CN113637233B - 一种全生物质节能防火用气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全生物质防火节能用气凝胶的制备方法。该方法以茶类废弃物为主要功能原料，经浸提、沉积赋予生物质纤维素基气凝胶材料优异的阻燃性。本发明的方法实现了农业废弃物的资源化，工艺操作简单，可规模化生产，所得气凝剂绿色环保且兼具高效阻燃和隔热保温，可应用于建筑、轨道交通、航空航天、军工等诸多领域。

Description

一种全生物质节能防火用气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种全生物质节能防火用气凝胶的制备方法，
背景技术
现代工业的快速发展和石化材料的过度消耗引发了不可再生资源的短缺和环境污染的双重危机，并产生大量温室气体，其辐射强迫致使生态环境遭到严重威胁。为推进生态文明建设，优化能源结构，我国计划将在2030年实现碳达峰，2060年实现碳中和。然而，作为工业和人口大国，我国在节能减排的道路上面临着巨大挑战，任重而道远。在我国，建筑领域的碳排量占据总碳排的近1/3，对该领域的节能减碳是实现我国碳达峰、碳中和的关键一环。除了建造过程过程中大量能源的消耗，居建内的供暖与制冷占据了总建筑能耗的42％。当前，在建筑体上施用保温与隔热材料是实现建筑体节能减碳的重要举措。市售保温隔热材料以发泡聚氨酯、发泡聚乙烯、发泡聚丙烯等为代表的石化类材料和以石棉为代表的矿纤类产品，隔热性能平庸且不利于可持续发展，部分产品不利于施工人员身体健康。相比之下，作为第三代气凝胶，纤维素气凝胶既具有孔隙率高、导热系数低的通性，较石化类泡沫产品则具有来源广泛、可降解、高效隔热的优势，较矿纤隔热产品则更为轻质、柔韧。
随着全球社会生态环境意识的提升，阻燃体系的生态化、环保化备受关注，生态阻燃成为当前阻燃技术研究领域的一大热电。目前已开发的生物质阻燃剂由聚多巴胺、植酸、单宁酸、氨基酸、蛋白质、核酸、植酸等，效果均较为优异，但在使用过程中均需要以纯物质为原料，成本较高。富含类黄酮活性物质的茶叶是我国的重要经济作物之一，在其采收和养护过程中，会产生大量的农业废弃物。特别是在夏秋季，茶叶进入旺盛生长阶段，代谢快，因而产生大量多酚，使得茶叶口感苦涩且品相差，不惧商业价值，因而常被修剪、废弃。类黄酮物质具有高效抗氧化能力和自由基捕获能力，可在弱碱性环境下发生一定成都的聚合，同时能与部分金属离子发生配位反应。如能利用上述原理，将这一类废弃物直接用于纤维素材料阻燃，则既能提高材料性能和附加值，又能减少浪费。
发明内容
为了解决背景技术中的问题，本发明提供了一种全生物质防火节能用气凝胶及其制备方法。以茶类废弃物为功能原料，经简单的浸提、沉积而赋予纤维素基气凝胶阻燃性，开发全生物质防火节能用气凝胶。所得产品阻燃效率高且生态环保，可用于建筑、深冷保温系统、液化石油远洋运输等领域的节能防火。该工艺以茶类废弃农作物和来源广泛的纤维素作气凝胶基材，既符合可持续发展战略规划和生态文明建设部署，又实现了废弃农业资源的再利用。
本发明采用的技术方案如下：
方法1：
步骤一：制备纤维素水凝胶；
步骤二：茶类废弃物粉碎后放入水中分散，并在20～60℃环境下搅拌30min～60min完成浸提；
步骤三：向步骤二所得滤液中添加碱，至pH＝8～10，随后将纤维素水凝胶浸没于该溶液内，排气、排泡后静置于30～80℃烘箱中1～15天；
步骤四：取出步骤三中凝胶，浸没于预热后的多金属盐溶液中，60～80℃静置2h完成沉积，干燥即可得全生物质防火节能用气凝胶。
方法2：
步骤一：制备纤维素水凝胶；
步骤二：将纤维素凝胶浸没于预热后的多金属盐溶液中，60～80℃静置2h；
