CN112300750A - 一种面板灯胶及其综合性能评价方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种面板灯胶及其综合性能评价方法，本发明的面板灯胶按重量份由以下组分组成：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷30～60份，交联剂2～8份，稳定剂0.1～1.0份，补强填料30～60份，白色膏2～10份，特殊自配助剂0.1～2.0份，催化剂0.5～2.0份。本发明所提供的快速固化面板灯胶具有耐高温高湿、防起雾、照度稳定和快速表干和固化、粘结性好以及产品稳定性优异的特点。

Description

一种面板灯胶及其综合性能评价方法

技术领域

本发明涉及一种面板灯胶及其综合性能评价方法，属于有机硅密封粘结材料领域。

背景技术

随着市场上工业电子和照明器具类产品应用的越来越广泛，现有技术中单组份有机硅粘结胶的市场需求量越来越大，同时对密封固定组分的要求越来越高，而工业电子和照明器具市场所需要用到的胶黏剂要求能够快速固化粘结、不起雾环保、耐高温高湿、寿命长、满足双85测试要求，所以一种优质面板灯胶及其综合性能加速测试的研发成为一个研究热点。

在发光半导体中，480到500纳米之间的蓝光具有调整生物节律的作用，其对人体是有益的，但是在上述波段的长时间辐射下，现有技术的面板灯胶不具有光学稳定性，通用的面板灯胶对其光学显色具有一定程度的干扰，从而影响其产品照度，因而，研发一种具有光学稳定性的面板灯胶有助于提高照明器具的发光性能。

一般快速固化的单组份有机硅胶是以多烷氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷为基本聚合物，加入补强填料，白色膏，交联剂，稳定剂，锡催化剂和偶联剂制作而成，这样的产品虽然由于多烷氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷为基本聚合物而深度固化优异，操作简单，但是由于多烷氧基硅基封端的聚二甲基硅氧烷的原因导致粘结力稍差，而锡催化剂的慢毒性也是不环保的，同时成本也高。或是以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基本聚合物，加入补强填料，白色膏，南大交联剂和偶联剂制作而成，其优点在于南大交联剂的使用可以使产品快速固化达到深度固化，但是由于不能在高温高湿环境下使用且气味较大不环保，同时在照明器具产品中易起雾导致光线模糊所以也不适用于面板灯的粘结密封。

且现有技术对面板灯胶的评价手段较为简单单一，无法在切合灯胶实际使用情况的条件下，对其综合性能做出更为快速、客观、可靠的评价。

发明内容

为改善现有技术中存在的不足，本发明提供一种快速固化单组份醇型钛系面板灯胶，该密封胶通过α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、钛催化剂、稳定剂的搭配解决是的产品具有耐高温高湿、防起雾、照度稳定的特点，同时避免了现有体系的粘结差和慢毒性不环保的缺点。而自制的特殊助剂通过引入亚氨基有机硅化合物和α-氨基硅烷偶联剂使其很好的深度固化和储存稳定性，并且能够快速固化；仲氨基偶联剂的加入使其具有很好的粘结效果。故此产品具有粘接性能优异、深度固化快、贮存稳定性好、环保且成本低等特点。

本发明为解决其技术问题，采用的技术方案如下：

一种面板灯胶，其包括如下组分：

进一步地，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为2000～50000mPa·s。

进一步地，所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及四甲氧基硅烷中的一种或几种。

进一步地，所述稳定剂包括组分A，组分A选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙酰乙酸乙酯、硅氮烷、三烷氧基硅丙酸酯、三烷氧基硅乙酸酯中的一种或几种。

