JP7459165B2 - ガーネット構造のリン光剤およびこのリン光剤を含む発光装置 - Google Patents
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Description
(1)GaYAGとYAGはいずれもガーネット構造のリン光剤であり、両者は同様の相構造を有し、いずれもキュービッククリスタルシステムに属し、Ceを発光中心としてY元素、Al元素、Ga元素、O元素とともに一定の割合で配置してガーネット構造を有するリン光剤を形成し、それは堅固なネットワーク構造を有し、さらに安定な物理的および化学的特性を保持し、各元素は上記の比率範囲で制御される同時にガーネット構造のリン光剤粒子における粒子表面から質量中心の方向までの任意距離をrに協同して制御し、r外とr内の任意の単位体積のGa元素の重量パーセント含有量の比率をnとすると、0≦n<1である。両者の構造が同様であるため、GaYAGとYAGを含有する相の融合成長を促進し、結晶粒子の成長を促進し、形態が球形になり、発光効率が向上し、パッケージの光効率が大幅に向上する。
さらに、上記のガーネット構造のリン光剤は青色光によって励起されたときのピーク波長は515nm~550nmである。
まず、EDS装置を使用してガーネット構造のリン光剤の粒子表面から質量中心の方向までの任意距離をrとし、粒子質量中心からr位置までの範囲内の任意の第1点(例えばこの第1点の単位体積が1×10-6~5×10-2μm3)を取って測定し、この点でのGa元素重量パーセント含有量n1を測定する。
(1)Y、AlまたはAl/Ga、Ce元素を含有する酸化物、塩、フッ化物などを原料として秤量し、フラックスとともに乳鉢に入って均一に混合し、1270~1500℃で熱処理して、初期原料Aを取得し、
(2)Y、Al、Ga、Ceの酸化物を原料として秤量し均一に混合した後、原料Bを取得し、
(3)初期原料Aと異なる量の原料Bを簡単に混合し、後処理の後、フラックスを加えて均一に混合した後、還元雰囲気で1400~1500℃で1~5hの熱処理を行い、焼成が完了した後、後処理過程を経って、ガーネット構造のリン光剤を得る。
EDS検出:EDS装置を使用し、試験条件は、15kVの加速電圧、70μAの検出電流である。相対輝度測定:分光光度計で本発明の比較例1~4と実施例1~24のガーネットグリーンリン光剤の相対輝度およびピーク波長を試験し、励起波長を460nmに設定する。
Gaガーネットリン光剤中のY、Al、Ga、O、Ce元素の質量パーセント38.47%、9.48%、24.31%、27.31%、0.43%でそれぞれ原料を秤量し、BaF2フラックスを加えて混合し、1450℃温度で3時間維持し、温度が100℃に低下すると取り出し、後処理して517nm波長帯域のリン光剤を取得し、このリン光剤の相対輝度を100として定義する。
16.64gのY2O3、13.42gのAl2O3、0.18gのCeO2を正確に秤量し、BaF2フラックスとともに混合した後、1300℃で熱処理し、初期原料Aを取得し、28.74gのY2O3、9.27gのAl2O3、21.3gのGa2O3、0.31gのCeO2を正確に秤量し、均一に混合した後原料Bを取得し、原料Aと原料Bを3:10で混合し、BaF2フラックスを加え、還元雰囲気(N2:H2=50:1)で1450℃で1時間熱処理し、温度が100℃以下まで低下すると取り出し、破砕、不純物除去、乾燥処理した後、所要のガーネット構造のリン光剤を取得し、得られたリン光剤構造中のY、Al、Ga、O、Ce元素の質量とリン光剤質量パーセント、R、r、nピーク波長、相対輝度を表1に示している。
Gaガーネットリン光剤中のY、Al、Ga、O、Ce元素の質量パーセント40.72%、11.33%、19.03%、27.85%、1.07%でそれぞれ原料を秤量し、BaF2フラックスを加えて混合し、1470℃で3時間維持し、温度が100℃に低下すると取り出し、後処理した後522nm波長帯域のリン光剤を取得し、このリン光剤の相対輝度を109として定義する。
