JP5749743B2 - ホウ珪酸塩発光材料及びその製造方法 - Google Patents
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5.54gの炭酸リチウム、8.75gの酸化イットリウム、13.39gの酸化アルミニウム、24.8gのホウ酸、3gの二酸化珪素、0.43gの酸化セリウム及び1.869gの酸化テルビウムを秤量し、30分間ボールミルした。次に、均一に混合された粉末を空気中で、930℃で焼成し、且つ6時間保温した後、その粉末に対して研磨した。最後に、研磨された粉末を還元雰囲気(N2とH2との混合気体)中で、820℃まで焼成し、且つ6時間保温して、化学式が15Li2O・7.75Y2O3・26.25Al2O3・40B2O3・10SiO2・0.5CeO2・1Tb2O3である緑色発光材料を得た。図1は、各々が最適の励起条件下での本発明の発光材料の発射スペクトル図と市販のLaPO4:Ce,Tb及びZnS:Cuの発射スペクトル図である。図1に示したように、曲線1は、本発明の実施例1の発光材料の発射スペクトルであり、曲線2は、市販のLaPO4:Ce,Tbの発射スペクトルであり、曲線3は、市販のZnS:Cuの発射スペクトル図である。本発明に係る発光材料の発光強度は、市販の蛍光粉末の発光強度より顕著に高い。なお、上記テストに使用された設備は、島津製作所製の蛍光分光計RF−5301PCであり、テスト条件は、低感度であり、スリットは、1.5nmである。
7.95gの炭酸ナトリウム、8.75gの酸化イットリウム、13.39gの酸化アルミニウム、24.8gのホウ酸、3gの二酸化珪素、0.043gの酸化セリウム及び1.4954gの酸化テルビウムを秤量し、30分間ボールミルした。次に、均一に混合された粉末を空気中で900℃で焼成した後、その粉末に対して研磨した。最後に、研磨された粉末を還元雰囲気(N2とH2との混合気体)中で880℃まで焼成し、且つ4時間保温して、化学式が15Na2O・7.75Y2O3・26.25Al2O3・40B2O3・10SiO2・0.05CeO2・0.8Tb2O3である緑色発光材料を得た。当該緑色発光材料の励起波長は、363nmであり、青緑色光を発する。図2に示したように、曲線4は、本発明の実施例2の発光材料の励起スペクトルであり、曲線5は、本発明の実施例2の発光材料の発射スペクトルである。なお、上記テストに使用された設備は、島津製作所製の蛍光分光計RF−5301PCであり、テスト条件は、低感度であり、スリットは、1.5nmである。
7.95gの炭酸ナトリウム、8.75gの酸化イットリウム、13.39gの酸化アルミニウム、24.8gのホウ酸、3gの二酸化珪素、0.43gの酸化セリウム及び1.6823gの酸化テルビウムを秤量し、30分間ボールミルした。次に、均一に混合された粉末を空気中で920℃で焼成した後、その粉末に対して研磨した。最後に、研磨された粉末を還元雰囲気(H2気体)中で800℃まで焼成し、且つ2時間保温して、化学式が15Na2O・7.75Y2O3・26.25Al2O3・40B2O3・10SiO2・0.5CeO2・0.9Tb2O3である緑色発光材料を得た。当該緑色発光材料の励起波長は、363nmであり、青緑色光を発する。図3に示したように、曲線6は、本発明の実施例3の発光材料の励起スペクトルであり、曲線7は、本発明の実施例3の発光材料の発射スペクトルである。なお、上記テストに使用された設備は、島津製作所製の蛍光分光計RF−5301PCであり、テスト条件は、低感度であり、スリットは、1.5nmである。
3.18gの炭酸ナトリウム、21.75gの酸化ガドリニウム、15.3gの酸化アルミニウム、27.9gのホウ酸、2.1gの二酸化珪素、0.86gの酸化セリウム及び2.804gの酸化テルビウムを秤量し、30分間ボールミルした。次に、均一に混合された粉末を空気の中で、880℃で焼成し、且つ8時間保温した後、その粉末に対して研磨した。最後に、研磨された粉末を還元雰囲気(カーボン粉末)中で750℃まで焼成し、且つ 6時間保温して、化学式が6Na2O・7.75Y2O3・30Al2O3・45B2O3・7SiO2・1CeO2・1.5Tb2O3である緑色発光材料を得た。