进一步地，所述稳定剂中还包括组分B，组分B为受阻胺光稳定剂，其中A与B的质量比为7：3。

进一步地，所述补强填料选自活性钙粉、纳米钙粉、硅微粉、气相法白炭黑中的一种或几种。

进一步地，所述白色膏为钛白粉系列色膏。

进一步地，所述特殊自配助剂为自制，其具体步骤为：将氨丙基三烷氧基硅烷与甲基异丁酮通过回流经酮亚胺化得到含亚氨基的有机硅化合物，反应式如下：

将得到的含亚氨基的有机硅化合物与仲氨基偶联剂及α-氨基偶联剂按(0.2～1):(0.2～1):(0.1～0.5)混合均匀即得到特殊自配助剂。

进一步地，所述钛催化剂选自Ti726、钛酸正丁酯、钛酸叔丁酯中的一种或几种。

本发明还提供了一种面板灯胶的性能评价方法，分别测定面板灯胶的表干时间、固化速度、起雾情况、双85测试、照度干扰情况及其密封闭合性能，其特征在于密封闭合性能测试的步骤如下：

a)将上述面板灯胶滴入内径为7-10mm，内部深度为0.8-1.1mm的自制金属容器中，从以15℃/min的升温速率从室温加热至100℃保持1h，再升温至120℃保持1.5h，再升温至155℃保持2h，得到测试用样品；所述金属容器为表面涂覆有铂金的铜质容器；

b)将测试用样品置入温度为85℃、湿度为85％、压力为0.15bar的测试高温高压反应釜中静置10h；

c)10h后，关闭反应釜，使得样品在大气压室温环境下降至室温温度，开启反应釜，使得样品在1min内升温至250℃并保持10S；

d)将试样冷却到室温，通过CCD摄像仪采集金属容器内样品的图像，并通过图像处理技术获取样品的脱离率。

本发明还提供了一种上述快速固化单组份醇型钛系面板灯胶的制备方法，包括如下步骤：

在室温下向行星式搅拌机中加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、白色膏、补强填料；

真空条件下加热至120-130℃搅拌1.5～2.0h后冷却至室温；

在室温条件下加入交联剂和钛催化剂及部分稳定剂组分A，真空下搅拌15～30分钟；

再加入剩余部分稳定剂组分B和特殊自配助剂真空下搅拌15～25分钟，即可出料。

本发明提供的技术方案具有如下有益效果：

本申请的请求保护的面板灯胶通过α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、钛催化剂、稳定剂及其组分配比的优化搭配解决是的产品具有耐高温高湿、防起雾、照度稳定和储存稳定性良好的特点。而自制的特殊助剂通过引入亚氨基有机硅化合物和α-氨基硅烷偶联剂使其很好的深度固化，并且能够快速表干和固化；仲氨基偶联剂的加入使其具有很好的粘结效果。通过各组分比例的无数次优化，得到的面板灯胶兼容性好、产品稳定性优异；本发明方法工艺简单可行，生产成本较低，具有较好的经济效益和社会效益。

此外，本申请的面板灯胶综合性能评价方法突破了现有技术中面板灯胶的评价手段较为简单单一，在切合灯胶实际使用情况的条件下，通过新增密封闭合性能评价方法以及照度干扰评价，采用CCD图像处理技术能够准确快速地获取样品的脱离情况，能够对样品的综合性能做出更为快速、客观、可靠的评价。

具体实施方式

下面结合实例对本发明的技术方案做进一步说明。

实施例1：

在室温下向行星式搅拌机中加入50份黏度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份纳米钙粉、2.5份钛白粉系列白色膏搅拌并打开升温，将油温和物料温度设为130℃，当物料温度升至90℃后开启真空继续除水1.5～2.0h后关闭加热和真空并冷却至室温，加入2份甲基三甲氧基硅烷、0.7份乙烯基三甲氧基硅烷和1份Ti726催化剂真空下搅拌25分钟，再次加入0.3份受阻胺光稳定剂和1.25份特殊自配助剂真空下搅拌25分钟即可出料。其中，通过含亚氨基的有机硅化合物与仲氨基偶联剂及α-氨基偶联剂以0.2:0.2:0.1的比例混合均匀得到特殊自配助剂。

实施例2：

在室温下向行星式搅拌机中加入30份黏度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、60份纳米钙粉、2.5份钛白粉系列白色膏搅拌并打开升温，将油温和物料温度设为130℃，当物料温度升至90℃后开启真空继续除水1.5～2.0h后关闭加热和真空并冷却至室温，加入2份甲基三甲氧基硅烷、0.7份乙酰乙酸乙酯和1份钛酸正丁酯催化剂真空下搅拌25分钟，再次加入0.3份受阻胺光稳定剂和0.1份特殊自配助剂真空下搅拌25分钟即可出料。其中，通过含亚氨基的有机硅化合物与仲氨基偶联剂及α-氨基偶联剂以1:1:0.5的比例混合均匀得到特殊自配助剂。

