TWI807540B - 纖維複合材料及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明有關於一種纖維複合材料及其製造方法。此製造方法包含具有烷氧基之矽前驅物的水解步驟、縮合步驟及乾燥步驟。藉由具有二級胺基與烷基之特定的矽前驅物及此矽前驅物與纖維材料之特定重量比值，此製造方法可於不使用有機溶劑下進行縮合反應，並對矽基膠體進行疏水性修飾，以簡化製程、降低所製之纖維複合材料的熱傳導性及阻止其掉粉。

Description

纖維複合材料及其製造方法
本發明係有關於一種纖維複合材料及其製造方法，且特別是有關於一種不使用有機溶劑之纖維複合材料的製造方法及所製之纖維複合材料。
傳統上，纖維複合材料的製造方法係以溶劑分散矽基粉體，以配製成分散液。再經由含浸或注射方式將分散液塗佈於纖維材料，並經常壓乾燥，以製得纖維複合材料。此纖維複合材料包含纖維材料及塗佈於其上之矽基粉體。此矽基粉體為一種多孔性網狀結構之材料，網狀結構具有高孔隙率、高比表面積及小孔徑，且網狀結構之孔洞填充氣體(例如：空氣)，故其熱傳導性低。此外，前述之纖維材料包含絕熱性的纖維材料，例如：玻璃纖維及陶瓷纖維。因此，所製之纖維複合材料適合應用於絕熱材。
然而，矽基粉體不易配製成穩定的分散液或者塗佈的均勻度不佳，故降低矽基粉體與纖維材料間的結合，且矽基粉體的結構呈現破碎片狀而降低孔隙率，進而增加所製之纖維複合材料的熱傳導性，並且惡化其掉粉情況。
有鑑於此，亟需發展一種纖維複合材料及其製造方法，以改善習知纖維複合材料及其製造方法的上述缺點。
據此，本發明之一態樣係在提供一種纖維複合材料之製造方法。此製造方法係選用具有二級胺基與烷基之特定矽前驅物以及控制此矽前驅物與纖維材料之特定重量比值，以在不使用有機溶劑之情況下進行原位縮合反應，並對矽基膠體進行疏水性修飾，以簡化製程並降低所製之纖維複合材料的熱傳導性。
本發明之另一態樣係在提供一種纖維複合材料，其利用前述之纖維複合材料的製造方法製得。
根據本發明之一態樣，提出一種纖維複合材料之製造方法。此製造方法排除使用有機溶劑。於此製造方法中，對第一矽前驅物、乳化劑及水進行水解步驟，以獲得水解溶液。接著，對纖維材料進行處理步驟，以設置水解溶液於纖維材料上。然後，進行處理步驟後，對纖維材料及第二矽前驅物進行縮合步驟，以獲得濕膠體複合材料。接續，對濕膠體複合材料進行乾燥步驟，以獲得纖維複合材料。
依據本發明之一實施例，第一矽前驅物包含非矽烷類化合物以及/或者矽烷類化合物。非矽烷類化合物包含鹼金屬的矽酸鹽及/或矽酸銨鹽。矽烷類化合物包含甲基矽氧烷化合物，且甲基矽氧烷化合物係選自於由甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷及二甲基二乙氧基矽烷所組成之群組之一或多種化合物。
依據本發明之另一實施例，基於第一矽前驅物之重量為100重量份，乳化劑之重量為0.1重量份至1重量份。
依據本發明之又一實施例，水解步驟的pH值控制在2.5至4.0。
依據本發明之又一實施例，第二矽前驅物包含結構如下式(I)所示之一或多種化合物： (I)， 於式(I)中，R 1各自獨立地為氫原子或碳數為1至4之烷基，R 2係碳數為1至4之亞烷基，且b1與b2各自獨立地為0或1；當b1與b2均為0時，a1與a2均為3；當b1與b2均為1時，a1與a2均為1。
依據本發明之又一實施例，第二矽前驅物係選自於由四烷基二矽氮烷及六烷基二矽氮烷所組成之群組之一或多種化合物。
