CN101760190A - 一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101760190A
CN101760190A CN 200910218818 CN200910218818A CN101760190A CN 101760190 A CN101760190 A CN 101760190A CN 200910218818 CN200910218818 CN 200910218818 CN 200910218818 A CN200910218818 A CN 200910218818A CN 101760190 A CN101760190 A CN 101760190A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fluorescent powder
nitric oxide
ion
oxide fluorescent
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200910218818
Other languages
English (en)
Other versions
CN101760190B (zh
Inventor
赵金鑫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Irico Group Corp
Irico Group Electronics Co Ltd
Original Assignee
Irico Group Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Irico Group Corp filed Critical Irico Group Corp
Priority to CN 200910218818 priority Critical patent/CN101760190B/zh
Publication of CN101760190A publication Critical patent/CN101760190A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101760190B publication Critical patent/CN101760190B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉及其制备方法，其特征在于：该稀土掺杂氮氧化物荧光粉的化学通式为：A1-xByOzN2/3+4/3y-2/3z:xRe，A代表Ca、Sr、Ba离子中的一种或几种的组合，A离子来源于含有A元素的氧化物、碳酸盐或硝酸盐；B代表Si、Al离子中的一种或两种的组合但至少含有Si离子，B离子来源于含有B元素的氮化物；Re代表Eu、Ce、Dy、Mn离子中的一种或几种的组合，Re离子来源于含有Re元素的氧化物、硝酸盐或醋酸盐；其中：0≤X＜1.0，1.0≤Y≤2.0，0＜Z≤2.0。该发光材料物理化学性质稳定、抗热衰减能力强、量子效率高，是一种适合300nm-600nm波长激发的发光材料，广泛应用于LED照明及显示器件。其采用常见的廉价化合物为原料通过两步合成法，在常压下合成物相纯净氮氧化物荧光粉。

Description

一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉的方法，特别涉及一种采用常见的廉价化合物为原材料在常压下合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉的方法。
背景技术
荧光粉转换白光二极管(pc-wLED)，因其节能、环保、高效等优良性能有望取代传统的白炽灯成为新一代的日常照明光源，而备受学界关注。当前实现白光的主流手段是蓝光(440nm-470nm)芯片结合YAG:Ce荧光粉。但是该模式生产出的白光LED因缺少红色成分，存在低显色性高色温的缺陷，大大限制了其应用领域。为获得高显色指数、不同色温的白光LED可采用方案之一就是蓝色芯片加红/绿荧光粉，因此发展性能优良的绿色荧光粉非常必要。
Si-O-N体系具有稳定的物理化学性质经稀土掺杂后能够有效解决目前荧光粉耐老化性能较差的问题，是制备绿色荧光粉的优良体系。经Eu2+掺杂的氮氧化物荧光粉转化效率在90％以上并且具有较高的猝灭温度，但常规方法的合成条件较为苛刻，并且所得产物晶相纯度较低。
发明内容
基于当前存在的问题本发明公开了一种在常压下采用常见的廉价化合物为原料合成氮氧化物荧光粉的新方法，所合成荧光粉能够在紫外-蓝色芯片激发下发射蓝绿-黄绿色光。
本发明的目的在于提供一种采用常见的廉价化合物为原材料合成物理化学性质稳定，发光性能优良的氮氧化物的简单易行、适合大规模工业化生产的合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉及其方法。
本发明解决技术问题所采取的技术方案是：一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉，其特征在于：该稀土掺杂氮氧化物荧光粉的化学通式为：A1-xByOzN2/3+4/3y-2/3z:xRe，其中：
A代表Ca、Sr、Ba离子中的一种或几种的组合，A离子来源于含有A元素的氧化物、碳酸盐或硝酸盐；
