CN115058118A - 纤维复合材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明有关于一种纤维复合材料及其制造方法。此制造方法包含具有烷氧基的硅前驱物的水解步骤、缩合步骤及干燥步骤。通过具有二级氨基与烷基的特定的硅前驱物及此硅前驱物与纤维材料的特定重量比值，此制造方法可于不使用有机溶剂下进行缩合反应，并对硅基胶体进行疏水性修饰，以简化工艺、降低所制的纤维复合材料的热传导性及阻止其掉粉。

Description

纤维复合材料及其制造方法
技术领域
本发明有关于一种纤维复合材料及其制造方法，且特别是有关于一种不使用有机溶剂的纤维复合材料的制造方法及所制的纤维复合材料。
背景技术
传统上，纤维复合材料的制造方法以溶剂分散硅基粉体，以配制成分散液。再经由含浸或注射方式将分散液涂布于纤维材料，并经常压干燥，以制得纤维复合材料。此纤维复合材料包含纤维材料及涂布于其上的硅基粉体。此硅基粉体为一种多孔性网状结构的材料，网状结构具有高孔隙率、高比表面积及小孔径，且网状结构的孔洞填充气体(例如:空气)，故其热传导性低。此外，前述的纤维材料包含绝热性的纤维材料，例如:玻璃纤维及陶瓷纤维。因此，所制的纤维复合材料适合应用于绝热材。
然而，硅基粉体不易配制成稳定的分散液或者涂布的均匀度不佳，故降低硅基粉体与纤维材料间的结合，且硅基粉体的结构呈现破碎片状而降低孔隙率，进而增加所制的纤维复合材料的热传导性，并且恶化其掉粉情况。
有鉴于此，亟需发展一种纤维复合材料及其制造方法，以改善现有纤维复合材料及其制造方法的上述缺点。
发明内容
据此，本发明的一态样在提供一种纤维复合材料的制造方法。此制造方法选用具有二级氨基与烷基的特定硅前驱物以及控制此硅前驱物与纤维材料的特定重量比值，以在不使用有机溶剂的情况下进行原位缩合反应，并对硅基胶体进行疏水性修饰，以简化工艺并降低所制的纤维复合材料的热传导性。
本发明的另一态样在提供一种纤维复合材料，其利用前述的纤维复合材料的制造方法制得。
根据本发明的一态样，提出一种纤维复合材料的制造方法。此制造方法排除使用有机溶剂。于此制造方法中，对第一硅前驱物、乳化剂及水进行水解步骤，以获得水解溶液。接着，对纤维材料进行处理步骤，以设置水解溶液于纤维材料上。然后，进行处理步骤后，对纤维材料及第二硅前驱物进行缩合步骤，以获得湿胶体复合材料。接续，对湿胶体复合材料进行干燥步骤，以获得纤维复合材料。
依据本发明的一实施例，第一硅前驱物包含非硅烷类化合物以及/或者硅烷类化合物。非硅烷类化合物包含碱金属的硅酸盐及/或硅酸铵盐。硅烷类化合物包含甲基硅氧烷化合物，且甲基硅氧烷化合物选自于由甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷及二甲基二乙氧基硅烷所组成的群组的一或多种化合物。
依据本发明的另一实施例，基于第一硅前驱物的重量为100重量份，乳化剂的重量为0.1重量份至1重量份。
依据本发明的又一实施例，水解步骤的pH值控制在2.5至4.0。
依据本发明的又一实施例，第二硅前驱物包含结构如下式(I)所示的一或多种化合物:
Figure BDA0003711632930000021
于式(I)中，R1各自独立地为氢原子或碳数为1至4的烷基，R2是碳数为1至4的亚烷基，且b1与b2各自独立地为0或1；当b1与b2均为0时，a1与a2均为3；当b1与b2均为1时，a1与a2均为1。