依據本發明之又一實施例，第一矽前驅物與纖維材料之重量比值為0.20至2.00。
依據本發明之又一實施例，第二矽前驅物與纖維材料之重量比值為0.05至0.75。
本發明之另一態樣係提供一種纖維複合材料。此纖維複合材料利用前述之纖維複合材料的製造方法製得，其中纖維複合材料之熱傳導係數為小於0.035W/m·K。
依據本發明之一實施例，基於纖維複合材料之重量為100重量百分比，矽基粉體之負載量為不大於70重百分比。
應用本發明之纖維複合材料及其製造方法，其中藉由具有二級胺基與烷基之特定矽前驅物及此矽前驅物與纖維材料之特定重量比值，此製造方法可於不使用有機溶劑下進行原位縮合反應，並對矽基膠體進行疏水性修飾，以簡化製程並降低所製之纖維複合材料的熱傳導性。
以下仔細討論本發明實施例之製造和使用。然而，可以理解的是，實施例提供許多可應用的發明概念，其可實施於各式各樣的特定內容中。所討論之特定實施例僅供說明，並非用以限定本發明之範圍。
本發明之纖維複合材料之製造方法係先以含有矽基粉體的單體之水解溶液(含有後述之第一矽醇類化合物)塗佈於纖維材料，以獲得塗佈後纖維材料，再以具有二級胺基與烷基之矽前驅物(即後述之第二矽前驅物)對塗佈後纖維材料中之第一矽醇類化合物進行原位縮合反應。
詳述之，水解溶液中之酸催化劑會促進第二矽前驅物發生水解，以生成氨水及具有複數個烷基之矽醇類化合物(即後述之第二矽醇類化合物)，此氨水催化第一矽醇類化合物進行縮合反應。前述氨水的生成是小量且持續的，此使得第一矽醇類化合物直接於纖維材料上進行原位縮合反應，以生成小且均勻的聚矽氧烷顆粒，並均勻分佈於纖維材料上，故增強顆粒與纖維材料之間的結合力。
進一步，此些顆粒可聚集(或堆疊)而形成立體網狀結構之矽基膠體。前述之第二矽醇類化合物對矽基膠體進行疏水性修飾，以利於後續除去矽基膠體之結構中孔洞內的水分，故於乾燥後可保留此結構的完整性，以製得具有良好緻密性及高孔隙率之立體網狀結構的矽基粉體，從而阻止所製之纖維複合材料的掉粉並降低其熱傳導係數。
請參閱圖1，纖維複合材料之製造方法100先對第一矽前驅物、乳化劑及水進行水解步驟，以獲得水解溶液，如操作110所示。在一些實施例中，第一矽前驅物可包含非矽烷類化合物或矽烷類化合物，以及二者之混合物。在一些具體例中，非矽烷類化合物可包含鹼金屬的矽酸鹽及/或矽酸銨鹽，例如：矽酸鉀、矽酸鈉、矽酸鋰和矽酸銨。當第一矽前驅物包含前述之非矽烷類化合物時，此些非矽烷類化合物利於聚矽氧烷顆粒聚集(或堆疊)成立體網狀結構之矽基膠體，故降低纖維複合材料的熱傳導係數並阻止其掉粉。
矽烷類化合物的具體例可包含但不限於甲基矽氧烷化合物。較佳地，甲基矽氧烷化合物係選自於由甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷及二甲基二乙氧基矽烷所組成之群組之一或多種化合物。當第一矽前驅物包含前述之矽烷類化合物時，水解所產生之矽醇類化合物具有三個矽醇基及一個低級烷基，故利於製造具有細緻的立體網狀結構之矽基粉體，從而降低所製之纖維複合材料的熱傳導性及阻止其掉粉。
在一些實施例中，乳化劑可包含但不限於溴化十六烷基三甲銨(CTAB)、十二烷基三甲基溴化铵(dodecyl trimethyl ammonium bromide，DTAB)及氯化十六烷基三甲銨(CTAC)。在一些具體例中，基於第一矽前驅物之重量為100重量份，乳化劑之重量可為0.1重量份至1重量份。當乳化劑之重量為前述之範圍時，足夠的乳化劑可乳化第一矽前驅物，而容易製備第一矽前驅物溶液，從而利於進行後續水解步驟。