B代表Si、Al离子中的一种或两种的组合但至少含有Si离子，B离子来源于含有B元素的氮化物；
Re代表Eu、Ce、Dy、Mn离子中的一种或几种的组合，Re离子来源于含有Re元素的氧化物、硝酸盐或醋酸盐；
上述，0≤X＜1.0，1.0≤Y≤2.0，0＜Z≤2.0。
该合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉的制备方法包括如下步骤：分两步进行：
1)按照化学通式A2(1-x)SiO4:2xRe中各元素的摩尔计量比称取含有A、Si、Re元素的固体化合物，将上述化合物混合后进行球磨，将球磨后的样品在气氛保护条件下烧结，冷却至室温，即得到中间体A2(1-x)SiO4:2xRe；
2)按照化学通式A1-xByOzN2/3+4/3y-2/3z:xRe中各元素的化学计量比将中间体A(1-x)2SiO4:2xRe与含B元素的氮化物混合后进行球磨，将球磨后的样品在气氛保护条件下烧结，冷却至室温洗涤，即得氮氧化物荧光粉A1-xByOzN2/3+4/3y-2/3z:xRe。
所述步骤1)中中间体A2(1-x)SiO4:2xRe的合成过程中烧结温度在950℃-1500℃；烧结时间≥0.5小时。
所述步骤2)中氮氧化物荧光粉A1-xByOzN2/3+4/3y-2/3z:xRe的烧结温度在1400℃-1850℃；烧结时间≥3小时。
所述步骤1)、2)中中间体A2(1-x)SiO4:2xRe及氮氧化物荧光粉A1-xByOzN2/3+4/3y-2/3z:xRe的烧结过程中在保护气氛下进行，保护气体选择N2、Ar、H2、N2/H2或NH3中的一种。
所述步骤2)中氮氧化物荧光粉A1-xByOzN2/3+4/3y-2/3z:xRe合成冷却后进行洗涤，洗涤剂选择乙醇或乙二醇。
所述Re元素在合成过程的步骤1)中添加或在步骤2)反应过程中添加。
所述步骤1)、2)氮氧化物荧光粉合成过程中还可进一步添加反应助剂，反应助剂为CaF2、SrF2、NH4Cl、H3BO3或NH4Cl+H3BO3。本发明中加入的助溶剂的作用是降低反应温度，该助溶剂不作为反应物，其加入目的在于提高荧光粉颗粒表面的精华程度。
所述步骤1)氮氧化物荧光粉合成过程中还可进一步添加电荷补偿剂，电荷补偿剂为含有Li、Na金属离子的化合物Li2CO3或NaCl。
本发明的优点和效果：
1、本发明可操作性强工艺窗口宽，可在常压下采用常见廉价化合物为原料合成氮氧化物荧光粉，适于大规模工业化生产。
2、采用本发明采用两步法合成有利于得到晶相纯度较高的氮氧化物荧光粉，避免了低温相氮氧化物的形成提升了光学性能。
附图说明
图1为实施例1-5所得样品的激发波长为460nm激发光谱示意图；
图2为实施例4、5所得样品的波长为各个样品发射峰的最大值发射光谱监测示意图；
图3为实施例5所得样品的X射线衍射图谱(XRD)与标准卡片的对比示意图。
具体实施方式
下面对本发明做详细描述，需要说明的是，下述实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
本发明采用常见的廉价化合物为原料通过两步合成法在常压下合成氮氧化物荧光粉，图1-图3对该发明部分样品为例对所得样品的光学性能及晶格结构进行了表征。
实施例1：
按照Ba1.96SiO4:0.04Eu称取BaCO33.868g、SiO20.601g、Eu2O30.070g及2wt％的反应助剂NH4Cl混合、充分研磨(球磨)后放于氧化铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在H2还原气氛下1300℃烧结3小时后冷却至室温得到Ba1.96SiO4:0.04Eu。根据Ba0.98Si2O2N2O4:0.02Eu各元素的化学计量比将所得Ba1.96SiO4:0.04Eu研磨过筛后再与1.823g α-Si3N4及3wt％的反应助剂NH4Cl混合研磨(球磨)后放入钼坩埚中，将坩埚移入高温管式炉中，在N2/H2气氛下1500℃烧结3小时，冷却至室温取出研磨过筛后经乙醇洗涤干燥后即得到蓝绿色荧光粉Ba0.98Si2O2N2O4:0.02Eu。
实施例2：
按照Ca2SiO4称取CaO1.123g、SiO20.601g经混合、充分研磨(球磨)后放于氧化铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在Ar还原气氛下950℃烧结5小时后冷却至室温得到Ca2SiO4。根据Ca0.97Si2O2N2:0.03Eu个元素的化学计量比将所得Ca2SiO4研磨过筛后再与α-Si3N40.696g、Eu2O30.070g及1wt％的反应助剂CaF2混合研磨(球磨)后放入钼坩埚中，将坩埚移入高温管式炉中，在在N2/H2气氛下1600℃烧结3小时，冷却至室温取出研磨过筛后经乙二醇洗涤干燥后即得到黄绿色荧光粉Ca0.97Si2O2N2:0.03Eu。
实施例3：
