CN115432923B - 光修饰材料和led灯管及其制备方法 - Google Patents

光修饰材料和led灯管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光修饰材料和LED灯管及其制备方法。本发明的光修饰材料包括：2～7重量份Sb2O3、1.4～4重量份CaO、0.3～1.5重量份MgO、1～2重量份BaO和2～8重量份荧光材料；其中，所述荧光材料的化学组成为：YxLayPaWbO4：zEu3+；其中，x、y、a、b和z分别表示各元素的摩尔份数；其中，0.2≤x≤0.6，1≤y≤1.8，0.75≤a≤1.5，1≤b≤2，0.2≤z≤0.8。该光修饰材料具有较高的透过率和较低的溢出率。

Description

光修饰材料和LED灯管及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光修饰材料及其制备方法，还涉及一种LED灯管及其制备方法。
背景技术
随着LED照明产品的广泛应用，人们在追求亮度、节能的同时，也开始关注LED光辐射安全问题，如光辐射对人眼的蓝光危害、红外危害、不适炫光以及光照对人体生理节律的影响等。其中，LED光辐射对人眼视网膜的蓝光危害成为研究的热点。降低蓝光的溢出率是有效地降低蓝光危害的手段。
CN114484311A公开了一种无蓝光及紫外光的LED灯管，包括玻璃管和装设有玻璃管内的PCB线路板，所述PCB线路板上设有LED发光芯片，所述玻璃管内还设有包裹物，并且所述包裹物为含有荧光粉和胶水的混合物，通过PCB线路板使得所述LED发光芯片通电后产生光辐射以激发混合物，以发射出不含蓝光及紫外光谱的可见光，荧光粉包括硅基氮氧化物绿色荧光粉、硅基氮化物红色荧光粉和LuAG绿色荧光粉，胶水为有机硅胶。该方法以胶水和荧光粉作为包裹物，透光率较低。
CN107721161A公开了一种荧光玻璃陶瓷材料，包括玻璃材料和荧光粉。玻璃材料包括SiO2、Al2O3、Na2O、K2O、CaO和B2O3。荧该荧光玻璃陶瓷的蓝光溢出率较高。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种光修饰材料，该光修饰材料的透光率高且对350～440nm波段的光的溢出率低。本发明的另一个目的在于提供一种光修饰材料的制备方法。本发明的再一个目的在于提供一种LED灯管，该LED灯管的透光率高，且对350～440nm波段的光的溢出率低。本发明的又一个目的在于提供一种LED灯管的制备方法。
一方面，本发明提供了一种光修饰材料，包括：2～7重量份Sb2O3、1.4～4重量份CaO、0.3～1.5重量份MgO、1～2重量份BaO和2～8重量份荧光材料；
其中，所述荧光材料的化学组成为：YxLayPaWbO4：zEu3+；
其中，x、y、a、b和z分别表示各元素的摩尔份数；
其中，0.2≤x≤0.6，1≤y≤1.8，0.75≤a≤1.5，1≤b≤2，0.2≤z≤0.8。
根据本发明的光修饰材料，优选地，0.3≤x≤0.5，1.1≤y≤1.5，0.8≤a≤1.2，1.2≤b≤1.8，0.3≤z≤0.7。
根据本发明的光修饰材料，优选地，所述荧光材料的化学组成为：
Y0.44La1.29P0.92W1.51O4：0.56Eu3+。
根据本发明的光修饰材料，优选地，包括：3～6重量份Sb2O3、1.5～3重量份CaO、0.8～1.3重量份MgO、1.2～1.8重量份BaO和3～7重量份荧光材料。
根据本发明的光修饰材料，优选地，包括4重量份Sb2O3、1.68重量份CaO、1重量份MgO、1.55重量份BaO和5重量份荧光材料。
根据本发明的光修饰材料，优选地，所述光修饰材料中不含有Na元素、K元素或Ag元素。
另一方面，本发明提供了上述光修饰材料的制备方法，包括如下步骤：