於水解步驟中，第一矽前驅物之非矽烷類化合物被水解成矽酸，以及鹼金屬離子或銨離子，且第一矽前驅物之矽烷類化合物被水解成矽醇類化合物及低級醇類。此低級醇類之碳數由第一矽前驅物之矽烷類化合物的結構決定。
在一些實施例中，水解步驟的pH值可控制在2.5至4.0，且較佳可在3.5至3.8。可藉由添加酸催化劑於第一矽前驅物溶液中來控制水解步驟的pH值。酸催化劑可包含但不限於無機酸及低級有機酸。無機酸之具體例可包含鹽酸及磷酸，且低級有機酸之具體例可包含甲酸、乙酸及草酸。當水解步驟的pH值控制在2.5至4.0時，利於第一矽前驅物進行水解，且避免其水解產物進行縮合反應，以避免第一矽前驅物水解不完全，故利於製得具有立體網狀結構的矽基粉體，從而降低所製之纖維複合材料的熱傳導性及阻止其掉粉。
於操作110後，對纖維材料進行處理步驟，以設置水解溶液於纖維材料上，如操作120所示。在一些實施例中，纖維材料可包含玻璃纖維及陶瓷纖維，具體例可為玻璃纖維毯及玻璃纖維氈。當纖維材料為玻璃纖維材料時，可降低所製之纖維複合材料的熱傳導性。此外，處理步驟可藉由如含浸、塗佈、注射及噴塗之方式進行。在一些具體例中，基於纖維材料之重量為100重量百分比，第一矽前驅物之負載量為15重量百分比至60重量百分比。當第一矽前驅物之負載量為前述之範圍時，足夠的第一矽前驅物可完整且均勻分佈於纖維材料之纖維表面上，故降低所製之纖維複合材料的熱傳導性。
於操作120後，進行處理步驟後，對纖維材料及第二矽前驅物進行縮合步驟，以獲得濕膠體複合材料，如操作130所示。於縮合步驟中，先將第二矽前驅物施加於前述之纖維材料。第二矽前驅物施加於纖維材料之方式，以及前述之設置水解溶液於纖維材料上之方式均沒有特別限制，惟以達成後述之第一矽前驅物與纖維材料之重量比值(即0.20至2.00)，以及第二矽前驅物與纖維材料之重量比值(即0.05至0.75)為目的。舉例而言，第二矽前驅物可藉由如含浸、塗佈、注射及噴塗之方式被施加於纖維材料上。
在一些具體例中，第二矽前驅物可透過水溶液的形式被施加於塗佈後纖維材料上。由於加熱可能導致第二矽前驅物的裂解或氧化，故纖維複合材料之製造方法100排除將第二矽前驅物加熱生成氣態第二矽前驅物。
在一些實施例中，第二矽前驅物可包含結構如下式(I)所示之一或多種化合物： (I)， 於式(I)中，R 1各自獨立地為氫原子或碳數為1至4之烷基，R 2係碳數為1至4之亞烷基，且b1與b2各自獨立地為0或1；當b1與b2均為0時，a1與a2均為3；當b1與b2均為1時，a1與a2均為1。
第二矽前驅物具有二級胺基與複數個烷基，其可水解成氨水及矽醇類化合物(亦稱作第二矽醇類化合物)。由於前述氨水小量且持續地生成，其可使第一矽前驅物水解之第一矽醇類化合物直接於纖維材料上進行原位縮合反應，以生成小且均勻的聚矽氧烷顆粒，並均勻分佈於纖維材料上，從而增強顆粒與纖維材料之間的結合力。因此，藉由氨水做為原位縮合反應的鹼催化劑，此些顆粒可聚集(或堆疊)而形成立體網狀結構之矽基膠體。
另一方面，第二矽醇類化合物可疏水性修飾矽基膠體表面。詳述之，第二矽醇類化合物的一個矽醇基可與矽基膠體表面的矽醇基反應成矽氧基，且矽醇類化合物的複數個疏水性烷基可提升矽基膠體表面的疏水性。此提升的疏水性可利於除去矽基膠體之立體網狀結構中孔洞內的水分，故可製得具有良好緻密性及高孔隙率之立體網狀結構的矽基粉體，從而阻止所製之纖維複合材料的掉粉並降低其熱傳導係數。