依据本发明的又一实施例，第二硅前驱物选自于由四烷基二硅氮烷及六烷基二硅氮烷所组成的群组的一或多种化合物。
依据本发明的又一实施例，第一硅前驱物与纤维材料的重量比值为0.20至2.00。
依据本发明的又一实施例，第二硅前驱物与纤维材料的重量比值为0.05至0.75。
本发明的另一态样提供一种纤维复合材料。此纤维复合材料利用前述的纤维复合材料的制造方法制得，其中纤维复合材料的热传导系数为小于0.035W/m·K。
依据本发明的一实施例，基于纤维复合材料的重量为100重量百分比，硅基粉体的负载量为不大于70重百分比。
应用本发明的纤维复合材料及其制造方法，其中通过具有二级氨基与烷基的特定硅前驱物及此硅前驱物与纤维材料的特定重量比值，此制造方法可于不使用有机溶剂下进行原位缩合反应，并对硅基胶体进行疏水性修饰，以简化工艺并降低所制的纤维复合材料的热传导性。
附图说明
为了对本发明的实施例及其优点有更完整的理解，现请参照以下的说明并配合相应的附图。必须强调的是，各种特征并非依比例描绘且仅为了图解目的。
相关附图内容说明如下:
图1为绘示根据本发明的一实施例的纤维复合材料的制造方法的流程图。
图2A至图2C为绘示根据本发明的实施例1至3的纤维复合材料的电子显微镜照片。
图2D至图2E为绘示根据本发明的比较例1至2的纤维复合材料的电子显微镜照片。
具体实施方式
以下仔细讨论本发明实施例的制造和使用。然而，可以理解的是，实施例提供许多可应用的发明概念，其可实施于各式各样的特定内容中。所讨论的特定实施例仅供说明，并非用以限定本发明的范围。
本发明的纤维复合材料的制造方法先以含有硅基粉体的单体的水解溶液(含有后述的第一硅醇类化合物)涂布于纤维材料，以获得涂布后纤维材料，再以具有二级氨基与烷基的硅前驱物(即后述的第二硅前驱物)对涂布后纤维材料中的第一硅醇类化合物进行原位缩合反应。
详述之，水解溶液中的酸催化剂会促进第二硅前驱物发生水解，以生成氨水及具有复数个烷基的硅醇类化合物(即后述的第二硅醇类化合物)，此氨水催化第一硅醇类化合物进行缩合反应。前述氨水的生成是小量且持续的，此使得第一硅醇类化合物直接于纤维材料上进行原位缩合反应，以生成小且均匀的聚硅氧烷颗粒，并均匀分布于纤维材料上，故增强颗粒与纤维材料之间的结合力。
进一步，此些颗粒可聚集(或堆叠)而形成立体网状结构的硅基胶体。前述的第二硅醇类化合物对硅基胶体进行疏水性修饰，以利于后续除去硅基胶体的结构中孔洞内的水分，故于干燥后可保留此结构的完整性，以制得具有良好致密性及高孔隙率的立体网状结构的硅基粉体，从而阻止所制的纤维复合材料的掉粉并降低其热传导系数。
请参阅图1，纤维复合材料的制造方法100先对第一硅前驱物、乳化剂及水进行水解步骤，以获得水解溶液，如操作110所示。在一些实施例中，第一硅前驱物可包含非硅烷类化合物或硅烷类化合物，以及二者的混合物。在一些具体例中，非硅烷类化合物可包含碱金属的硅酸盐及/或硅酸铵盐，例如:硅酸钾、硅酸钠、硅酸锂和硅酸铵。当第一硅前驱物包含前述的非硅烷类化合物时，此些非硅烷类化合物利于聚硅氧烷颗粒聚集(或堆叠)成立体网状结构的硅基胶体，故降低纤维复合材料的热传导系数并阻止其掉粉。
硅烷类化合物的具体例可包含但不限于甲基硅氧烷化合物。较佳地，甲基硅氧烷化合物选自于由甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷及二甲基二乙氧基硅烷所组成的群组的一或多种化合物。当第一硅前驱物包含前述的硅烷类化合物时，水解所产生的硅醇类化合物具有三个硅醇基及一个低级烷基，故利于制造具有细致的立体网状结构的硅基粉体，从而降低所制的纤维复合材料的热传导性及阻止其掉粉。
