CN108290744B - 用于超高温的气凝胶毡、其制造方法和其构建方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于超高温绝热的亲水性二氧化硅气凝胶毡、其制造方法和其构建方法。更具体地，本发明提供一种亲水性二氧化硅气凝胶毡的制造方法，该制造方法能够通过在老化步骤中添加碱性催化剂而增强二氧化硅凝胶的结构、通过省略表面改性步骤而降低处理时间和成本，从而降低制造成本，并且通过从根本上阻滞挥发性有机化合物(VOC)而抑制构建过程中不良气味的产生；由此制造的亲水性二氧化硅气凝胶毡；以及亲水性二氧化硅气凝胶毡的构建方法，该构建方法当在超高温管道设备上构建亲水性气凝胶毡时，能够抑制不良气味的产生，同时，能够防止由于空气中的湿气导致的绝热性能的损失。

Description

用于超高温的气凝胶毡、其制造方法和其构建方法
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2016年10月12日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2016-0132167的权益，该申请的公开内容通过引用全部并入本说明书中。
本发明涉及一种用于超高温绝热的亲水性二氧化硅气凝胶毡、其制造方法和其构建方法。
背景技术
气凝胶是孔隙率为约90％至99.9％并且孔径在1nm至100nm范围内的超多孔、高比表面积(≥500m2/g)的材料，并且是在超轻量、超绝热、超低介电性等方面优异的材料。因此，已经积极地进行对气凝胶材料的开发的研究，以及对其作为用于透明的绝热材料、环境友好的高温绝热材料、用于高度集成器件的超低介电薄膜、催化剂和催化剂载体、用于超级电容器的电极和用于海水脱盐的电极材料的实际应用的研究。
气凝胶的最大优点是气凝胶具有表现出0.03W/m·K以下的热导率的超绝热性，该热导率比常规有机绝热材料如泡沫聚苯乙烯的热导率更低，并且可以解决火灾情况下的火焰易损性和有毒气体的产生，这是有机绝热材料的致命弱点。
另一方面，因为气凝胶由于其多孔结构而具有非常低的机械强度，因此，已经开发了一种气凝胶通过浸渍而与纤维毡粘合在一起的气凝胶复合材料，诸如无机纤维或者有机纤维的纤维毡，两者都是常规的绝热纤维。上述气凝胶毡具有柔韧性，因此可以弯曲、折叠或者切割成任意尺寸或者形状，且易于处理。因此，气凝胶不仅用于工业应用，例如用于LNG运输的绝热板、工业隔热材料、宇航服、运输、车辆和用于电力生产的绝缘材料，还用于日用商品，例如外套和运动鞋。
通常，气凝胶通过二氧化硅溶胶制备步骤、凝胶化步骤、老化步骤、表面改性步骤和干燥步骤来制造。
然而，通过上述常规方法制造的气凝胶毡有两个缺点。
第一，为了防止由于二氧化硅气凝胶毡吸收空气中的水分而导致的绝热性能的损失，通过使用表面改性以使二氧化硅气凝胶的表面疏水化。然而，在这种情况下，缺点在于生产时间延长并且由于表面改性剂的原料成本高而导致的生产成本增加。
第二，当将这种疏水性二氧化硅气凝胶毡直接构建在500℃以上的高温管道上时，有一个问题是由挥发性有机化合物(VOC)等引起的严重的不良气味，从而给工人们造成痛苦。
因此，本发明人开发了一种用于超高温绝热的亲水性二氧化硅气凝胶毡、其制造方法和其构建方法。
[现有技术文件]
[专利文件1]
韩国专利申请公开No.10-2016-0100082(于2016年8月23日公开)
发明内容
技术问题
本发明的一个方面提供一种亲水性二氧化硅气凝胶毡的制造方法，该制造方法能够通过在老化步骤中添加碱性催化剂而增强二氧化硅凝胶的结构、通过省略表面改性步骤而降低处理时间和成本，从而可以降低制造成本，并且当在超高温管道设备上构建亲水性二氧化硅气凝胶毡时，通过从根本上阻滞挥发性有机化合物(VOC)而抑制不良气味的产生。