然而，習知纖維複合材料之製造方法係先製備矽基粉體，再將矽基粉體配製成分散液後，將其塗佈於纖維材料，因此習知製造方法需要使用有機溶劑來溶解矽基粉體。再者，為了增加矽基粉體與纖維材料的纖維之間的結合力，習知纖維複合材料之製造方法會使用黏結劑，以降低纖維複合材料的掉粉。反之，本發明之纖維複合材料之製造方法100採用原位縮合方式，所以不需要使用有機溶劑及黏結劑，即可阻止纖維複合材料的掉粉，故簡化製程且提高其安全性。
在一些實施例中，當式(I)中的b1與b2均為0且a1與a2均為3時，疏水性烷基的數目較多，可更提升矽基膠體的疏水性。在另一些實施例中，當b1與b2均為1且a1與a2均為1時，矽碳雙鍵可提供反應的位點，以利於生成立體網狀結構的矽基粉體，並提升矽基粉體與纖維材料之間的結合力，故阻止纖維複合材料掉粉。
在一些較佳的具體例中，第二矽前驅物係選自於由四烷基二矽氮烷及六烷基二矽氮烷所組成之群組之一或多種化合物。六烷基二矽氮烷之具體例可包含六甲基二矽氮烷(HMDS)。當使用前述之第二矽前驅物時，由於此些第二矽前驅物具有較多的疏水性烷基，故更提高矽基膠體的疏水性，從而利於除去其結構中孔洞內的水分，故於乾燥後可保留結構的完整性，以製得具有立體網狀結構的矽基粉體，從而阻止纖維複合材料的掉粉並降低其熱傳導係數。
在一些實施例中，第一矽前驅物及第二矽前驅物之重量比為1：0.075至1：0.50，較佳可為1：0.10至1：0.45，且更佳可為1：0.15至1：0.375。當第一矽前驅物及第二矽前驅物之重量比為前述之範圍時，第二矽前驅物可水解出足夠的矽醇類化合物及氨水，以增強矽基粉體與纖維材料之間的結合力，並利於生成立體網狀結構之矽基粉體，故阻止纖維複合材料的掉粉並降低其熱傳導係數。
在一些實施例中，第二矽前驅物與纖維材料之重量比值可為0.05至0.75，較佳可為0.2至0.5。當第二矽前驅物與纖維材料之重量比值為前述之範圍時，第二矽前驅物可產生足夠的氨水，以利第一矽醇類化合物進行原位縮合反應，故增強矽基粉體與纖維材料之間的結合力，從而阻止所製之纖維複合材料的掉粉。
於操作130後，對濕膠體複合材料進行乾燥步驟，以獲得纖維複合材料，如操作140所示。乾燥步驟用以除去乾燥步驟前所使用之溶劑，其包含矽基膠體之立體網狀結構中孔洞內的水分，以獲得乾燥的纖維複合材料。在一些實施例中，乾燥步驟之壓力可為常壓，而乾燥溫度可為70℃至150℃。在一些具體例中，可使用烘箱、微波及流化床的乾燥設備進行乾燥步驟。
本發明之另一態樣係提供一種纖維複合材料，其利用前述之纖維複合材料之製造方法製得。纖維複合材料之熱傳導係數為小於0.035 W/m·K。倘若熱傳導係數不為前述之範圍時，纖維複合材料不能應用於絕熱材。較佳地，熱傳導係數可為0.01W/m·K至0.033W/m K。前述之絕熱材料的具體應用例可包含但不限於防水絕熱毯、疏水性防火毯及滅火毯。
在一些實施例中，基於纖維複合材料之重量為100重量百分比，矽基粉體之負載量為不大於70重量百分比。當矽基粉體之負載量為前述之範圍時，可降低矽基粉體複合毯的熱傳導係數。
以下利用實施例以說明本發明之應用，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。
纖維複合材料之製備
實施例1