在一些实施例中，乳化剂可包含但不限于溴化十六烷基三甲铵(CTAB)、十二烷基三甲基溴化铵(dodecyl trimethyl ammonium bromide，DTAB)及氯化十六烷基三甲铵(CTAC)。在一些具体例中，基于第一硅前驱物的重量为100重量份，乳化剂的重量可为0.1重量份至1重量份。当乳化剂的重量为前述的范围时，足够的乳化剂可乳化第一硅前驱物，而容易制备第一硅前驱物溶液，从而利于进行后续水解步骤。
于水解步骤中，第一硅前驱物的非硅烷类化合物被水解成硅酸，以及碱金属离子或铵离子，且第一硅前驱物的硅烷类化合物被水解成硅醇类化合物及低级醇类。此低级醇类的碳数由第一硅前驱物的硅烷类化合物的结构决定。
在一些实施例中，水解步骤的pH值可控制在2.5至4.0，且较佳可在3.5至3.8。可通过添加酸催化剂于第一硅前驱物溶液中来控制水解步骤的pH值。酸催化剂可包含但不限于无机酸及低级有机酸。无机酸的具体例可包含盐酸及磷酸，且低级有机酸的具体例可包含甲酸、乙酸及草酸。当水解步骤的pH值控制在2.5至4.0时，利于第一硅前驱物进行水解，且避免其水解产物进行缩合反应，以避免第一硅前驱物水解不完全，故利于制得具有立体网状结构的硅基粉体，从而降低所制的纤维复合材料的热传导性及阻止其掉粉。
于操作110后，对纤维材料进行处理步骤，以设置水解溶液于纤维材料上，如操作120所示。在一些实施例中，纤维材料可包含玻璃纤维及陶瓷纤维，具体例可为玻璃纤维毯及玻璃纤维毡。当纤维材料为玻璃纤维材料时，可降低所制的纤维复合材料的热传导性。此外，处理步骤可通过如含浸、涂布、注射及喷涂的方式进行。在一些具体例中，基于纤维材料的重量为100重量百分比，第一硅前驱物的负载量为15重量百分比至60重量百分比。当第一硅前驱物的负载量为前述的范围时，足够的第一硅前驱物可完整且均匀分布于纤维材料的纤维表面上，故降低所制的纤维复合材料的热传导性。
于操作120后，进行处理步骤后，对纤维材料及第二硅前驱物进行缩合步骤，以获得湿胶体复合材料，如操作130所示。于缩合步骤中，先将第二硅前驱物施加于前述的纤维材料。第二硅前驱物施加于纤维材料的方式，以及前述的设置水解溶液于纤维材料上的方式均没有特别限制，惟以达成后述的第一硅前驱物与纤维材料的重量比值(即0.20至2.00)，以及第二硅前驱物与纤维材料的重量比值(即0.05至0.75)为目的。举例而言，第二硅前驱物可通过如含浸、涂布、注射及喷涂的方式被施加于纤维材料上。
在一些具体例中，第二硅前驱物可通过水溶液的形式被施加于涂布后纤维材料上。由于加热可能导致第二硅前驱物的裂解或氧化，故纤维复合材料的制造方法100排除将第二硅前驱物加热生成气态第二硅前驱物。
在一些实施例中，第二硅前驱物可包含结构如下式(I)所示的一或多种化合物:
Figure BDA0003711632930000061
于式(I)中，R1各自独立地为氢原子或碳数为1至4的烷基，R2碳数为1至4的亚烷基，且b1与b2各自独立地为0或1；当b1与b2均为0时，a1与a2均为3；当b1与b2均为1时，a1与a2均为1。
第二硅前驱物具有二级氨基与复数个烷基，其可水解成氨水及硅醇类化合物(也称作第二硅醇类化合物)。由于前述氨水小量且持续地生成，其可使第一硅前驱物水解的第一硅醇类化合物直接于纤维材料上进行原位缩合反应，以生成小且均匀的聚硅氧烷颗粒，并均匀分布于纤维材料上，从而增强颗粒与纤维材料之间的结合力。因此，通过氨水做为原位缩合反应的碱催化剂，此些颗粒可聚集(或堆叠)而形成立体网状结构的硅基胶体。
