CN115418228B - 绿色荧光材料和led灯管及其制备方法和用途 - Google Patents

绿色荧光材料和led灯管及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种绿色荧光材料和LED灯管及其制备方法和用途。本发明的绿色荧光材料包括：LuAG:Ce 2～8重量份，三氧化二锑1～7重量份，二氧化钛2.2～5重量份，氧化钡1～2重量份，三氧化二镧0.5～1.7重量份。该绿色荧光材料具有较高的透过率和降低的溢出率。

Description

绿色荧光材料和LED灯管及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种绿色荧光材料及其制备方法和用途，还涉及一种LED灯管及其制备方法。
背景技术
白光LED灯利用发光芯片与荧光物质的配合产生白光。由于目前发光芯片发出的光源多为蓝光或紫外光，这会造成一定程度的蓝光或紫外光外溢。蓝光和紫外光会对使用者的视网膜造成一定的伤害。此外，透过率高的荧光物质能够减少能量损失。因此，降低荧光物质的蓝光或紫外光的溢出率，提高可见光的透过率具有重要的意义。
CN110144209A公开了一种具有晶体净化作用的低温玻璃-荧光粉复合材料。由低温玻璃粉和荧光粉烧结而成，低温玻璃粉为碲酸盐玻璃粉，荧光粉为Ce:LuAG粉，荧光粉在复合材料中所占的质量百分比为2～10wt％；低温玻璃粉的组成按照摩尔百分数计为：氧化碲50～60mol％、氧化硼3～10mol％、氧化锌15～25mol％、氧化钠10～20mol％、氧化铝3～7mol％。该复合材料的透过率较低。
CN109206009A公开了一种发光二极管用荧光玻璃。该荧光玻璃包括玻璃粉及荧光粉。玻璃粉的材料包括20～37wt％二氧化硅、31～47wt％三氧化二硼和16～35wt％氧化钙。荧光粉的材料选自Ce-YAG、LuAG、硅酸盐及氮化物/氮氧化物荧光粉的一者。该荧光玻璃的透过率低，且蓝光和紫外光的溢出率高。
CN104595763A共公开了一种玻璃灯罩LED灯。该LED灯包含有灯头、散热器、发光芯片。散热器的一端与灯头相连，发光芯片安装于散热器的另一端。发光芯片外安装有带有荧光粉的玻璃灯罩。玻璃灯罩的内壁涂有远程荧光粉涂层。荧光粉涂层由下列重量份的成分组成：三氧化二铝、荧光粉、聚乙烯醇和水。该LED等的透过率较低，且蓝光和紫外光的溢出率高。
CN107721161A公开了一种应用于LED封装的绿色荧光玻璃，由基质玻璃和以下摩尔份数的有效成分制成：10～50mol％Bi2O3、30～80mol％B2O3和5～20mol％ZnO。绿色荧光粉为GaYAG系列黄绿粉或LuAG绿粉。该荧光玻璃的透过率低，且蓝光和紫外光的溢出率高。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种绿色荧光材料，该绿色荧光材料对250～1000nm波段的光的透过率高，且对350～440nm波段的光的溢出率低。
本发明的另一个目的在于提供一种绿色荧光材料的制备方法。
本发明的再一个目的在于提供一种绿色荧光材料的用途。
本发明的又一个目的在于提供一种LED灯管，该LED灯管对250～1000nm波段的光的透过率高，且对350～440nm波段的光的溢出率低。
本发明的又一个目的在于提供一种LED灯管的制备方法。
一方面，本发明提供了一种绿色荧光材料，包括：
根据本发明的绿色荧光材料，优选地，包括：
根据本发明的绿色荧光材料，优选地，所述绿色荧光材料由如下成分组成：
另一方面，本发明提供了上述绿色荧光材料的制备方法，包括如下步骤：
将根据绿色荧光材料的组成形成的原料采用高温固相法进行合成。
根据本发明的制备方法，优选地，还包括将合成产物进行粉碎的步骤。
根据本发明的制备方法，优选地，所述原料包括LuAG:Ce、三氧化二锑、二氧化钛、碳酸钡和三氧化二镧。
再一方面，本发明提供了上述绿色荧光材料在LED发光设备中的用途。
又一方面，本发明提供了一种LED灯管，包括灯管本体和附着在灯管本体上的荧光层，所述荧光层中含有上述绿色荧光材料。
又一方面，本发明提供了一种LED灯管的制备方法，包括如下步骤：
(1)将权利要求1～3任一项所述的绿色荧光材料和分散剂混合，然后形成浆料；
(2)将浆料涂布于灯管本体，得到LED灯管。