本发明的另一方面提供一种通过上述制造方法制造的用于超高温绝热的亲水性二氧化硅气凝胶毡。
本发明的另一方面提供一种气凝胶毡的构建方法，当在超高温管道设备上构建由上述制造方法制造的亲水性气凝胶毡时，该构建方法可以抑制不良气味的产生，同时，防止由于空气中的湿气导致的绝热性能的损失。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供一种亲水性气凝胶毡的制造方法，该制造方法包括以下步骤：1)通过混合二氧化硅前体、醇和酸性水溶液制备二氧化硅溶胶；2)将碱性催化剂添加到所述二氧化硅溶胶中，然后将添加有所述碱性催化剂的二氧化硅溶胶沉积在用于毡的基材上；3)将所述二氧化硅溶胶在沉积在用于毡的基材上的状态下进行凝胶化反应；4)将碱性催化剂和醇的混合溶液添加到凝胶化反应完成而生成的二氧化硅凝胶中，并且使添加有所述混合溶液的二氧化硅凝胶老化；5)对老化的二氧化硅凝胶进行干燥。
根据本发明所述的另一方面，提供一种由上述制造方法制造的亲水性气凝胶毡。
根据本发明所述的另一方面，提供一种气凝胶毡的构建方法，该构建方法包括以下步骤：1)在管道设备的表面上构建至少一层亲水性气凝胶毡；2)在亲水性气凝胶毡上构建至少一层疏水性气凝胶毡。
有益效果
根据本发明的亲水性气凝胶毡的制造方法具有通过在老化步骤添加碱性催化剂而增强二氧化硅凝胶结构的效果。因此，即使不进行表面改性步骤，二氧化硅凝胶在干燥工艺的过程中也可以具有良好的抗孔收缩性，从而可以省略表面改性步骤，导致处理时间和成本的降低，以及制造成本的降低。此外，具有通过从根本上阻滞挥发性有机化合物(VOC)而抑制构建过程中不良气味的产生的效果。
根据本发明的气凝胶毡的构建方法，当在超高温管道设备上构建由上述制造方法制造的亲水性气凝胶毡时，具有可以抑制不良气味的产生，同时，可以防止由于空气中的湿气导致的绝热性能的损失的效果。
附图说明
本说明书所附的下面的附图通过实例来示出了本发明的优选实例，并且与下面给出的本发明的详细描述一起用于能够进一步理解本发明的技术概念，因此，本发明不应仅以这些附图中的事项来理解。
图1是示意性地示出根据本发明的一个实施方案的亲水性气凝胶毡的制造方法的流程图；
图2是据本发明的一个实施方案的气凝胶毡的构建方法的示意图；
图3是示出根据本发明的一个实施例和一个对比例的二氧化硅气凝胶的阻燃性试验的结果的图；
图4是示出根据本发明的一个实施例和一个对比例的亲水性气凝胶毡的热导率的图。
具体实施方式
下文中，将更详细地描述本发明以便更清楚地理解本发明。在这种情况下，应当理解的是，本发明的说明书和权利要求书中使用的词语或术语不应理解为常用字典中所定义的含义。还应当理解的是，这些词语或术语应当基于发明人可以适当地定义词语或术语的含义以最好地说明本发明的原则，理解为具有与在相关技术背景中的含义和在本发明的技术构思中的含义一致的含义。
如图1的流程图中所示，根据本发明的一个实施方案的亲水性气凝胶毡的制造方法的特征在于，包括以下步骤：1)通过混合二氧化硅前体、醇和酸性水溶液制备二氧化硅溶胶；2)将碱性催化剂添加到所述二氧化硅溶胶中，然后将添加有所述碱性催化剂的二氧化硅溶胶沉积在用于毡的基材上；3)将所述二氧化硅溶胶在沉积在用于毡的基材上的状态下进行凝胶化反应；4)将碱性催化剂和醇的混合溶液添加到凝胶化反应完成而生成的二氧化硅凝胶中，并且使添加有所述混合溶液的二氧化硅凝胶老化；5)对老化的二氧化硅凝胶进行干燥。
二氧化硅气凝胶毡是由垫子或薄片的形式的二氧化硅气凝胶材料通过与作为毡的基材的纤维等复合而制成的材料，并且由于其柔韧性而具有弯曲、折叠或者切割的特性。二氧化硅气凝胶由于其多孔性而具有绝热性能，并且用于毡的基材如纤维可以增强二氧化硅气凝胶毡的柔韧性和机械强度。
