CN102618261A - 一种CaSi2O2N2:Eu2+, Dy3+, Li+荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种CaSi2O2N2:Eu2+, Dy3+, Li+荧光粉及其制备方法 Download PDF

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卢亚军
李耀刚
张青红
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Abstract

本发明涉及一种CaSi2O2N2:Eu2+，Dy3+，Li+荧光粉，其中元素Ca、Si、O、N、Eu、Dy、Li的摩尔比为0.91～0.95∶2∶2∶2∶0.05∶0.002～0.02∶0.002～0.02；其制备方法，包括：(1)将碳酸钙、二氧化硅、氮化硅、氧化铕、氧化镝和碳酸锂混合后，研磨、干燥、过筛；再在氮气气氛下以1400～1500℃煅烧5～10h；(2)将上述煅烧产物进行粉碎、洗涤、干燥，即得。本发明的CaSi2O2N2:Eu2+，Dy3+，Li+荧光粉的发光强度高；本发明生产工艺简单，所需生产设备简单，易于实现工业化生产。

Description

一种CaSi2O2N2:Eu2+, Dy3+, Li+荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于荧光粉及其制备领域，特别涉及一种CaSi2O2N2:Eu2+，Dy3+，Li+荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光发光二极管(LED)具有节能、使用寿命长、绿色环保、启动时间短、结构牢固、体积小等显著特点，是近年来最具有发展前景的高新技术之一。随着技术的进步，有望取代白炽灯、荧光灯、钠灯等成为新一代的照明光源。
光转换的方法是目前制造白光LED最常用也较为成熟的技术，最早见于1996年日本日亚化学公司发明的第一个商用白光LED，它是通过结合InGaN基蓝光LED芯片与YAG:Ce3+黄色荧光粉实现的。YAG:Ce3+荧光粉是公认的发光效率最高的半导体照明用荧光粉，并且生产成本低、工艺成熟，但是，YAG:Ce3+荧光粉的发射光谱中缺少红色波段，显色性较差，难以满足低色温照明的要求，同时，其热稳定性差，发光效率随温度的增加急剧下降。最近出现的氧氮化物荧光粉则表现出良好的热学、化学稳定性以及与LED芯片的匹配性，受到人们越来越多的关注。CaSi2O2N2:Eu2+作为一种新型的黄绿色荧光粉，有望取代YAG:Ce3+。不过，与YAG:Ce3+相比，CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的发光强度还有待进一步提高。
目前，提高荧光粉发光强度的方法主要有以下两种：一种是通过优化荧光粉的制备工艺来实现，如R.J.Xie等将高温固相反应法制得的Ca-α-SiAlON:Yb2+荧光粉重新研磨，然后在1700℃下二次煅烧24h，使荧光粉的发光强度提高了约80％(J.Phys.Chem.B，2005，9490-9494)。但是，这种方法生产周期长，能耗大，并且容易导致荧光粉颗粒过度长大；另一种是通过离子共掺杂的方法，如X.B.Yu等通过掺杂Li+、Na+或K+离子使SrZnO2:Eu3+荧光粉的发光强度得到了提高(Synthesis and luminescent properties ofSrZnO2:Eu3+，M+(M＝Li，Na，K)phosphor.Mater.Res.Bull.，2006，1578-1583)。R.S.Liu等报道了通过掺杂Ce3+、Mn2+或Dy3+离子可以增强SrSi2O2N2:Eu2+荧光粉的发光强度(Appl.Phys.Lett.，2007，061119)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种CaSi2O2N2:Eu2+，Dy3+，Li+荧光粉及其制备方法，该荧光粉的发光强度比CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的有显著提高；该制备方法工艺简单，所需生产设备简单，易于实现工业化生产，具有良好的应用前景。