步骤三：茶类废弃物粉碎后放入水中分散，并在20～60℃环境下搅拌30min～60min完成浸提；
步骤四：向步骤三中所得滤液添加碱，至pH＝8～10，随后将步骤二中所得纤维素水凝胶浸没于该溶液内，排气、排泡后静置于30～80℃烘箱中1～15天完成沉积，随后干燥即可得全生物质防火节能用气凝胶。
所述方法1和方法2中制备纤维素水凝胶的过程具体为：
1)按质量比7:12:81(NaOH:尿素:水)的比例调配碱尿溶液，随后将溶液放置于-20℃环境中预冷至-20℃；
2)将纤维素原料(如纤维素粉、棉花、浆粕等)分散于上述碱尿溶液中并高速搅拌，使纤维素溶解；
3)将交联剂按比例加入到纤维素溶液中继续搅拌、分散，实现预交联；
4)倒模、老化，使得纤维素成功交联成型；
5)在水中浸泡以去除凝胶网络中的碱尿溶液，即得纤维素水凝胶。
所述干燥具体为采用超临界或冻干技术干燥。
所述茶类废弃物为茶树修剪时产生的新枝部分或茶叶加工过程中的废弃物；其中在加工过程中未经炒制产生的茶类废弃物，其状态为鲜叶或冻干态。
所述在滤液添加碱的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、尿素中的至少一种。
所述多金属盐溶液由金属元素为镁、镍、铁、钙的卤盐、含磷盐和硝酸盐中的一种或多种配置而成。
所述多金属盐溶液的预热温度为60～80℃。
本发明的有益效果：
1、本发明直接使用茶类废弃物并用于纤维素的阻燃，能将茶类废弃物中的有效成分充分利用，实现天然生物质废弃物的协同阻燃。
2、利用金属离子直接将纤维素与有效生物质组分结合在一起，较单独使用生物质阻燃剂或金属类无机阻燃剂，其阻燃效果尤为高效。
附图说明
图1为实施例1制备得到的样品实物图。
图2为实施例2制备得到的样品实物图。
图3为实施例3制备得到的样品实物图。
图4为实施例4制备得到的样品实物图。
图5为实施例5制备得到的样品实物图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
步骤一：以碱尿溶液溶解纤维素，得纤维素质量比为3wt％的纤维素溶液，随后按每0.8g交联剂/50g纤维素溶液的比例预交联纤维素。将预交联后的溶液倒模、陈化制备得到纤维素凝胶。将纤维素凝胶于水中洗涤至洗涤液pH小于8即得纤维素水凝胶。
步骤二：取茶类废弃物鲜叶碎末于水中分散，并在20℃环境下搅拌60min完成浸提，随后过滤、留滤液；
步骤三：向步骤二所得滤液中添加NaOH与尿素的混合液(NaOH与尿素质量比1∶1)，至pH＝8，随后将纤维素水凝胶浸没于该溶液内，排气、排泡后静置于60℃烘箱中5天；
步骤四：取出步骤三中凝胶，浸没于预热后的Mg(NO3)2水合物、FeCl3水合物的混合溶液中(Mg(NO3)2与FeCl3质量比为3∶1，质量浓度为10％)，80℃静置2h完成沉积，冻干后即得全生物质防火节能用气凝胶。
如图1所示，本实施例制备得到的气凝胶呈黄棕色，具有明显的焦糖香，孔隙率达96.7％。经测试，该样品极限氧指数LOI值为35.2％，垂直燃烧测试达V-1级。普通环境中以酒精灯引燃样品后，气味如纸状，火焰高度约1cm，明火时长3秒，离火自熄。
实施例2：
步骤一：以碱尿溶液溶解纤维素，得纤维素质量比为4wt％的纤维素溶液，随后按每0.9g交联剂/50g纤维素溶液的比例预交联纤维素。将预交联后的溶液倒模，陈化制备得到纤维素凝胶。将纤维素凝胶于水中洗涤至洗涤液pH小于8即得纤维素水凝胶。
步骤二：取茶类废弃物冻干碎末于水中分散，并在30℃环境下搅拌60min完成浸提，随后过滤、留滤液；
步骤三：向步骤二所得滤液中添加KOH，至pH＝10，随后将纤维素水凝胶浸没于该溶液内，排气、排泡后静置于50℃烘箱中1天；