这种二氧化硅气凝胶毡是一种新型材料，其耐热性和绝热性优于为常规高分子绝缘材料的聚苯乙烯泡沫塑料或聚氨酯泡沫，并且作为可以解决未来出现的节能和环境问题的高科技材料而引起关注。因此，将二氧化硅气凝胶毡用作隔热材料、绝热材料、或者用于飞机、船舶、汽车、建筑结构等的非易燃材料，以及用于各种工业设施的管道，或者用于工厂设备如工业炉的隔热和冷却。
然而，二氧化硅气凝胶毡具有由于二氧化硅表面硅烷醇基(Si-OH)的亲水性而吸收空气中的水分，导致导热系数逐渐增大的缺点。此外，由于干燥工艺中加重的孔破坏而使难以实现弹性断裂现象，具有难以制造具有中孔的超绝热产品的问题。
因此，为了通过抑制空气中的湿气的吸收以保持低的热导率，必须需要对二氧化硅气凝胶的表面进行改性以使其为疏水性的步骤。
然而，在上述疏水性表面改性步骤中，使用了大量有机溶剂和昂贵的疏水剂，并且必须回收和分离在表面改性步骤中产生的副产物。因此，气凝胶毡的制造过程变得复杂，并且在时间和成本方面具有许多不经济的方面，这使得气凝胶毡的商业化困难。
此外，当将通过上述表面改性过程而表面疏水化的疏水气凝胶毡直接构建在500℃以上的超高温管道上时，具有由挥发性有机化合物(VOC)等产生的严重不良气味的问题，从而给工人们造成痛苦。
因此，本发明提供一种气凝胶毡的制造方法，该制造方法可以省略气凝胶毡的表面改性步骤，通过简化制造工艺来降低处理时间和成本，并且抑制不良气味的产生。
下文中，将逐步地更详细地描述本发明的亲水性气凝胶毡的制造方法。
步骤1)
根据本发明的一个实施方案的步骤1)是制备二氧化硅溶胶的步骤，其中，所述二氧化硅溶胶通过混合二氧化硅前体、醇和酸性水溶液来制备。
在二氧化硅溶胶制造中使用的二氧化硅前体可以是含硅的醇盐类化合物，具体地，是四烷基硅酸酯，如原硅酸四甲酯(TMOS)、原硅酸四乙酯(TEOS)、甲基三乙基原硅酸酯、二甲基二乙基原硅酸酯、原硅酸四丙酯、原硅酸四异丙酯、原硅酸四丁酯、原硅酸四仲丁酯、原硅酸四叔丁酯、原硅酸四己酯、原硅酸四环己酯和原硅酸四(十二烷基)酯。更具体地，在本发明的情况下，所述二氧化硅前体可以为原硅酸四乙酯(TEOS)。
所述二氧化硅前体的使用量可以是使得二氧化硅溶胶中含有的二氧化硅(SiO2)的含量在0.1重量％至30重量％变化的量。如果二氧化硅的含量低于0.1重量％，最终制备的毡中二氧化硅气凝胶的含量太低，难以获得预期水平的绝热效果。如果二氧化硅的含量高于30重量％，由于过量的二氧化硅气凝胶的形成，具有毡的机械性能，特别是其柔韧性会劣化的可能性。
此外，在本发明的二氧化硅溶胶的制造中可以使用的醇可以具体地是一元醇，如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇；或者多元醇，如甘油、乙二醇、丙二醇、乙二醇、丙二醇和山梨醇，并且可以使用它们中的任意一种或者两种以上的混合物。当考虑到它们与水和气凝胶的相容性时，所述醇可以是具有1至6个碳原子的一元醇，如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇。
考虑到最终制造的二氧化硅气凝胶，上述醇(极性有机溶剂)可以以合适的量来使用。
此外，在本发明的二氧化硅溶胶的制造中可以使用的酸性水溶液可以促进随后的二氧化硅溶胶的凝胶化。酸性水溶液中含有的酸性催化剂可以具体地包括如硝酸、盐酸、乙酸、硫酸和氢氟酸中的一种或者多种无机酸，并且可以以促进后面的二氧化硅溶胶的凝胶化的量来使用。
步骤2)
根据本发明的一个实施方案的步骤2)是制备二氧化硅凝胶复合材料的步骤，并且可以通过将碱性催化剂添加至二氧化硅溶胶中并且将添加有碱性催化剂的二氧化硅溶胶沉积在用于毡的基材上来进行。