按照Sr1.92Li0.04SiO4:0.04Eu，0.04Ce称取SrCO32.834g、SiO20.601g、Eu2O30.070g、Ce(NO3)·6H2O 0.174g及电荷补偿剂Li2CO30.015g，经混合、充分研磨(球磨)后放于氧化铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在N2/H2还原气氛下1500℃烧结2小时后冷却至室温得到Sr1.92Li0.04SiO4:0.04Eu，0.04Ce。根据Sr0.96Li0.02Si2O2N2:0.02Eu，0.02Ce各元素的化学计量比将所得Sr1.92Li0.04SiO4:0.04Eu，0.04Ce研磨过筛后再与1.425g α-Si3N及1wt％的反应助剂SrF2混合研磨(球磨)后放入钼坩埚中，将坩埚移入高温管式炉中，在N2保护气氛下1400℃烧结5小时，冷却至室温取出研磨过筛后经乙醇水溶液洗涤干燥后即得到绿色荧光粉Sr1.92SiO4:0.04Eu，0.04Ce。
实施例4：
按照Sr1.70Ba0.26SiO4:0.04Eu称取SrCO32.510g、Ba(NO3)20.653g、SiO20.601g、Eu2O30.070g及1wt％的反应助剂NH4Cl经混合、充分研磨(球磨)后放于氧化铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在N2/H2还原气氛下1050℃烧结5小时后冷却至室温得到Sr1.70Ba0.26SiO4:0.04Eu。根据Sr0.85Ba0.13Si2O2N2:0.02Eu各元素的化学计量比将所得Sr1.70Ba0.26SiO4:0.04Eu研磨过筛后再与1.474g α-Si3N4及3wt％的NH4Cl+H3BO3作为反应助剂混合研磨(球磨)后放入钼坩埚中，将坩埚移入高温管式炉中，在NH3气氛下1500℃烧结3小时，冷却至室温取出研磨过筛后经乙醇洗涤干燥后即得到黄绿色荧光粉Sr0.85Ba0.13Si2O2N2:0.02Eu。
实施例5：
按照Sr1.96SiO4:0.04Eu称取SrCO32.894g、SiO40.601g、Eu2O30.070g经混合、充分研磨(球磨)后放于氧化铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在H2还原气氛下1500℃烧结1.5小时后冷却至室温得到Sr1.96SiO4:0.04Eu。根据Sr0.98Si2O2N2:0.02Eu各元素的化学计量比将所得Sr1.96SiO4:0.04Eu研磨过筛后再与1.417g α-Si3N4混合研磨(球磨)后放入钼坩埚中，将坩埚移入高温管式炉中，在N2/H2保护气氛下1600℃烧结5小时，冷却至室温取出研磨过筛后经乙二醇洗涤干燥后即得到绿色荧光粉Sr0.98Si2O2N2:0.02Eu。
附图1所示为实施例1-5所得样品的激发波长为460nm激发光谱示意图，说明通过实施例1-5的制备方法获得的荧光粉，能够得到晶相纯度较高的氮氧化物荧光粉，避免了低温相氮氧化物的形成提升了光学性能。
图2为实施例4、5所得样品的波长为各个样品发射峰的最大值发射光谱监测示意图，由图可知本发明所得的氮化物荧光粉体系是适合于紫外和可见光激发的宽吸收带荧光材料。
图3为实施例5所得样品的X射线衍射图谱(XRD)与标准卡片的对比示意图，由图可知本发明经分步法所得样品晶格结构几乎全部为光学性能优良的高温相PDF#49-0840晶体结构，杂相极少。
实施例6：
按照Sr1.92SiO4:0.04Eu，0.04Mn称取SrCO32.834g、SiO40.601g、Eu2O30.070g、Mn(CH3COO)2·4H2O 0.098g，经混合、充分研磨(球磨)后放于氧化铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在H2还原气氛下1400℃烧结3小时后冷却得到Sr1.92SiO4:0.04Eu，0.04Mn。根据Sr0.96Si2O2N2:0.02Eu，0.02Mn各元素的化学计量比将所得Sr1.92SiO4:0.04Eu，0.04Mn研磨过筛后再与1.412gα-Si3N4及3wt％的H3BO3作为反应助剂混合研磨(球磨)后放入钼坩埚中，将坩埚移入高温管式炉中，在N2/H2保护气氛下1450℃烧结4小时，冷却至室温取出研磨过筛后经乙醇洗涤干燥后即得到浅绿色荧光粉Sr0.96Si2O2N2:0.02Eu，0.02Mn。
实施例7：
按照Sr1.90Na0.06SiO4:0.04Eu，0.06Dy称取SrCO32.805g、SiO40.601g、电荷补偿剂NaCl 0.035g、Eu2O30.070g、Dy2O30.112g，经混合、充分研磨(球磨)后放于氧化铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在N2/H2还原气氛下1300℃烧结3小时后冷却至室温得到Sr1.90Na0.06SiO4:0.04Eu，0.06Dy。根据Sr0.95Na0.03Si2O2N2:0.02Eu，0.03Dy各元素的化学计量比将所得Sr1.90Na0.06SiO4:0.04Eu，0.06Dy研磨过筛后再与1.394g α-Si3N4及2wt％的反应助剂NH4Cl混合研磨(球磨)后放入钼坩埚中，将坩埚移入高温管式炉中，在NH3保护气氛下1450℃烧结6小时，冷却至室温取出研磨过筛后经乙醇洗涤干燥后即得到绿色荧光粉Sr0.95Na0.03Si2O2N2:0.02Eu，0.03Dy。
实施例8：
