.41MPa。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
吸湿率，％ 2 2.2 1.9 11.7 11.5
压缩强度，MPa 0.42 0.34 0.36 0.27 0.41
热导率，W/m·K 0.16 0.15 0.14 - -
表1为采用实施例1、实施例2、实施例3和对比例1、对比例2的制备方法所制得的铝硅气凝胶隔热材料的性能检测结果，结合表1可知，采用实施例1、实施例2和实施例3的制备方法所制得的铝硅凝胶体隔热材料在温度为30℃，湿度为90％的环境下，放置24小时的质量吸湿率不超过2.2％，对比例1的制备方法制得的纤维铝气凝胶隔热材料在同等环境下检测的质量吸湿率为11.7％，对比例2的制备方法所制得的铝硅气凝胶隔热材料的在同等环境下检测的质量吸湿率为11.5％；实施例1、实施例2、实施例3相对于对比例1、对比例2的制备方法所制得的气凝胶隔热材料的质量吸湿率比对比例1、对比例2分别至少提高了81.2％、80.87％。实施例1、实施例2和实施例3的制备方法所制得的铝硅气凝胶隔热材料的压缩强度分别为0.42MPa、0.34MPa、0.36MPa，对比例1和对比例2制备的铝硅气凝胶隔热材料的压缩强度分别为0.27MPa、0.41MPa，实施例1、实施例2和实施例3的制备方法所制得的铝硅气凝胶隔热材料的压缩强度比对比例1至少提高了25.92％，与对比例2水平相当。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法，所述方法包括，
S1，将铝源和第一醇水溶液混合，搅拌均匀，获得铝溶胶；将铝溶胶浸渍纤维针刺毡，搅拌的同时加入环氧丙烷，凝胶，获得铝凝胶体；
S2，将铝凝胶体在第一醇溶剂中陈化、超临界干燥、热处理，获得纤维铝气凝胶复合材料；所述热处理温度为500～700℃，保温时间为1～3小时；
S3，将硅源和第二醇水溶液混合，加入酸、碱催化剂，搅拌均匀，获得硅溶胶；将硅溶胶饱和浸渍纤维铝气凝胶复合材料，密封、凝胶，获得铝硅凝胶体复合材料；
S4，将铝硅凝胶体复合材料在第二醇溶剂中密封老化和溶质置换后，在表面改性溶液中进行表面改性处理；表面改性溶液包括表面改性剂、第三醇溶剂和盐酸，按体积比计，所述表面改性剂：第三醇溶剂：盐酸＝1：(10～200)：(0.03～0.15)，改性时间为0.5～5天；
S5，将表面改性处理的铝硅凝胶体复合材料常压干燥，获得铝硅气凝胶隔热材料。
2.根据权利要求1所述的一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，
步骤S1中的所述铝凝胶体中的铝、第一醇、水和环氧丙烷，按摩尔比计，为1：(8～20)：(15～25)：(3～6)；
步骤S3中的所述硅溶胶中的硅、第二醇和水，按摩尔比计，为1:(3～40):(3～5)。
3.根据权利要求1所述的一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述铝源为氯化铝、六水合氯化铝、硝酸铝、九水合硝酸铝中的一种或多种的混合物；所述第一醇水溶液为甲醇水溶液、乙醇水溶液和异丙醇水溶液中的一种或多种的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述纤维针刺毡为硅酸铝、莫来石、石英、氧化硅、氧化铝中的一种或多种的混合纤维针刺毡。
5.根据权利要求1所述的一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述第一醇溶剂为异丙醇、无水乙醇和正丁醇中的一种或多种的混合醇溶剂；
所述第一醇溶剂的体积为所述铝凝胶体体积的0.3～1倍，所述第一醇溶剂每18～48小时更换一次，共计更换2～4次。
6.根据权利要求1所述的一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述硅源为正硅酸乙酯，所述第二醇水溶液为甲醇水溶液、乙醇水溶液和异丙醇水溶液中的一种或多种的混合溶液。
7.根据权利要求1所述的一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述酸、碱催化剂中的酸催化剂为盐酸，所述盐酸的加入量为0.05～0.3ml/mol正硅酸乙酯，所述碱催化剂为为氨水，所述氨水的加入量为0.1～0.5ml/mol正硅酸乙酯。
8.根据权利要求1所述的一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述第二醇溶剂为异丙醇、无水乙醇和正丁醇中的一种或多种的混合醇溶剂。
9.根据权利要求8所述的一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂为六甲基二硅氧烷，所述第三醇溶剂为异丙醇、无水乙醇和正丁醇中的一种或多种的混合醇溶剂。
10.根据权利要求1所述的一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述将表面改性处理的铝硅凝胶复合材料常压干燥包括，
将表面改性处理的铝硅凝胶复合材料一次干燥；所述一次干燥温度为40～60℃，所述一次干燥时间为6～24小时；
将一次干燥后的铝硅凝胶复合材料进行二次干燥；所述二次干燥温度为80～160℃，所述二次干燥时间为6～12小时。
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