根据本发明的制备方法，优选地，所述分散剂为丙烯酸钠，绿色荧光材料和分散剂的质量比为(1～4)：1。
本发明绿色荧光材料中含有一定含量的LuAG:Ce、三氧化二锑、二氧化钛、氧化钡和氧化镧。这样用量的三氧化二锑、二氧化钛、氧化钡和氧化镧和LuAG:Ce配合能够形成透过率高且溢出率低的绿色荧光材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
<绿色荧光材料>
本发明的绿色荧光材料包括LuAG:Ce、三氧化二锑、二氧化钛、氧化钡和三氧化二镧。优选地，绿色荧光材料中不含有碱金属、硅、硼等元素。根据本发明的一个实施方式，绿色荧光材料由LuAG:Ce、三氧化二锑、二氧化钛、氧化钡和三氧化二镧组成。绿色荧光材料中可以含有不可避免的杂质。这样组成的绿色荧光材料有助于达到较高的透过率和降低的溢出率。
在本发明中，LuAG:Ce是一种典型的具有石榴石结构的闪烁晶体，属于现有的材料。LuAG:Ce的含量为2～8重量份；优选为3～7重量份；更优选为4～6重量份。根据本发明的一个实施方式，LuAG:Ce的含量为5重量份。
在本发明中，三氧化二锑的含量为1～7重量份；优选为2～6重量份；更优选为3～5重量份。根据本发明的一个实施方式，三氧化二锑的含量为4重量份。
在本发明中，二氧化钛的含量为2.2～5重量份；优选为2.5～4重量份；更优选为2.8～3.5重量份。根据本发明的一个实施方式，二氧化钛的含量为3重量份。
在本发明中，氧化钡的含量为1～2重量份；优选为1.2～1.8重量份；更优选为1.4～1.7重量份。根据本发明的一个实施方式，氧化钡的含量为1.56重量份。
在本发明中，三氧化二镧的含量为0.5～1.7重量份；优选为0.8～1.5重量份；更优选为1～1.2重量份。
根据本发明的一个实施方式，绿色荧光材料由如下成分组成：
绿色荧光材料中含有上述含量的这些物质能够兼顾透过率和溢出率。含量过多或过少无法同时达到较高的透过率和较低的溢出率。
绿色荧光材料对250～1000nm波长范围的光的透过率≥93％；优选地，透过率≥93.5；更优选地，透过率≥93.9。透过率的测试方法具体如下：(1)将2重量份绿色荧光材料与1重量份丙烯酸钠(C3H3NaO2)混合，形成浆料。(2)将浆料涂布于灯管本体，得到LED灯管。(3)采用日立UH-4150分光光谱仪对LED灯管的样片进行测试，测试波长范围为250～1000nm。
绿色荧光材料对350～440nm波段的光的溢出率≤3％；优选地，溢出率≤2.7％；更优选地，溢出率≤2.6％。溢出率的测试方式具体如下：(1)将2重量份绿色荧光材料与1重量份丙烯酸钠(C3H3NaO2)混合，形成浆料。(2)将浆料涂布于灯管本体，得到LED灯管。(3)采用HAAS2000荧光光谱仪对LED灯管的样片对350～440nm波段的光的溢出率进行测试。
<绿色荧光材料的制备方法及用途>
本发明的绿色荧光材料的制备方法包括如下步骤：将根据绿色荧光材料组成形成的原料采用高温固相法合成；和任选地，将合成产物进行粉碎的步骤。
原料中包括LuAG:Ce、三氧化二锑、二氧化钛、碳酸钡和三氧化二镧。在某些实施方式中，原料由LuAG:Ce、三氧化二锑、二氧化钛、碳酸钡和三氧化二镧组成。
在采用高温固相法合成前，可以先将原料混合。混合可以在混料机中进行。
高温固相法合成可以在高温管式炉中进行。温度可以为1300～1700℃；优选为1400～1600℃；更优选为1500～1550℃。
粉碎的目的是将合成得到的块状产物粉碎成粉末状。本发明对粉碎的方法不作限定。根据本发明的一个实施方式，将合成产物采用破鄂机进行破鄂，然后采用砂磨机进行砂磨。
本发明的绿色荧光材料具有较高的透过滤和较低的溢出率，可以应用于LED发光设备。因此，本发明提供了上述绿色荧光材料在LED发光设备中的用途。LED发光设备可以为白光LED灯。
<LED灯管及其制备方法>
本发明的LED灯管包括灯管本体和附着在灯管本体上的荧光层。灯管本体为本领域常用的LED灯管，在此不再赘述。荧光层中含绿色荧光材料。绿色荧光材料如前文所述，在此不再赘述。
本发明的LED灯管对250～1000nm波长范围的光的透过率≥93％；优选地，透过率≥93.5；更优选地，透过率≥93.9。透过率采用日立UH-4150分光光谱仪进行测试。