按照Sr1.96SiO4:0.04Eu称取SrCO32.894g、SiO40.601g、Eu2O30.070g，经混合、充分研磨(球磨)后放于氧化铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在N2/H2还原气氛下1300℃烧结3小时后冷却至室温得到Sr1.96SiO4:0.04Eu。根据Sr0.98AlSi2O2N3:0.02Eu各元素的化学计量比将所得Sr1.96SiO4:0.04Eu研磨过筛后再与α-Si3N41.412g、AlN 0.410g及3wt％反应助剂SrF2混合研磨(球磨)后放入钼坩埚中，将坩埚移入高温管式炉中，在H2保护气氛下1850℃烧结7小时，冷却至室温取出研磨过筛后经乙醇洗涤干燥后即得到绿色荧光粉Sr0.98AlSi2O2N3:0.02Eu。
上述实施例不仅限于所列元素的化合物，其中：
Ca离子或者是来源于含有Ca元素的碳酸盐或硝酸盐；Sr离子或者是来源于含有Sr元素的氧化物或硝酸盐；Ba离子或者是来源于含有Ba元素的氧化物。
Eu离子或者是来源于含有Eu元素的硝酸盐或醋酸盐；Ce离子或者是来源于含有Ce元素的氧化物或醋酸盐；Dy离子或者是来源于含有Dy元素的硝酸盐或醋酸盐；Mn离子或者是来源于含有Mn元素的氧化物或硝酸盐。
并且不仅限于是上述所列举的一种，或是多种元素的化合物的组合。

Claims (9)

1.一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉，其特征在于：该稀土掺杂氮氧化物荧光粉的化学通式为：A1-xByOzN2/3+4/3y-2/3z:xRe，其中：
A代表Ca、Sr、Ba离子中的一种或几种的组合，A离子来源于含有A元素的氧化物、碳酸盐或硝酸盐；
B代表Si、Al离子中的一种或两种的组合但至少含有Si离子，B离子来源于含有B元素的氮化物；
Re代表Eu、Ce、Dy、Mn离子中的一种或几种的组合，Re离子来源于含有Re元素的氧化物、硝酸盐或醋酸盐；
上述，0≤X＜1.0，1.0≤Y≤2.0，0＜Z≤2.0。
2.一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述荧光粉的制备方法包括如下步骤：分两步进行：
1)按照化学通式A2(1-x)SiO4:2xRe中各元素的摩尔计量比称取含有A、Si、Re元素的固体化合物，将上述化合物混合后进行球磨，将球磨后的样品在气氛保护条件下烧结，冷却至室温，即得到中间体A2(1-x)SiO4:2xRe；
2)按照化学通式A1-xByOzN2/3+4/3y-2/3z:xRe中各元素的化学计量比将中间体A(1-x)2SiO4:2xRe与含B元素的氮化物混合后进行球磨，将球磨后的样品在气氛保护条件下烧结，冷却至室温洗涤，即得氮氧化物荧光粉A1-xByOzN2/3+4/3y-2/3z:xRe。
3.如权利要求2所述的一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中中间体A2(1-x)SiO4:2xRe的合成过程中烧结温度在950℃-1500℃；烧结时间≥0.5小时。
4.如权利要求2所述的一种合成稀土参杂氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中氮氧化物荧光粉A1-xByOzN2/3+4/3y-2/3z:xRe的烧结温度在1400℃-1850℃；烧结时间≥3小时。
5.如权利要求2所述的一种合成稀土参杂氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤1)、2)中中间体A2(1-x)SiO4:2xRe及氮氧化物荧光粉A1-xByOzN2/3+4/3y-2/3z:xRe的烧结过程中在保护气氛下进行，保护气体选择N2、Ar、H2、N2/H2或NH3中的一种。
6.如权利要求2所述一种合成稀土参杂氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中氮氧化物荧光粉A1-xByOzN2/3+4/3y-2/3z:xRe合成冷却后进行洗涤，洗涤剂选择乙醇或乙二醇。
7.如权利要求2所述一种合成稀土参杂氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述Re元素在合成过程的步骤1)中添加或在步骤2)反应过程中添加。
8.如权利要求2所述一种合成稀土参杂氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤1)、2)氮氧化物荧光粉合成过程中还可进一步添加反应助剂，反应助剂为CaF2、SrF2、NH4Cl、H3BO3或NH4Cl+H3BO3。
9.如权利要求2所述一种合成稀土参杂氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤1)氮氧化物荧光粉合成过程中还可进一步添加电荷补偿剂，电荷补偿剂为含有Li、Na金属离子的化合物Li2CO3或NaCl。
CN 200910218818 2009-10-30 2009-10-30 一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉及其制备方法 Expired - Fee Related CN101760190B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200910218818 CN101760190B (zh) 2009-10-30 2009-10-30 一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200910218818 CN101760190B (zh) 2009-10-30 2009-10-30 一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101760190A true CN101760190A (zh) 2010-06-30
