JP2019503952A - 超高温用エアロゲルブランケット、その製造方法及びその施工方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2016年10月12日付韓国特許出願第10-2016-0132167号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
1)シリカ前駆体、アルコール及び酸性水溶液を混合してシリカゾルを準備するステップと、2)前記シリカゾルに塩基性触媒を添加した後、ブランケット用基材に沈積させるステップと、3)前記シリカゾルがブランケット用基材に沈積された状態でゲル化反応するステップと、4)前記ゲル化反応の完了後に製造されたシリカゲルに塩基性触媒及びアルコールの混合溶液を添加して熟成させるステップと、5)前記熟成したシリカゲルを乾燥させるステップとを含む親水性エアロゲルブランケットの製造方法を提供する。
1)シリカ前駆体、アルコール及び酸性水溶液を混合してシリカゾルを準備するステップと、2)前記シリカゾルに塩基性触媒を添加した後、ブランケット用基材に沈積させるステップと、3)前記シリカゾルがブランケット用基材に沈積された状態でゲル化反応するステップと、4)前記ゲル化反応の完了後に製造されたシリカゲルに塩基性触媒及びアルコールの混合溶液を添加して熟成させるステップと、5)前記熟成したシリカゲルを乾燥させるステップとを含むことを特徴とする。
本発明の一実施形態に係る前記ステップ1)は、シリカゾルを準備するためのステップであって、シリカゾルは、シリカ前駆体、アルコール及び酸性水溶液を混合して製造されることを特徴とする。
本発明の一実施形態に係る前記ステップ2)は、シリカゲル複合体のための準備ステップであって、前記シリカゾルに塩基性触媒を添加した後、ブランケット用基材に沈積させて行われてよい。
本発明の一実施形態に係る前記ステップ3)は、シリカゲル複合体を製造するためのものであって、シリカゾルがブランケット用基材に沈積された状態でゲル化反応して行われてよい。
本発明の一実施形態に係る前記ステップ4)は、エアロゲルの構造を強化させるためのものであって、ゲル化反応が完了した後に製造されたシリカゲルに塩基性触媒及びアルコールの混合溶液を添加して熟成させるステップによって行われてよい。
本発明の一実施形態に係る前記ステップ5)は、エアロゲルブランケットを製造するためのものであって、前記熟成したシリカゲルの気孔構造をそのまま維持しながら溶媒を除去する乾燥工程を介して行われてよく、前記乾燥工程は常圧乾燥または超臨界乾燥の工程によって行われてよい。
テトラエチルオルトシリケートとエタノールを3:1の重量比で混合して製造した混合溶液(シリカ含量 = 4重量%)に、水に希釈した塩酸溶液(濃度 = 0.15%)を前記混合溶液のpHが1になるように添加した後、混合してアルコキシドシリカゾルを製造した。製造したシリカゾルにアンモニア触媒を0.5体積%の含量で添加した後にガラスファイバーを沈積し、ゲル化させてシリカ湿潤ゲル複合体を製造した。製造したシリカ湿潤ゲル複合体を、水酸化アンモニウム(NH4OH、30wt% NH3)とエタノールの混合溶液(水酸化アンモニウムの含量 = 10vol% of EtOH)中に70℃の温度で1時間放置して熟成させた。前記シリカ湿潤ゲル複合体を7.2Lの超臨界抽出器(extractor)に入れてCO2を注入した。その後、抽出器内の温度を1時間に亘って60℃に昇温し、50℃、100barで超臨界乾燥した。このとき、分離器の下端を介してエタノールを回収した。以後、2時間かけてCO2を排出(venting)して親水性エアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、水酸化アンモニウム(NH4OH)に代えて塩基性触媒として水酸化カリウム(KOH)を0.12g/L of EtOH用いたことを除き、前記実施例1と同様の方法で親水性エアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、水酸化アンモニウム(NH4OH)に代えて塩基性触媒としてピリジン(Pyridine)を10vol% of EtOH用いたことを除き、前記実施例1と同様の方法で親水性エアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、水酸化アンモニウム(NH4OH)に代えて塩基性触媒としてトリエチルアミン(Triethylamine)を10vol% of EtOH用いたことを除き、前記実施例1と同様の方法で親水性エアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、水酸化アンモニウム(NH4OH)に代えて塩基性触媒として水酸化ナトリウム(NaOH)を0.12g/L of EtOH用いたことを除き、前記実施例1と同様の方法で親水性エアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1で塩基性触媒を添加することなく熟成したことを除き、前記実施例1と同様の方法でエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1で塩基性触媒を添加することなく熟成し、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)とエタノールを1:19の体積比で混合して製造した表面改質剤の溶液を湿潤ゲルに対して90体積%で添加し、70℃で4時間表面改質させることで疎水性エアロゲルブランケットを製造したことを除き、前記実施例1と同様の方法でエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1で熟成した後、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)とエタノールを1:19の体積比で混合して製造した表面改質剤の溶液を湿潤ゲルに対して90体積%で添加し、70℃で4時間表面改質させて疎水性エアロゲルブランケットを製造したことを除き、前記実施例1と同様の方法でエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、水酸化アンモニウム(NH4OH)を2vol% of EtOH用いたことを除き、前記実施例1と同様の方法で親水性エアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、水酸化アンモニウム(NH4OH)を30vol% of EtOH用いたことを除き、前記実施例1と同様の方法で親水性エアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1及び比較例3で製造したエアロゲルブランケットのサンプルにワイヤーを接触させた後、ワイヤーを1050℃まで加熱して煙、悪臭及びすすの発生有無を観察し、その結果を表1及び図3に示した。
前記実施例1から5及び比較例1から5で製造したエアロゲルブランケットを、NETZSCH社のGHP 456装備を利用してGHP(Guarded Hot Plate)高温熱伝導度を測定し、その結果を表1及び図4に示した。
Claims (12)
2)前記シリカゾルに塩基性触媒を添加した後、ブランケット用基材に沈積させるステップと、
3)前記シリカゾルがブランケット用基材に沈積された状態でゲル化反応するステップと、
4)前記ゲル化反応の完了後に製造されたシリカゲルに塩基性触媒及びアルコールの混合溶液を添加して熟成させるステップと、
5)前記熟成したシリカゲルを乾燥させるステップと
を含む親水性エアロゲルブランケットの製造方法。
前記水酸化アンモニウムはアルコールに対して10から20vol%であり、
前記水酸化カリウムは、アルコールに対して0.05から0.15g/Lを添加することを特徴とする、請求項1に記載の親水性エアロゲルブランケットの製造方法。
2)前記親水性エアロゲルブランケット上に疎水性エアロゲルブランケットを少なくとも1層以上施工するステップと
を含むエアロゲルブランケットの施工方法。
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