16.62gのシュウ酸カリウム、13.78gの硝酸イットリウム、42.6gの硝酸アルミニウム、27.9gのホウ酸、3gの二酸化珪素、0.0115gの炭酸セリウム及び0.1245gの炭酸テルビウムを秤量し、30分間ボールミルした。次に、均一に混合された粉末を空気の中で、900℃で焼成し、且つ8時間保温した後、その粉末に対して研磨した。最後に、研磨された粉末を還元雰囲気(一酸化炭素)中で800℃まで焼成し、且つ 5時間保温して、化学式が6K2O・5Y2O3・20Al2O3・45B2O3・10SiO2・0.01CeO2・0.05Tb2O3である緑色発光材料を得た。
17gの硝酸ナトリウム、5.36gの炭酸イットリウム、23.4gの炭酸アルミニウム、31.59gの五酸化リン、3.6gの二酸化珪素、1.304gの硝酸セリウム及び2.5875gの硝酸テルビウムを秤量し、30分間ボールミルした。次に、均一に混合された粉末を空気の中で、850℃で焼成し、且つ8時間保温した後、その粉末に対して研磨した。最後に、研磨された粉末を還元雰囲気(N2とH2との混合気体)中で750℃まで焼成し、且つ 4時間保温して、化学式が20Na2O・3Y2O3・20Al2O3・45P2O3・12SiO2・0.8CeO2・1.5Tb2O3である緑色発光材料を得た。
6.17gの炭酸リチウム、9.709gの酸化イットリウム、14.892gの酸化アルミニウム、26.64gのホウ酸、0.473gの酸化セリウム及び2.056gの酸化テルビウムを秤量し、30分間ボールミルした。次に、均一に混合された粉末を空気中で、930℃で焼成し、且つ4時間保温した後、その粉末に対して研磨した。最後に、研磨された粉末を還元雰囲気(N2とH2との混合気体)中で、790℃まで焼成し、且つ2時間保温して、化学式が16.7Li2O・8.6Y2O3・29.2Al2O3・44.4B2O3・0.55CeO2・1.1Tb2O3である緑色発光材料を得た。前記緑色発光材料の励起波長は、367nmであり、且つ青緑色光を発する。図4に示したように、曲線8は、本発明の実施例7の発光材料の励起スペクトルであり、曲線9は、本発明の実施例7の発光材料の発射スペクトルである。なお、上記テストに使用された設備は、島津製作所製の蛍光分光計RF−5301PCであり、テスト条件は、低感度であり、スリットは、1.5nmである。
11.07gの炭酸ストロンチウム、17.13gのシュウ酸イットリウム、41.73gのシュウ酸アルミニウム、28.4gの五酸化リン、3gの二酸化珪素、0.6804gのシュウ酸セリウム及び2.91gのシュウ酸テルビウムを秤量し、30分間ボールミルした。次に、均一に混合された粉末を空気中で、850℃で焼成し、且つ8時間保温した後、その粉末に対して研磨した。最後に、研磨された粉末を還元雰囲気(N2とH2との混合気体)中で、760℃まで焼成し、且つ4時間保温して、化学式が15SrO・7.75Y2O3・26.25Al2O3・40P2O3・10SiO2・0.5CeO2・1Tb2O3である緑色発光材料を得た。
15.87gの硝酸ストロンチウム、19.16gの炭酸ガドリニウム、30.7gの炭酸アルミニウム、28.4gの五酸化リン、3gの二酸化珪素、0.92gの炭酸セリウム及び2.987gの炭酸テルビウムを秤量し、30分間ボールミルした。次に、均一に混合された粉末を空気中で、850℃で焼成し、且つ8時間保温した後、その粉末に対して研磨した。最後に、研磨された粉末を還元雰囲気(H2気体)中で、780℃まで焼成し、且つ6時間保温して、化学式が15SrO・7.75Y2O3・26.25Al2O3・40P2O3・10SiO2・0.8CeO2・1.2Tb2O3である緑色発光材料を得た。