CN101760190B CN101760190B (zh) 2013-07-03

Family

ID=42491573

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200910218818 Expired - Fee Related CN101760190B (zh) 2009-10-30 2009-10-30 一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101760190B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102140339A (zh) * 2011-01-18 2011-08-03 济南大学 一种用于白光led的硅基氮氧化物荧光粉及其制备方法
CN102250613A (zh) * 2011-07-26 2011-11-23 彩虹集团公司 一种小颗粒氮氧化物绿色荧光粉的制备方法
CN102337131A (zh) * 2011-07-19 2012-02-01 彩虹集团公司 一种稀土掺杂的氮氧化物荧光粉材料及其制备方法
CN102618261A (zh) * 2012-03-09 2012-08-01 东华大学 一种CaSi2O2N2:Eu2+, Dy3+, Li+荧光粉及其制备方法
CN102911659A (zh) * 2012-10-15 2013-02-06 彩虹集团公司 一种氮氧化物荧光粉及其合成方法
CN102977881A (zh) * 2012-12-26 2013-03-20 彩虹集团公司 一种硅酸盐绿色荧光粉的制备方法
CN103045236A (zh) * 2013-01-21 2013-04-17 中国计量学院 一种Eu2+/M(M=Ce3+,Mn2+,Dy3+)共掺杂的氮氧化物绿色荧光粉
CN114590831A (zh) * 2022-03-12 2022-06-07 陕西师范大学 LaSi2N3O晶体及荧光粉和制备方法
CN114774127A (zh) * 2022-03-12 2022-07-22 陕西师范大学 一种Eu3+掺杂的多锂氮氧化物硅酸盐红光材料的制备方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1413618A1 (en) * 2002-09-24 2004-04-28 Osram Opto Semiconductors GmbH Luminescent material, especially for LED application
AU2003263562A1 (en) * 2002-10-14 2004-05-04 Koninklijke Philips Electronics N.V. Light-emitting device comprising an eu(ii)-activated phosphor
JP2006257385A (ja) * 2004-09-09 2006-09-28 Showa Denko Kk 酸窒化物系蛍光体及びその製造法
DE102004051395A1 (de) * 2004-10-21 2006-04-27 Patent-Treuhand-Gesellschaft für elektrische Glühlampen mbH Hocheffizienter stabiler Oxinitrid-Leuchtstoff
US7901592B2 (en) * 2005-02-17 2011-03-08 Koninklijke Philips Electronics N.V. Illumination system comprising a green-emitting ceramic luminescence converter
EP2056366B1 (en) * 2006-08-14 2013-04-03 Fujikura Ltd. Light emitting device and illumination device
CN100538340C (zh) * 2007-04-17 2009-09-09 大连海事大学 一种具有多层结构的阅读器

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102140339A (zh) * 2011-01-18 2011-08-03 济南大学 一种用于白光led的硅基氮氧化物荧光粉及其制备方法
CN102337131A (zh) * 2011-07-19 2012-02-01 彩虹集团公司 一种稀土掺杂的氮氧化物荧光粉材料及其制备方法
CN102250613A (zh) * 2011-07-26 2011-11-23 彩虹集团公司 一种小颗粒氮氧化物绿色荧光粉的制备方法