17.83gのY2O3、13.42gのAl2O3、0.45gのCeO2を正確に秤量し、BaF2フラックスを加えて混合した後、1350℃で熱処理して、初期原料Aを取得し、30.79gのY2O3、11.59gのAl2O3、17.04gGa2O3、0.78gのCeO2を正確に秤量し、均一に混合した後原料Bを取得し、原料Aと原料Bを1:10で混合し、BaF2フラックスを加え、還元雰囲気(N2:H2=50:1)で1470℃で1時間熱処理し、温度が100℃以下に低下すると、取り出して、破砕、不純物除去、乾燥処理して所要のガーネット構造のリン光剤を取得し、得られたリン光剤構造中のY、Al、Ga、O、Ce元素の質量とリン光剤質量パーセント、R、r、nピーク波長、相対輝度を表1に示している。
Gaガーネットリン光剤中のY、Al、Ga、O、Ce元素の質量パーセント40.72%、11.33%、19.03%、27.85%、1.07%でそれぞれ原料を秤量し、BaF2フラックスを加えて混合し、1500℃で3時間維持し、温度が100℃に低下すると取り出し、後処理して550nm波長帯域のリン光剤を取得し、このリン光剤の相対輝度を120として定義する。
19.02gのY2O3、14.76gのAl2O3、0.63gのCeO2を正確に秤量し、BaF2フラックスと混合した後、1450℃で熱処理して、初期原料Aを取得し、32.84gのY2O3、25.49gのAl2O3、2.56gGa2O3、1.10gのCeO2を正確に秤量し、均一に混合した後原料Bを取得し、原料Aと原料Bを1:2で混合し、BaF2、B2O3フラックスを加えた後、還元雰囲気(N2:H2=50:1)で1500℃で5時間熱処理し、温度が100℃以下に低下すると、取り出して、破砕、不純物除去、乾燥処理した後所要のガーネット構造のリン光剤を取得し、得られたリン光剤構造中のY、Al、Ga、O、Ce元素の質量とリン光剤質量パーセント、R、r、nピーク波長、相対輝度を表1に示している。
Gaガーネットリン光剤中のY、Al、Ga、O、Ce元素の質量パーセント39.50%、16.27%、13.23%、29.91%、1.09%でそれぞれ原料を秤量し、BaF2フラックスを加えて混合し、1500℃で3時間維持し、温度が100℃に低下すると取り出し、後処理して533nm波長帯域のリン光剤を取得し、このリン光剤の相対輝度を118として定義する。
16.64gのY2O3、14.76gのAl2O3、0.45gのCeO2を正確に秤量し、BaF2フラックスと混合した後、1350℃で熱処理して、初期原料Aを取得し、29.56gのY2O3、15.76gのAl2O3、13.63gGa2O3、0.78gのCeO2を正確に秤量し、均一に混合した後原料Bを取得し、原料Aと原料Bを1:2で混合し、BaF2、YF3フラックスを加えた後、還元雰囲気(N2:H2=50:1)で1500℃で2時間熱処理し、温度が100℃以下に低下すると、取り出して、破砕、不純物除去、乾燥処理した後所要のガーネット構造のリン光剤を取得し、得られたリン光剤構造中のY、Al、Ga、O、Ce元素の質量とリン光剤質量パーセント、R、r、nピーク波長、相対輝度を表1に示している。
16.64gのY2O3、12.07gのAl2O3、1.97gGa2O3、0.45gのCeO2を正確に秤量し、BaF2フラックスと混合した後、1500℃で熱処理して、初期原料Aを取得し、28.74gY2O3、16.68gのAl2O3、11.93gGa2O3、0.63gのCeO2を正確に秤量し、均一に混合した後原料Bを取得し、原料Aと原料Bを1:5で混合し、BaF2、YF3フラックスを加え、還元雰囲気(N2:H2=50:1)で1500℃で2時間熱処理し、温度が100℃以下低下すると、取り出して、破砕、不純物除去、乾燥処理した後所要のガーネット構造のリン光剤を取得し、得られたリン光剤構造中のY、Al、Ga、O、Ce元素の質量とリン光剤質量パーセント、R、r、nピーク波長、相対輝度を表1に示している。