10.2gのシュウ酸リチウム、13.78gの硝酸イットリウム、23.4gの炭酸アルミニウム、31.95gの五酸化リン、3gの二酸化珪素、0.086gの酸化セリウム及び1.308gの酸化テルビウムを秤量し、30分間ボールミルした。次に、均一に混合された粉末を空気中で、850℃で焼成し、且つ8時間保温した後、その粉末に対して研磨した。最後に、研磨された粉末を還元雰囲気(H2気体)中で、780℃まで焼成し、且つ8時間保温して、化学式が20Li2O・5Y2O3・20Al2O3・45P2O3・10SiO2・0.1CeO2・0.7Tb2O3である緑色発光材料を得た。
12.3gの硝酸カルシウム、22.42gのシュウ酸ガドリニウム、41.74gのシュウ酸アルミニウム、24.8gのホウ酸、3gの二酸化珪素、1.63gの硝酸セリウム及び1.869gの酸化テルビウムを秤量し、30分間ボールミルした。次に、均一に混合された粉末を空気中で、880℃で焼成し、且つ6時間保温した後、その粉末に対して研磨した。最後に、研磨された粉末を還元雰囲気(H2気体)中で、780℃まで焼成し、且つ7時間保温して、化学式が15CaO・7.75Gd2O3・26.25Al2O3・40B2O3・10SiO2・1CeO2・1Tb2O3である緑色発光材料を得た。
20.277gのシュウ酸バリウム、14.312gの炭酸イットリウム、34.98gのシュウ酸アルミニウム、24.8gのホウ酸、3gの二酸化珪素、1.035gの炭酸セリウム及び2.803gの酸化テルビウムを秤量し、30分間ボールミルした。次に、均一に混合された粉末を空気中で、880℃で焼成し、且つ8時間保温した後、その粉末に対して研磨した。最後に、研磨された粉末を還元雰囲気(H2気体)中で、780℃まで焼成し、且つ6時間保温して、化学式が18BaO・8Y2O3・22Al2O3・40B2O3・10SiO2・0.9CeO2・1.5Tb2O3である緑色発光材料を得た。
12.8gのシュウ酸カルシウム、29.67gの炭酸ガドリニウム、59.64gの硝酸アルミニウム、24.8gのホウ酸、0.688gの酸化セリウム及び2.43gの酸化テルビウムを秤量し、30分間ボールミルした。次に、均一に混合された粉末を空気中で、850℃で焼成し、且つ8時間保温した後、その粉末に対して研磨した。最後に、研磨された粉末を還元雰囲気(H2とN2との混合気体)中で、800℃まで焼成し、且つ6時間保温して、化学式が20CaO・12Gd2O3・28Al2O3・40B2O3・0.8CeO2・1.3Tb2O3である緑色発光材料を得た。
7.5gの炭酸カルシウム、14.05gの酸化ガドリニウム、13.39gの酸化アルミニウム、28.4gの五酸化リン、3gの二酸化珪素、0.258gの酸化セリウム及び1.869gの酸化テルビウムを秤量し、30分間ボールミルした。次に、均一に混合された粉末を空気中で、850℃で焼成し、且つ8時間保温した後、その粉末に対して研磨した。最後に、研磨された粉末を還元雰囲気(H2とN2との混合気体)中で、760℃まで焼成し、且つ6時間保温して、化学式が15CaO・7.75Gd2O3・26.25Al2O3・40P2O3・10SiO2・0.3CeO2・1Tb2O3である緑色発光材料を得た。
11.1gのシュウ酸ナトリウム、12.36gの炭酸ガドリニウム、10.2gの酸化アルミニウム、27.9gのホウ酸、3gの二酸化珪素、0.086gの酸化セリウム及び1.75gの炭酸テルビウムを秤量し、30分間ボールミルした。次に、均一に混合された粉末を空気中で、850℃で焼成し、且つ8時間保温した後、その粉末に対して研磨した。最後に、研磨された粉末を還元雰囲気(H2気体)中で、780℃まで焼成し、且つ6時間保温して、化学式が20Na2O・5Gd2O3・20Al2O3・45B2O3・10SiO2・0.1CeO2・0.7Tb2O3である緑色発光材料を得た。
15.15gの硝酸カリウム、19.16gの炭酸ガドリニウム、13.39gの酸化アルミニウム、24.8gのホウ酸、3gの二酸化珪素、0.258gの酸化セリウム及び2.485gの炭酸テルビウムを秤量し、30分間ボールミルした。次に、均一に混合された粉末を空気中で、850℃で焼成し、且つ8時間保温した後、その粉末に対して研磨した。最後に、研磨された粉末を還元雰囲気(H2気体)中で、750℃まで焼成し、且つ6時間保温して、化学式が15K2O・7.75Gd2O3・26.25Al2O3・40B2O3・10SiO2・0.3CeO2・1Tb2O3である緑色発光材料を得た。