实施例3：

在室温下向行星式搅拌机中加入60份黏度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30份纳米钙粉、2.5份钛白粉系列白色膏搅拌并打开升温，将油温和物料温度设为130℃，当物料温度升至90℃后开启真空继续除水1.5～2.0h后关闭加热和真空并冷却至室温，加入8份甲基三甲氧基硅烷、0.7份乙酰乙酸乙酯和2份钛酸正丁酯催化剂真空下搅拌25分钟，再次加入0.3份受阻胺光稳定剂和0.1份特殊自配助剂真空下搅拌25分钟即可出料。其中，通过含亚氨基的有机硅化合物与仲氨基偶联剂及α-氨基偶联剂以1:1:0.1的比例混合均匀得到特殊自配助剂。

实施例4：

在室温下向行星式搅拌机中加入60份黏度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30份纳米钙粉、2.5份钛白粉系列白色膏搅拌并打开升温，将油温和物料温度设为130℃，当物料温度升至90℃后开启真空继续除水1.5～2.0h后关闭加热和真空并冷却至室温，加入8份甲基三甲氧基硅烷、0.7份乙酰乙酸乙酯和2份钛酸正丁酯催化剂真空下搅拌25分钟，再次加入0.3份受阻胺光稳定剂和2.0份特殊自配助剂真空下搅拌25分钟即可出料。其中，通过含亚氨基的有机硅化合物与仲氨基偶联剂及α-氨基偶联剂以1:1:0.25的比例混合均匀得到特殊自配助剂。

实施例5：

在室温下向行星式搅拌机中加入60份黏度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30份纳米钙粉、2.5份钛白粉系列白色膏搅拌并打开升温，将油温和物料温度设为130℃，当物料温度升至90℃后开启真空继续除水1.5～2.0h后关闭加热和真空并冷却至室温，加入8份甲基三甲氧基硅烷、0.7份乙酰乙酸乙酯和2份硅氮烷催化剂真空下搅拌25分钟，再次加入0.3份受阻胺光稳定剂和2.0份特殊自配助剂真空下搅拌25分钟即可出料。其中，通过含亚氨基的有机硅化合物与仲氨基偶联剂及α-氨基偶联剂以0.5:0.6:0.5的比例混合均匀得到特殊自配助剂。

实施例6：

在室温下向行星式搅拌机中加入50份黏度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份纳米钙粉、2.5份钛白粉系列白色膏搅拌并打开升温，将油温和物料温度设为130℃，当物料温度升至90℃后开启真空继续除水1.5～2.0h后关闭加热和真空并冷却至室温，加入2份甲基三甲氧基硅烷、0.7份三烷氧基硅丙酸酯和1份Ti726催化剂真空下搅拌25分钟，再次加入0.3份受阻胺光稳定剂和1.25份特殊自配助剂真空下搅拌25分钟即可出料。其中，通过含亚氨基的有机硅化合物与仲氨基偶联剂及α-氨基偶联剂以1:1:0.3的比例混合均匀得到特殊自配助剂。

实施例7：

在室温下向行星式搅拌机中加入50份黏度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份纳米钙粉、2.5份钛白粉系列白色膏搅拌并打开升温，将油温和物料温度设为130℃，当物料温度升至90℃后开启真空继续除水1.5～2.0h后关闭加热和真空并冷却至室温，加入2份甲基三甲氧基硅烷、0.7份三烷氧基硅丙酸酯和1份Ti726催化剂真空下搅拌25分钟，再次加入0.3份受阻胺光稳定剂和1.0份特殊自配助剂真空下搅拌25分钟即可出料。其中，通过含亚氨基的有机硅化合物与仲氨基偶联剂及α-氨基偶联剂以1:1:0.5的比例混合均匀得到特殊自配助剂。