用于制造本发明的二氧化硅凝胶的碱性催化剂通过提高所述二氧化硅溶胶的pH用于促进凝胶化。
所述碱性催化剂可以是无机碱，如氢氧化钠和氢氧化钾；或者有机碱，如氢氧化铵。更具体地，所述碱性催化剂可以包括选自氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、氢氧化钙(Ca(OH)2)、氢氧化铵(NH4OH)、四甲基氢氧化铵(TMAH)、四乙基氢氧化铵(TEAH)、四丙基氢氧化铵(TPAH)、四丁基氢氧化铵(TBAH)、甲胺、乙胺、异丙胺、一异丙胺、二乙胺、二异丙胺、二丁胺、三甲胺、三乙胺、三异丙胺、三丁胺、胆碱、一乙醇胺、二乙醇胺、2-氨基乙醇、2-(乙氨基)乙醇、2-(甲氨基)乙醇、N-甲基二乙醇胺、二甲氨基乙醇、二乙氨基乙醇、次氨基三乙醇、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、1-氨基-2-丙醇、三乙醇胺、一丙醇胺、二丁醇胺和吡啶中的一种或多种。
所述碱性催化剂的含量可以为使二氧化硅溶胶的pH变为4至8的量。如果所述二氧化硅溶胶的pH在上述范围之外，不容易实现凝胶化，或者胶凝化速率变得太慢，从而使加工性能劣化。此外，由于当将碱以固相加入时会沉淀，优选地，碱可以以用上述醇(极性有机溶剂)稀释的溶液的形式添加。
步骤3)
根据本发明的一个实施方案的步骤3)是制造二氧化硅凝胶复合材料的步骤，并且可以通过使二氧化硅溶胶在沉积在用于毡的基材上的状态下进行凝胶化反应来进行。
根据本发明的一个实施方案的亲水性气凝胶毡的制造方法的凝胶化可以是由二氧化硅前体物质形成网状结构的凝胶化，其中，所述网状结构可以是具有一种或多种原子排列类型的特定多边形相互连接的平面网状结构，或者是由特定的多面体彼此间共享其顶点、边、面等以形成一个三维骨架结构的结构。
具体地，所述沉积可以在可以容纳用于毡的基材的反应容器中进行，并且可以通过向反应容器中注入二氧化硅溶胶，或者通过将用于毡的基材放置在含有二氧化硅溶胶的反应容器中浸泡来进行。此时，为了提高所述用于毡的基材与二氧化硅溶胶的结合力，可以轻轻按压下所述用于毡的基材，以便充分沉积。此后，可以在恒压下将所述用于毡的基材按压至预定厚度，以去除残余的二氧化硅溶胶，从而可以降低干燥时间。
在本发明中可以使用的用于毡的基材可以是薄膜、片材、网、纤维、多孔体、泡沫、无纺布体，或者它们的两个以上层的层压体。此外，根据用于毡的基材的用途，可以在其表面形成表面粗糙度或图案化。更具体地，所述用于毡的基材可以是通过包括二氧化硅气凝胶可以容易地进入用于毡的基材中的空间或者空隙而能够进一步改善绝热性能的纤维。此外，所述用于毡的基材可以优选地具有低热导率。
具体地，所述用于毡的基材可以是聚酰胺、聚苯并咪唑、聚芳酰胺、丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酯、聚醚醚酮(PEEK)、聚烯烃(例如，聚乙烯、聚丙烯，或者它们的共聚物等)、纤维素、碳、棉布、羊毛、大麻、无纺布、玻璃纤维或陶瓷棉等。更具体地，所述用于毡的基材可以包括玻璃纤维或者聚乙烯。
步骤4)
根据本发明的一个实施方案的步骤4)是增强气凝胶结构的步骤，并且可以通过将碱性催化剂和醇的混合溶液添加到完成凝胶化反应而制造的二氧化硅凝胶中并且使添加有混合溶液的二氧化硅凝胶老化的步骤来进行。
可以使用氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、氢氧化铵(NH4OH)、三乙胺和吡啶作为添加到本发明的老化步骤中的碱性催化剂。更具体地，可以使用氢氧化钾(KOH)或者氢氧化铵(NH4OH)。
老化是将二氧化硅凝胶保持在合适的温度下使得完全完成其化学变化的过程。通过进行本发明的老化步骤，可以更牢固地形成所形成的网状结构，从而可以提高本发明的气凝胶毡的机械稳定性。
