CN115386374B - 稀土掺杂的荧光材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土掺杂的荧光材料及其制备方法和用途。该荧光材料包括基质成分和CaSiAlN3:Eu2+；其中，基质成分和CaSiAlN3:Eu2+的质量比为(1～4):1；其中，以基质成分为基准，所述基质成分包含：Sb2O320～60wt％，SiO212～27wt％，CaO 23～45wt％和Al2O33～16wt％。该荧光材料透过率高，且对350～440nm波段的光的溢出率低。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土掺杂的荧光材料及其制备方法和用途。
背景技术
白光LED照明设备在普通室内照明领域被广泛推广。目前，实现白光LED最高效、最常用的方法是以蓝光LED芯片激发黄色荧光粉，将蓝光、黄光混合产生白光。当由于其中缺少红光成分，所以显色性偏低，色温偏高。此外，以蓝光作为激发光源会出现蓝光溢出的现象，蓝光会对使用者的眼睛造成伤害。因此，开发具有优异性能的红色荧光材料具有重要的意义。
CN106242539A公开了一种LED用氮化物荧光透明陶瓷制备方法。该方法所用的氮化物荧光粉为Ca1-xAlSiN3:xEu2+，陶瓷粉体为SiO2、Al2O3、B2O3、P2O5、Bi2O3、SnO、ZnO、ZrO2、Li2O、K2O、Na2O和CaCO3中的一种或几种。该方法所得到的荧光陶瓷的透过率较低。
CN108558213A公开了一种荧光玻璃陶瓷材料。该荧光陶瓷材料的玻璃材料包括SiO2、Al2O3、Na2O、K2O、CaO与B2O3。该玻璃材料与CaAlSiN3:Eu2+荧光粉结合，所形成的荧光材料的透过率较低，且蓝光溢出率较高。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种稀土掺杂的荧光材料，该荧光材料的透过率高，且350～440nm波段的光的溢出率低。
本发明的另一个目的在于提供一种稀土掺杂的荧光材料的制备方法。
本发明的再一个目的在于提供上述荧光材料的用途。
本发明通过以下技术方案实现上述技术目的。
一方面，本发明提供了一种稀土掺杂的荧光材料，包括基质成分和CaSiAlN3:Eu2+；
其中，基质成分和CaSiAlN3:Eu2+的质量比为(1～4):1；
其中，以基质成分为基准，所述基质成分包含：
根据本发明的荧光材料，优选地，以基质成分为基准，所述基质成分包含：
根据本发明的荧光材料，优选地，所述基质成分中不含有碱金属氧化物。
根据本发明的荧光材料，优选地，所述基质成分由Sb2O3、SiO2、CaO和Al2O3组成。
根据本发明的荧光材料，优选地，基质成分和CaSiAlN3:Eu2+的质量比为(1.5～3):1。
根据本发明的荧光材料，优选地，Sb2O3与SiO2的质量比为4:(1.2～2.8)，Sb2O3与CaO的质量比为4:(2.5～5)，Sb2O3与Al2O3的质量比为4:(0.5～1.8)。
根据本发明的荧光材料，优选地，所述荧光材料由基质成分和CaSiAlN3:Eu2+组成；
其中，基质成分与CaSiAlN3:Eu2+的质量比为2:1；
其中，以基质成分为基准，所述基质成分由如下成分组成：
根据本发明的荧光材料，优选地，荧光材料的透过率≥93％，350～440nm波段的光的溢出率≤3％。
另一方面，本发明提供了上述荧光材料的制备方法，包括如下步骤：
将根据荧光材料的组成得到的原料在1300～1700℃下采用高温固相法合成，得到荧光材料。
再一方面，本发明提供了上述荧光材料在LED照明设备中的应用。
本发明的稀土掺杂的荧光材料以CaAlSiN3:Eu2+为荧光物质，配合包括特定组成的基质成分。这样的荧光材料的透过率高，且对350～440nm波段的光的溢出率低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
<稀土掺杂的荧光材料>
本发明的稀土掺杂的荧光材料包括基质成分和CaSiAlN3:Eu2+。在某些实施方式中，稀土掺杂的荧光材料由基质成分和CaSiAlN3:Eu2+组成。
CaSiAlN3:Eu2+为一种荧光材料，其能够在蓝光的激发下发射出红光。基质成分和CaSiAlN3:Eu2+的质量比为(1～4):1；优选为(1.5～3):1；更优选为(2～2.5):1。本发明将适当比例的具有特定组分的基质成分与CaSiAlN3:Eu2+相配合，形成了透过率高且对350～440nm波段的光的溢出率低的荧光材料。
本发明的基质成分包括Sb2O3、SiO2、CaO和Al2O3。优选地，基质成分中不含有碱金属氧化物。碱金属氧化物的实例包括但不限于Na2O、K2O、Li2O。在某些实施方式中，基质成分由Sb2O3、SiO2、CaO和Al2O3组成。这样的基质成分与CaSiAlN3:Eu2+形成的荧光材料具有较高的透过率和较低的溢出率。
以基质成分为基准，Sb2O3的含量为20～60wt％；优选为30～50wt％；更优选为35～45wt％。根据本发明的一个实施方式，Sb2O3的含量为40wt％。
以基质成分为基准，SiO2的含量为12～27wt％；优选为15～25wt％；更优选为18～22wt％。根据本发明的一个实施方式，SiO2的含量为20wt％。
以基质成分为基准，CaO的含量为23～45wt％；优选为25～40wt％；更优选为28～35wt％。根据本发明的一个实施方式，CaO的含量为30wt％。
