CN101462827A - Ce3+/Gd3+/Tb3+激活磷酸盐发光玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于x射线转换屏的Ce3+/Gd3+/Tb3+激活磷酸盐发光玻璃及其制备方法，该玻璃的摩尔百分比组成范围为：P2O5：50～60，(Li2O+K2O+Na2O+Cs2O)：5～15，(Al2O3+B2O3)：5～15，(MgO+SrO+BaO+CaO)：10～25，Gd2O3：0～10，Tb2O3：0.5～10，CeO2：0～2。其制备方法是高温熔融法。所制得的玻璃在可见光范围内具有很好的光透过性，在x射线照射下发出较高亮度的545nm黄绿光。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于x射线转换屏Ce3+/Gd3+/Tb3+激活的磷酸盐发光玻璃及其制备方法，属于发光材料领域，该玻璃在可见光范围内具有很高的光透过率，对50～200kev能量的x射线具有较高的吸收特性，另外在50～200kev能量的x射线照射下可发出较高亮度的545nm黄绿光。该产品可用于制作x射线转换屏，将x射线信号转换为可见光信号，然后被CCD接收进行信号处理，从而可广泛应用于医学诊断检测和工业无损检测设备。
背景技术
X射线是指波长在0.001～100nm的电磁波，由于x射线具有较高的能量，所以对普通物质具有很强的穿透力。依据X射线的穿透作用、差别吸收、感光作用和荧光作用，常用作医学透视检查和工业中的无损检测。X射线影像转换屏是x射线检测系统中的关键部件，其作用是吸收X射线后转换为可见光信号，再通过其他检查手段对可见光信号进行接受分析及保存。
在X射线检测系统中的主要检测方法有早期使用的利用增感屏+胶片组合进行的X射线平面摄像。这种平面摄像检测所需要的劳动强度极大和工时很长，而且还要使用和消耗大量的化学品，冲印胶片时又将排放大量的污染环境的废液。近年来许多工业部门，特别是飞机制造业，已开始分别采用X射线存储发光材料的计算X射线影像系统、发光玻璃+摄像机系统等数字图像检测技术代替模拟图像检测，不仅提高了检测效率、降低了费用、保护了环境，而且可以将检测数据存档，便于对检测部位可能发生的变化过程跟踪观察研究。
用于转换屏的材料有多晶粉末屏、发光玻璃板以及玻璃光纤板(Fiber OpticsScintillator，FOS)。目前广泛使用的为多晶粉末屏多晶屏或单晶屏，具有一定的优势，但单多晶或单晶作为转换元件具有以下缺点：
1、由于涂层不能做得太厚，因而吸收x射线较少，即X射线转变为可见光的效率低，还会引起较大的信号增益噪声；
2、多晶屏由于多粒性和多层性而对光存在散射，致使空间分辨率低；
3、严重的化学稳定性问题。
相对多晶或单晶屏而言，透明发光玻璃具有以下优点：
1、材料本身透明，不仅消除可见光在屏内的弥散现象，而且体吸收很小，有利于可见光的输出，另外玻璃可拉成玻璃纤维，有利于进一步降低屏内散射；
2、在一定范围，x射线与物质作用时的康普敦散射效应不会严重降低转换屏的空间分辨能力，因此可适度增加厚度提高对x射线的吸收效率；
3、发光玻璃密度大，可更好地吸收x射线能量用于转换为可见光，可降低信号增益噪声；
4、发光玻璃对x射线的能量具有较高的线性依存度，其能量范围可达到50～200kev，从而具有较高的能量灵敏度；
5、优良的机械和化学稳定性，降低对使用环境的苛刻性要求。
因此，研究新型的发光玻璃，从而提高对x射线的吸收效率及转换为可见光的效率，减少检查时由于使用大剂量x射线对人体造成危害，最终将有利于x射线检测设备的性能升级和更广泛的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的用于x射线转换屏的Ce3+/Gd3+/Tb3+激活磷酸盐发光玻璃及其制备方法。该玻璃具有优良的化学稳定性和热、机械性能，在50～200kev能量的x射线照射下可发出较高亮度的545nm黄绿光，可用于制作x射线转换屏，广泛应用于医学诊断检测和工业无损检测设备。
本发明的技术解决方案如下：
一种用于x射线转换屏的Ce3+/Gd3+/Tb3+激活磷酸盐发光玻璃，其特点是它的组成范围如下：
