CN107057702B - 一种红色荧光粉、其制备方法及其所制成的发光装置 - Google Patents
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Abstract
一种红色荧光粉、其制备方法及其所制成的发光装置。所述红色荧光粉的颗粒由荧光粉内核和外壳组成，荧光粉内核化学组成式表示为Ax1Gez1F6:y1Mn4+，外壳的化学组成式表示为Bx2Mz2F6:y2Mn4+，其中，1.596≤x1≤2.2，1.6≤x2≤2.2，0.001≤y1≤0.2，0≤y2≤0.2，0.9≤z1≤1.1，0.9≤z2≤1.1，A、B独立地选自碱金属元素，M为Si或Si和Ge两种元素。本发明提供的红色荧光粉具有高的发光效率及稳定性。此外，该荧光粉单独或与其他发光材料组合可用于制备高性能的发光装置。
Description
技术领域
本发明属于发光材料领域，具体而言，涉及一种红色荧光粉、其制备 方法及其所制成的发光装置。
背景技术
近年来，平板显示百花齐放，而尤以液晶显示(Liquid crystal display， LCD)发展势头最为强劲，其在手机、笔记本电脑、高清电视领域均具有 广泛应用。由于液晶本身不发光，背光源就成为液晶器件不可缺少的关键 元件。
对于液晶显示LED背光而言，利用“蓝光LED芯片+荧光粉”产生的白光， 经过滤光、分光后产生，需要产生纯正的红、蓝和绿三色光，因而荧光粉 是决定LED背光液晶显示器色域的关键因素。目前，广色域液晶显示LED 背光源普遍采用SiAlON:Eu绿色荧光粉和氟化物红色荧光粉组合方案。现有 硅系氟化物荧光粉(如KSiF6:Mn4+)虽然耐水性较好，但发光效率、耐温性不 佳，而锗系氟化物荧光粉(KGeF6:Mn4+)发光效率和耐温性好，但耐水性 不佳，严重制约了广色域显示技术的发展。
因此，亟待开发新型高性能红色荧光粉，以满足广色域液晶显示LED 背光源的应用需要。
发明内容
为此，本发明提供了一种红色荧光粉。本发明提供的红色荧光粉具有 优良的发光效率、耐温性和耐水性等综合性能。
为达上述目的，本发明采用如下技术手段：
一种红色荧光粉，其特征在于，所述红色荧光粉的颗粒由荧光粉内核 和外壳组成，荧光粉内核化学组成式表示为Ax1Gez1F6:y1Mn4+，外壳的化学 组成式表示为Bx2Mz2F6:y2Mn4+，其中，1.596≤x1≤2.2，1.6≤x2≤2.2， 0.001≤y1≤0.2，0≤y2≤0.2，0.9≤z1≤1.1，0.9≤z2≤1.1，A、B独立地选 自碱金属元素，M为Si或Si和Ge两种元素。
采用上述组成及配比的红色荧光粉不仅具有优良的发光效率，而且稳 定性如耐温性和耐水性等性能优异。
作为优选，A、B独立地选自Li、Na、K元素，优选A、B均为K元 素。
为了进一步增强本发明红色荧光粉的耐温性和耐水性，作为优选，外 壳中Si元素与M元素的摩尔比m满足：0.5≤m≤1。
为了进一步增强本发明红色荧光粉的耐温性和耐水性，作为优选，外 壳中Mn元素与M元素的摩尔比n满足：0≤n≤0.1，优选为0≤n≤0.05。
作为优选，0.5≤m≤1，0≤n≤0.05。
作为优选，m为1，n为0。即外壳中M元素仅为Si，且不含Mn。
作为优选，外壳的厚度为0.5-15μm，优选为1-12μm，进一步优选为 2-5μm。
作为优选，红色荧光粉的颗粒尺寸为5-45μm，优选为10-40μm，进一 步优选为15-35μm。
作为优选，外壳的厚度为2-5μm，红色荧光粉的颗粒尺寸为15-35μm。 上述外壳的厚度和红色荧光粉的颗粒尺寸的设置可使得红色荧光粉的综合 性能达到最佳。
上述荧光粉的化学组成式为Kx1Gez1F6:y1Mn4+@Kx2Mz2F6:y2Mn4+，当K 元素、M元素、F元素以及Mn元素摩尔比与化合物总摩尔比符合一定范围 时，制备的荧光粉具有优异的发光性能。M元素也可以由但不限的Ti元素 取代。
本发明还提供了一种本发明所述红色荧光粉的制备方法，包括如下步 骤：