以基质成分为基准，Al2O3的含量为3～16wt％；优选为5～13wt％；更优选为8～11wt％。根据本发明的一个实施方式，Al2O3的含量为10wt％。
Sb2O3与SiO2的质量比可以为4:(1.2～2.8)；优选为4:(1.7～2.3)；更优选为4:2。
Sb2O3与CaO的质量比可以为4:(2.5～5)；优选为4:(2.8～4)；更优选为4:(3～3.5)。
Sb2O3与Al2O3的质量比可以为4:(0.5～1.8)；优选为4:(0.8～1.5)；更优选为4:(1～1.2)。
基质成分中各组分采用如上所示的含量能够使荧光材料具有较高的透过率和较低的溢出率。
根据本发明的一个实施方式，稀土掺杂的荧光材料由基质成分和CaSiAlN3:Eu2+组成。基质成分和CaSiAlN3:Eu2+的质量比为2:1。基质成分由40wt％Sb2O3、20wt％SiO2、30wt％CaO和10wt％Al2O3组成。
本发明的稀土掺杂的荧光材料对250～1000nm波段的光的透过率≥93％；优选地，透过率≥93.8％。
本发明的稀土掺杂的荧光材料对350～440nm波段的光的溢出率≤3％；优选地，溢出率≤2.87％。
<稀土掺杂的荧光材料的制备方法>
本发明的稀土掺杂的荧光材料的制备方法包括如下步骤：将根据稀土掺杂的荧光材料的组成得到的混合原料采用高温固相法合成，得到稀土掺杂的荧光材料。
Sb2O3的原料可以为锑的氧化物。锑的氧化物的实例包括但不限于Sb2O3。
SiO2的原料可以为硅的氧化物。硅的氧化物的实例包括但不限于SiO2。
CaO的原料可以为钙的氧化物。钙的氧化物的实例包括但不限于CaO。
Al2O3的原料可以为铝的氧化物。铝的氧化物的实例包括但不限于Al2O3。
高温固相法合成可以在高温管式炉中进行。合成温度可以为1300～1700℃；优选为1400～1600℃。
<稀土掺杂的荧光材料的用途>
本发明的稀土掺杂的荧光材料对250～1000nm波段的光的透过率较高，且对350～440nm波段的光的溢出率较低，能够用于LED照明设备。因此，本发明提供了上述稀土掺杂的荧光材料在LED照明设备中的应用。LED照明设备可以为白光LED灯。
下面介绍原料：
Sb2O3的原料为Sb2O3；SiO2的原料为SiO2；CaO的原料为CaO；Al2O3的原料为Al2O3；BaO的原料为BaCO3；MgO的原料为MgO。
实施例1和比较例1～7
根据如表1所示的稀土掺杂的荧光材料的组成配制原料，将原料在混料机中混合；将混合后的原料在高温管式炉中在1500℃下采用高温固相法合成，得到稀土掺杂的荧光材料。
表1
实验例
透过率：采用日立UH-4150分光光谱仪对涂覆有浆料的灯管的样片进行测试，测试波长范围为250～1000nm。
溢出率：采用HAAS2000荧光光谱仪测试涂覆有浆料的灯管的样片对350～440nm波段的光的溢出率。
涂覆有浆料的灯管的制备方法如下：
将稀土掺杂的荧光材料使用鄂式破碎机进行鄂破，然后使用砂磨机进行砂磨，得到荧光材料粉体。将2重量份荧光材料粉体与1重量份丙烯酸钠混合，调配成浆料。用浆料涂制灯管，得到涂覆有浆料的灯管。
所得结果如表2所示。
表2
| 序号 | 透过率(％) | 溢出率(％) |
| 实施例1 | 93.88 | 2.87 |
| 比较例1 | 92.96 | 3.47 |
| 比较例2 | 87.68 | 3.40 |
| 比较例3 | 89.58 | 4.98 |
| 比较例4 | 83.82 | 2.26 |
| 比较例5 | 92.14 | 4.84 |
| 比较例6 | 93.23 | 3.71 |
| 比较例7 | 93.86 | 3.87 |
将实施例1和比较例3相比可知，CaO的含量降低，Al2O3的含量升高，荧光材料的透过率降低，且溢出率升高。将实施例1和比较例4相比可知，SiO2的含量降低，Al2O3的含量升高，虽然荧光材料的溢出率较低，但是透过率大幅降低。将实施例1和比较例1相比可知，SiO2的含量增加，CaO的含量降低，荧光材料的透过率降低，且溢出率升高。比较例2和比较例5的CaO、Al2O3和SiO2的含量均不在本发明的范围内，其透过率较低且溢出率较高。荧光材料中各物质的含量并非为常规选择。
将实施例1与比较例6和7相比可知，将Al2O3替换为BaO和MgO所得的荧光材料虽然能够保持较高的透过率，但是溢出率显著增大。由此可见，基质成分的组成并非为常规选择。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (4)
1.一种荧光材料，其特征在于，所述荧光材料由基质成分和CaSiAlN3:Eu2+组成；
其中，基质成分与CaSiAlN3:Eu2+的质量比为2:1；
其中，以基质成分为基准，所述基质成分由如下成分组成：
2.根据权利要求1所述的荧光材料，其特征在于，荧光材料的透过率≥93％，350～440nm波段的光的溢出率≤3％。
3.根据权利要求1～2任一项所述的荧光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将根据荧光材料的组成得到的原料在1300～1700℃下采用高温固相法合成，得到荧光材料。
4.根据权利要求1～2任一项所述的荧光材料在LED照明设备中的用途。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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