组成 mol％
P2O5 50～60，
(Li2O+K2O+Na2O+Cs2O) 5～15，
(Al2O3+B2O3) 5～15，
(MgO+SrO+BaO+CaO) 10～25，
Gd2O3 0～10，
Tb2O3 0.5～10，
CeO2 0～2。
上述Ce3+/Gd3+/Tb3+激活磷酸盐发光玻璃的制备方法，包括以下步骤：
第一步：选定配方
第二步：按第一步所给配方配料，将原料充分混合均匀；，
第三步：在1300～1450℃下，将混合料分4～6次加入到石英坩锅中，用熔融法熔制3～6小时；
第四步：在坩锅上加盖，通入O2+CCl4，气量为40～180升/小时，通气除水30～90分钟；
第五步：停止通气后，在1350～1450℃下对玻璃液澄清3～9小时；
第六步：进行机械搅拌9～18小时；
第七步：将制得的玻璃液倒入到石墨或铸铁模具中定型；
第六步：在马弗炉内500～600℃下保温2～6小时后，进行常规退火处理。
本发明的技术效果：
本发明制备的用于x射线转换屏的Ce3+/Gd3+/Tb3+激活磷酸盐发光玻璃具有较好的热学和机械性能。
本发明涉及的组分玻璃熔制温度较低，工艺成熟，可获得大尺寸的无条纹无气泡的高均匀性玻璃。
本发明Ce3+/Gd3+/Tb3+激活磷酸盐发光玻璃在可见光范围内具有高透过率，在50～200kev能量的x射线照射下可发出较高亮度的545nm黄绿光，本发明制备的玻璃对x射线能量具有较高的灵敏度，得到的图像的分辨率可达到20pl/mm(线对数/毫米)。
附图说明
图1为该系统实施例1玻璃在可见光范围的透过率曲线。
图2为实施例1玻璃在70kev能量x射线激发下的发射光谱
图3为在该系统玻璃中，70kev能量的x射线照射下，玻璃发射的545nm绿光强度与Td2O3掺杂浓度的关系。
具体实施方式
实施例1
一种新型Ce3+/Gd3+/Tb3+激活磷酸盐玻璃，以Tb3+为激活离子，Ce3+/Gd3+为敏化剂，可实现稀土离子的高浓度掺杂；用高温熔融法制备，可实现制得大尺寸、无条纹、无气泡高均匀性玻璃。
一.制备工艺：
第一步：选定配方为(按摩尔百分比计)：
P2O5 50％，
K2O 10％，
Cs2O 5％，
Al2O3 4.5％，
BaO 25％，
Gd2O3 4％，
Tb2O3 1％，
CeO2 0.5％；
第二步：按第一步所给配方配料，将原料充分混合均匀；，
第三步：在1300℃，将混合料分4次加入到石英坩锅中，用熔融法熔制3小时；
第四步：在所述的石英坩锅上加盖，通入O2+CCl4，气量为180升/小时，通气除水30分钟；
第五步：停止通气后，在1400℃下对玻璃液进行澄清4小时；
第六步：对澄清好的玻璃液，进行机械搅拌9小时；
第七步：将制得的玻璃液倒入到模具中定型；
第六步：在马弗炉内500℃下保温3小时后，以5℃/小时的降温速度进行退火处理。
二、测试
主要的性能指标为x射线激发发射光谱。将获得的玻璃制成30mm×30mm×6mm的样品，进行x射线激发发射光谱测试。以医用x光管(钨靶)为激发源，x光管的工作电压为70kV，管电流为4mA，测量得到：图1为本实施例1玻璃在可见光范围的透过率曲线。图2为实施例1玻璃在70kev能量x射线激发下的发射光谱曲线。图3为在该实施例玻璃中，70kev能量的x射线照射下，玻璃发射的545nm绿光强度与Td2O3掺杂浓度的关系。
三、应用
将玻璃制成大尺寸的x射线转换屏或光纤面板，用作医学透视检查和工业中的无损检测。
实施例2
测试和应用与例1相同，只是制备工艺有所不同，如下：
制备工艺：
第一步：配方为(按摩尔百分比计)：
P2O5 60％，
K2O 5％，
Na2O 5％，
Al2O3 15％，
BaO 10％，
Gd2O3 0％，
Tb2O3 3.5％，
CeO2 1.5％。
第二步：按第一步所给配方配料，将原料充分混合均匀；，
第三步：在1400℃，将混合料分6次加入到石英坩锅中，用熔融法熔制6小时；
第四步：在坩锅上加盖，通入O2+CCl4，气量为40升/小时，除水90分钟；
第五步：停止通气后，在1450℃下对玻璃液进行澄清9小时；
第六步：对澄清好的玻璃液，进行机械搅拌18小时；