(1)按照Ax1Gez1F6:y1Mn4+进行配料，在10-50℃下，把含有A、Ge 和Mn的化合物分别溶解于30-50wt％氢氟酸溶液，混合，将所得沉淀物过 筛、洗涤和干燥，获得Ax1Gez1F6:y1Mn4+荧光粉内核粉体；
(2)按照Bx2Mz2F6:y2Mn4+进行配料，M为Si和Ge，或为Si，在10-50℃ 下，把含有A和M的化合物，或含有A、M和Mn的化合物分别溶解于30-50 wt％氢氟酸溶液，混合获得母液材料；
(3)将步骤(1)中获得的荧光粉内核粉体加入步骤(2)获得的母液 材料中，搅拌，得到沉淀物，并进行过筛、洗涤和干燥，获得所述红色荧 光粉。
作为优选，混合后进行搅拌，优选搅拌2-60分钟。
作为优选，步骤(3)中搅拌的时间为2-60分钟。
本发明还提供了一种发光装置，其包括本发明所述的红色荧光粉。
作为优选，所述发光装置还包括辐射源，优选为半导体发光芯片。
作为优选，所述的半导体发光芯片为发射峰值波长440～470nm的LED 芯片。
另外，还可以将本发明荧光粉或者掺有本发明荧光粉的树脂、硅胶、 塑料、玻璃、陶瓷等光转换膜材料，与紫外、紫光或蓝光辐射源组合形成 发光装置，这些发光装置能够在照明或显示领域得到广泛应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的荧光粉是一种新型的白光LED用红色荧光粉，内核是 具有高具有优良的发光效率、耐温性的锗系氟化物荧光粉，外壳为耐水性 优异的含硅氟化物材料，因而该荧光粉具有优良的发光效率、耐温性和耐 水性等综合性能。
(2)利用本发明的荧光粉结合其它荧光粉可以制成具有高光效、高耐 候性和广色域显示的特点的发光装置。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明 了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的 特征可以相互组合。下面结合实施例来详细说明本申请。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非 意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文 另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的 是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步 骤、操作、装置、器件、组件和/或它们的组合。
比较例1
(1)按照K2Ge0.9F6:0.1Mn4+进行配料，在10-50℃下，把含有K、Ge 和Mn的化合物分别溶解于30-50wt％氢氟酸溶液，混合，将所得沉淀物过 筛、洗涤和干燥，获得K2Ge0.9F6:0.1Mn4+荧光粉；
(2)将本发明比较例获得的红色荧光粉与β-SiAlON:Eu2+绿色荧光粉按 4:1质量比均匀分散到有机硅胶中，经混合脱泡处理后得到的混合物涂敷在 蓝光LED上(发射波长450nm)，经过150℃和3小时的烘干完成封装，得到 白光LED器件。将白光LED器件在85％湿度、85℃条件下通入150mA电 流点亮168h，测试其发光光通量变化，并计算发光光通衰减率，衰减率为 初始光通量与168h后光通量的差值，再除以初始光通量所得值。所得结果 列于表1中。
实施例1-21
(1)按照Kx1Gez1F6:y1Mn4+进行配料，在10-50℃下，把含有K、Ge 和Mn的化合物分别溶解于30-50wt％氢氟酸溶液，混合，将所得沉淀物过 筛、洗涤和干燥，获得Kx1Gez1F6:y1Mn4+荧光粉内核粉体；
(2)按照Kx2Mz2F6:y2Mn4+进行配料，M为Si和Ge，或为Si，在10-50℃ 下，把含有A和M的化合物，或含有A、M和Mn的化合物分别溶解于30-50 wt％氢氟酸溶液，混合获得母液材料；
(3)将步骤(1)中获得的荧光粉内核粉体加入步骤(2)获得的母液 材料中，搅拌，得到沉淀物，并进行过筛、洗涤和干燥，获得所述红色荧 光粉。表1中列出了实施例1～21产物的具体组成。