以上代表的な実施例を説明したが、他の実施例の調製方法は上記の方法と同様であり、各実施例中の目標化合物の化学式組成に従い、適切量の化合物を選択して混合および研磨し、適切な焼成条件を選択して、所要のガーネット構造のリン光剤を得、測定された質量パーセントと発光色のデータを表1に示している。
比較例5
本実施例は、青色LEDチップを放射源として使用し、比較例4のリン光剤とCaAlSiN3:Euを質量比94:4.5で均一に混合した後、リン光剤をシリコンゴム(屈折率1.41、透過率99%)に均一に分散させ、チップと光変換膜を組み合わせ、回路を溶接して封止した後白色発光装置を取得する。
実施例14中のリン光剤、CaAlSiN3:Euと低温ガラス粉末を質量比1:0.05:10で混合し、ガラス粉末組成はSiO2、Al2O3、B2O3およびアルカリ金属酸化物(Na2O、K2O)または2価金属酸化物(CaO、SrO、BaO、ZnO)であり、低温共融の後ガラスマトリックスを得て、薄くし研磨して、スライスした後サイズ2.8×3.5×0.15mmの蛍光ガラスシートを得、このガラスシートと青色LEDチップとともにパッケージした後発光装置を得、この発光装置の色座標は(0.3132、0.3555)であり、色温は6300Kであり、カラーレンダリング指数Raは82である。
Claims (9)
- 重量パーセントで、38.47~45.19%のY元素、9.49~22.09%のAl元素、2.06~24.31%のGa元素、27.3~32.04%のO元素、0.43~1.46%のCe元素を含み、粒子の一方側表面から粒子の質量中心を通って反対側の表面までの最短距離をRとして定義すると、5μm≦R≦40μmであり、
粒子表面から質量中心の方向への任意距離をrとすると、
粒子表面から質量中心の方向への距離がr以下である空間をr内として定義し、粒子表面から質量中心の方向への距離がrよりも大きい空間をr外として定義し、
前記r内と前記r外は、重量パーセントで、それぞれ異なるGa元素の含有量を含み、前記r外の単位体積のGa元素の重量パーセント含有量をn1とし、前記r内の単位体積のGa元素の重量パーセント含有量をn2とし、n1/n2=nとすると、0≦n<1である、ことを特徴とするガーネット構造のリン光剤 。 - 前記リン光剤は、重量パーセントで、40.6~45.2%のY元素、10.9~21.9%のAl元素、2.2~19.8%のGa元素、27.7~32%のO元素、0.67~1.2%のCe元素を含む、ことを特徴とする請求項1に記載のガーネット構造のリン光剤。
- 前記リン光剤は、10μm≦R≦30μmである、ことを特徴とする請求項1に記載のガーネット構造のリン光剤。
- 前記rの値の範囲は、
ことを特徴とする請求項3に記載のガーネット構造のリン光剤。 - 前記nの値の範囲は、0≦n≦0.5である、ことを特徴とする請求項4に記載のガーネット構造のリン光剤。
- 青色光により励起されたときのピーク波長は、515nm~550nmである、ことを特徴とする請求項1に記載のガーネット構造のリン光剤。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載のガーネット構造のリン光剤を含む、ことを特徴とする発光装置。
- (Ca、Sr、Ba)AlSiN3:Eu、(Mg、Ca、Sr、Ba)2SiO4:Eu、(Ca、Sr)3SiO5:Eu、ZnS:Cu、ZnS:Ag、(Li、Na、K)3ZrF7:Mn、(Li、Na、K)2(Ti、Zr)F6:Mn、(Li、Na、K)2(Si、Ge)F6:Mn、(Ca、Sr、Ba)(Ti、Zr)F6:Mn、(Sr、Ca)S:Eu、Y2O3:Eu、(Sr、Ca、Ba、Mg)5(PO4)3Cl:Eu、(Ca、Sr、Ba)MgAl10O7:Eu、(Ca、Sr、Ba)Si2O2N2:Eu中の1つまたは複数を含む他のリン光剤をさらに含む、ことを特徴とする請求項7に記載の発光装置。
- 前記リン光剤は、膜、ガラスまたはセラミックの形態で存在し、または膜、ガラスおよびセラミックの混合形態で存在する、ことを特徴とする請求項7に記載の発光装置。
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