第七步：将制得的玻璃液倒入到模具中定型；
第六步：在马弗炉内600℃下保温6小时后，以10℃/小时的降温速度进行退火处理。
其他实施例
其他实施均与实施例1、2相同，只是制备工艺中的配方不同。下表列出了本发明实施例的组分。
| 实施例号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| P2O5 | 50 | 50 | 50 | 55 | 55 | 55 | 55 | 55 | 55 | 60 | 60 | 60 |
| Al2O3 | 5 | 5 | 5 | 5 | 4 | 5 | 5 | 5 | 5 | 3 | 2 | 3 |
| B2O3 | 0 | 5 | 10 | 5 | 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 | 3 | 2 |
| Li2O | 0 | 0 | 5 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Na2O | 0 | 0 | 5 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| K2O | 5 | 5 | 5 | 2 | 4 | 6 | 4 | 4 | 4 | 2 | 4 | 6 |
| Cs2O | 0 | 5 | 0 | 4 | 2 | 0 | 2 | 2 | 2 | 4 | 2 | 0 |
| MgO | 0 | 0 | 10 | 0 | 0 | 8 | 6 | 6 | 0 | 5 | 5 | 4.5 |
| CaO | 0 | 5 | 0 | 6 | 8 | 0 | 2 | 0 | 0 | 4 | 3 | 2 |
| SrO | 5 | 0 | 5 | 0 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 3 | 2 | 6 |
| BaO | 20 | 15 | 0 | 9 | 0 | 0 | 0 | 2 | 8 | 3 | 4 | 0 |
| Gd2O3 | 10 | 7.5 | 3 | 0 | 6 | 3.5 | 3 | 1.5 | 7.5 | 6 | 8.5 | 5 |
| CeO2 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 0 | 2 | 1.5 | 1.5 | 2 | 0.5 | 1 | 2 |
| Tb2O3 | 4.5 | 1.5 | 0.5 | 5 | 7 | 7.5 | 8.5 | 10 | 3.5 | 0.5 | 3.5 | 7.5 |
Claims (3)
1、一种用于x射线转换屏的Ce3+/Gd3+/Tb3+激活磷酸盐发光玻璃，其特征是它的组成范围如下：
组成 mol％
P2O5 50～60，
Li2O+K2O+Na2O+Cs2O 5～15，
Al2O3+B2O3 5～15，
MgO+SrO+BaO+CaO 10～25，
Gd2O3 0～10，
Tb2O3 0.5～10，
CeO2 0～2。
2、权利要求1所述的Ce3+/Gd3+/Tb3+激活磷酸盐发光玻璃的制备方法，包括以下步骤：
第一步：按权利要求1所述的Ce3+/Gd3+/Tb3+激活磷酸盐发光玻璃组成选定配方；
第二步：按第一步所给配方配料，将原料充分混合均匀形成混合料；，
第三步：在1300～1450℃下，将所述的混合料分4～6次加入到石英坩锅中，用熔融法熔制3～6小时；
第四步：在所述的石英坩锅上加盖，通入O2+CCl4，气量为40～180升/小时，通气除水30～90分钟；
第五步：停止通气后，在1350～1450℃下对玻璃液澄清3～9小时；
第六步：进行机械搅拌9～18小时；
第七步：将制得的玻璃液倒入到石墨或铸铁模具中定型；
第六步：在马弗炉内500～600℃下保温2～6小时后，进行常规退火处理。
3、将权利要求1、2所述的Ce3+/Gd3+/Tb3+激活磷酸盐发光玻璃拉制成光纤，做成光纤面板用于x射线转换屏。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090624 |