CN102250613B (zh) * 2011-07-26 2014-02-12 彩虹集团公司 一种小颗粒氮氧化物绿色荧光粉的制备方法
CN102618261A (zh) * 2012-03-09 2012-08-01 东华大学 一种CaSi2O2N2:Eu2+, Dy3+, Li+荧光粉及其制备方法
CN102911659A (zh) * 2012-10-15 2013-02-06 彩虹集团公司 一种氮氧化物荧光粉及其合成方法
CN102977881A (zh) * 2012-12-26 2013-03-20 彩虹集团公司 一种硅酸盐绿色荧光粉的制备方法
CN103045236A (zh) * 2013-01-21 2013-04-17 中国计量学院 一种Eu2+/M(M=Ce3+,Mn2+,Dy3+)共掺杂的氮氧化物绿色荧光粉
CN114590831A (zh) * 2022-03-12 2022-06-07 陕西师范大学 LaSi2N3O晶体及荧光粉和制备方法
CN114774127A (zh) * 2022-03-12 2022-07-22 陕西师范大学 一种Eu3+掺杂的多锂氮氧化物硅酸盐红光材料的制备方法
CN114590831B (zh) * 2022-03-12 2023-06-13 陕西师范大学 LaSi2N3O晶体及荧光粉和制备方法
CN114774127B (zh) * 2022-03-12 2023-09-01 陕西师范大学 一种Eu3+掺杂的多锂氮氧化物硅酸盐红光材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101760190B (zh) 2013-07-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101760190B (zh) 一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉及其制备方法
KR101475497B1 (ko) 혼합된 2가 및 3가 양이온을 갖는 알루미늄-규산염계 오렌지색-적색 인광물질
US8858836B2 (en) Borophosphate phosphor and light source
Yang et al. Pr3+-doped Li2SrSiO4 red phosphor for white LEDs
TW201226530A (en) Yellow phosphor having oxyapatite structure, preparation method and white light-emitting diode thereof
CN111234814A (zh) 一种Mn4+掺杂的氮氧化物红色荧光粉及制备方法
CN106635014A (zh) 一种石榴石结构单基质白光荧光粉及其制备方法和应用
Wang et al. Effect of fluxes on luminescence properties of color-tunable Ba1. 3Ca0. 7SiO4: Eu2+, Mn2+ Phosphor for Near-Ultraviolet White-LEDs
CN103881705A (zh) 铈、铽或铕共掺激活的硅铝酸盐蓝绿色荧光粉及其制备方法
US20170275532A1 (en) Fluorescent material, a manufacturing method thereof, and a photo-luminescent composition containing the fluorescent material
CN105238395A (zh) 一种硅基氮化物红色荧光粉及其常压制备方法与应用
CN111607397B (zh) 一种Eu2+-Eu3+共掺杂硅酸盐荧光粉及其制备方法和应用
CN102373062B (zh) 一种适于白光led应用的氟硅酸盐红色荧光粉及其制备方法
KR102041889B1 (ko) 가넷 구조 산화물 형광체, 이의 제조방법, 및 이의 발광 특성
JP2012520900A (ja) ゲルマニウム酸塩発光材料及びその製造方法
CN103013502B (zh) 一种硅酸盐基荧光材料及其合成方法
CN101948687A (zh) 一种含Ba元素氮氧化物绿色荧光粉材料及其制备方法
TWI424047B (zh) 紅光和綠光之氟硫化物螢光材料、製備方法與其白光發光二極體裝置
CN103320127A (zh) 一种白光led用的硼酸盐基红色荧光粉及其制备方法
CN110129041B (zh) 一种绿色氮氧化物荧光材料及其制造方法
CN102337131A (zh) 一种稀土掺杂的氮氧化物荧光粉材料及其制备方法
CN108865138B (zh) 一种硼酸盐荧光粉及其制备方法
CN101613601B (zh) 白光LED用Sr-Al-O-N系列荧光粉
CN102888221B (zh) 一种led用荧光粉及其制备方法
CN109054813A (zh) 一种高纯氮化物荧光材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130703

Termination date: 20151030

EXPY Termination of patent right or utility model