本发明的LED灯管对350～440nm波段的光的溢出率≤3％；优选地，溢出率≤2.7％；更优选地，溢出率≤2.6％。溢出率采用HAAS2000荧光光谱仪进行测试。
本发明的LED灯管的制备方法包括如下步骤：(1)将绿色荧光材料和分散剂混合，形成浆料；(2)将浆料涂布于灯管本体，得到LED灯管。
绿色荧光材料以粉体的形式使用。绿色荧光材具体如前文所述，在此不再赘述。分散剂可以为丙烯酸钠(C3H3NaO2)。绿色荧光材料与分散剂的质量比可以为(1～4)：1；优选为(2～3)：1。
下面介绍测试方法：
透过率：采用日立UH-4150分光光谱仪对LED灯管的样片进行测试，测试波长范围为250～1000nm。
溢出率：采用HAAS2000荧光光谱仪对LED灯管的样片对350～440nm波段的光的溢出率进行测试。
实施例1和比较例1～4
(A)将由三氧化二锑、二氧化钛、碳酸钡、三氧化二镧和LuAG:Ce组成的原料在混料机中混合，然后在1500℃下在高温管式炉中合成，得到反应产物。
(B)将反应产物采用鄂破机进行鄂破，然后采用砂磨机进行砂磨，得到绿色荧光材料。绿色荧光材料的组成如表1所示。
表1
比较例5
除将原料中的三氧化二镧替换为氧化镁，且绿色荧光材料的组成如表2所示外，其余同实施例1。
表2
比较例6
除将原料中的碳酸钡替换为氧化镁，且绿色荧光材料的组成如表3所示外，其余同实施例1。
表3
比较例7
除将原料中的三氧化二镧替换为三氧化二铝外，且绿色荧光材料的组成如表4所示外，其余同实施例1。
表4
实施例2和比较例8～14
(1)将2重量份绿色荧光材料与1重量份丙烯酸钠混合，然后形成浆料。
(2)将浆料涂布于灯管本体，得到LED灯管。
绿色荧光材料具体如表5所示。透过率和溢出率如表5所示。
表5
序号 绿色荧光材料 透过率(％) 溢出率(％)
实施例2 实施例1 93.98 2.52
比较例8 比较例1 92.26 4.42
比较例9 比较例2 90.29 3.83
比较例10 比较例3 91.10 3.09
比较例11 比较例4 84.75 2.08
比较例12 比较例5 92.94 3.15
比较例13 比较例6 91.08 2.24
比较例14 比较例7 92.10 2.49
将实施例2和比较例8相比可知，氧化钡的含量降低，三氧化二镧的含量升高，其透过率降低且溢出率升高。将实施例2和比较例9相比可知，二氧化钛的含量降低，三氧化二镧的含量升高，其透过率降低且溢出率升高。将实施例2和比较例10相比可知，二氧化钛的含量降低，氧化钡的含量升高，其透过率降低且溢出率升高。
将实施例2和比较例12-14相比可知，将绿色荧光材料中的部分成分进行替换，其不能同时兼顾透过率和溢出率。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (8)

1.一种绿色荧光材料，其特征在于，所述绿色荧光材料由如下成分组成：
2.根据权利要求1所述的绿色荧光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将根据绿色荧光材料的组成得到的原料采用高温固相法进行合成。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，还包括将合成产物进行粉碎的步骤。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述原料包括LuAG:Ce、三氧化二锑、二氧化钛、碳酸钡和三氧化二镧。
5.根据权利要求1所述的绿色荧光材料在LED发光设备中的用途。
6.一种LED灯管，其特征在于，包括灯管本体和附着在灯管本体上的荧光层，所述荧光层中含有权利要求1所述的绿色荧光材料。
7.根据权利要求6所述的LED灯管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将分散剂和权利要求1所述的绿色荧光材料混合，形成浆料；
(2)将浆料涂布于灯管本体，得到LED灯管。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为丙烯酸钠，绿色荧光材料和分散剂的质量比为(1～4)：1。
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