将Sb2O3、CaCO3、MgO、BaCO3和荧光材料在1450℃以上焙烧。
根据本发明的制备方法，优选地，还包括如下步骤：
将Y2O3、WO3、La2O3、(NH4)2HPO4、Eu2O3和助熔剂LiCl在1300～1700℃下烧制2～8h，将烧制产物粉碎后得到荧光材料。
再一方面，本发明提供了一种LED灯管，包括LED灯管本体和附着在LED灯管本体上的荧光层，所述荧光层中含有上述光修饰材料。
又一方面，本发明提供了上述LED灯管的制备方法，包括如下步骤：
将包括上述光修饰材料的浆料涂布于LED灯管本体，得到LED灯管。
本发明的光修饰材料中含有化学组成为YxLayPaWbO4：zEu3+的荧光材料、Sb2O3、CaO、MgO和BaO，这样的光修饰材料既对250～1000nm波长范围光具有较高的透光率，又对350～440nm波段的光具有较低的溢出率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
<光修饰材料>
本发明的光修饰材料包括Sb2O3、CaO、MgO、BaO和荧光材料。优选地，本发明的光修饰材料中不含有Na元素、K元素或Ag元素。这些元素的加入不利于透光性能的提升，也不利于降低蓝光、紫光和紫外光的溢出率。根据本发明的一个实施方式，光修饰材料由Sb2O3、CaO、MgO、BaO和荧光材料组成。当然，光修饰材料中可以含有一些不可避免的杂质。我们发现，这样组成的光修饰材料对可见光具有较高的透光率，且对蓝光、紫光和紫外光的溢出率低。
本发明的荧光材料的化学组成为：YxLayPaWbO4：zEu3+。该荧光材料在蓝光的激发下能够产生红光。我们发现，适当的Y和La掺杂的磷钨酸盐荧光材料和Sb2O3、CaO、MgO、BaO配合能够获得溢出率低，且透光率高的光修饰材料。
Y表示钇元素。x表示Y的摩尔份数。0.2≤x≤0.6；优选地，0.3≤x≤0.5；更优选地，0.4≤x≤0.45。根据本发明的一个实施方式，x＝0.44。
La表示镧元素。y表示La的摩尔份数。1≤y≤1.8；优选地，1.1≤y≤1.5；更优选地，1.2≤y≤1.4。根据本发明的一个实施方式，y＝1.29。
P表示磷元素。a表示P的摩尔份数。0.75≤a≤1.5；优选地，0.8≤a≤1.2；更优选地，0.9≤a≤1。根据本发明的一个实施方式，a＝0.92。
W表示钨元素。b表示W的摩尔份数。1≤b≤2；优选地，1.2≤b≤1.8；更优选地，1.4≤b≤1.6。根据本发明的一个实施方式，b＝1.51。
Eu3+表示铕离子。z表示铕离子的摩尔份数。0.2≤z≤0.8；优选地，0.3≤z≤0.7；更优选地，0.5≤z≤0.6。根据本发明的一个实施方式，z＝0.56。
优选地，本发明的光转换材料具有如下所示的组成：
Y0.44La1.29P0.92W1.51O4：0.56Eu3+。
荧光材料的含量为2～8重量份；优选为3～7重量份；更优选为4～6重量份。根据本发明的一个实施方式，荧光材料的含量为5重量份。
Sb2O3的含量为2～7重量份；优选为3～6重量份；更优选为3.5～5重量份。根据本发明的一个实施方式，Sb2O3的含量为4重量份。
CaO的含量为1.4～4重量份；优选为1.5～3重量份；更优选为1.6～2重量份。根据本发明的一个实施方式，CaO的含量为1.68重量份。
MgO的含量为0.3～1.5重量份；优选为0.8～1.3重量份；更优选为0.9～1.2重量份。根据本发明的一个实施方式，MgO的含量为1重量份。
BaO的含量为1～2重量份；优选为1.2～1.8重量份；更优选为1.5～1.6重量份。根据本发明的一个实施方式，BaO的含量为1.55重量份。
各组份的用量均在上述范围内可以进一步提高光修饰材料的透光率，降低溢出率；使光修饰材料兼具有较高的透光率和较低的溢出率。
光修饰材料对250～1000nm波长范围的光的透过率≥93％；优选地，透过率≥93.12％。