在本发明的老化步骤中，可以添加过量的特定碱性催化剂以在结构上增强二氧化硅凝胶。所述碱性催化剂可以最大程度地诱导气凝胶中Si-O-Si键合来进一步增强二氧化硅凝胶的网状结构。因此，在随后进行的快速超临界干燥工艺中，具有有助于维持孔结构的效果。
此外，所述碱性催化剂应当以合适的量添加以增强二氧化硅凝胶的孔结构。根据本发明，在氢氧化铵的情况下，基于乙醇，氢氧化铵的添加量为10体积％至20体积％，在氢氧化钾的情况下，基于乙醇，氢氧化钾的添加量为0.05g/L至0.15g/L。在上述氢氧化铵的情况下，如果氢氧化铵以小于10体积％的少量添加，或者以大于20体积％的大量添加，不能增强二氧化硅凝胶的孔结构，而这是本发明的一个目的。因此，如果不进行单独的疏水化过程，在干燥工艺中孔结构容易被破坏，使得密度增加，导致绝热性能劣化的问题。
在上述氢氧化钾的情况下，基于乙醇，如果氢氧化钾以小于0.05g/L的量添加，如氢氧化铵的情况下那样，会存在不能实现增强孔结构的问题，而这是本发明的一个目的。如果氢氧化钾以大于0.15g/L过量添加，用于毡的基材和二氧化硅凝胶之间的粘合力降低，使得大量的二氧化硅凝胶会分离，导致绝热性能的劣化和高粉尘的产生。
此外，为了最优化的孔结构的增强，老化应当在合适的温度范围内进行。
本发明的老化可以通过将添加有混合溶液的二氧化硅凝胶保持在30℃至70℃的温度下1小时至10小时来进行。如果老化温度低于30℃，老化时间过度增长，导致总处理时间的增加，导致产率劣化的问题。如果老化温度高于70℃，因为该温度超出了乙醇的沸点，由于蒸发造成的溶剂损失变大，造成原料成本增加的问题。
根据本发明的一个实施方案，本发明的二氧化硅凝胶复合材料经过添加碱性催化剂的老化步骤，其特征是不经过表面改性步骤。
这是因为，如上所述，本发明的亲水性气凝胶毡在快速超临界干燥工艺中具有良好的抗孔收缩性，而不经过表面改性步骤。
另一方面，不经过添加碱性催化剂的表面改性步骤的二氧化硅凝胶复合材料由于二氧化硅表面上的硅烷醇基(Si-OH)的亲水性而具有差的抗孔收缩性，因此，必须需要表面改性步骤。
本发明的特征在于不进行表面改性步骤。因此，不需要大量的有机溶剂和昂贵的疏水剂，从而降低制造成本。此外，不需要回收和分离在表面改性步骤中产生的副产物的步骤，从而具有简化工艺的效果。
此外，具有的效果在于，通过当在500℃的高温管道上构建疏水性气凝胶毡时，降低产生的不良气味的原因的挥发性有机化合物(VOC)而改善加工性能。因此，本发明的亲水性气凝胶毡用于500℃以上的超高温绝热。
步骤5)
根据本发明的一个实施方案的步骤5)是用于制造气凝胶毡的步骤，并且可以通过用于去除溶剂同时保持老化的二氧化硅凝胶的孔结构的干燥工艺来进行。所述干燥工艺可以通过环境干燥或者超临界干燥工艺来进行。
二氧化碳(CO2)在室温和大气压下为气态。然而，当温度和压力超过称为超临界点的预定的温度和压力限制时，不发生蒸发过程，使得二氧化碳变为不能区分气体和液体的临界状态。将在临界状态的二氧化碳称为超临界二氧化碳。
超临界二氧化碳具有接近液体的分子密度，但是，其粘度低，从而具有接近气体的性质。因此，超临界二氧化碳具有高的扩散率高和热导率，使得其干燥效率高，并且可以缩短干燥工艺时间。
本发明包括通过添加上述碱性催化剂老化的步骤。因此，孔结构得到增强，因此在快速超临界干燥工艺中，具有抗孔结构破坏性，因此可以保持低密度和低热导率。