本发明的一种CaSi2O2N2:Eu2+，Dy3+，Li+荧光粉，其中元素Ca、Si、O、N、Eu、Dy、Li的摩尔比为0.91～0.95∶2∶2∶2∶0.05∶0.002～0.02∶0.002～0.02。
本发明的一种CaSi2O2N2:Eu2+，Dy3+，Li+荧光粉的制备方法，包括：
(1)按摩尔比1.82～1.9∶1∶1∶0.05∶0.002～0.02∶0.002～0.02将碳酸钙、二氧化硅、氮化硅、氧化铕、氧化镝和碳酸锂混合后，研磨、干燥、过筛；再在氮气气氛下以1400～1500℃煅烧5～10h；
(2)将上述煅烧产物进行粉碎、洗涤、干燥，即得。
所述步骤(1)中所述的混合的具体工艺为将碳酸钙、二氧化硅、氮化硅、氧化铕、氧化镝和碳酸锂在10～20mL无水乙醇中进行混合；所述的研磨为于行星式球磨机中研磨1～4h，转速为300～350r/min。
所述步骤(1)中过筛的目数为150～200目。
所述步骤(1)中氮气气氛中氮气气流量为250～300mL/min。
所述步骤(1)中煅烧时的升温速率为2～3℃/min，升至800℃时保温0.5～1h。
所述步骤(1)和(2)中的干燥的具体工艺为干燥温度60℃～80℃，干燥时间8～12h。
所述步骤(2)中的粉碎是在玛瑙研钵中进行粉碎。
所述步骤(2)中的洗涤为酸洗1～2h，然后依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤各离心洗3次。
所述酸洗中酸洗液为体积浓度5～10％的盐酸溶液。
有益效果
(1)本发明在相同Eu2+离子浓度的条件下，制备的CaSi2O2N2:Eu2+，Dy3+，Li+荧光粉的发光强度比CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的有明显提高；
(2)本发明通过改变Dy3+和Li+的掺杂浓度，可以调节荧光粉发光强度的大小；
(3)本发明生产工艺简单，所需生产设备简单，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为Ca0.946Si2O2N2:Eu0.05，Dy0.002，Li0.002的荧光光谱(实线)与Ca0.95Si2O2N2:Eu0.05的荧光光谱(虚线)；
图2为Ca0.938Si2O2N2:Eu0.05，Dy0.006，Li0.006的荧光光谱(实线)与Ca0.95Si2O2N2:Eu0.05的荧光光谱(虚线)；
图3为Ca0.93Si2O2N2:Eu0.05，Dy0.01，Li0.01荧光光谱(实线)与Ca0.95Si2O2N2:Eu0.05的荧光光谱(虚线)；
图4为Ca0.91Si2O2N2:Eu0.05，Dy0.02，Li0.02荧光光谱(实线)与Ca0.95Si2O2N2:Eu0.05的荧光光谱(虚线)；
图5为Ca0.95Si2O2N2:Eu0.05荧光粉的荧光光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将碳酸钙1.89g(0.0189mol)，二氧化硅0.60g(0.01mol)，氮化硅1.40g(0.01mol)，氧化铕0.176g(0.0005mol)，氧化镝0.0076g(0.00002mol)，碳酸锂0.0016g(0.00002mol)与10mL无水乙醇加于行星式球磨机中球磨1h，转速为350r/min，混合均匀后将原料于70℃烘箱干燥10h。将得到的混合料通过150目的标准筛过筛后放入氧化铝瓷舟中，置于管式气氛炉中，在氮气气氛下升温至800℃，氮气流量为300ml/min，升温速度为2℃/min，在此温度下保温30min，再以相同的升温速度升温至1500℃，保温5h；然后，自然冷却到室温，在玛瑙研钵中研磨后将粉体分散到体积浓度为5％的盐酸溶液中，磁力搅拌2h，再用蒸馏水和无水乙醇各离心洗3次，最后在60℃的烘箱中干燥12h即得到Ca0.946Si2O2N2:Eu0.05，Dy0.002，Li0.002荧光粉。