另一方面，第二硅醇类化合物可疏水性修饰硅基胶体表面。详述之，第二硅醇类化合物的一个硅醇基可与硅基胶体表面的硅醇基反应成硅氧基，且硅醇类化合物的复数个疏水性烷基可提升硅基胶体表面的疏水性。此提升的疏水性可利于除去硅基胶体的立体网状结构中孔洞内的水分，故可制得具有良好致密性及高孔隙率的立体网状结构的硅基粉体，从而阻止所制的纤维复合材料的掉粉并降低其热传导系数。
然而，现有纤维复合材料的制造方法先制备硅基粉体，再将硅基粉体配制成分散液后，将其涂布于纤维材料，因此现有制造方法需要使用有机溶剂来溶解硅基粉体。再者，为了增加硅基粉体与纤维材料的纤维之间的结合力，现有纤维复合材料的制造方法会使用粘结剂，以降低纤维复合材料的掉粉。反之，本发明的纤维复合材料的制造方法100采用原位缩合方式，所以不需要使用有机溶剂及粘结剂，即可阻止纤维复合材料的掉粉，故简化工艺且提高其安全性。
在一些实施例中，当式(I)中的b1与b2均为0且a1与a2均为3时，疏水性烷基的数目较多，可还提升硅基胶体的疏水性。在另一些实施例中，当b1与b2均为1且a1与a2均为1时，硅碳双键可提供反应的位点，以利于生成立体网状结构的硅基粉体，并提升硅基粉体与纤维材料之间的结合力，故阻止纤维复合材料掉粉。
在一些较佳的具体例中，第二硅前驱物选自于由四烷基二硅氮烷及六烷基二硅氮烷所组成的群组的一或多种化合物。六烷基二硅氮烷的具体例可包含六甲基二硅氮烷(HMDS)。当使用前述的第二硅前驱物时，由于此些第二硅前驱物具有较多的疏水性烷基，故还提高硅基胶体的疏水性，从而利于除去其结构中孔洞内的水分，故于干燥后可保留结构的完整性，以制得具有立体网状结构的硅基粉体，从而阻止纤维复合材料的掉粉并降低其热传导系数。
在一些实施例中，第一硅前驱物及第二硅前驱物的重量比为1:0.075至1:0.50，较佳可为1:0.10至1:0.45，且更佳可为1:0.15至1:0.375。当第一硅前驱物及第二硅前驱物的重量比为前述的范围时，第二硅前驱物可水解出足够的硅醇类化合物及氨水，以增强硅基粉体与纤维材料之间的结合力，并利于生成立体网状结构的硅基粉体，故阻止纤维复合材料的掉粉并降低其热传导系数。
在一些实施例中，第二硅前驱物与纤维材料的重量比值可为0.05至0.75，较佳可为0.2至0.5。当第二硅前驱物与纤维材料的重量比值为前述的范围时，第二硅前驱物可产生足够的氨水，以利第一硅醇类化合物进行原位缩合反应，故增强硅基粉体与纤维材料之间的结合力，从而阻止所制的纤维复合材料的掉粉。
于操作130后，对湿胶体复合材料进行干燥步骤，以获得纤维复合材料，如操作140所示。干燥步骤用以除去干燥步骤前所使用的溶剂，其包含硅基胶体的立体网状结构中孔洞内的水分，以获得干燥的纤维复合材料。在一些实施例中，干燥步骤的压力可为常压，而干燥温度可为70℃至150℃。在一些具体例中，可使用烘箱、微波及流化床的干燥设备进行干燥步骤。
本发明的另一态样提供一种纤维复合材料，其利用前述的纤维复合材料的制造方法制得。纤维复合材料的热传导系数为小于0.035W/m·K。倘若热传导系数不为前述的范围时，纤维复合材料不能应用于绝热材。较佳地，热传导系数可为0.01W/m·K至0.033W/m K。前述的绝热材料的具体应用例可包含但不限于防水绝热毯、疏水性防火毯及灭火毯。
在一些实施例中，基于纤维复合材料的重量为100重量百分比，硅基粉体的负载量为不大于70重量百分比。当硅基粉体的负载量为前述的范围时，可降低硅基粉体复合毯的热传导系数。