具体地，所述超临界干燥工艺进行将老化的二氧化硅凝胶置于充满液态CO2的超临界干燥反应器中，并且二氧化硅气凝胶中的醇溶剂被CO2置换的溶液置换过程。然后，以一定的升温速率，具体地，0.1℃/min至1℃/min，将温度升高到40℃至50℃，并且压力为高于二氧化碳变为超临界状态时的压力，特别地，保持100巴至150巴的压力，以使二氧化碳保持在超临界状态一段时间，具体地，为20分钟至1小时。通常，二氧化碳在31℃的温度和73.8巴的压力下变为超临界状态。在二氧化碳变为超临界状态的一定温度和一定压力下保持所述二氧化碳2小时至12小时，更具体地，2小时至6小时，然后，将压力缓慢地降低以完成超临界干燥工艺，从而可以制造疏水性二氧化硅气凝胶。
此外，在大气干燥工艺的情况下，可以进行常规方法如大气压(1+0.3atm)下的自然干燥。
同时，根据本发明的一个实施方案的制造方法还可以在干燥前进行洗涤步骤。洗涤是用于去除反应中产生的杂质(钠离子、未反应物质、副产物等)以获得高纯度疏水性二氧化硅气凝胶的步骤，并且可以通过稀释过程或者使用非极性有机溶剂的交换过程来进行。
此外，本发明可以提供一种通过本发明的制造方法制造的亲水性气凝胶毡。
同时，气凝胶毡的绝热性能随着毡中的二氧化硅气凝胶的含量的升高而升高。然而，如果含量太高，由于二氧化硅气凝胶自身的低强度和粘合力，在制造该气凝胶毡时，担心毡的强度和粘合力反而会劣化。因此，考虑到毡的用途，优选地适当地调整毡中含有的二氧化硅气凝胶的含量。特别地，在本发明的情况下，基于二氧化硅气凝胶毡的总重量，二氧化硅气凝胶的含量可以为20重量％至80重量％。
如图2的示意图中所示，本发明提供一种气凝胶毡的构建方法，该构建方法包括：步骤1)，在管道设备表面上构建至少一层通过本发明所述的制造方法制造的亲水性气凝胶毡；以及步骤2)，在所述亲水性气凝胶毡上构建至少一层疏水性气凝胶毡。具体地，所述管道设备为500℃以上的超高温管道设备。
通常，当将疏水性气凝胶毡构建在500℃以上的超高温管道设备上时，由于管道中传导的热，由疏水性二氧化硅气凝胶毡产生不良气味，从而给工人们造成痛苦。
然而，根据本发明所述的气凝胶毡的构建方法，如步骤1)中所示，通过首先在管道设备表面构建通过本发明的的制造方法制造的亲水性气凝胶毡，可以从根本上防止由VOC引起的不良气味产生问题。
此外，如步骤2)中所述，当其次将疏水性气凝胶毡构建在本发明的构建在管道设备表面上的亲水性气凝胶毡上时，所述疏水性气凝胶毡构建在与空气接触的最外层上，因此可以获得防止由于吸收空气中的湿气导致的热导率的升高的效果。
在这种情况下，尽管使用了疏水性二氧化硅气凝胶毡，但是不将所述疏水性二氧化硅气凝胶毡直接构建在超高温管道设备上，而是构建在本发明的亲水性气凝胶毡上，使得管道中的传导的热大大降低，因此不会出现产生不良气味的问题。
如上所述，根据本发明的气凝胶毡的构建方法，可以获得抑制不良气味的产生的效果，同时，可以防止由于空气中的湿气导致的绝热性能的损失。
下文中，将更详细地描述本发明的实施例，以使本领域的技术人员可以容易地进行本发明。然而，本发明可以以多种不同的形式来体现，并且不限于本说明书所阐述的实施例。
实施例1
将原硅酸四乙酯(TEOS)和乙醇以3:1的重量比混合以制备混合溶液(二氧化硅含量＝4重量％)。然后，向其中添加在水中稀释的盐酸溶液(浓度＝0.15％)，使得混合溶液的pH值变为1，然后混合以制造醇盐二氧化硅溶胶。将氨催化剂以0.5体积％的量添加到制造的二氧化硅溶胶中，用于凝胶化以制造二氧化硅湿凝胶复合材料。在70℃的温度下，将制造的二氧化硅湿凝胶混合物置于氢氧化铵(NH4OH，30重量％的NH3)和乙醇(氢氧化铵含量＝10体积％的乙醇)的混合溶液中1小时以进行老化。然后，将所述二氧化硅湿凝胶复合材料置于7.2L的超临界萃取装置中，向其中注入CO2。然后，将萃取装置中的温度经一小时升高到60℃，并且在50℃和100巴下进行超临界干燥。此时，通过分离器的下端回收乙醇。然后，在2小时内排出CO2以制造亲水性气凝胶毡。
实施例2