實施例1之纖維複合材料係以0.1%鹽酸、100重量份的甲基三甲氧基矽烷、0.5重量份的溴化十六烷基三甲銨及114重量份的水，進行水解步驟，且控制pH值在2.5至4.0，以獲得水解溶液。再將纖維材料(即玻璃纖維毯)含浸於此水解溶液中1至2分鐘後，取出並垂直瀝乾3分鐘，再水平靜置5分鐘，以獲得塗佈後纖維材料。然後，均勻滴加六甲基二矽氮烷之水溶液至塗佈後纖維材料，以獲得濕膠體複合材料，其中六甲基二矽氮烷與纖維材料之重量比值為0.2。再於100℃進行微波乾燥，以乾燥濕膠體複合材料，進而獲得實施例1之纖維複合材料。
實施例2至3及比較例1至7
實施例2至3及比較例1至7皆使用與實施例1相同的方法進行製備。不同之處在於，實施例2至3改變第一矽前驅物與纖維材料之重量比以及第二矽前驅物與纖維材料之重量比值，而比較例1未使用第二矽前驅物。比較例2至7之纖維複合材料係以分散溶液分散市售之矽基粉體，以獲得矽基粉體分散液，其中矽基粉體的用量係以分散溶液之重量為100重量百分比做計算，且矽基粉體分散液的黏度為800cps至1000cps。將玻璃纖維毯含浸於矽基粉體分散液中1至2分鐘後，取出並壓密至玻璃纖維毯的厚度成為10mm，再於110℃且常壓下乾燥2小時，以獲得比較例2至7之纖維複合材料。關於實施例1至3及比較例1至7的具體條件與評價結果如表1、表2及圖2A至2E所示，其中圖2A至2E分別為實施例1至3及比較例1至2的纖維複合材料之電子顯微鏡照片。
評價方式
1.矽基粉體之負載量試驗
矽基粉體之負載量試驗係以纖維材料的重量為100重量百分比來求得矽基粉體負載於纖維材料之重量百分比，其中以量測纖維複合材料與纖維材料的重量差值，並設定此重量差值是由矽基粉體所貢獻，進而求得矽基粉體負載量。
2.熱傳導係數之試驗
熱傳導係數之試驗係根據美國材料與試驗協會(ASTM) C518標準方法，以熱傳導係數分析儀量測纖維複合材料的熱傳導係數，並以熱傳導係數評價其絕熱性。當熱傳導係數小於0.035 W/m K時，纖維複合材料具有良好的絕熱性。
3.掉粉程度之試驗
掉粉程度之試驗係將纖維複合材料置於包裝袋內，再施予5至10牛頓的力量上下抖動3至5公分後，觀察纖維複合材料的掉粉量，並以掉粉量評價纖維複合材料的掉粉程度，其中具體評價標準如下： ○：沒有發生掉粉， ：輕微掉粉， :嚴重掉粉。
4.粉體形態之試驗
粉體形態之試驗係以掃描式電子顯微鏡觀察纖維複合材料中之矽基粉體的形態，以評價其結構，其中條件為具有通常知識者所慣用的條件。
表1
表2
請參閱表1、圖2A、2B、2C及2D，相較於比較例1，各實施例皆使用第二矽前驅物，且第二矽前驅物與纖維材料之重量比值皆在0.05至0.75之範圍內。此重量比值利於製造立體網狀結構的矽基粉體複合毯，故降低矽基粉體複合毯的熱傳導係數。
請參閱表1、表2、圖2A至2C及圖2E，相較於比較例2至7，各實施例皆使用原位縮合方式。原位縮合方式可使矽基粉體直接生成於玻璃纖維毯之玻璃纖維上，故矽基粉體均勻分佈於玻璃纖維，且形成立體網狀結構，從而提高矽基粉體及纖維間的結合。此提高的結合阻止矽基粉體複合毯掉粉，並且立體網狀結構降低矽基粉體複合毯之熱傳導係數。此外，原位縮合方式可省略配製分散溶液，故簡化製程。
綜上所述，應用本發明之纖維複合材料之製造方法，其中藉由使用具有二級胺基與烷基之矽前驅物，並控制此矽前驅物與纖維材料之特定重量比值，此製造方法可於不使用有機溶劑下進行縮合步驟，以生成立體網狀結構之矽基粉體，故降低纖維複合材料之熱傳導係數並阻止掉粉。
雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，在本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