以下利用实施例以说明本发明的应用，然其并非用以限定本发明，本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。
纤维复合材料的制备
实施例1
实施例1的纤维复合材料以0.1％盐酸、100重量份的甲基三甲氧基硅烷、0.5重量份的溴化十六烷基三甲铵及114重量份的水，进行水解步骤，且控制pH值在2.5至4.0，以获得水解溶液。再将纤维材料(即玻璃纤维毯)含浸于此水解溶液中1至2分钟后，取出并垂直沥干3分钟，再水平静置5分钟，以获得涂布后纤维材料。然后，均匀滴加六甲基二硅氮烷的水溶液至涂布后纤维材料，以获得湿胶体复合材料，其中六甲基二硅氮烷与纤维材料的重量比值为0.2。再于100℃进行微波干燥，以干燥湿胶体复合材料，进而获得实施例1的纤维复合材料。
实施例2至3及比较例1至7
实施例2至3及比较例1至7皆使用与实施例1相同的方法进行制备。不同之处在于，实施例2至3改变第一硅前驱物与纤维材料的重量比以及第二硅前驱物与纤维材料的重量比值，而比较例1未使用第二硅前驱物。比较例2至7的纤维复合材料以分散溶液分散市售的硅基粉体，以获得硅基粉体分散液，其中硅基粉体的用量以分散溶液的重量为100重量百分比做计算，且硅基粉体分散液的粘度为800cps至1000cps。将玻璃纤维毯含浸于硅基粉体分散液中1至2分钟后，取出并压密至玻璃纤维毯的厚度成为10mm，再于110℃且常压下干燥2小时，以获得比较例2至7的纤维复合材料。关于实施例1至3及比较例1至7的具体条件与评价结果如表1、表2及图2A至2E所示，其中图2A至2E分别为实施例1至3及比较例1至2的纤维复合材料的电子显微镜照片。
评价方式
1.硅基粉体的负载量试验
硅基粉体的负载量试验以纤维材料的重量为100重量百分比来求得硅基粉体负载于纤维材料的重量百分比，其中以量测纤维复合材料与纤维材料的重量差值，并设定此重量差值是由硅基粉体所贡献，进而求得硅基粉体负载量。
2.热传导系数的试验
热传导系数的试验根据美国材料与试验协会(ASTM)C518标准方法，以热传导系数分析仪量测纤维复合材料的热传导系数，并以热传导系数评价其绝热性。当热传导系数小于0.035W/m K时，纤维复合材料具有良好的绝热性。
3.掉粉程度的试验
掉粉程度的试验将纤维复合材料置于包装袋内，再施予5至10牛顿的力量上下抖动3至5厘米后，观察纤维复合材料的掉粉量，并以掉粉量评价纤维复合材料的掉粉程度，其中具体评价标准如下:
○:没有发生掉粉，
△:轻微掉粉，
×:严重掉粉。
4.粉体形态的试验
粉体形态的试验以扫描式电子显微镜观察纤维复合材料中的硅基粉体的形态，以评价其结构，其中条件为技术人员所惯用的条件。
表1
Figure BDA0003711632930000101
表2
Figure BDA0003711632930000102
请参阅表1、图2A、2B、2C及2D，相较于比较例1，各实施例皆使用第二硅前驱物，且第二硅前驱物与纤维材料的重量比值皆在0.05至0.75的范围内。此重量比值利于制造立体网状结构的硅基粉体复合毯，故降低硅基粉体复合毯的热传导系数。
请参阅表1、表2、图2A至2C及图2E，相较于比较例2至7，各实施例皆使用原位缩合方式。原位缩合方式可使硅基粉体直接生成于玻璃纤维毯的玻璃纤维上，故硅基粉体均匀分布于玻璃纤维，且形成立体网状结构，从而提高硅基粉体及纤维间的结合。此提高的结合阻止硅基粉体复合毯掉粉，并且立体网状结构降低硅基粉体复合毯的热传导系数。此外，原位缩合方式可省略配制分散溶液，故简化工艺。