步骤四：取出步骤三中凝胶，浸没于预热后的Ni(NO3)2水合物、Fe(NO3)3水合物的混合溶液中(Ni(NO3)2、Fe(NO3)3质量比为2∶1，质量浓度为10％)，80℃静置2h完成沉积，冻干后即得全生物质防火节能用气凝胶。
如图2所示，本实施例制备得到的气凝胶呈淡黄色，表明平整。经测试，该样品极限氧指数LOI值为27.4％，垂直燃烧测试达V-0级，孔隙率达97.0％，热传导系数为0.0327W/mK。普通环境中以酒精灯引燃样品后，引燃时间长达17秒，离火即熄。
实施例3：
步骤一：以碱尿溶液溶解纤维素，得纤维素质量比为3wt％的纤维素溶液，随后按每0.8g交联剂/50g纤维素溶液的比例预交联纤维素。将预交联后的溶液倒模，陈化制备得到纤维素凝胶。将纤维素凝胶于水中洗涤至洗涤液pH小于8即得纤维素水凝胶。
步骤二：取茶类废弃物冻干碎末于水中分散，并在30℃环境下搅拌60min完成浸提，随后过滤、留滤液；
步骤三：向步骤二所得滤液中添加NaOH，至pH＝9，随后将纤维素水凝胶浸没于该溶液内，排气、排泡后静置于30℃烘箱中15天；
步骤四：取出步骤三中凝胶，浸没于预热后的Mg(NO3)2水合物、Ca(NO3)2水合物，FeCl3水合物的混合溶液中(Ni(NO3)2、Ca(NO3)2、Fe(NO3)3质量比为2∶3∶1，总质量浓度为10％)，80℃静置2h完成沉积，冻干后即得全生物质防火节能用气凝胶。
如图3所示，本实施例制备得到的气凝胶呈棕黑色，表明平整，具有明显的焦糖气味，孔隙率96.5％，热传导系数0.0351W/mK。经测试，该样品极限氧指数LOI值为39.4％，垂直燃烧测试达V-0级。普通环境中以酒精灯引燃样品后，引燃时间长达7秒，离火即熄。
实施例4：
步骤一：以碱尿溶液溶解纤维素，得纤维素质量比为3wt％的纤维素溶液，随后按每0.8g交联剂/50g纤维素溶液的比例预交联纤维素。将预交联后的溶液倒模，陈化制备得到纤维素凝胶。将纤维素凝胶于水中洗涤至洗涤液pH小于8即得纤维素水凝胶；
步骤二：将纤维素凝胶浸没于预热后的Mg3(PO4)2溶液中(质量分数12％)，60℃静置2h；
步骤三：茶类废弃物冻干品粉碎后放入水中分散，并在60℃环境下搅拌30min完成浸提；
步骤四：向步骤三中所得滤液添KOH、尿素至pH＝10，随后将步骤二中所得纤维素水凝胶浸没于该溶液内，排气、排泡后静置于80℃烘箱中3天完成沉积，随后冻干即可得全生物质防火节能用气凝胶。
如图4所示，本实施例制备得到的气凝胶呈棕黑色，具有明显的焦糖气味，表明平整，孔隙率97.2％，热传导系数0.0338W/mK。经测试，该样品极限氧指数LOI值为41.7％，垂直燃烧测试达V-0级。普通环境中以酒精灯引燃样品后，引燃时间长达9秒，离火即熄。
实施例5：
步骤一：以碱尿溶液溶解纤维素，得纤维素质量比为2wt％的纤维素溶液，随后按每0.9g交联剂/50g纤维素溶液的比例预交联纤维素。将预交联后的溶液倒模，陈化制备得到纤维素凝胶。将纤维素凝胶于水中洗涤至洗涤液pH小于8即得纤维素水凝胶；
步骤二：将纤维素凝胶浸没于预热后的Mg3(PO4)2、FeCl3溶液中(质量分数10％)，80℃静置2h；
步骤三：茶类废弃物鲜叶粉碎后放入水中分散，并在20℃环境下搅拌60min完成浸提；
步骤四：向步骤三中所得滤液添NaOH、尿素至pH＝9.5，随后将步骤二中所得纤维素水凝胶浸没于该溶液内，排气、排泡后静置于60℃烘箱中7天完成沉积，随后冻干即可得全生物质防火节能用气凝胶。
如图5所示，本实施例制备得到的气凝胶呈棕色，具有明显的焦糖气味，表明平整，孔隙率95.4％，热传导系数0.0371W/mK。经测试，该样品极限氧指数LOI值为38.7％，垂直燃烧测试达V-0级。普通环境中以酒精灯引燃样品后，引燃时间长达8秒，离火即熄。
实施例6：