图1为本实施例所制备的Ca0.946Si2O2N2:Eu0.05，Dy0.002，Li0.002荧光粉与对比例1所制备的Ca0.95Si2O2N2:Eu0.05荧光粉的荧光光谱，可见Ca0.946Si2O2N2:Eu0.05，Dy0.002，Li0.002荧光粉的发光强度是Ca0.95Si2O2N2:Eu0.05荧光粉的1.1倍。
实施例2
将碳酸钙1.87g(0.0187mol)，二氧化硅0.60g(0.01mol)，氮化硅1.40g(0.01mol)，氧化铕0.176g(0.0005mol)，氧化镝0.0225g(0.00006mol)，碳酸锂0.0044g(0.00006mol)与12mL无水乙醇加于行星式球磨机中球磨4h，转速为300r/min，混合均匀后将原料于80℃烘箱干燥12h。将得到的配料通过200目的标准筛过筛后放入氧化铝瓷舟中，置于管式气氛炉中，在氮气气氛下升温至800℃，氮气流量为280ml/min，升温速度为3℃/min，在此温度下保温1h，再以相同的升温速度升温至1400℃，保温6h；然后，自然冷却到室温，在玛瑙研钵中研磨后将粉体分散到体积浓度为10％的盐酸溶液中，磁力搅拌1h，再用蒸馏水和无水乙醇各离心洗3次，最后在80℃的烘箱中干燥8h即得到Ca0.938Si2O2N2:Eu0.05，Dy0.006，Li0.006荧光粉。
图2为本实施例所制备的Ca0.938Si2O2N2:Eu0.05，Dy0.006，Li0.006荧光粉与对比例1所制备的Ca0.95Si2O2N2:Eu0.05荧光粉的荧光光谱，可见Ca0.938Si2O2N2:Eu0.05，Dy0.006，Li0.006荧光粉的发光强度是Ca0.95Si2O2N2:Eu0.05荧光粉的1.2倍。
实施例3
将碳酸钙1.86g(0.0186mol)，二氧化硅0.60g(0.01mol)，氮化硅1.40g(0.01mol)，氧化铕0.176g(0.0005mol)，氧化镝0.0373g(0.0001mol)，碳酸锂0.0076g(0.0001mol)与15mL无水乙醇于行星式球磨机中球磨3h，转速为320r/min，混合均匀后将原料于80℃烘箱干燥12h。将得到的配料通过150目的标准筛过筛后放入氧化铝瓷舟中，置于管式气氛炉中，在氮气气氛下升温至800℃，氮气流量为250ml/min，升温速度为2℃/min，在此温度下保温30min，再以相同的升温速度升温至1400℃，保温8h；然后，自然冷却到室温，在玛瑙研钵中研磨后将粉体分散到体积浓度为8％的盐酸溶液中，磁力搅拌2h，再用蒸馏水和无水乙醇各离心洗3次，最后在80℃的烘箱中干燥12h即得到Ca0.93Si2O2N2:Eu0.05，Dy0.01，Li0.01荧光粉。
图3为本实施例所制备的Ca0.93Si2O2N2:Eu0.05，Dy0.01，Li0.01荧光粉与对比例1所制备的Ca0.95Si2O2N2:Eu0.05荧光粉的荧光光谱，可见Ca0.93Si2O2N2:Eu0.05，Dy0.01，Li0.01荧光粉的发光强度是Ca0.95Si2O2N2:Eu0.05荧光粉的1.3倍。
实施例4
将碳酸钙1.82g(0.0182mol)，二氧化硅0.60g(0.01mol)，氮化硅1.40g(0.01mol)，氧化铕0.176g(0.0005mol)，氧化镝0.0747g(0.0002mol)，碳酸锂0.0149g(0.0002mol)与20mL无水乙醇于行星式球磨机中球磨1h，转速为350r/min，混合均匀后将原料于80℃烘箱干燥10h。将得到的配料通过150目的标准筛过筛后放入氧化铝瓷舟中，置于管式气氛炉中，在氮气气氛下升温至800℃，氮气流量为250ml/min，升温速度为2℃/min，在此温度下保温30min，再以相同的升温速度升温至1400℃，保温8h；然后，自然冷却到室温，在玛瑙研钵中研磨后将粉体分散到体积浓度为8％的盐酸溶液中，磁力搅拌2h，再用蒸馏水和无水乙醇各离心洗3次，最后在80℃的烘箱中干燥12h即得到Ca0.91Si2O2N2:Eu0.05，Dy0.02，Li0.02荧光粉。
图4为本实施例所制备的Ca0.91Si2O2N2:Eu0.05，Dy0.02，Li0.02荧光粉与实施例1所制备的Ca0.95Si2O2N2:Eu0.05荧光粉的荧光光谱，可见Ca0.91Si2O2N2:Eu0.05，Dy0.02，Li0.02荧光粉的发光强度是Ca0.95Si2O2N2:Eu0.05荧光粉的1.1倍。