除了以0.12g/L的乙醇的量使用氢氧化钾(KOH)作为碱性催化剂代替实施例1中的氢氧化铵(NH4OH)以外，以与实施例1相同的方式制造亲水性气凝胶毡。
实施例3
除了以10体积％的乙醇的量使用吡啶作为碱性催化剂代替实施例1中的氢氧化铵(NH4OH)以外，以与实施例1相同的方式制造亲水性气凝胶毡。
实施例4
除了以10体积％乙醇的量使用三乙胺作为碱性催化剂代替实施例1中的氢氧化铵(NH4OH)以外，以与实施例1相同的方式制造亲水性气凝胶毡。
实施例5
除了以0.12g/L的乙醇的量使用氢氧化钠(NaOH)作为碱性催化剂代替实施例1中的氢氧化铵(NH4OH)以外，以与实施例1相同的方式制造亲水性气凝胶毡。
对比例1
除了不添加碱性催化剂以外，以与实施例1相同的方式制造气凝胶毡。
对比例2
除了不添加碱性催化剂进行老化，通过将六甲基二硅氮烷(HMDS)和乙醇以1:19的体积比进行混合制备的表面改性剂溶液以基于所述湿凝胶的90体积％的量来添加，在70℃下进行表面改性4小时以制造实施例1中的疏水性气凝胶毡之外，以与实施例1相同的方式制造气凝胶毡。
对比例3
除了进行老化之后，将通过将六甲基二硅氮烷(HMDS)和乙醇以1:19的体积比进行混合制备表面改性剂溶液，以基于湿凝胶的90体积％的量来添加，在70℃下进行表面改性4小时以制造实施例1中的疏水性气凝胶毡之外，以与实施例1相同的方式制造气凝胶毡。
对比例4
除了在实施例1中以2体积％乙醇的量使用氢氧化铵(NH4OH)以外，以与实施例1相同的方式制造亲水性气凝胶毡。
对比例5
除了在实施例1中以30体积％乙醇的量使用氢氧化铵(NH4OH)以外，以与实施例1相同的方式制造亲水性气凝胶毡。
[表1]
Figure BDA0001658462110000131
实验例1：阻燃性以及存在或不存在不良气味的测量
将金属丝与实施例1和对比例3中制造的气凝胶毡样品接触，然后将金属丝加热到1050℃，以观察烟雾、不良气味和烟灰的形成。结果显示在表1和图3中。
如图3中所示，在通过添加氢氧化铵作为碱性催化剂进行老化和进行表面改性的对比例3的情况下，可以确认产生烟雾、烟灰和不良气味，并且出现了火焰。
另一方面，在通过添加与对比例3中相同的氢氧化铵进行老化但不进行表面改性的实施例1的情况下，可以确认未产生烟雾、烟灰和不良气味。
这是因为不进行表面改性的实施例1的效果。因此，可以理解的是，本发明的亲水性气凝胶毡可以通过减少VOC化合物来抑制不良气味的产生，并且改善阻燃性。
实验例2：热导率的测量
使用NETZSCH公司的GHP456设备测量实施例1至5和对比例1至5中制造的气凝胶毡的防护热板(GHP)高温热导率，结果显示在表1和图4中。
如表1中所示，在通过添加碱性催化剂进行老化步骤的实施例1至5的情况下，尽管事实上没有进行表面改性步骤，但是整体热导率低于对比例的热导率，使得绝热性能优异。
另一方面，在对比例1中，与其它气凝胶毡相比，热导率显著升高。这是因为进行了未添加碱性催化剂的老化步骤，并且不进行表面改性。孔结构未增强，此外，不进行表面改性。结果，由于二氧化硅表面的硅烷醇基(Si-OH)的亲水性，吸收空气中的水分，并且加重干燥工艺中孔的破坏。
在对比例2中，通过不添加碱性催化剂来进行老化步骤，但是与对比例1中不同，在对比例2中进行表面改性步骤。因此，与对比例1相比，对比例2中的热导率稍微改善。
在对比例3中，通过添加碱性催化剂来进行老化步骤，使得二氧化硅凝胶的结构得到增强。此外，附加地进行了表面改性步骤，从而其热导率最低，绝热性能最优异。
在500℃以上的超高温下，热导率急剧增加到与不进行表面改性的实施例1相同或相似的水平，使得与实施例1的绝热性能的差别不大。然而，如实验例1和图3中所示，改善阻燃性和减少不良气味的效果低于实施例1。