步骤一：以碱尿溶液溶解纤维素，得纤维素质量比为3wt％的纤维素溶液，随后按每0.8g交联剂/50g纤维素溶液的比例预交联纤维素。将预交联后的溶液倒模，陈化制备得到纤维素凝胶。将纤维素凝胶于水中洗涤至洗涤液pH小于8即得纤维素水凝胶。
步骤二：取炒制过程产生的茶类废弃物于水中分散，并在60℃环境下搅拌30min完成浸提，随后过滤、留滤液；
步骤三：向步骤二所得滤液中添加NaOH与尿素的混合液(NaOH与尿素质量比1∶1)，至pH＝8，随后将纤维素水凝胶浸没于该溶液内，排气、排泡后静置于60℃烘箱中5天；
步骤四：取出步骤三中凝胶，浸没于预热后的Mg(NO3)2水合物、Ni(NO3)2水合物的混合溶液中(Mg(NO3)2与Ni(NO3)2质量比为5∶1，质量浓度为10％)，80℃静置2h完成沉积，冻干后即得全生物质防火节能用气凝胶。
本实施例制备得到的气凝胶呈黄棕色，具有明显的焦糖香，孔隙率达96.5％。经测试，该样品极限氧指数LOI值为30.7％，垂直燃烧测试达V-1级。普通环境中以酒精灯引燃样品后，气味如纸状，火焰高度约1.2cm，明火时长4秒，离火自熄。

Claims (6)

1.一种全生物质防火节能用气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将茶类废弃物粉碎后放入水中分散，搅拌后完成浸提，取滤液添加碱；
步骤2：随后将纤维素水凝胶浸没于加碱后的滤液中，排气、排泡后静置于30~80 ℃烘箱中1~15天；
步骤3：取出步骤2烘箱中的凝胶，浸没于预热后的多金属盐溶液中，60~80 ℃静置2 h完成沉积，随后干燥即得全生物质防火节能用气凝胶；
所述步骤1中的茶类废弃物为茶树修剪时产生的新枝部分或茶叶加工过程中的废弃物；其中在加工过程中未经炒制产生的茶类废弃物，其状态为鲜叶或冻干态；
所述多金属盐溶液由金属元素为镁、镍、铁、钙的卤盐、含磷盐和硝酸盐中的一种或多种配置而成。
2.一种全生物质防火节能用气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将茶类废弃物粉碎后放入水中分散，搅拌后完成浸提，取滤液添加碱；
步骤2：将纤维素水凝胶浸没于预热后的多金属盐溶液中，60~80 ℃静置2 h，随后浸没于步骤1加碱后的滤液中，排气、排泡后静置于30~80 ℃烘箱中1~15天；
步骤3：取出步骤2烘箱中的凝胶，干燥即得全生物质防火节能用气凝胶；
所述步骤1中的茶类废弃物为茶树修剪时产生的新枝部分或茶叶加工过程中的废弃物；其中在加工过程中未经炒制产生的茶类废弃物，其状态为鲜叶或冻干态；
所述多金属盐溶液由金属元素为镁、镍、铁、钙的卤盐、含磷盐和硝酸盐中的一种或多种配置而成。
3.根据权利要求1或2任一所述的一种全生物质防火节能用气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，搅拌时间为30 min~60 min，搅拌过程中保持溶液温度在20~60 ℃。
4.根据权利要求1或2任一所述的一种全生物质防火节能用气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，取滤液添加碱至pH=8~10。
5.根据权利要求1或2任一所述的一种全生物质防火节能用气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、尿素中的至少一种。
6.根据权利要求1或2任一所述的一种全生物质防火节能用气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，干燥具体为采用超临界或冻干技术干燥。
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