实施例8：

在室温下向行星式搅拌机中加入50份黏度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份纳米钙粉、2.5份钛白粉系列白色膏搅拌并打开升温，将油温和物料温度设为130℃，当物料温度升至90℃后开启真空继续除水1.5～2.0h后关闭加热和真空并冷却至室温，加入2份甲基三甲氧基硅烷、0.7份三烷氧基硅丙酸酯和1份Ti726催化剂真空下搅拌25分钟，再次加入0.3份受阻胺光稳定剂和1.8份特殊自配助剂真空下搅拌25分钟即可出料。其中，通过含亚氨基的有机硅化合物与仲氨基偶联剂及α-氨基偶联剂以1:1:0.5的比例混合均匀得到特殊自配助剂。

对比例1：

在室温下向行星式搅拌机中加入50份黏度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份纳米钙粉、2.5份钛白粉系列白色膏搅拌并打开升温，将油温和物料温度设为130℃，当物料温度升至90℃后开启真空继续除水1.5～2.0h后关闭加热和真空并冷却至室温，加入2份甲基三甲氧基硅烷、0.7份三烷氧基硅丙酸酯和1份Ti726催化剂真空下搅拌25分钟，再次加入0.3份受阻胺光稳定剂真空下搅拌25分钟即可出料。

对比例2：

在室温下向行星式搅拌机中加入50份黏度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份纳米钙粉、2.5份钛白粉系列白色膏搅拌并打开升温，将油温和物料温度设为130℃，当物料温度升至90℃后开启真空继续除水1.5～2.0h后关闭加热和真空并冷却至室温，加入2份甲基三甲氧基硅烷、0.7份三烷氧基硅丙酸酯和1份Ti726催化剂真空下搅拌25分钟，再次1.8份自配助剂真空下搅拌25分钟即可出料。其中，自配助剂为α-氨基偶联剂。

对比例3：

在室温下向行星式搅拌机中加入50份黏度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份纳米钙粉、2.5份钛白粉系列白色膏搅拌并打开升温，将油温和物料温度设为130℃，当物料温度升至90℃后开启真空继续除水1.5～2.0h后关闭加热和真空并冷却至室温，加入2份甲基三甲氧基硅烷、0.7份三烷氧基硅丙酸酯和1份Ti726催化剂真空下搅拌25分钟，再次加入0.3份受阻胺光稳定剂和1.8份特殊自配助剂真空下搅拌25分钟即可出料。其中，通过含亚氨基的有机硅化合物与仲氨基偶联剂及α-氨基偶联剂以0.1:0.1:0.5的比例混合均匀得到特殊自配助剂。

对比例4：

在室温下向行星式搅拌机中加入50份黏度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份纳米钙粉、2.5份钛白粉系列白色膏搅拌并打开升温，将油温和物料温度设为130℃，当物料温度升至90℃后开启真空继续除水1.5～2.0h后关闭加热和真空并冷却至室温，加入2份甲基三甲氧基硅烷、0.3份乙烯基三甲氧基硅烷和1份Ti726催化剂真空下搅拌25分钟，再次加入0.1份受阻胺光稳定剂和1.25份特殊自配助剂真空下搅拌25分钟即可出料。其中，通过含亚氨基的有机硅化合物与仲氨基偶联剂及α-氨基偶联剂以0.2:0.2:0.1的比例混合均匀得到特殊自配助剂。

性能测试：

(1)表干时间：按照GB/T 13477.5-2003(建筑密封材料试验方法第5部分：表干时间的测定)。

(2)固化速度的测试：按照GB/T 29595-2013中5.8的规定进行试验。

(3)密封闭合性能评价方法

a)将上述面板灯胶滴入内径为7-10mm，内部深度为0.8-1.1mm的自制金属容器中，从以15℃/min的升温速率从室温加热至100℃保持1h，再升温至120℃保持1.5h，再升温至155℃保持2h，得到测试用样品；所述金属容器为表面涂覆有铂金的铜质容器；