光修饰材料对350～440nm波段的光的溢出率≤3％；优选地，溢出率≤2.5％；更优选地，溢出率≤2.16％。
<光修饰材料的制备方法>
本发明的光修饰材料的制备方法包括高温固相合成步骤；还可以包括荧光材料制备步骤和粉碎步骤。下面进行详细介绍。
荧光材料制备步骤
将根据荧光材料的组成配制的原料和助熔剂烧制，然后粉碎得到荧光材料。具体地，将Y2O3、WO3、La2O3、(NH4)2HPO4、Eu2O3和助熔剂LiCl在1300～1700℃下烧制2～8h，将烧制产物粉碎后得到荧光材料。荧光材料的组成如前文所述，在此不再赘述。
Y2O3的用量为1重量份。
WO3的用量为2.8～3.2重量份，优选为2.9～3.1重量份，更优选为3重量份。
La2O3的用量为2.8～3.2重量份，优选为2.9～3.1重量份，更优选为3重量份。
(NH4)2HPO4的用量为1.8～2.2重量份，优选为1.9～2.1重量份，更优选为2重量份。
Eu2O3的用量为1.8～2.2重量份，优选为1.9～2.1重量份，更优选为2重量份。
根据本发明的一个实施方式，Y2O3、WO3、La2O3、(NH4)2HPO4和Eu2O3的重量比为1:3:3:2:2。
助熔剂的用量可以为Y2O3、WO3、La2O3、(NH4)2HPO4和Eu2O3总量的1～10wt％；优选为3～8wt％；更优选为5～6wt％。
烧制温度可以为1300～1700℃，优选为1350～1600℃，更优选为1400～1500℃。烧制时间可以为2～8h，优选为3～6h，更优选为3.5～5h。
将烧制产物粉碎，得到荧光材料。粉碎的目的在于将烧制产物形成粉末。粉末的粒径≤5μm，优选地，粉末的粒径≤3μm，更优选地，粉末的粒径≤2μm。本发明对粉碎的方式不做限定，采用本领域常用的粉碎方法即可。例如，可以先对烧制产物进行鄂破，然后进行砂磨。
高温固相合成步骤
将Sb2O3、CaCO3、MgO、BaCO3和荧光材料在1450℃以上焙烧，得到焙烧产物。焙烧可以在高温管式炉中进行。焙烧温度优选为1500～1700℃；更优选为1500～1600℃。
粉碎步骤
将焙烧产物粉碎，得到光修饰材料。可以将焙烧产物采用鄂破机进行鄂破，然后采用砂磨机进行砂磨。
<LED灯管及其制备方法>
本发明的LED灯管包括LED灯管本体和附着在LED灯管本体上的荧光层。LED灯管本体为本领域常用的LED灯管，在此不再赘述。荧光层中含光修饰材料。光修饰材料如前文所述，在此不再赘述。
本发明的LED灯管对250～1000nm波长范围的光的透过率≥93％；优选地，透过率≥93.12％。
本发明的LED灯管对350～440nm波段的光的溢出率≤3％；优选地，溢出率≤2.5％；更优选地，溢出率≤2.16％。
本发明的LED灯管的制备方法包括如下步骤：将包括光修饰材料的浆料涂布于LED灯光本体，得到LED灯管。
光修饰材料以粉体的形式使用。浆料中还可以包括分散剂。分散剂可以为丙烯酸钠盐(C3H3NaO2)。光修饰材料与分散剂的质量比可以为(1～4):1；优选为(2～3):1。
下面介绍测试方法：
透过率：采用日立UH-4150分光光谱仪对LED灯管的样片进行测试，测试波长范围为250～1000nm。
溢出率：采用HAAS2000荧光光谱仪对LED灯管的样片对350～440nm波段的光的溢出率进行测试。
实施例1和比较例1～8
(1)将Y2O3、WO3、La2O3、(NH4)2HPO4、Eu2O3和助熔剂LiCl在1400℃下烧制4h，得到烧制产物。LiCl用量为Y2O3、WO3、La2O3、(NH4)2HPO4和Eu2O3总质量的5wt％。将烧制产物粉碎，得到粒径≤1.8μm的荧光材料。荧光材料的化学组成为Y0.44La1.29P0.92W1.51O4:0.56Eu3+。
(2)将Sb2O3、CaCO3、MgO、BaCO3(若有)、TiO2(若有)、Al2O3(若有)、La2O3(若有)和荧光材料在混合机中混合，然后在1500℃下焙烧，得到焙烧产物。