对比例1
将碳酸钙1.90g(0.019mol)，二氧化硅0.60g(0.01mol)，氮化硅1.40g(0.01mol)，氧化铕0.176g(0.0005mol)与10mL无水乙醇于行星式球磨机中球磨3h，转速为320r/min，混合均匀后将原料于60℃烘箱干燥12h。将得到的配料通过150目的标准筛过筛后放入氧化铝瓷舟中，置于管式气氛炉中，在氮气气氛下升温至800℃，氮气流量为300ml/min，升温速度为2℃/min，在此温度下保温30min，再以相同的升温速度升温至1400℃，保温5h；然后，自然冷却到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后将粉体分散到体积浓度为5％的盐酸溶液中，磁力搅拌2h，再用蒸馏水和无水乙醇各离心洗3次，最后在70℃的烘箱中干燥8h即得到Ca0.95Si2O2N2:Eu0.05荧光粉。
图5为本实施例所制备的Ca0.95Si2O2N2:Eu0.05荧光粉的荧光光谱。

Claims (10)

1.一种CaSi2O2N2:Eu2+，Dy3+，Li+荧光粉，其中元素Ca、Si、O、N、Eu、Dy、Li的摩尔比为0.91～0.95∶2∶2∶2∶0.05∶0.002～0.02∶0.002～0.02。
2.一种CaSi2O2N2:Eu2+，Dy3+，Li+荧光粉的制备方法，包括：
(1)按摩尔比1.82～1.9∶1∶1∶0.05∶0.002～0.02∶0.002～0.02将碳酸钙、二氧化硅、氮化硅、氧化铕、氧化镝和碳酸锂混合后，研磨、干燥、过筛；再在氮气气氛下以1400～1500℃煅烧5～10h；
(2)将上述煅烧产物进行粉碎、洗涤、干燥，即得。
3.根据权利要求2所述的一种CaSi2O2N2:Eu2+，Dy3+，Li+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中混合的具体工艺为将碳酸钙、二氧化硅、氮化硅、氧化铕、氧化镝和碳酸锂在10～20mL无水乙醇中进行混合；所述的研磨为于行星式球磨机中研磨1～4h，转速为300～350r/min。
4.根据权利要求2所述的一种CaSi2O2N2:Eu2+，Dy3+，Li+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中过筛的目数为150～200目。
5.根据权利要求2所述的一种CaSi2O2N2:Eu2+，Dy3+，Li+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氮气气氛中氮气气流量为250～300mL/min。
6.根据权利要求2所述的一种CaSi2O2N2:Eu2+，Dy3+，Li+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中煅烧时的升温速率为2～3℃/min，升至800℃时保温0.5～1h。
7.根据权利要求2所述的一种CaSi2O2N2:Eu2+，Dy3+，Li+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中的干燥的具体工艺为干燥温度60℃～80℃，干燥时间8～12h。
8.根据权利要求2所述的一种CaSi2O2N2:Eu2+，Dy3+，Li+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的粉碎是在玛瑙研钵中进行粉碎。
9.根据权利要求2所述的一种CaSi2O2N2:Eu2+，Dy3+，Li+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的洗涤为酸洗1～2h，然后依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤各离心洗3次。
10.根据权利要求9所述的一种CaSi2O2N2:Eu2+，Dy3+，Li+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述酸洗中酸洗液为体积浓度5～10％的盐酸溶液。
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