综上所述，应用本发明的纤维复合材料的制造方法，其中通过使用具有二级氨基与烷基的硅前驱物，并控制此硅前驱物与纤维材料的特定重量比值，此制造方法可于不使用有机溶剂下进行缩合步骤，以生成立体网状结构的硅基粉体，故降低纤维复合材料的热传导系数并阻止掉粉。
虽然本发明已以实施方式揭露如上，然其并非用以限定本发明，在本发明所属技术领域中技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰，因此本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
【符号说明】
100:方法
110,120,130,140:操作。

Claims (10)

1.一种纤维复合材料的制造方法，其特征在于，包含:
对第一硅前驱物、乳化剂及水进行水解步骤，以获得水解溶液；
对纤维材料进行处理步骤，以设置该水解溶液于该纤维材料上；
进行该处理步骤后，对该纤维材料及第二硅前驱物进行缩合步骤，以获得湿胶体复合材料；以及
对该湿胶体复合材料进行干燥步骤，以获得该纤维复合材料，
其中该纤维复合材料的制造方法排除使用有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的纤维复合材料的制造方法，其特征在于，该第一硅前驱物包含:
非硅烷类化合物，其中该非硅烷类化合物包含碱金属的硅酸盐及/或硅酸铵盐；以及/或者
硅烷类化合物，其中该硅烷类化合物包含甲基硅氧烷化合物，且该甲基硅氧烷化合物选自于由甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷及二甲基二乙氧基硅烷所组成的群组的一或多种化合物。
3.根据权利要求1所述的纤维复合材料的制造方法，其特征在于，基于该第一硅前驱物的重量为100重量份，该乳化剂的重量为0.1重量份至1重量份。
4.根据权利要求1所述的纤维复合材料的制造方法，其特征在于，该水解步骤的pH值控制在2.5至4.0。
5.根据权利要求1所述的纤维复合材料的制造方法，其特征在于，该第二硅前驱物包含结构如下式(I)所示的一或多种化合物:
Figure FDA0003711632920000011
于式(I)中，R1各自独立地为氢原子或碳数为1至4的烷基，R2是碳数为1至4的亚烷基，且b1与b2各自独立地为0或1；当该b1与该b2均为0时，a1与a2均为3；当该b1与该b2均为1时，该a1与该a2均为1。
6.根据权利要求5所述的纤维复合材料的制造方法，其特征在于，该第二硅前驱物选自于由四烷基二硅氮烷及六烷基二硅氮烷所组成的群组的一或多种化合物。
7.根据权利要求1所述的纤维复合材料的制造方法，其特征在于，该第一硅前驱物与该纤维材料的重量比值为0.20至2.00。
8.根据权利要求1所述的纤维复合材料的制造方法，其特征在于，该第二硅前驱物与该纤维材料的重量比值为0.05至0.75。
9.一种纤维复合材料，其特征在于，利用根据权利要求1至8的任一项所述的纤维复合材料的制造方法制得，其中该纤维复合材料的热传导系数为小于0.035W/m·K。
10.根据权利要求9所述的纤维复合材料，其特征在于，基于该纤维复合材料的重量为100重量百分比，该硅基粉体的负载量为不大于70重量百分比。
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