CN102765726A - 一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，将燃烧后的稻壳灰，经过无机强碱溶液浸取、强酸中和形成二氧化硅水溶胶，然后加入硝酸铜水溶液形成二氧化硅水凝胶，水凝胶经老化、洗涤、置换、表面疏水修饰、再次置换后，最后在常压下进行干燥后即得二氧化硅气凝胶。本发明的原材料以及生产设备成本大大降低，二氧化硅气凝胶的各项性能得到改善，具有良好的热稳定性。

Description

一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法
技术领域
本发明属于二氧化硅气凝胶制造领域，尤其涉及一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶属于纳米多孔轻质材料，由于具有独特的性能并在许多领域存在应用。采用超临界干燥工艺制备二氧化硅气凝胶，成本高而且具有一定的危险性；近年来，开始以稻壳灰为原料，在常温、常压下进行二氧化硅气凝胶的制备，但制备的二氧化硅气凝胶，其物理性能参数稍有不足，如比较“脆”，或者其存在亲水性问题，进而限制了其更好范围的使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，利用本发明所提供的方法，原材料以及生产设备成本大大降低；利用渗入的铜离子，使得二氧化硅气凝胶的各项性能得到提高。
本发明解决技术问题的解决方案为：
一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，其具体步骤为：
(1)将稻壳灰与浓度0.5～5mol/L的无机强碱溶液进行混合，其强碱溶液与稻壳灰的比例为5～10∶1(L/kg)；所述稻壳灰为经过600℃～800℃燃烧后形成的稻壳灰；所述无机强碱液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液；
混合均匀后，在常压下进行加热，温度控制在70～150℃，加热时间60～120分钟，浸取后进行过滤；
(2)将过滤后的滤液用0.5～5mol/L的无机强酸中和，PH值控制在7，形成二氧化硅水溶胶；所述无机强酸为盐酸或硫酸；
(3)在步骤(2)的二氧化硅水溶胶形成后迅速加入预先调制好的硝酸铜水溶液，并搅拌均匀，硝酸铜的浓度为1～5mol/L，硝酸铜水溶液的加入量为二氧化硅水凝胶体积的5～15％；
(4)将步骤(3)制得的二氧化硅水溶胶静置10～30分钟后，形成水凝胶；
(5)将步骤(4)制得的水凝胶在30～65℃下进行老化，老化时间为6小时～48小时；
(6)将老化后的水凝胶进行洗涤，去除杂质离子；
洗涤可用去离子水洗涤，洗涤次数1～6次，时间3～9小时；
水与水凝胶的体积比为1～6∶1；
(7)将步骤(6)中制得的水凝胶，用无水甲醇或无水乙醇置换，置换次数1～5次，置换时间12小时～60小时，温度控制在30～65℃；
无水甲醇或无水乙醇与水凝胶的体积比为1～5∶1；
(8)将步骤(7)制得的水凝胶与有机硅化合物以及无水甲醇或无水乙醇除杂质离子混合，进行表面疏水修饰，温度控制在10～60℃，时间为12小时～100小时；
有机硅化合物为二甲基二甲氧基硅烷，乙烯基三氯硅烷，双(1.2-二甲基硅基)乙烷等等；
有机硅化合物、无水甲醇或乙醇、水凝胶体积比为0.05～0.1∶1～5∶1。
(9)将修饰好的水凝胶再次用无水甲醇或无水乙醇进行浸洗；
通过置换，可以除去修饰时残留的其它物质，进一步的除杂质离子。
(10)将步骤(9)制得的水凝胶在常压下进行干燥后即得二氧化硅气凝胶，干燥温度为50～300℃，时间为1小时～12小时。
制得的二氧化硅气凝胶，其密度为0.02～0.2g/cm3，比表面积500～950m2/g；其所含的微孔的孔径，孔径分布范围1～80nm，平均孔径20～50nm。
有益效果：本发明方法在常温常压下进行，生产设备成本大大降低，安全性高；在二氧化硅气凝胶的孔洞结构中，掺入铜离子，并使铜离子能很稳定的附着在孔洞薄膜上，使得二氧化硅气凝胶的力学性能得到改善，同时二氧化硅气凝胶具有良好的热稳定性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式，详细说明本发明的技术方案，下述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在本发明内容说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需对所有的实施方式予以例举。
实施例1
(1)将100g稻壳灰与1升1mol/L的NaOH溶液进行混合，所述稻壳灰为经过600℃燃烧后形成的稻壳灰；混合均匀后，在常压下进行加热，温度控制在120℃，加热60分钟，浸取后进行过滤；(2)将过滤后的滤液用1mol/L的硫酸中和，PH值控制在7，形成二氧化硅水溶胶；(3)在步骤(2)的二氧化硅水溶胶形成后，向其中加入40毫升3mol/L硝酸铜水溶液；(4)将步骤(3)制得的二氧化硅水溶胶静置20分钟后，形成水凝胶。(5)将步骤(4)制得的水凝胶在60℃下进行老化，老化时间为24小时；(6)将老化后的水凝胶用去离子水进行洗涤，去除杂质离子；洗涤4次，时间6小时；去离子水与水凝胶的体积比为3∶1；(7)将步骤(6)中制得的水凝胶，用无水甲醇浸泡，置换3次，置换时间20小时，温度控制在55℃；(8)将步骤(7)制得的水凝胶与乙烯基三氯硅烷、无水甲醇的混合溶液，进行表面疏水修饰，温度控制在30℃，时间为48小时；有机硅化合物、无水甲醇、水凝胶体积比为0.3∶2∶1；(9)将修饰好的水凝胶再次用无水甲醇浸洗；(10)将步骤(9)制得的水凝胶在常压下进行干燥后即得二氧化硅气凝胶，干燥温度为100℃，时间为6小时。
制得的二氧化硅气凝胶，其密度为0.05g/cm3，比表面积766m2/g，内部的微孔的平均孔径22nm。
实施例2
(1)将50g稻壳灰与0.6升2mol/L的NaOH溶液进行混合，所述稻壳灰为经过750℃燃烧后形成的稻壳灰；混合均匀后，在常压下进行加热，温度控制在100～110℃，加热80分钟，浸取后进行过滤；(2)将过滤后的滤液用3mol/L的硫酸中和，PH值控制在7，形成二氧化硅水溶胶；(3)在步骤(2)的二氧化硅水溶胶形成后，迅速向其中加入50毫升4mol/L硝酸铜溶液并搅拌均匀；(4)将步骤(3)制得的二氧化硅水溶胶静置15分钟后，形成水凝胶。(5)将步骤(4)制得的水凝胶在50℃下进行老化，老化时间为30小时；(6)将老化后的水凝胶用去离子水进行洗涤，去除杂质离子；洗涤3次，时间8小时；去离子水与水凝胶的体积比为4∶1；(7)将步骤(6)中制得的水凝胶，用无水甲醇浸泡，置换4次，置换时间60小时，温度控制在60℃；(8)将步骤(7)制得的水凝胶与双(1.2-二甲基硅基)乙烷、无水甲醇混合液，进行表面疏水修饰，温度控制在50℃，时间为60小时；有机硅化合物、无水甲醇、水凝胶体积比为0.15∶1∶1；(9)将修饰好的水凝胶再次用无水乙醇浸洗；(10)将步骤(9)制得的水凝胶在常压下进行干燥后即得二氧化硅气凝胶，干燥温度为200℃，时间为2小时。
制得的二氧化硅气凝胶，其密度为0.08g/cm3，比表面积887m2/g，内部的微孔的平均孔径29nm。
实施例3
步骤(1)、(2)同实施例2；步骤(3)在步骤(2)的二氧化硅水溶胶形成后，迅速向其中加入45毫升5mol/L硝酸铜溶液并搅拌均匀；
步骤(4)、(5)、(6)、(7)、(8)、(9)、(10)同实施例2。
制得的二氧化硅气凝胶，其密度为0.06g/cm3，比表面积828m2/g，内部的微孔的平均孔径32nm。