Claims (8)
- ホウ珪酸塩発光材料であって、
前記ホウ珪酸塩発光材料の一般式は、aMxO・bLn2O3・cAl2O3・dR2O3・eSiO2・fCeO2・gTb2O3であり
(ここで、Mはアルカリ土類金属であり、x=1、LnはY及びGdの中から選ばれる少なくとも一種であり、RはB及びPの中から選ばれる少なくとも一種であり、a、b、c、d、e、f、gはそれぞれモル分率であり、且つ6≦a≦20、3≦b≦12、20≦c≦30、32≦d≦45、0≦e≦12、0.01≦f≦1、0.05≦g≦1.5である)、
前記アルカリ土類金属Mは、Ca、Sr、及びBaの中から選ばれる少なくとも一種である、
ことを特徴とするホウ珪酸塩発光材料。 - 前記a、b、c、d、e、f、gの範囲は、8≦a≦15、5≦b≦10、23≦c≦28、35≦d≦40、0≦e≦10、0.05≦f≦0.8、0.2≦g≦1であることを特徴とする請求項1に記載のホウ珪酸塩発光材料。
- 化学量論比に基づいて、Mイオンを源とする化合物、Ln3+を源とする化合物、Al3+を源とする化合物、R3+を源とする化合物、珪素を源とする化合物、Ce3+を源とする化合物及びTb3+を源とする化合物を準備し、前記化学量論比とは、一般式:aMxO・bLn2O3・cAl2O3・dR2O3・eSiO2・fCeO2・gTb2O3に応じる元素のモル比を指し、ここで、a、b、c、d、e、f、gはそれぞれモル分率であり、且つ6≦a≦20、3≦b≦12、20≦c≦30、32≦d≦45、0≦e≦12、0.01≦f≦1、0.05≦g≦1.5であり、Mはアルカリ金属又はアルカリ土類金属であり、Mがアルカリ金属である場合にx=2、Mがアルカリ土類金属である場合にx=1、LnはY、Gdの中から選ばれる少なくとも一種であり、RはB、Pの中から選ばれる少なくとも一種であるステップS01と、
各々の前記源とする化合物を混合させ、研磨するステップS02と、
前記混合された混合物に対して、空気中において850℃〜950℃で2時間〜8時間焼成予備処理を行い、研磨するステップS03と、
前記研磨された産物を還元雰囲気中において750℃〜880℃で2時間〜6時間焼成し、冷却させた後、ホウ珪酸塩発光材料を得るステップS04と、
を含むことを特徴とするホウ珪酸塩発光材料の製造方法。 - 前記Mイオン、Ln3+、Al3+、Ce3+及びTb3+を源とする化合物は、それぞれ、これらのイオンの、炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、及び酸化物の中から選ばれる少なくとも一種であり、前記珪素を源とする化合物は、二酸化珪素であり、前記R3+を源とする化合物は、ホウ酸塩又はリン酸塩であることを特徴とする請求項3に記載のホウ珪酸塩発光材料の製造方法。
- 前記還元雰囲気は、水素、一酸化炭素、又は窒素と水素との混合気体雰囲気であることを特徴とする請求項3に記載のホウ珪酸塩発光材料の製造方法。
- 前記アルカリ土類金属Mは、Ca、Sr、及びBaの中から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項3に記載のホウ珪酸塩発光材料の製造方法。
- 前記アルカリ金属Mは、Li、Na、及びKの中から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項3に記載のホウ珪酸塩発光材料の製造方法。
- 前記a、b、c、d、e、f、gの範囲は、8≦a≦15、5≦b≦10、23≦c≦28、35≦d≦40、0≦e≦10、0.05≦f≦0.8、0.2≦g≦1であることを特徴とする請求項3の記載にホウ珪酸塩発光材料の製造方法。
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