换言之，在使用如对比例3中的用于超高温绝热的气凝胶毡的情况下，在隔热性能方面与本发明的实施例1没有差别。然而，由于进行了附加的改性步骤，具有工艺变得复杂、生产成本增加、产生不良气味的问题。因此，作为用于超高温绝热的气凝胶毡，对比例3不优于实施例1。
此外，如在对比例4和5中，在将氢氧化铵用作碱性催化剂添加至老化步骤中的情况下，基于乙醇，如果氢氧化铵以2体积％至30体积％的过小或者过大的量进行添加，热导率明显升高。
因此，为了使本发明的效果最大化，如在实施例1中，添加适量的碱性催化剂是重要的。
因此，通过在老化步骤中添加特定量的碱性催化剂，并且不进行表面改性步骤，本发明的气凝胶毡可以确保用于超高温的优异的绝热性能，并且同时表现出减少不良气味的效果。
已经提出的本发明的前述描述用于说明的目的。本领域技术人员应该理解，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以在形式和细节上做出各种改变。因此，应当理解的是，上述实施方案在各个方面都是说明性的，而不是限制性的。

Claims (7)

1.一种亲水性气凝胶毡的制造方法，包括：
1)通过混合二氧化硅前体、醇和酸性水溶液制备二氧化硅溶胶；
2)将碱性催化剂添加到所述二氧化硅溶胶中，然后将添加有所述碱性催化剂的二氧化硅溶胶沉积在用于毡的基材上；
3)使所述二氧化硅溶胶在沉积在用于毡的基材上的状态下进行凝胶化反应；
4)将碱性催化剂和醇的混合溶液添加到凝胶化反应完成而生成的二氧化硅凝胶中，并且使添加有所述混合溶液的二氧化硅凝胶老化；
5)对老化的二氧化硅凝胶进行干燥，
其中，步骤4)的碱性催化剂包括氢氧化铵或者氢氧化钾，其中，基于醇，所述氢氧化铵的添加量为10体积％至20体积％，基于醇，所述氢氧化钾的添加量为0.05g/L至0.15g/L。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，步骤2)的碱性催化剂包括选自氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、氢氧化钙(Ca(OH)2)、氢氧化铵(NH4OH)、四甲基氢氧化铵(TMAH)、四乙基氢氧化铵(TEAH)、四丙基氢氧化铵(TPAH)、四丁基氢氧化铵(TBAH)、甲胺、乙胺、异丙胺、二乙胺、二异丙胺、二丁胺、三甲胺、三乙胺、三异丙胺、三丁胺、胆碱、一乙醇胺、二乙醇胺、2-氨基乙醇、2-(乙氨基)乙醇、2-(甲氨基)乙醇、N-甲基二乙醇胺、二甲氨基乙醇、二乙氨基乙醇、次氨基三乙醇、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、1-氨基-2-丙醇、三乙醇胺、一丙醇胺、二丁醇胺和吡啶中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其中，步骤4)的老化在30℃至70℃的温度下进行。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其中，在亲水性气凝胶毡的制造方法中不进行表面改性步骤。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述用于毡的基材包括选自薄膜、片材、网、纤维、多孔体和无纺布体中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述干燥通过超临界干燥工艺或者环境干燥工艺进行。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述亲水性气凝胶毡用于500℃以上的超高温绝热。
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