Claims (2)

1.一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，其步骤为：
(1)将稻壳灰与浓度0.5～5mol/L的无机强碱溶液进行混合，其强碱溶液与稻壳灰的比例为5～10∶1(L/kg)；混合均匀后，在常压下进行加热，温度控制在70～150℃，加热时间60～120分钟，浸取后进行过滤；
(2)将过滤后的滤液用0.5～5mol/L的强酸中和，PH值控制在7，形成二氧化硅水溶胶；
(3)在上述二氧化硅水溶胶形成后迅速加入预先调制好的硝酸铜水溶液，并搅拌均匀，硝酸铜的浓度为1～5mo1/L，硝酸铜水溶液的加入量为二氧化硅水凝胶体积的5～15％；
(4)将步骤(3)制得的二氧化硅水溶胶静置10～30分钟后，形成水凝胶；
(5)将步骤(4)制得的水凝胶在30～65℃下进行老化，老化时间为6小时～48小时；
(6)将老化后的水凝胶用去离子水进行洗涤，洗涤次数1～6次，时间3～9小时；所述去离子水与水凝胶的体积比为1～6∶1；
(7)将步骤(6)中制得的水凝胶，用无水甲醇或无水乙醇置换，置换次数1～5次，置换时间12小时～60小时，温度控制在30～65℃；
无水甲醇或无水乙醇与水凝胶的体积比为1～5∶1；
(8)将步骤(7)制得的水凝胶与有机硅化合物以及无水甲醇或无水乙醇混合，进行表面疏水修饰，温度控制在10～60℃，时间为12小时～100小时；有机硅化合物为二甲基二甲氧基硅烷，乙烯基三氯硅烷，双(1.2-二甲基硅基)乙烷等等；
有机硅化合物、无水甲醇或乙醇、水凝胶体积比为0.05～0.1∶1～5∶1；
(9)将修饰好的水凝胶再次用无水甲醇或无水乙醇进行浸洗；
(10)将步骤(9)制得的水凝胶在常压下进行干燥后即得二氧化硅气凝胶，干燥温度为50～300℃，时间为1小时～12小时。
2.根据权利要求1所述的一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：所述稻壳灰为经过600℃～800℃燃烧后形成的稻壳灰。
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