(4)将本发明比较例1～21获得的红色荧光粉与β-SiAlON:Eu2+绿色荧 光粉按4:1质量比均匀分散到有机硅胶中，经混合脱泡处理后得到的混合物 涂敷在蓝光LED上(发射波长450nm)，经过150℃和3小时的烘干完成封装， 得到白光LED器件。将白光LED器件在85％湿度、85℃条件下通入150mA 电流点亮168h，测试其发光光通量变化，并计算发光光通衰减率，衰减率 为初始光通量与168h后光通量的差值，再除以初始光通量所得值。所得结果列于表1中。
表1
注：以对比例的光通量为基准值100计，实施例的光通量为其实际光 通量除以对比例的实际光通量，再乘以100。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方 式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可 以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予 以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保 护范围之中。
Claims (11)
1.一种红色荧光粉，其特征在于，所述红色荧光粉的颗粒由荧光粉内核和外壳组成，荧光粉内核化学组成式表示为Ax1Gez1F6:y1Mn4+，外壳的化学组成式表示为 Bx2Mz2F6:y2Mn4+，其中，1.596≤x1≤2.2，1.6≤x2≤2.2，0.001≤y1≤0.2，0＜y2≤0.2，0.9≤z1≤1.1，0.9≤z2≤1.1，A、B独立地选自碱金属元素，M为Si或Si和Ge两种元素；
外壳中Si元素与M元素的摩尔比m满足：0.5≤m≤1；
外壳中Mn元素与M元素的摩尔比n满足：0＜n≤0.1；
外壳的厚度为0.5-15 μm；红色荧光粉的颗粒尺寸为5-45 μm。
2.根据权利要求1所述的红色荧光粉，其特征在于，A、B独立地选自Li、Na或K元素。
3.根据权利要求2所述的红色荧光粉，其特征在于，A、B均为K元素。
4.根据权利要求1所述的红色荧光粉，其特征在于，n满足：0＜n≤0.05。
5.根据权利要求1所述的红色荧光粉，其特征在于，外壳的厚度为1-12 μm；红色荧光粉的颗粒尺寸为10-40 μm。
6.根据权利要求5所述的红色荧光粉，其特征在于，外壳的厚度为2-5 μm，红色荧光粉的颗粒尺寸为15-35 μm。
7.一种权利要求1-6任一项所述红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照Ax1Gez1F6:y1Mn4+进行配料，在10-50℃下，把含有A、Ge和Mn的化合物分别溶解于30-50 wt%氢氟酸溶液，混合，将所得沉淀物过筛、洗涤和干燥，获得Ax1Gez1F6:y1Mn4+荧光粉内核粉体；
（2）按照Bx2Mz2F6:y2Mn4+进行配料，M为Si和Ge，或为Si，在10-50℃下，把含有A和M的化合物，或含有A、M和Mn的化合物分别溶解于30-50 wt%氢氟酸溶液，混合获得母液材料；
（3）将步骤（1）中获得的荧光粉内核粉体加入步骤（2）获得的母液材料中，搅拌，得到沉淀物，并进行过筛、洗涤和干燥，获得所述红色荧光粉。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，混合后进行搅拌2-60分钟；步骤（3）中搅拌的时间为2-60分钟。
9.一种发光装置，其特征在于，其包括权利要求1-6任一项所述的红色荧光粉。
10.根据权利要求9所述的发光装置，其特征在于，所述发光装置还包括辐射源。
11.根据权利要求10所述的发光装置，其特征在于，所述辐射源为半导体发光芯片；所述的半导体发光芯片为发射峰值波长440~470 nm的LED芯片。
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