100:方法 110,120,130,140:操作
為了對本發明之實施例及其優點有更完整之理解，現請參照以下之說明並配合相應之圖式。必須強調的是，各種特徵並非依比例描繪且僅係為了圖解目的。相關圖式內容說明如下： 圖1係繪示根據本發明之一實施例的纖維複合材料之製造方法之流程圖。 圖2A至圖2C係繪示根據本發明之實施例1至3的纖維複合材料之電子顯微鏡照片。 圖2D至圖2E係繪示根據本發明之比較例1至2的纖維複合材料之電子顯微鏡照片。
100:方法 110,120,130,140:操作

Claims (10)

  1. 一種纖維複合材料之製造方法，包含：對一第一矽前驅物、一乳化劑及水進行一水解步驟，以獲得一水解溶液，其中該水解溶液包含一第一矽醇類化合物；對一纖維材料進行一處理步驟，以設置該水解溶液於該纖維材料上；進行該處理步驟後，對該水解溶液及一第二矽前驅物進行一縮合步驟，以獲得一濕膠體複合材料，其中該第一矽醇類化合物於該纖維材料上進行一原位縮合反應，以形成具有一立體網狀結構之一矽基膠體，且該第二矽前驅物包含結構如下式(I)所示之一或多種化合物：
    Figure 110147154-A0305-02-0019-2
     於式(I)中，R1各自獨立地為氫原子或碳數為1至4之烷基，R2係碳數為1至4之亞烷基，且b1與b2各自獨立地為0或1；當該b1與該b2均為0時，a1與a2均為3；當該b1與該b2均為1時，該a1與該a2均為1；以及對該濕膠體複合材料進行一乾燥步驟，以獲得該纖維複合材料，其中該纖維複合材料之製造方法排除使用有機溶劑。
  2. 如請求項1所述之纖維複合材料之製造方法， 其中該第一矽前驅物包含：非矽烷類化合物，其中該非矽烷類化合物包含鹼金屬的矽酸鹽及/或矽酸銨鹽；以及/或者矽烷類化合物，其中該矽烷類化合物包含甲基矽氧烷化合物，且該甲基矽氧烷化合物係選自於由甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷及二甲基二乙氧基矽烷所組成之群組之一或多種化合物。
  3. 如請求項1所述之纖維複合材料之製造方法，其中基於該第一矽前驅物之一重量為100重量份，該乳化劑之一重量為0.1重量份至1重量份。
  4. 如請求項1所述之纖維複合材料之製造方法，其中該水解步驟的一pH值控制在2.5至4.0。
  5. 如請求項1所述之纖維複合材料之製造方法，其中該第一矽前驅物及該第二矽前驅物之一重量比為1：0.075至1：0.50。
  6. 如請求項1所述之纖維複合材料之製造方法，其中該第二矽前驅物係選自於由四烷基二矽氮烷及六烷基二矽氮烷所組成之群組之一或多種化合物。
  7. 如請求項1所述之纖維複合材料之製造方法， 其中該第一矽前驅物與該纖維材料之一重量比值為0.20至2.00。
  8. 如請求項1所述之纖維複合材料之製造方法，其中該第二矽前驅物與該纖維材料之一重量比值為0.05至0.75。
  9. 一種纖維複合材料，利用如請求項1至8之任一項所述之纖維複合材料之製造方法製得，其中該纖維複合材料之一熱傳導係數為小於0.035W/m．K。
  10. 如請求項9所述之纖維複合材料，其中基於該纖維複合材料之一重量為100重量百分比，該矽基粉體之一負載量為不大於70重量百分比。
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