(3)将焙烧产物采用鄂破机进行鄂破，然后采用砂磨机进行砂磨，得到光修饰材料。光修饰材料的组成如表1所示。
表1
Figure BDA0003835820790000081
实施例2和比较例9～16
将包括2重量份光修饰材料和1重量份丙烯酸钠盐的浆料涂布于LED灯光本体，得到LED灯管。
光修饰材料具体如表2所示。透过率和溢出率如表2所示。
表2
序号 光修饰材料 透过率(％) 溢出率(％)
实施例2 实施例1 93.12 2.16
比较例9 比较例1 91.45 2.99
比较例10 比较例2 89.04 4.58
比较例11 比较例3 92.98 4.26
比较例12 比较例4 73.33 3.33
比较例13 比较例5 74.94 4.07
比较例14 比较例6 91.85 3.66
比较例15 比较例7 92.23 3.85
比较例16 比较例8 92.24 2.05
比较例9-13所采用的光修饰材料中CaO、MgO和BaO的含量至少两种不在本发明的范围内，其透过率和溢出率均低于实施例2。
比较例14-16与实施例2的区别在于将光修饰材料中的BaO分别替换为TiO2、Al2O3和LaO3。比较例14-16的光修饰材料无法兼顾透过率和溢出率。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种光修饰材料，其特征在于，包括：2～7重量份Sb2O3、1.4～4重量份CaO、0.3～1.5重量份MgO、1～2重量份BaO和2～8重量份荧光材料；
其中，所述荧光材料的化学组成为：YxLayPaWbO4：zEu3+；
其中，x、y、a、b和z分别表示各元素的摩尔份数；
其中，0.2≤x≤0.6，1≤y≤1.8，0.75≤a≤1.5，1≤b≤2，0.2≤z≤0.8。
2.根据权利要求1所述的光修饰材料，其特征在于，0.3≤x≤0.5，1.1≤y≤1.5，0.8≤a≤1.2，1.2≤b≤1.8，0.3≤z≤0.7。
3.根据权利要求1所述的光修饰材料，其特征在于，所述荧光材料的化学组成为：
Y0.44La1.29P0.92W1.51O4：0.56Eu3+。
4.根据权利要求1所述的光修饰材料，其特征在于，包括：3～6重量份Sb2O3、1.5～3重量份CaO、0.8～1.3重量份MgO、1.2～1.8重量份BaO和3～7重量份荧光材料。
5.根据权利要求1所述的光修饰材料，其特征在于，包括4重量份Sb2O3、1.68重量份CaO、1重量份MgO、1.55重量份BaO和5重量份荧光材料。
6.根据权利要求1～5任一项所述的光修饰材料，其特征在于，所述光修饰材料中不含有Na元素、K元素或Ag元素。
7.根据权利要求1～6任一项所述的光修饰材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将Sb2O3、CaCO3、MgO、BaCO3和荧光材料在1450℃以上焙烧。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：
将Y2O3、WO3、La2O3、(NH4)2HPO4、Eu2O3和助熔剂LiCl在1300～1700℃下烧制2～8h，将烧制产物粉碎后得到荧光材料。
9.一种LED灯管，其特征在于，包括LED灯管本体和附着在LED灯管本体上的荧光层，所述荧光层中含有权利要求1～6任一项所述的光修饰材料。
10.根据权利要求9所述的LED灯管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将包括权利要求1～6任一项所述的光修饰材料的浆料涂布于LED灯管本体，得到LED灯管。
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