b)将测试用样品置入温度为85℃、湿度为85％、压力为0.15bar的测试高温高压反应釜中静置10h；

c)10h后，关闭反应釜，使得样品在大气压室温环境下降至室温温度，开启反应釜，使得样品在1min内升温至250℃并保持10S；

d)将试样冷却到室温，通过CCD摄像仪采集金属容器内样品的图像，并通过图像处理技术获取样品的脱离率。其中室温温度为25℃。

(4)起雾测试：将各组胶分别打在面板灯中并盖好透明灯罩打胶进行密封，放置168h后观察起雾现象。

(5)双85测试：将几组产品打成同等尺寸的胶条进行双85测试1000h后，取出观察胶条的力学性能。

(6)照度干扰，使用照度计对使用对应面板灯胶制备得到的照明器具的照度值的波动情况监测。

面板灯胶的表干时间、固化速度、起雾情况、双85测试也可以采用现有技术中其他公知的测试方法获得。

对实施例1-8、对比例1-4制得的有机硅密封胶进行性能检测，表1列出了该密封胶的性能检测结果。

表1本发明制备的面板灯胶性能测试结果

实践证明，对比例1没有加入申请人发明的自配助剂，其表干时间偏长、固化速度慢、密封闭合性能测试其脱离率大于30％；对比例2没有加入受阻胺光稳定剂且加入稳定剂A的用量偏少，结果测得其对照明器具的照度呈若干扰、没有通过双85测试，且有观察到有起雾现象，密封闭合性能测试其脱离率大于30％；对比例3调整了特殊自配助剂的组分比例，结果显示其表干时间偏长、固化速度慢、密封闭合性能测试其脱离率大于30％；对比例4调整了稳定剂组分A和组分B的比例，照度呈若干扰且能观察到轻微起雾现象，密封闭合性能测试其脱离率为30％。

以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种面板灯胶，其特征在于，其包括如下组分：

α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 30～60份，

交联剂 2～8份，

稳定剂 0.1～1.0份，

钛催化剂 0.5～2.0份，

补强填料 30～60份，

白色膏 2～10份，

特殊自配助剂 0.1～2.0份。

2.根据权利要求1所述的面板灯胶，其特征在于，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为2000-50000mPa·s。

3.根据权利要求1所述的面板灯胶，其特征在于，所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及四甲氧基硅烷中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的面板灯胶，其特征在于，所述稳定剂包括组分A，组分A选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙酰乙酸乙酯、硅氮烷、三烷氧基硅丙酸酯、三烷氧基硅乙酸酯中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的面板灯胶，其特征在于，所述稳定剂包括还包括组分B，组分B为受阻胺光稳定剂，其中A与B的质量比为7：3。

6.根据权利要求5所述的面板灯胶，其特征在于，所述补强填料选自活性钙粉、纳米钙粉、硅微粉、气相法白炭黑中的一种或几种。

7.根据权利要求5所述的面板灯胶，其特征在于，所述白色膏为钛白粉系列色膏。

8.根据权利要求5所述的面板灯胶，其特征在于，所述特殊自配助剂为自制，其具体步骤为：将氨丙基三烷氧基硅烷与甲基异丁酮通过回流经酮亚胺化得到含亚氨基的有机硅化合物，反应式如下：

将得到的含亚氨基的有机硅化合物与仲氨基偶联剂及α-氨基偶联剂0.2～1:0.2～1:0.1～0.5混合均匀即得到特殊自配助剂。

9.根据权利要求5所述的面板灯胶，其特征在于，所述钛催化剂选自Ti726、钛酸正丁酯、钛酸叔丁酯中的一种或几种。

10.一种如权利要求1-9任一项所述的面板灯胶的综合性能评价方法，分别测定面板灯胶的表干时间、固化速度、起雾情况、双85测试、照度干扰情况及其密封闭合性能，其特征在于密封闭合性能测试的步骤如下：

a)将上述面板灯胶滴入内径为7-10mm，内部深度为0.8-1.1mm的自制金属容器中，从以15℃/min的升温速率从室温加热至100℃保持1h，再升温至120℃保持1.5h，再升温至155℃保持2h，得到测试用样品；所述金属容器为表面涂覆有铂金的铜质容器；

b)将测试用样品置入温度为85℃、湿度为85％、压力为0.15bar的测试高温高压反应釜中静置10h；

c)10h后，关闭反应釜，使得样品在大气压室温环境下降至室温温度，开启反应釜，使得样品在1min内升温至250℃并保持10S；

d)将试样冷却到室温，通过CCD摄像仪采集金属容器内样品的图像，并通过图像处理技术获取样品的脱离率。